CN110950827A - 一种麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏方法 - Google Patents

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秦基楼
朱亨�
梁方亚
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    • C07D309/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings
    • C07D309/34—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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Abstract

本发明涉及一种麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏方法，其特征在于：（1）氯化釜物料打到水解釜开始蒸汽加热，水解釜出来的气相，经过一级、二级冷凝器冷凝，冷凝液相应依次进入一级、二级受槽；（2）未冷凝的气体经水环式真空泵进水洗塔，真空泵进出口配一个带自动调节阀门控制的回路，控制水解釜压力在‑0.02~‑0.03MPa，气体经水洗塔、碱洗塔洗涤后，送至氯甲烷回收岗位，水洗塔底部液体送去甲醇配料。本发明优点：1.每釜反应时间缩短约3h，提高设备利用率、产品得率，节约单釜的蒸气耗和电耗；2.水解反应的得率、单釜产量提高；3.甲醇回收量提高，减少了母液中甲醇含量，节约了原料甲醇成本，降低母液废水处理难度。

Description

一种麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏方法
技术领域
本发明属化工生产技术领域，涉及一种麦芽酚的生产，具体涉及一种麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏方法。
背景技术
麦芽酚的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段；整个生产工序较长，得率不高，尤其是氯化工段。氯化和水解均是单釜间歇式操作，而水解反应是蒸馏回收甲醇生成氯甲烷，同时分子发生重排的正压反应，且每釜反应时长达10小时，不仅能耗高且产品得率并不理想。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有麦芽酚氯化工段水解反应为单釜间歇式操作，反应时间长（长达10h），能耗高、产品得率低的问题，提供一种麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏方法，其特征在于采用以下设备：水解釜依次与一级冷凝器、一级受槽、二级冷凝器、二级受槽、水环真空泵、水洗塔相连，水环真空泵进出口配一个带自动调节阀门控制的回路；
包括以下步骤：
（1）氯化釜物料打到水解釜，通蒸汽加热，水解釜出来的气相（主要含甲醇气体、氯甲烷气体以及水蒸气）依次经一级、二级冷凝器冷凝，控制一级、二级冷气器的冷凝温度依次为20-30℃、-5~-10℃，一级、二级出来的冷凝液（甲醇水溶液）相应依次进入一级、二级受槽；
（2）未冷凝的气体经水环真空泵打入水洗塔，根据水解釜内压力来调节自动调节阀阀门的开度，保持水解釜内压力在-0.02~-0.03MPa，水洗塔出来的气体经碱洗塔洗涤后送至氯甲烷回收岗位，水洗塔底部的液体送去甲醇配料。
进一步，步骤（2）中水环真空泵工作所需的水为水洗塔洗涤水。
进一步，步骤（2）碱洗塔中洗涤液为氢氧化钠溶液。
通过水环真空泵做功降低水解釜、一二级受槽内的压力，利用负压蒸馏原理，采取微负压方式控制温度蒸馏回收甲醇，缩短反应时间，提高产品得率。
本发明的优点：1、缩短生产时间，每釜反应时间缩短约3小时，提高设备利用率，提高产品得率，节约单釜的蒸气耗和电耗；2、水解反应的得率提高1个点左右（1%），单釜产量得到提高，同时提高整体生产水平，通过在实验室小试，得率平均提高了2个点（2%）；3、回收甲醇的量得到提高，减少了母液中甲醇含量，节约了原料甲醇成本，降低母液废水处理难度。
说明书附图
图1是麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏流程简图。
具体实施方式
结合图1，一种麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）氯化物料打入水解釜后，开启釜上搅拌，开启蒸汽进行蒸馏操作，通过调节蒸汽的大小，使水解釜温度在5小时内匀速升高至89℃，然后调小蒸汽，控制水解釜温在90-93℃范围内保温2小时；
（2）水解釜中的气相（甲醇气体、氯甲烷气体以及水蒸气）经过一级冷凝器（20-30℃）冷凝，冷凝后的液相（甲醇水溶液）进入一级受槽，未冷凝的气相继续进入二级冷凝器（0-10℃）冷凝，冷凝后的液相进入二级受槽，回收一、二级受槽中甲醇溶液；
（3）未冷凝的气相经水环真空泵进入水洗塔，二级受槽真空表跟带变频水环真空泵连锁，通过真空泵做功控制系统压力（二级受槽真空表）保持在-0.02MPa，气体进入水洗塔洗涤后，水洗塔上部出来的气体进入碱洗塔（含氢氧化钠水溶液）洗涤后，通过管道送至氯甲烷回收岗位，水洗塔底部的液体送去甲醇配料；
（4）保温结束后水解釜放料。
实施例2
（1）氯化物料打入水解釜后，开启釜上搅拌，开启蒸汽进行蒸馏操作，通过调节蒸汽的大小，使水解釜温度在4.5小时内匀速升高至89℃，然后调小蒸汽，控制釜温在90-93℃范围内保温2小时；
（2）水解釜中的气相（甲醇气体、氯甲烷气体以及水蒸气）经过一级冷凝器（0-45℃）冷凝，冷凝后的液相（甲醇水溶液）进入一级受槽，未冷凝的气相继续进入二级冷凝器（-5~-10℃）冷凝，冷凝后的液相进入二级受槽，回收一、二级受槽中甲醇溶液；
（3）未冷凝的气相经水环真空泵进入水洗塔，二级受槽真空表跟带变频水环真空泵连锁，通过真空泵做功控制系统压力（二级受槽真空表）保持在-0.03MPa，气体进入水洗塔洗涤后，水洗塔上部出来的气体进入碱洗塔（含氢氧化钠水溶液）洗涤后，通过管道送至氯甲烷回收岗位，水洗塔底部的液体送去甲醇配料；
（4）保温结束后水解釜放料。
通过实施本发明，水解升温时间变短，单釜从进料到放料由原料的10小时缩短至7小时，反应得率提高了1个点左右（1%），水环真空泵工作用水采用氯甲烷水洗塔工作液，不会产生废水，而水洗塔中洗塔水用作氯化配料每班置换，并补充新鲜纯水，不会因水质变化对真空泵造成损害。

Claims (3)

1.一种麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏方法，其特征在于采用以下设备：水解釜依次与一级冷凝器、一级受槽、二级冷凝器、二级受槽、水环真空泵、水洗塔相连，水环真空泵进出口配一个带自动调节阀门控制的回路；
包括以下步骤：
（1）氯化釜物料打到水解釜，通蒸汽加热，水解釜出来的气相依次经一级、二级冷凝器冷凝，控制一级、二级冷气器的冷凝温度依次为20-30℃、-5~-10℃，一级、二级出来的冷凝液相应依次进入一级、二级受槽；
（2）未冷凝的气体经水环真空泵打入水洗塔，根据水解釜内压力来调节自动调节阀阀门的开度，保持水解釜内压力在-0.02~-0.03MPa，水洗塔出来的气体经碱洗塔洗涤后送至氯甲烷回收岗位，水洗塔底部的液体送去甲醇配料。
2.根据权利要求1所述一种麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏方法，其特征在于：步骤（2）中水环真空泵工作所需的水为水洗塔洗涤水。
3.根据权利要求1所述一种麦芽酚生产中氯化水解微负压蒸馏方法，其特征在于：步骤（2）碱洗塔中洗涤液为氢氧化钠溶液。
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