CN108358176B - 一种稀硫酸真空浓缩装置及方法 - Google Patents

一种稀硫酸真空浓缩装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稀硫酸真空浓缩装置及方法，65～75％稀硫酸计量控制后进入酸酸换热器，利用二级硫酸浓缩槽排出酸的余热预热原料酸，然后进入一级硫酸浓缩槽处理；处理后的酸溢流入二级硫酸浓缩槽进行处理；一级硫酸浓缩槽产生的含酸水蒸汽进入一级尾气冷凝器，被冷凝分离的水蒸汽溢流进入废水收集槽，不凝气、酸性气体和少量水蒸汽被多级蒸汽喷射真空泵机组排出送入事故氯尾气塔净化；二级硫酸浓缩槽产生的含酸水蒸汽进入二级尾气冷凝器，被冷凝分离的水蒸汽溢流进入废水收集槽，不凝气、酸性气体和少量水蒸汽被多级蒸汽喷射真空泵机组排出送入事故氯尾气塔净化。本发明具有成本低、能耗小、处理效果好、可靠性高、运行稳定等优点。

Description

一种稀硫酸真空浓缩装置及方法
技术领域
本发明涉及一种浓缩装置，尤其是涉及一种稀硫酸真空浓缩装置及方法。
背景技术
截止到2017年12月份国内烧碱总生产能力约3900万吨/年(包括在建产能)，2017年实际的生产量约为2900万吨/年左右。当前国内的氯气干燥装置均采用硫酸干燥法，吨烧碱消耗98％的硫酸约12～16KG，按2017年烧碱实际生产量计算，约副产34.8～46.4万吨75％左右的废硫酸。
在电石法合成VCM工艺中，氯化氢气体干燥脱水是很重要的工序。传统氯化氢脱水采用深冷干燥工艺，该法缺点主要是氯化氢气体中含水高(300PPm以上)，该水份带至氯乙烯转化器中，导致触媒消耗增大。因此，采用浓硫酸干燥氯化氢气体正成为越来越多PVC企业的选择，经浓硫酸干燥的氯化氢气体中含水可低至50PPm以下，减少了触媒的消耗，有利于企业节能减排。当前国内氯化氢干燥装置吨PVC副产约5KG 90％浓度左右的废硫酸，按典型25万吨PVC/年产能计算，满负荷生产时年副产90％废硫酸约1250吨/年。
当前氯碱企业对此氯干燥废硫酸和PVC企业对氯化氢干燥废硫酸的处理方式主要是出售给生产化肥的企业用于化肥的生产或用电石泥中和支持石膏外售。由于此氯干燥废酸中溶解有0.2％左右的氯气，氯化氢干燥废硫酸中含有0.13％左右的氯化氢气体，所以比成品硫酸具有更强的腐蚀性，在运输、使用过程中挥发的氯气和氯化氢严重污染环境。
当前制约该稀硫酸浓缩循环利用的原因有三：
1、稀硫酸真空浓缩工艺需要≥1.6Mpa(G)的中压蒸汽，而氯碱和PVC企业工厂现有的蒸汽压力最高为1.0Mpa(G)；
2、氯气和氯化氢干燥废硫酸中含有游离氯和氯化氢，对真空机组的耐腐蚀性提出较高要求。
3、稀硫酸真空浓缩装置的硫酸加热器需要耐高温硫酸腐蚀，可靠性要求高。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明提供了一种成本低、能耗小、处理效果好、可靠性高、运行稳定的稀硫酸真空浓缩装置及方法。
一种稀硫酸真空浓缩装置，所述装置包括酸酸换热器、一级硫酸浓缩槽、二级硫酸浓缩槽、浓硫酸循环槽、循环浓硫酸冷却器、一级尾气冷凝器、二级尾气冷凝器、废水收集槽、电加热蒸汽发生锅炉和蒸汽冷凝水循环槽，所述酸酸换热器与一级硫酸浓缩槽相连通，所述一级硫酸浓缩槽与二级硫酸浓缩槽相连通，所述二级硫酸浓缩槽与酸酸换热器相连通，所述酸酸换热器与浓硫酸循环槽相连通，所述浓硫酸循环槽与循环浓硫酸冷却器相连通；
所述一级硫酸浓缩槽与一级尾气冷凝器相连通，所述二级硫酸浓缩槽与二级尾气冷凝器相连通，所述一级尾气冷凝器、二级尾气冷凝器分别与废水收集槽及多级蒸汽喷射真空泵机组相连通；
所述一级硫酸浓缩槽与一级硫酸加热器相连接，二级硫酸浓缩槽与二级硫酸加热器相连接，所述一级硫酸加热器与0.6～1.0Mpa饱和蒸汽外管相连通，所述二级硫酸加热器与电加热蒸汽发生锅炉相连通，所述一级硫酸加热器、二级硫酸加热器分别与蒸汽冷凝水循环槽相连通。
本发明电加热蒸汽发生锅炉、蒸汽冷凝水循环槽组成了电加热中压蒸汽发生机组，很好的解决了目前氯碱和PVC企业工厂现有的蒸汽压力最高为1.0Mpa(G)不能满足现有稀硫酸真空浓缩工艺要求的缺陷。
作为优选，所述酸酸换热器通过稀硫酸加料泵与稀硫酸贮槽相连通，所述浓硫酸循环槽通过浓硫酸循环泵与循环浓硫酸冷却器相连通。
作为优选，所述蒸汽冷凝水循环槽通过给水高压泵与电加热蒸汽发生锅炉相连通。
作为优选，所述多级蒸汽喷射真空泵机组与0.6～1.0Mpa饱和蒸汽外管相连通。以工厂常用的0.6～1.0Mpa(G)低压饱和蒸汽作动力源，有效降低吨酸的浓缩成本。
作为优选，所述一级硫酸浓缩槽、二级硫酸浓缩内分别设有多个浓缩室，相邻浓缩室之间设有隔板。浓缩槽中多个浓缩室内的酸液在较低温度下沸腾蒸发，浓度逐级提高，各级浓缩室的隔板阻止了酸液的回流，保证了酸液和加热管之间的最大平均温差，充分利用了钽管表面的加热面积，保证了处理后的硫酸达到工艺要求。
一种稀硫酸真空浓缩方法，包括下述步骤：
(1)65～75％稀硫酸清液经稀硫酸加料泵加压计量控制后进入酸酸换热器，利用二级硫酸浓缩槽排出高温浓硫酸的余热预热原料稀酸，然后进入一级硫酸浓缩槽，经一级硫酸浓缩槽处理后的硫酸达到工艺浓度85～88％；
(2)85～88％酸在位差作用下自动溢流入二级硫酸浓缩槽中，经二级硫酸浓缩槽处理后的硫酸达到工艺浓度≧96％；溢流出槽进入酸酸换热器与低温原料稀硫酸清液换热后进入浓硫酸循环槽，经循环浓硫酸冷却器冷却至40℃以下，送出界区；
(3)一级硫酸浓缩槽产生的含酸水蒸汽进入一级尾气冷凝器，被冷凝分离的水蒸汽溢流进入废水收集槽，不凝气、酸性气体和少量水蒸汽被多级蒸汽喷射真空泵机组排出送入事故氯尾气塔净化；二级硫酸浓缩槽产生的含酸水蒸汽进入二级尾气冷凝器，被冷凝分离的水蒸汽溢流进入废水收集槽，不凝气、酸性气体和少量水蒸汽被多级蒸汽喷射真空泵机组排出送入事故氯尾气塔净化。
作为优选，一级硫酸加热器采用0.6～1.0Mpa低压饱和蒸汽作热源，二级硫酸加热器的中压蒸汽由电加热蒸汽发生锅炉产生，一级硫酸加热器和二级硫酸加热器排出的蒸汽冷凝水收集在蒸汽冷凝水循环槽循环利用。根据氯碱和PVC工厂有0.6～1.0MPa饱和蒸汽的实际情况，采用分级浓缩，第一级采用0.6～1.0MPa饱和蒸汽为热源，降低吨酸的浓缩成本；加热蒸汽发生锅炉可以连续稳定地发生1.6Mpa(G)～2.0Mpa(G)的中压饱和蒸汽，同时蒸汽冷凝水循环槽可以对蒸汽冷凝水进行水资源和部分能量回收利用，最大限度地节约能源消耗。
作为优选，所述一级硫酸浓缩槽、二级硫酸浓缩内分别设有多个浓缩室，相邻浓缩室之间设有隔板。浓缩槽中多个浓缩室内的酸液在较低温度下沸腾蒸发，浓度逐级提高，各级浓缩室的隔板阻止了酸液的回流，保证了酸液和加热管之间的最大平均温差，充分利用了钽管表面的加热面积，保证了处理后的硫酸达到工艺要求。
作为优选，所述多级蒸汽喷射真空泵机组为钛制三级蒸汽喷射泵机组。耐腐蚀性好，可靠性高，解决了水环真空泵价格高，可靠性差的缺点。
氯碱和PVC工厂产生的稀硫酸中含有游离氯和氯化氢，对真空机组的腐蚀性很强，通用材质的液环真空泵在此条件下无法长周期运行，过流部件钛材质和陶瓷材质的液环真空泵由于材质的原因，故障率高，导致整个稀硫酸真空浓缩装置开工率下降。因此我们在稀硫酸浓缩新工艺中引入了钛材制造的三级蒸汽喷射真空泵机组，以工厂常用的0.6～1.0Mpa(G)低压饱和蒸汽作动力源，整个机组没有转动部件，含氯气体过流部件均采用钛材制造，解决了可靠性问题，满足了新工艺装置长周期连续运行的要求。
作为优选，所述一级硫酸加热器、二级硫酸加热器分别采用钽材制造。可靠性高，运行稳定，避免了采用直接电加热的搪瓷管或石英玻璃管加热器，在高温硫酸中溶液容易爆瓷或开裂的缺点。
本发明的有益效果在于：
1、电加热中压蒸汽发生机组不仅可以连续稳定地发生1.6Mpa(G)～2.0Mpa(G)的中压饱和蒸汽，同时对蒸汽冷凝水进行水资源和部分能量回收利用，最大限度地节约能源消耗；
2、根据氯碱和PVC工厂有0.6～1.0MPa低压饱和蒸汽的实际情况，采用分级浓缩，第一级采用0.6～1.0MPa低压饱和蒸汽为热源，降低吨酸的浓缩成本；
3、设计稀硫酸相对低温浓缩段，把进浓缩装置的稀硫酸中的水约48％左右在该段蒸发，这样就降低了进入最终浓缩段的热负荷，减少电消耗，最大限度地节约能源消耗；
4、采用多级蒸汽喷射真空泵机组，耐腐蚀性好，可靠性高，解决了水环真空泵价格高，可靠性差的问题，满足了新工艺装置长周期连续运行的要求。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。
实施例1
参照图1，一种稀硫酸真空浓缩装置，所述装置包括酸酸换热器1、一级硫酸浓缩槽2、二级硫酸浓缩槽3、浓硫酸循环槽4、循环浓硫酸冷却器5、一级尾气冷凝器6、二级尾气冷凝器7、废水收集槽8、多级蒸汽喷射真空泵机组9、电加热蒸汽发生锅炉10和蒸汽冷凝水循环槽11，所述酸酸换热器1与一级硫酸浓缩槽2相连通，所述一级硫酸浓缩槽2与二级硫酸浓缩槽3相连通，所述二级硫酸浓缩槽3与酸酸换热器1相连通，所述酸酸换热器1与浓硫酸循环槽4相连通，所述浓硫酸循环槽4与循环浓硫酸冷却器5相连通；
所述一级硫酸浓缩槽2与一级尾气冷凝器6相连通，所述二级硫酸浓缩槽3与二级尾气冷凝器7相连通，所述一级尾气冷凝器6、二级尾气冷凝器7分别与废水收集槽8及多级蒸汽喷射真空泵机组9相连通；
所述一级硫酸浓缩槽与一级硫酸加热器12相连接，二级硫酸浓缩槽与二级硫酸加热器13相连接，所述一级硫酸加热器12与0.6～1.0Mpa饱和蒸汽外管相连通，所述二级硫酸加热器13与电加热蒸汽发生锅炉10相连通，所述一级硫酸加热器、二级硫酸加热器分别与蒸汽冷凝水循环槽11相连通。
本发明电加热蒸汽发生锅炉10、蒸汽冷凝水循环槽11组成了电加热中压蒸汽发生机组，很好的解决了目前氯碱和PVC企业工厂现有的蒸汽压力最高为1.0Mpa(G)不能满足现有稀硫酸真空浓缩工艺要求的缺陷。该机组可以连续稳定地发生1.6Mpa(G)～2.0Mpa(G)的中压饱和蒸汽，同时对蒸汽冷凝水进行水资源和部分能量回收利用，最大限度地节约能源消耗。
所述酸酸换热器1通过稀硫酸加料泵14与稀硫酸贮槽相连通，所述浓硫酸循环槽4通过浓硫酸循环泵15与循环浓硫酸冷却器5相连通。所述蒸汽冷凝水循环槽11通过给水高压泵16与电加热蒸汽发生锅炉10相连通。
所述多级蒸汽喷射真空泵机组与0.6～1.0Mpa饱和蒸汽外管相连通。以工厂常用的0.6～1.0Mpa(G)低压饱和蒸汽作动力源，有效降低吨酸的浓缩成本。
所述一级硫酸浓缩槽、二级硫酸浓缩内分别设有多个浓缩室，相邻浓缩室之间设有隔板17。浓缩槽中多个浓缩室内的酸液在较低温度下沸腾蒸发，浓度逐级提高，各级浓缩室的隔板阻止了酸液的回流，保证了酸液和加热管之间的最大平均温差，充分利用了钽管表面的加热面积，保证了处理后的硫酸达到工艺要求。
所述多级蒸汽喷射真空泵机组9为钛制三级蒸汽喷射泵机组，耐腐蚀性好，可靠性高，解决了水环真空泵价格高，可靠性差的缺点。
氯碱和PVC工厂产生的稀硫酸中含有游离氯和氯化氢，对真空机组的腐蚀性很强，通用材质的液环真空泵在此条件下无法长周期运行，过流部件钛材质和陶瓷材质的液环真空泵由于材质的原因，故障率高，导致整个稀硫酸真空浓缩装置开工率下降。因此我们在稀硫酸浓缩新工艺中引入了钛材制造的三级蒸汽喷射真空泵机组，以工厂常用的0.6～1.0Mpa(G)低压饱和蒸汽作动力源，整个机组没有转动部件，含氯气体过流部件均采用钛材制造，解决了可靠性问题，满足了新工艺装置长周期连续运行的要求。
所述一级硫酸加热器2、二级硫酸加热器3分别采用钽材制造。可靠性高，运行稳定，避免了采用直接电加热的搪瓷管或石英玻璃管加热器，在高温硫酸中溶液容易爆瓷或开裂的缺点。
实施例2
稀硫酸真空浓缩装置参照实施例1。
参照图1，一种稀硫酸真空浓缩方法，包括下述步骤：
(1)75％稀硫酸清液经稀硫酸加料泵14加压计量控制后进入酸酸换热器1，利用二级硫酸浓缩槽3排出高温浓硫酸的余热预热原料稀酸，然后进入一级硫酸浓缩槽2，在真空条件下，浓缩槽中多个浓缩室内的酸液在较低温度下沸腾蒸发，浓度逐级提高，各级浓缩室的隔板阻止了酸液的回流，保证了酸液和加热管之间的最大平均温差，充分利用了钽管表面的加热面积，从而使最后一级浓缩室流出的硫酸达到工艺浓度85％；
(2)85％酸在位差作用下自动溢流入二级硫酸浓缩槽3中，在更高真空条件下，浓缩槽中多个浓缩室内的酸液在较低温度下沸腾蒸发，浓度逐级提高，最终达到工艺浓度≧96％；溢流出槽进入酸酸换热器1与低温原料稀硫酸清液换热后进入浓硫酸循环槽4，经循环浓硫酸冷却器5冷却至40℃以下，送出界区；
(3)一级硫酸浓缩槽2产生的含酸水蒸汽进入一级尾气冷凝器6，水蒸汽大部分被冷凝分离，溢流进入废水收集槽8，不凝气、酸性气体和少量水蒸汽被钛制三级蒸汽喷射真空泵机组9排出送入事故氯尾气塔净化；二级硫酸浓缩槽3产生的含酸水蒸汽进入二级尾气冷凝器7，水蒸汽大部分被冷凝分离，溢流进入废水收集槽8，不凝气、酸性气体和少量水蒸汽被钛制三级蒸汽喷射真空泵机组排出送入事故氯尾气塔净化。
一级硫酸加热器采用0.8Mpa低压饱和蒸汽作热源，二级硫酸加热器需要的中压蒸汽1.6Mpa(G)由电加热蒸汽发生锅炉产生，一级硫酸加热器和二级硫酸加热器排出的蒸汽冷凝水收集在蒸汽冷凝水循环槽循环利用。根据氯碱和PVC工厂有0.8MPa饱和蒸汽的实际情况，采用分级浓缩，第一级采用0.8MPa饱和蒸汽为热源，降低吨酸的浓缩成本；加热蒸汽发生锅炉可以连续稳定地发生1.6Mpa(G)～2.0Mpa(G)的中压饱和蒸汽，同时蒸汽冷凝水循环槽可以对蒸汽冷凝水进行水资源和部分能量回收利用，最大限度地节约能源消耗。

Claims (10)

1.一种稀硫酸真空浓缩装置，其特征在于：所述装置包括酸酸换热器、一级硫酸浓缩槽、二级硫酸浓缩槽、浓硫酸循环槽、循环浓硫酸冷却器、一级尾气冷凝器、二级尾气冷凝器、废水收集槽、电加热蒸汽发生锅炉和蒸汽冷凝水循环槽，所述酸酸换热器与一级硫酸浓缩槽相连通，所述一级硫酸浓缩槽与二级硫酸浓缩槽相连通，所述二级硫酸浓缩槽与酸酸换热器相连通，所述酸酸换热器与浓硫酸循环槽相连通，所述浓硫酸循环槽与循环浓硫酸冷却器相连通；
所述一级硫酸浓缩槽与一级尾气冷凝器相连通，所述二级硫酸浓缩槽与二级尾气冷凝器相连通，所述一级尾气冷凝器、二级尾气冷凝器分别与废水收集槽及多级蒸汽喷射真空泵机组相连通；
所述一级硫酸浓缩槽与一级硫酸加热器相连接，二级硫酸浓缩槽与二级硫酸加热器相连接，所述一级硫酸加热器与0.6～1.0Mpa饱和蒸汽外管相连通，所述二级硫酸加热器与电加热蒸汽发生锅炉相连通，所述一级硫酸加热器、二级硫酸加热器分别与蒸汽冷凝水循环槽相连通。
2.根据权利要求1所述的稀硫酸真空浓缩装置，其特征在于：所述酸酸换热器通过稀硫酸加料泵与稀硫酸贮槽相连通，所述浓硫酸循环槽通过浓硫酸循环泵与循环浓硫酸冷却器相连通。
3.根据权利要求1所述的稀硫酸真空浓缩装置，其特征在于：所述蒸汽冷凝水循环槽通过给水高压泵与电加热蒸汽发生锅炉相连通。
4.根据权利要求1所述的稀硫酸真空浓缩装置，其特征在于：所述多级蒸汽喷射真空泵机组与0.6～1.0Mpa饱和蒸汽外管相连通。
5.根据权利要求1所述的稀硫酸真空浓缩装置，其特征在于：所述一级硫酸浓缩槽、二级硫酸浓缩内分别设有多个浓缩室，相邻浓缩室之间设有隔板。
6.一种权利要求1所述装置用于稀硫酸真空浓缩的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)65～75％稀硫酸清液经稀硫酸加料泵加压计量控制后进入酸酸换热器，利用二级硫酸浓缩槽排出高温浓硫酸的余热预热原料稀酸，然后进入一级硫酸浓缩槽，经一级硫酸浓缩槽处理后的硫酸达到工艺浓度85～88％；
(2)85～88％酸在位差作用下自动溢流入二级硫酸浓缩槽中，经二级硫酸浓缩槽处理后的硫酸达到工艺浓度≧96％；溢流出槽进入酸酸换热器与低温原料稀硫酸清液换热后进入浓硫酸循环槽，经循环浓硫酸冷却器冷却至40℃以下，送出界区；
(3)一级硫酸浓缩槽产生的含酸水蒸汽进入一级尾气冷凝器，被冷凝分离的水蒸汽溢流进入废水收集槽，不凝气、酸性气体和少量水蒸汽被多级蒸汽喷射真空泵机组排出送入氯尾气塔净化；二级硫酸浓缩槽产生的含酸水蒸汽进入二级尾气冷凝器，被冷凝分离的水蒸汽溢流进入废水收集槽，不凝气、酸性气体和少量水蒸汽被多级蒸汽喷射真空泵机组排出送入氯尾气塔净化。
7.根据权利要求6所述稀硫酸真空浓缩方法，其特征在于：一级硫酸加热器采用0.6～1.0Mpa低压饱和蒸汽作热源，二级硫酸加热器的中压蒸汽由电加热蒸汽发生锅炉产生，一级硫酸加热器和二级硫酸加热器排出的蒸汽冷凝水收集在蒸汽冷凝水循环槽循环利用。
8.根据权利要求6所述稀硫酸真空浓缩方法，其特征在于：所述一级硫酸浓缩槽、二级硫酸浓缩内分别设有多个浓缩室，相邻浓缩室之间设有隔板。
9.根据权利要求6所述稀硫酸真空浓缩方法，其特征在于：所述多级蒸汽喷射真空泵机组为钛制三级蒸汽喷射泵机组。
10.根据权利要求6所述稀硫酸真空浓缩方法，其特征在于：所述一级硫酸加热器、二级硫酸加热器分别采用钽材制造。
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