CN106588609A - 一种2,4‑庚二烯醛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2,4‑庚二烯醛的制备方法：由丙醛为起始原料，经以下三步反应操作制得庚二烯醛：1）通过无水乙醇和无水氯化钙合成丙醛缩二乙醇；2)通过丙醛缩二乙醇、BF3乙醚和乙烯基醚合成 1,1,3,5‑四乙氧基庚烷；3)通过1,1,3,5‑四乙氧基庚烷和盐酸合成反‑2‑反‑4‑庚二烯醛。本发明的有益效果是：原料易得，价格便宜，条件易于控制操作，产品成本较低，质量较好，适合大规模生产。

Description

一种2,4-庚二烯醛的制备方法
技术领域：
本发明具体涉及一种2,4-庚二烯醛的制备方法，属化工技术领域。
背景技术：
2,4-庚二烯醛是一种黄色透明液体，常温常压下稳定，避免与不相容材料接触，避免接触高温，与强氧化剂，强还原剂，强碱反应，主要用于肉制品、调味品、烘烤食品。现有的制备2,4-庚二烯醛的方法为：先将庚二烯酸用LiAlH4还原为庚二烯醇，再用MnO2氧化庚二烯醇，此方法原料价格高、不易得，操作困难，污染大，收率地成本高等诸多弊端。
发明内容：
有鉴于此，本发明的目的是为了克服现有的制备2,4-庚二烯醛的方法的不足，提供了一种原料易得，价格便宜，条件易于控制操作，产品成本较低，产品质量较好的2,4-庚二烯醛的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种2,4-庚二烯醛的制备方法：由丙醛为起始原料，经以下三步反应操作制得庚二烯醛：
1）合成丙醛缩二乙醇
取1000ml三口瓶，加入无水乙醇300份和无水氯化钙75份，滴加丙醛150份，滴毕保温反应不少于8小时，得粗品，粗品精馏后得成品丙醛缩二乙醇。
2）合成 1,1,3,5-四乙氧基庚烷
取1000ml三口烧瓶，加入丙醛缩二乙醇340份，然后控温0~50℃滴加乙烯基醚370份，滴毕继续反应2~3小时，得粗品，粗品精馏后得成品1,1,3,5-四乙氧基庚烷。
3）合成2， 4-庚二烯醛
取1000ml三口瓶，加入步骤2）所得的1,1,3,5-四乙氧基庚烷150 份，然后加入盐酸300份，加毕反应5小时，静止分层，得上层油相即粗品，然后用100ml三口烧瓶、分流头进行减压精馏，收集气温62~64℃馏分得成品2,4-庚二烯醛。
所述步骤 3）中的盐酸为15%的浓盐酸。
本发明的有益效果是：原料易得，价格便宜，条件易于控制操作，产品成本较低，质量较好，适合大规模生产。
具体实施方式:
为进一步阐明本方案，下面结合具体实施例来描述本发明的优选实施方案，这些描述只是为了进一步说明本发明的优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种2,4-庚二烯醛的制备方法：由丙醛为起始原料，经以下三步反应操作制得2,4-庚二烯醛：
1）合成丙醛缩二乙醇
取1000ml三口瓶，加入无水乙醇300g和无水氯化钙75g，控制25~35℃滴加丙醛150g，滴毕保温反应10小时，得粗品360g,含量85%~87%，粗品精馏后得成品丙醛缩二乙醇280g, 含量95~97%，收率78.5%~78.8%。
2）合成 1,1,3,5-四乙氧基庚烷
取1000ml三口烧瓶，加入丙醛缩二乙醇340g，然后控温0~50℃滴加乙烯基乙醚370g，滴毕继续反应2.5小时，得粗品730g,含量85%，粗品精馏后得成品1,1,3,5-四乙氧基庚烷150g，含量92%~95%，收率73%~75%。
3）合成2，4-庚二烯醛
取1000ml三口瓶，加入步骤2）所得的1,1,3,5-四乙氧基庚烷150 g，然后加入15%的浓盐酸300g，加毕反应5小时，静止分层，得上层油相即粗品80g，含量65%~70%，，然后用100ml三口烧瓶、分流头进行减压精馏，收集气温62~64℃馏分得成品2，4-庚二烯醛550g、含量95%~97%，收率73%~75%
实施例2
一种2,4-庚二烯醛的制备方法：由丙醛为起始原料，经以下三步反应操作制得庚二烯醛：
1）合成丙醛缩二乙醇
向A反应釜中加入无水乙醇300kg和无水氯化钙75kg，控制30~35℃滴加丙醛150kg，滴毕保温反应12小时，得粗品360kg,含量85%~87%，粗品精馏后得成品丙醛缩二乙醇280kg,含量95~97%，收率78.5%~78.8%。
2）合成 1,1,3,5-四乙氧基庚烷
向B反应釜中加入步骤1）所得的丙醛缩二乙醇340kg，然后控温0~50℃滴加乙烯基乙醚370kg，滴毕继续反应3小时，得粗品730kg,含量85%，粗品精馏后得成品1,1,3,5-四乙氧基庚烷150kg，含量92%~95%，收率73%~75%。
3）合成2，4-庚二烯醛
向C反应釜中加入步骤2）所得的1,1,3,5-四乙氧基庚烷150kg，然后加入15%的浓盐酸300kg，加毕反应5小时，静止分层，得上层油相即粗品80kg，含量65%~70%，然后用100L精馏釜进行减压精馏，收集气温62~64℃馏分得成品2,4-庚二烯醛550kg，含量95%~98%，收率73%~75%。
本发明提供的2,4-庚二烯醛的制备方法，合成方法简单，原料易得，生产成本低，反应步骤少，成品含量高，适合大规模生产。
以上仅是本发明的优选实施方式，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种2,4-庚二烯醛的制备方法，其特征在于：由丙醛为起始原料，经以下三步反应操作制得庚二烯醛：
1）合成丙醛缩二乙醇
取1000ml三口瓶，加入无水乙醇300份和无水氯化钙75份，滴加丙醛150份，滴毕保温反应不少于8小时，得粗品，粗品精馏后得成品丙醛缩二乙醇；
2）合成 1,1,3,5-四乙氧基庚烷
取1000ml三口烧瓶，加入丙醛缩二乙醇340份，然后控温0~50℃滴加乙烯基醚370份，滴毕继续反应2~3小时，得粗品，粗品精馏后得成品1,1,3,5-四乙氧基庚烷；
3）合成2， 4-庚二烯醛
取1000ml三口瓶，加入步骤2）所得的1,1,3,5-四乙氧基庚烷150 份，然后加入盐酸300份，加毕反应5小时，静止分层，得上层油相即粗品，然后用100ml三口烧瓶、分流头进行减压精馏，收集气温62~64℃馏分得成品2,4-庚二烯醛。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113666808A (zh) * 2020-05-14 2021-11-19 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 一种连续合成1,1-二乙氧基丙烷的方法

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