CN110064222A - 一种萃取剂及利用其处理噻虫嗪生产废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废水处理技术领域，具体公开一种萃取剂及利用其处理噻虫嗪生产废水的方法，所述萃取剂，包括氯仿和邻仲丁基苯酚，所述氯仿和邻仲丁基苯酚的质量比为5‑7:1‑3。本发明的萃取剂及废水处理方法可将焦油聚合物从废水中彻底分离出来，对萃取液进行蒸馏分离，可得到高纯度的DMF，经蒸馏分离出的萃取剂可进行循环使用，同时又避免了废水处理过程中无机盐堵塞设备的情况，提高废水处理效率，操作简单，成本低，环保高效，可推广使用。

Description

一种萃取剂及利用其处理噻虫嗪生产废水的方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种萃取剂及利用其处理噻虫嗪生产废水的方法。
背景技术
噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺，其作用机理与吡虫啉相似，可选择性抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体，进而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，造成害虫出现麻痹死亡，其不仅具有触杀、胃毒、内吸活性，而且还具有更好的安全性、更广的杀虫谱以及作用速度快、持效期长等特点，是取代那些对哺乳动物毒性高、有残留和环境问题的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯类杀虫剂的较好品种。
噻虫嗪生产过程中会产生大量废水，废水的成分如下：氯化钾10％左右、微量有机溶剂(甲醇、二氯乙烷)，少量的副产焦油聚合物、未反应完全的DMF原材料，该废水目前的处理方法是直接进三效蒸发分离水与盐，盐烘干做成工业盐，外售，蒸出水进生化处理装置进行生化处理，达标后排放。而在废水处理过程中，有焦油聚合物等高沸点的物质存在会造成盐不好分离，堵塞管道，导致整个系统不能连续工作，增加废水处理成本，且分离出的DMF纯度低，易掺杂其它有机杂质，降低回收的DMF的品质。
发明内容
针对现有噻虫嗪合成过程中产生的废水的处理过程中，废水处理设备易堵塞和损坏，影响废水处理效率，降低DMF的回收的纯度，增加废水处理成本等问题，本发明提供一种萃取剂及利用其处理噻虫嗪生产废水的方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种萃取剂，包括氯仿和邻仲丁基苯酚；所述氯仿和邻仲丁基苯酚的质量比为5-7:1-3。
相对于现有技术，本发明提供的萃取剂可将噻虫嗪合成过程中产生的废水中的焦油聚合物和DMF同时萃取出来。其中，氯仿单独作为萃取剂无法将焦油萃取出来，且废水中的DMF易溶于水和大多数有机溶剂，DMF只能少量进入萃取剂中；邻仲丁基苯酚单独作为萃取剂可以将废水中的部分焦油聚合物萃取出来，其萃取效果差，达不到彻底分离焦油聚合物的效果，且废水中的DMF也只能少量进入萃取剂中。而氯仿和邻仲丁基苯酚结合作为萃取剂，可以将噻虫嗪合成过程中产生的废水中的焦油聚合物彻底分离出来，避免因焦油聚合物的存在造成无机盐在废水处理设备中易沉淀和堵塞设备，使废水处理设备长时间连续运行，降低清理频率，提高废水处理效率，同时，氯仿和邻仲丁基苯酚结合作为萃取剂可以将废水中的95％以上的DMF萃取出来，在萃取剂中分离得到的高纯度DMF可直接回收利用。萃取结束后，萃取剂可通过蒸馏的方式进行回收，并循环使用，降低废水处理成本。
优选地，所述氯仿和邻仲丁基苯酚的质量比为3:1。
本发明还提供了所述萃取剂在处理噻虫嗪生产废水中的应用。
本发明具体提供利用所述萃取剂处理噻虫嗪生产废水的方法。该方法，至少包括以下步骤：
步骤1、将萃取剂加入废水中，搅拌、静置分层，分离上层水相和下层油相；
步骤2、对分离出的水相进行加热蒸发，分离水和盐；
步骤3、加热分离出的油相，将萃取剂、DMF和有机溶剂蒸馏出来，对剩余的焦油聚合物进行焚烧处理。
相对于现有技术，本发明提供的萃取剂处理噻虫嗪生产废水的方法，可将焦油聚合物从废水中彻底分离出来，对萃取液进行蒸馏分离，可得到高纯度的DMF，经蒸馏分离出的萃取剂可进行循环使用，同时又避免了废水处理过程中无机盐堵塞设备的情况，提高废水处理效率，操作简单，成本低，环保高效，可推广使用。
优选地，所述萃取剂与废水的质量比为1:20-30。
优选地，所属步骤1中的搅拌转速为600-800r/min，搅拌时间为15-20min。
优选地，所述步骤2中分离出的水相进入三效蒸发器中进行水盐分离。
优选地，所述步骤3中先将分离出的油相加热至83-85℃，蒸馏分离出氯仿和有机溶剂；再加热至153-155℃，蒸馏分离出DMF；继续加热至227-230℃蒸馏分离出邻仲丁基苯酚。
废水经萃取剂萃取后得到的油相中各组分的沸点差距较大，通过设置不同的蒸馏温度，可将油相中的各组分完全分离开，且分离得到的各组分纯度高，可循环使用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种萃取剂，由质量比为3:1的氯仿和邻仲丁基苯酚组成。
利用该萃取剂处理噻虫嗪生产废水的方法，包括以下步骤：
步骤1、将1吨噻虫嗪生产废水(含有氯化剂、DMF、焦油聚合物和微量有机溶剂)加入反应釜中，同时加入0.5吨萃取剂，800r/min搅拌20min，静置30min分层，分离上层水相和下层油相；
步骤2、将分离出的水相送入三效蒸发器中进行水盐分离，分离得到水和氯化钾；
步骤3、将分离出的油相加热至83℃，蒸馏分离出氯仿和微量有机溶剂；再加热至153℃，蒸馏分离出DMF；继续加热至227℃蒸馏分离出邻仲丁基苯酚。回收分离出的萃取剂和DMF可直接循环使用，剩余的焦油聚合物直接进行焚烧处理。
经检测，利用该萃取剂和方法对废水进行萃取分离，可将废水中的焦油聚合物100％萃取分离出来，降低设备堵塞率，该萃取剂的加入使废水处理设备连续工作3个月后无堵塞情况发生，废水中99.9％DMF进入油相中，对萃取分离得到的油相进行加热蒸馏，可回收99.9％的萃取剂，且分离得到的萃取剂和DMF的纯度达到99.9％，萃取剂循环使用20次后，焦油聚合物萃取率任可达到100％。
实施例2
一种萃取剂，由质量比为5:1的氯仿和邻仲丁基苯酚组成。
利用该萃取剂处理噻虫嗪生产废水的方法，包括以下步骤：
步骤1、将1吨噻虫嗪生产废水(含有氯化剂、DMF、焦油聚合物和微量有机溶剂)加入反应釜中，同时加入0.8吨萃取剂，700r/min搅拌15min，静置30min分层，分离上层水相和下层油相；
步骤2、将分离出的水相送入三效蒸发器中进行水盐分离，分离得到水和氯化钾；
步骤3、将分离出的油相加热至84℃，蒸馏分离出氯仿和微量有机溶剂；再加热至154℃，蒸馏分离出DMF；继续加热至228℃蒸馏分离出邻仲丁基苯酚。回收分离出的萃取剂和DMF可直接循环使用，剩余的焦油聚合物直接进行焚烧处理。
经检测，利用该萃取剂和方法对废水进行萃取分离，可将废水中的焦油聚合物100％萃取分离出来，降低设备堵塞率，该萃取剂的加入使废水处理设备连续工作3个月后无堵塞情况发生，废水中99.8％以上DMF进入油相中，对萃取分离得到的油相进行加热蒸馏，可回收99.9％的萃取剂，且分离得到的萃取剂和DMF的纯度达到99.9％，萃取剂循环使用20次后，焦油聚合物萃取率任可达到100％。
实施例3
一种萃取剂，由质量比为7:3的氯仿和邻仲丁基苯酚组成。
利用该萃取剂处理噻虫嗪生产废水的方法，包括以下步骤：
步骤1、将1吨噻虫嗪生产废水(含有氯化剂、DMF、焦油聚合物和微量有机溶剂)加入反应釜中，同时加入0.5吨萃取剂，600r/min搅拌20min，静置30min分层，分离上层水相和下层油相；
步骤2、将分离出的水相送入三效蒸发器中进行水盐分离，分离得到水和氯化钾；
步骤3、将分离出的油相加热至85℃，蒸馏分离出氯仿和微量有机溶剂；再加热至155℃，蒸馏分离出DMF；继续加热至230℃蒸馏分离出邻仲丁基苯酚。回收分离出的萃取剂和DMF可直接循环使用，剩余的焦油聚合物直接进行焚烧处理。
经检测，利用该萃取剂和方法对废水进行萃取分离，可将废水中的焦油聚合物100％萃取分离出来，降低设备堵塞率，该萃取剂的加入使废水处理设备连续工作3个月后无堵塞情况发生，废水中99.9％DMF进入油相中，对萃取分离得到的油相进行加热蒸馏，可回收99.9％的萃取剂，且分离得到的萃取剂的纯度达到99.7％，分离得到的DMF的纯度达到99.9％，萃取剂循环使用20次后，焦油聚合物萃取率任可达到100％。
对比例1
用三氯乙烷代替实施例1中萃取剂中的氯仿，其使用量和废水处理方法与实施例1相同。
经检测，利用该萃取剂和方法对废水进行萃取分离，废水中的焦油聚合物萃取率为47％，该萃取剂的加入使废水处理设备连续工作14天后出现堵塞情况发生，废水只有75％的DMF进入油相中，对萃取分离得到的油相进行加热蒸馏，可回收99％的萃取剂，分离得到的萃取剂的纯度为98％，分离得到的DMF的纯度达到99.9％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种萃取剂，其特征在于：包括氯仿和邻仲丁基苯酚；所述氯仿和邻仲丁基苯酚的质量比为5-7:1-3。
2.如权利要求1所述的萃取剂，其特征在于：所述氯仿和邻仲丁基苯酚的质量比为3:1。
3.权利要求1-2任一项所述的萃取剂在处理噻虫嗪生产废水中的应用。
4.利用权利要求1-2任一项所述的萃取剂处理噻虫嗪生产废水的方法，所述废水中含有氯化钾、DMF原材料、副产焦油聚合物以及极微量的有机溶剂，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将萃取剂加入废水中，搅拌、静置分层，分离上层水相和下层油相；
步骤2、对分离出的水相进行加热蒸馏，分离水和盐；
步骤3、加热分离出的油相，将萃取剂、DMF及有机溶剂蒸出，对剩余的焦油聚合物进行焚烧处理。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述萃取剂与废水的质量比为1:20-30。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所属步骤1中的搅拌转速为600-800r/min，搅拌时间为15-20min。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤2中分离出的水相进入三效蒸发器中进行水盐分离。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤3中先将分离出的油相加热至83-85℃，蒸馏分离出氯仿和有机溶剂；再加热至153-155℃，蒸馏分离出DMF；继续加热至227-230℃蒸馏分离出邻仲丁基苯酚。
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