CN106365951B - 制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺 - Google Patents
制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及制备2,2‑二异丙基丙腈过程中2‑溴丙烷的回收利用工艺,属于精细化工领域,在浓硫酸催化作用下,通过异丙醇与溴化钠反应实现了二溴丙烷回收利用,使制备2,2‑二异丙基丙腈过程中产生的污水更容易处理,且降低了排污量,具有较强的环境效益;通过该法回收的2‑溴丙烷产率高,纯度高,生产成本可降低50%,具有较高的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域,具体涉及一种制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺。
背景技术
2,2-二异丙基丙腈生产路线以氨基钠、丙腈和2-溴丙烷为原料,以甲基叔丁基醚(MTBE)为溶剂,经烷基化得到2,2-二异丙基丙腈,同时得到副产物溴化钠。但副产物溴化钠(NaBr)对污水处理造成巨大压力。同时生产2,2-二异丙基丙腈需购买大量2-溴丙烷,而现有的生产过程中,没有对2-溴丙烷进行回收,这不仅不利于企业降低生产成本,还会造成巨大的环境压力。
发明内容
本发明目的是提供制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺,有效解决了2-溴丙烷的回收利用问题。
为实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺,包括如下步骤为:(1)在三口烧瓶中加入重量比为(2~10):1的甲基叔丁基醚和氨基钠,搅拌升温至50~80℃,回流时间为0.5~5小时;将重量比为(5~10):1的2-溴丙烷和丙腈进行混合,得到混合溶液A;将混合溶液A缓慢滴入三口烧瓶中,滴加时间为1~5小时,反应时间为2~10个小时;反应完毕后,蒸馏回收溶剂甲基叔丁基醚后得到剩余溶液B;将剩余溶液B降温至20℃,向三口烧瓶中先后滴加重量比为1:1的无水乙醇和纯净水,淬灭氨基钠同时溶解溴化钠,分离得到有机相C和剩余水相D;将剩余水相D加热至100℃沸腾除去水,剩余溴化钠溶液经甩滤得副产物溴化钠固体;(2)将步骤(1)中的溴化钠固体置于三口烧瓶中,在恒温65℃下依次滴加异丙醇和浓硫酸,所述溴化钠、异丙醇和浓硫酸的质量比为1:(0.5~0.8):2.5,滴加过程中收集即得到产物2-溴丙烷;其化学反应式为:
。
进一步地,步骤(2)中浓硫酸的质量分数为98%。
进一步地,步骤(1)有机相C为反应生成物2,2-二异丙基丙腈。
进一步地,步骤(1)剩余水相D为水和反应生成的副产物溴化钠。
进一步地,步骤(1)中无水乙醇、纯净水、氨基钠和2-溴丙烷的重量比为1:1:1:(2~7)。
本发明的有益效果在于:
本发明所得2-溴丙烷的色谱含量比外购2-溴丙烷的含量高,因为回收工艺不同,所以杂质类型稍有不同,但不影响制备2,2-二异丙基丙腈的反应效果;通过该回收工艺,使制备2,2-二异丙基丙腈过程中产生的污水更容易处理,且降低了排污量,具有较强的环境效益;通过该法回收的2-溴丙烷产率高,纯度高,生产成本可降低50%,具有较高的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明:
实施例1
制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺,包括如下步骤为:(1)在三口烧瓶中加入重量比为(2~10):1的甲基叔丁基醚和氨基钠,搅拌升温至50~80℃,回流时间为0.5~5小时;将重量比为(5~10):1的2-溴丙烷和丙腈进行混合,得到混合溶液A;将混合溶液A缓慢滴入三口烧瓶中,滴加时间为1~5小时,反应时间为2~10个小时;反应完毕后,蒸馏回收溶剂甲基叔丁基醚后得到剩余溶液B;将剩余溶液B降温至20℃,向三口烧瓶中先后滴加重量比为1:1的无水乙醇和纯净水,无水乙醇、纯净水、氨基钠和2-溴丙烷的重量比为1:1:1:(2~7),淬灭氨基钠同时溶解溴化钠,分离得到有机相C和剩余水相D,有机相C为反应生成物2,2-二异丙基丙腈,剩余水相D为水和反应生成的副产物溴化钠;将剩余水相D加热至100℃沸腾除去水,剩余溴化钠溶液经甩滤得副产物溴化钠固体;(2)将步骤(1)中的溴化钠固体置于三口烧瓶中,在恒温65℃下依次滴加异丙醇和质量分数为98%浓硫酸,溴化钠、异丙醇和浓硫酸的质量比为1:(0.5~0.8):2.5,滴加过程中收集即得到产物2-溴丙烷;其化学反应式为:
。
实施例 2
在三口烧瓶中分别加入溶剂甲基叔丁基醚(MTBE)2.1kg和氨基钠0.4kg,甲基叔丁基醚和氨基钠的重量比为5.25:1,搅拌升温至58℃,回流时间为2小时;将色谱含量≥99%的2-溴丙烷1.3kg和丙腈0.19kg进行混合,2-溴丙烷和丙腈的重量比为6.84:1,得到混合溶液A;将混合溶液A缓慢滴入三口烧瓶中,5小时滴完,反应2个小时;反应完毕后,蒸馏回收溶剂甲基叔丁基醚(MTBE)后得到剩余溶液B;将剩余溶液B降温至20℃,向三口烧瓶中先后滴加0.4kg的无水乙醇和0.4kg的纯净水,无水乙醇、纯净水、氨基钠和2-溴丙烷的重量比为1:1:1:3.25,淬灭氨基钠同时溶解溴化钠,分离得到有机相C和剩余水相D;将剩余水相D加热至100℃沸腾除去水,剩余溴化钠溶液经甩滤得副产物溴化钠固体0.7kg;(2)将步骤(1)中的溴化钠固体置于三口烧瓶中,在恒温65℃下,依次滴加0.45kg的异丙醇和1.75kg质量分数为98%的浓硫酸,溴化钠、异丙醇和浓硫酸的质量比为1:0.64:2.5,在异丙醇和溴化钠的反应过程中浓硫酸起到催化作用,滴加过程中收集即得到产物2-溴丙烷0.8kg。经气相色谱分析,如表1所示,测得2-溴丙烷色谱含量99.8%,2-溴丙烷的回收率为61.5%。
表1 2-溴丙烷色谱图面积百分比报告
Claims (5)
1.制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺,其特征在于,包括如下步骤为:(1)在三口烧瓶中加入重量比为(2~10):1的甲基叔丁基醚和氨基钠,搅拌升温至50~80℃,回流时间为0.5~5小时;将重量比为(5~10):1的2-溴丙烷和丙腈进行混合,得到混合溶液A;将混合溶液A缓慢滴入三口烧瓶中,滴加时间为1~5小时,反应时间为2~10个小时;反应完毕后,蒸馏回收溶剂甲基叔丁基醚后得到剩余溶液B;将剩余溶液B降温至20℃,向三口烧瓶中先后滴加重量比为1:1的无水乙醇和纯净水,淬灭氨基钠同时溶解溴化钠,分离得到有机相C和剩余水相D;将剩余水相D加热至100℃沸腾除去水,剩余溴化钠溶液经甩滤得副产物溴化钠固体;(2)将步骤(1)中的溴化钠固体置于三口烧瓶中,在恒温65℃下依次滴加异丙醇和浓硫酸,所述溴化钠、异丙醇和浓硫酸的重量比为1:(0.5~0.8):2.5,滴加过程中收集即得到产物2-溴丙烷;其化学反应式为:
。
2.根据权利要求1所述的制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺,其特征在于,步骤(2)中浓硫酸的质量分数为98%。
3.根据权利要求1所述的制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺,其特征在于,步骤(1)有机相C为反应生成物2,2-二异丙基丙腈。
4.根据权利要求1所述的制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺,其特征在于,步骤(1)剩余水相D为水和反应生成的副产物溴化钠。
5.根据权利要求1所述的制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺,其特征在于,步骤(1)中无水乙醇、纯净水、氨基钠和2-溴丙烷的重量比为1:1:1:(2~7)。
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