CN106366061A - 麦芽酚管道氯化反应方法 - Google Patents

麦芽酚管道氯化反应方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106366061A
CN106366061A CN201610750579.2A CN201610750579A CN106366061A CN 106366061 A CN106366061 A CN 106366061A CN 201610750579 A CN201610750579 A CN 201610750579A CN 106366061 A CN106366061 A CN 106366061A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pipeline
pipe
maltol
chlorine
chlorination reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610750579.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106366061B (zh
Inventor
夏家信
秦基楼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Original Assignee
Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Jinhe Industrial Co Ltd filed Critical Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority to CN201610750579.2A priority Critical patent/CN106366061B/zh
Publication of CN106366061A publication Critical patent/CN106366061A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106366061B publication Critical patent/CN106366061B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D309/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings
    • C07D309/34Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D309/36Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with oxygen atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D309/40Oxygen atoms attached in positions 3 and 4, e.g. maltol

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种麦芽酚管道氯化反应方法,其特征在于:甲醇从管道进口先打入管道内,氯气从斜向管道打入管道内,再将底物糠基醇自管道进口打入管道内,甲醇、氯气和糠基醇通过管道进行反应,反应后物料从管道出口进入收集中转槽,反应物料经过水解升华后得到麦芽酚粗品。本发明的优点在于:突破了传统反应模式,结合了氯化反应剧烈,能够瞬间完成的特点,既能够保证氯化反应的完成,又降低了进一步氯化为副产物的概率,工段得率提高5%,管道反应器体积小,不易损坏、检维修方便。

Description

麦芽酚管道氯化反应方法
技术领域
本发明涉及化工产品麦芽酚的生产方法,特别涉及一种麦芽酚生产中的剧烈氯化反应方法。
背景技术
现有的麦芽酚生产中氯化反应一直为单釜式间歇反应,单元式的全人工操作增加了生产的平稳性和连续性,人为主观的控制误差是转化率低的主要原因,加以激烈的氯化反应在釜内长达6小时也是副反应产生的主要原因,氯化转化率只能达到68%,副产物沥青的产生造成后面工段副产物废沥青的增加,单釜废沥青量平均为45kg,也增加了固废的处理难度。
发明内容
本发明的目的就是要解决现有的釜式氯化反应存在的效率低、通滴平稳性差,转化率低、副产物沥青多的缺点,提供的一种麦芽酚管道氯化反应方法。
本发明采用了如下技术方案:
一种麦芽酚管道氯化反应方法,包括以下步骤:
a、设置一个哈氏合金制作的管道作为反应器,管道一端为进口、另一端为出口,靠近进口端的管道上设有通入氯气的斜向管道,斜向管道与管道联通,管道中设有哈氏合金材料制作的填料,填料形成一定方向的间隙;
b、预冷至-20℃的甲醇,从管道进口以流量0.7m3/h先打入管道内,然后将氯气从斜向管道打入管道内,氯气通量调解为105 kg/h,再将底物糠基醇自管道进口以流量0.21 m3/h打入管道内,甲醇、氯气和糠基醇通过管道进行反应,反应后物料从管道出口进入收集中转槽,
c、中转槽收集的反应物料经过水解升华后得到麦芽酚粗品。
本发明的优点在于:
本发明突破了传统反应模式,结合了氯化反应剧烈,能够瞬间完成的特点,将之前釜式全混流式的反应改为在管道中平推流的分布反应,既能够保证氯化反应的完成,又降低了进一步氯化为副产物的概率,减少了后工段产生的固废,具有环保效益,是一种较为清洁环保的反应方法。此管道反应装置连续化强,工段得率提高5%,具有较大经济效益。管道反应器体积小,设计精细,不易损坏,检维修方便,生产调节为流量调节,相对来说可以快速达到工艺调节效果。
附图说明:
图1是本发明的管道式氯化反应器的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示,一种麦芽酚管道氯化反应方法,以哈氏合金为材质制作的管道作为反应器,管道一端为反应物料(底料及预冷溶剂)进口端,靠近进口端一段距离的管道上设有通入氯气的斜向管道,斜向管道与管道进口端呈锐角,斜向管道与管道联通。
管道中前部设有若干段(本例为三段)波纹方向不同的填料,填料是用哈氏合金材料制成的波纹板叠加在一起(形成一定方向的间隙),然后将叠加在一起的波纹板切成圆柱型放入反应管道中,目的是为了延长反应物通过的时间使反应物料充分接触。三段填料的波纹方向挫开放置,填料区长度40cm,反应物料在填料区停留时间15-25秒。管道反应器的主进口通径为∮40mm是底物糠基醇和经过预冷却的溶剂甲醇溶液,另外一个进口通径∮25mm是氯气进口,按照一定比例通入,反应完成后由出口通径∮25mm喷射至中转收集槽,然后进入下一个连续水解工段。
实施例1:
预冷甲醇至-20℃,用泵自主进口以流量0.7m3/h先打入,然后将常温氯气通量调解为105 kg/h,再将常温底物糠基醇以流量0.21 m3/h用泵打入,反应出口温度控制在-8℃左右,进入收集中转槽,反应5h的物料经过水解升华后得到粗品转化率72%,升华残余废沥青重量约38kg;
实施例2
预冷甲醇至-20℃,,用泵自主进口以流量0.7m3/h先打入,然后将常温氯气通量调解为120 kg/h,再将常温底物糠基醇以流量0.24 m3/h用泵打入,反应出口温度控制在-8℃,进入收集中转槽,反应5h的物料经过水解升华后得到粗品转化率73%,升华残余废沥青重量约34kg。

Claims (1)

1.麦芽酚管道氯化反应方法,包括以下步骤:
a、设置一个哈氏合金制作的管道作为反应器,管道一端为进口、另一端为出口,靠近进口端的管道上设有通入氯气的斜向管道,斜向管道与管道联通,管道中设有哈氏合金材料制作的填料;
b、预冷至-20℃的甲醇,从管道进口以流量0.7m3/h先打入管道内,然后将氯气从斜向管道打入管道内,氯气通量调节为105 kg/h,再将底物糠基醇自管道进口以流量0.21 m3/h打入管道内,甲醇、氯气和糠基醇通过管道进行反应,反应后物料从管道出口进入收集中转槽;
c、中转槽收集的反应物料经过水解升华后得到麦芽酚粗品。
CN201610750579.2A 2016-08-30 2016-08-30 麦芽酚管道氯化反应方法 Active CN106366061B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610750579.2A CN106366061B (zh) 2016-08-30 2016-08-30 麦芽酚管道氯化反应方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610750579.2A CN106366061B (zh) 2016-08-30 2016-08-30 麦芽酚管道氯化反应方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106366061A true CN106366061A (zh) 2017-02-01
CN106366061B CN106366061B (zh) 2018-07-10

Family

ID=57902921

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610750579.2A Active CN106366061B (zh) 2016-08-30 2016-08-30 麦芽酚管道氯化反应方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106366061B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108947950A (zh) * 2018-07-27 2018-12-07 重庆华控康乐药物研究有限公司 一种天然麦芽酚的制备方法
CN111454238A (zh) * 2020-04-29 2020-07-28 广东省肇庆华格生物科技有限公司 一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺
CN111548335A (zh) * 2020-05-19 2020-08-18 广东省肇庆华格生物科技有限公司 一种甲基/乙基麦芽酚氯化段生产设备
CN116354915A (zh) * 2023-03-31 2023-06-30 宁夏大学 一种α-呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法
CN117288003A (zh) * 2023-10-26 2023-12-26 滁州金沃生物科技有限公司 麦芽酚生产中提升氯化反应换热器换热效率的装置和方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102060821A (zh) * 2010-12-23 2011-05-18 安徽金禾实业股份有限公司 乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法及装置
CN201978736U (zh) * 2010-12-23 2011-09-21 安徽金禾实业股份有限公司 乙基麦芽酚生产中的氯化反应装置
CN102391229A (zh) * 2011-09-07 2012-03-28 安徽金禾实业股份有限公司 乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置
CN202410628U (zh) * 2011-12-10 2012-09-05 江苏九九久科技股份有限公司 用于亚磷酸三苯酯氯化的反应器

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102060821A (zh) * 2010-12-23 2011-05-18 安徽金禾实业股份有限公司 乙基麦芽酚生产中的氯化反应方法及装置
CN201978736U (zh) * 2010-12-23 2011-09-21 安徽金禾实业股份有限公司 乙基麦芽酚生产中的氯化反应装置
CN102391229A (zh) * 2011-09-07 2012-03-28 安徽金禾实业股份有限公司 乙基麦芽酚氯化连续生产方法及装置
CN202410628U (zh) * 2011-12-10 2012-09-05 江苏九九久科技股份有限公司 用于亚磷酸三苯酯氯化的反应器

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108947950A (zh) * 2018-07-27 2018-12-07 重庆华控康乐药物研究有限公司 一种天然麦芽酚的制备方法
CN111454238A (zh) * 2020-04-29 2020-07-28 广东省肇庆华格生物科技有限公司 一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺
CN111454238B (zh) * 2020-04-29 2021-01-05 广东省肇庆华格生物科技有限公司 一种甲基/乙基麦芽酚氯化工段生产工艺
CN111548335A (zh) * 2020-05-19 2020-08-18 广东省肇庆华格生物科技有限公司 一种甲基/乙基麦芽酚氯化段生产设备
CN116354915A (zh) * 2023-03-31 2023-06-30 宁夏大学 一种α-呋喃丙醇连续氯化制乙基麦芽酚的方法
CN117288003A (zh) * 2023-10-26 2023-12-26 滁州金沃生物科技有限公司 麦芽酚生产中提升氯化反应换热器换热效率的装置和方法
CN117288003B (zh) * 2023-10-26 2024-10-01 滁州金沃生物科技有限公司 麦芽酚生产中提升氯化反应换热器换热效率的装置和方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106366061B (zh) 2018-07-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106366061A (zh) 麦芽酚管道氯化反应方法
CN105254610A (zh) 连续流微通道反应器制备二氟胡椒醛的方法
CN109678698A (zh) 一种2,4-二氯苯甲酰氯的制备方法
US20090163735A1 (en) Apparatus and process for continuously preparing ethylene cyanohydrin
CN104910031A (zh) 甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置
CN103396318A (zh) 一种2,4-二硝基苯甲醚的合成工艺
WO2020088060A1 (zh) 制备2-羟基-4-甲硫基丁酸及其中间体的方法和装置
CN106748839B (zh) 一种甘氨酸和亚氨基二乙酸联产的清洁生产方法
CN206173250U (zh) 一种硬脂酸酰氯的连续化生产装置
CN105906503A (zh) 一种采用3,6-二氯水杨酸制备麦草畏的工艺
CN106008197A (zh) 一种邻氟苯甲酰氯的制备方法
CN109721489A (zh) 一种连续滴加三氯苄合成苯甲酰氯的方法
CN106748770B (zh) 一种联苯乙酸的简便制备方法
CN208747974U (zh) 一种2,5-二甲氧基二氢呋喃合成反应中的蒸馏回流装置
CN101633598A (zh) 一种由硫酸二甲酯制备一氯甲烷的方法
CN108530301A (zh) 一种2,4,6-三氟苄胺的合成方法
CN109942374B (zh) 一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法
CN105585465B (zh) 一种3,3‑二甲基丁醛制备工艺和制备装置
CN105523902B (zh) 2‑氯乙基丙基醚的制备方法
CN102702035B (zh) 一种氟化乙烯基醚的连续制备方法
CN111548335B (zh) 一种甲基/乙基麦芽酚氯化段生产设备
CN103848750B (zh) 一种关于α-环丙氨酸的制备方法
CN105693759B (zh) 利用通道反应装置制备氯丙基烷基烷氧基硅烷的方法
CN102603664B (zh) 一种生产异噁草松的方法和装置
CN114213454B (zh) 一种连续化合成o-乙基-s-仲丁基硫代磷酰氯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Chlorination of maltol in pipeline

Effective date of registration: 20210115

Granted publication date: 20180710

Pledgee: Bank of China Limited Chuzhou Branch

Pledgor: ANHUI JINGHE INDUSTRIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980000385

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20220422

Granted publication date: 20180710

Pledgee: Bank of China Limited Chuzhou Branch

Pledgor: Anhui Jinhe Industrial Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980000385

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right