CN107501035A - 一种氯化苯的生产方法 - Google Patents

一种氯化苯的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107501035A
CN107501035A CN201710645658.1A CN201710645658A CN107501035A CN 107501035 A CN107501035 A CN 107501035A CN 201710645658 A CN201710645658 A CN 201710645658A CN 107501035 A CN107501035 A CN 107501035A
Authority
CN
China
Prior art keywords
production method
benzene chloride
kettle
benzene
method step
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710645658.1A
Other languages
English (en)
Inventor
黄中桂
蔡小林
袁晓林
付志平
史正光
朱凯明
王先武
钱潮涌
姚周平
杨华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Dongzhi Guangxin Agrochemical Co Ltd
Original Assignee
Anhui Dongzhi Guangxin Agrochemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Dongzhi Guangxin Agrochemical Co Ltd filed Critical Anhui Dongzhi Guangxin Agrochemical Co Ltd
Priority to CN201710645658.1A priority Critical patent/CN107501035A/zh
Publication of CN107501035A publication Critical patent/CN107501035A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/10—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms
    • C07C17/12—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms in the ring of aromatic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：将氯气与过量的无水苯通入装有铁环催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点即温度设置为80～90℃，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯溶液经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及蒸馏釜蒸馏后处理，得到成品，得到的废水溶液蒸发可到副产物；本发明氯化苯的生产方法是国内生产氯化苯工艺的通用方法，其优点主要有：高温连续氯化；一氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，二氯化苯生成量低；采用蒸馏的方法进行分离，工艺成熟可靠，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益，符合绿色环保无污染的科学理念。

Description

一种氯化苯的生产方法
技术领域
本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种氯化苯的生产方法。
背景技术
氯化苯是无色透明易挥发的液体，有苦杏仁味。熔点-45.6℃，沸点131.6℃，相对密度1.107(20/4℃)，折光率1.5248，闪点23℃，自燃点637.78℃，易燃。在空气中爆炸极限为1.83～9.23％(体积)。不溶于水，易溶于醇、醚、苯和氯仿等。有毒，毒性中等。工作场所最高允许浓度75×10-6；氯化苯是一种重要的基本有机合成原料，用作染料、医药、农药、有机合成中间体。用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及杀虫剂滴滴涕等，也用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂。
传统的生产氯化苯其催化剂采用铁环，在生产氯化苯的过程中，催化剂为不消耗品，但传统的生产方法催化剂占总物料的比例较小，相对的苯和氯所占的比例较大，其合成率较低、产能不高，且反应物剩下的原料较难处理，不但提高了生产成本，而且可能对环境造成污染，提高环境治理成本；同时传统方法采用间歇分级结晶法和离心分离法得到氯化苯，在结晶过程中能量消耗率高，提高了氯化苯的分离成本；同时采用间歇分级结晶法其结晶效果不甚理想，需要后续精馏塔的再次分离，这无疑给后续精馏提出了更高的要求，提高了精馏成本。
如何设计出一种氯化苯的生产方法将是目前亟需解决的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种氯化苯的生产方法。
为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：
(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；
(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；
(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；
(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；
(5).蒸馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到蒸馏釜内，设置蒸馏釜内蒸馏温度和蒸馏釜上搅拌器搅拌速率后，蒸馏分出两相液体；
(6).蒸发：将水洗后的废液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发方式、蒸发温度以及蒸发釜上搅拌器搅拌速率后进行蒸发，得到副产物。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内使用的活性催化剂设置为铁环催化剂。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内反应的温度设置为80～90℃。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内搅拌器的搅拌速率设置为800～2000r/min。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤2中水洗釜内水洗的温度设置为5～30℃。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤3中中和釜内的中和试剂设置为过量的浓度为20～45％的稀氨水。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤4中萃取釜内的过量萃取剂设置为无水苯。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤5中蒸馏釜内蒸馏温度设置为80～130℃，搅拌速率设置为500～1200r/min。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发效数设置为3～5效，具体设置为3效蒸发釜。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发方式设置为减压蒸发，蒸发温度设置为80～100℃，搅拌速率设置为500～800r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所涉及的一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：将氯气与过量的无水苯通入装有铁环催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点即温度设置为80～90℃，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及蒸馏釜蒸馏后处理，得到成品，得到的废水溶液蒸发可到副产物，具有以下优点：
1.本发明所述的氯化苯的生产方法，反应采取连续进料、连续出料方式，一氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，采用铁环催化剂，提高了反应的速率和反应进度，节省了合成成本，提高了经济效益；
2.本发明所述的氯化苯的生产方法，二氯化苯生成量低，选择性好；采用蒸馏的方法进行分离，工艺成熟可靠，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益；
3.本发明所述的氯化苯的生产方法，在经过合成、水洗、中和、萃取、蒸馏和蒸发步骤之后，排放尾气中的有毒气体大大减少，符合绿色环保无污染的理念，有用气体的回收利用也能够体现了经济性和实用性，优化了氯化苯的生产方法的工艺设计，满足了氯化苯的生产方法的工艺设计的要求。
附图说明
图1是本发明氯化苯的生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种氯化苯的生产方法，所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：
(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；
(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；
(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；
(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；
(5).蒸馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到蒸馏釜内，设置蒸馏釜内蒸馏温度和蒸馏釜上搅拌器搅拌速率后，蒸馏分出两相液体；
(6).蒸发：将水洗后的废液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发方式、蒸发温度以及蒸发釜上搅拌器搅拌速率后进行蒸发，得到副产物。
工作原理：使用时,将将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点左右，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及蒸馏釜蒸馏后处理，得到成品，得到的废水溶液蒸发可到副产物。
进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内使用的活性催化剂设置为铁环催化剂。
进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内反应的温度设置为80～90℃。
进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内搅拌器的搅拌速率设置为800～2000r/min。
进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤2中水洗釜内水洗的温度设置为5～30℃。
进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤3中中和釜内的中和试剂设置为过量的浓度为20～45％的稀氨水。
进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤4中萃取釜内的过量萃取剂设置为无水苯。
进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤5中蒸馏釜内蒸馏温度设置为80～130℃，搅拌速率设置为500～1200r/min。
进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发效数设置为3～5效，具体设置为3效蒸发釜。
进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发方式设置为减压蒸发，蒸发温度设置为80～100℃，搅拌速率设置为500～800r/min。
在本发明中，本发明所述的氯化苯的生产方法，反应采取连续进料、连续出料方式，氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，采用铁环催化剂，提高了反应的速率和反应进度，节省了合成成本，提高了经济效益；本发明所述的氯化苯的生产方法，有效避免了氯化苯生成量低；采用蒸馏的方法进行分离，工艺成熟可靠，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益；本发明所述的氯化苯的生产方法，在经过合成、水洗、中和、萃取、蒸馏和蒸发步骤之后，排放尾气中的有毒气体大大减少，符合绿色环保无污染的理念，有用气体的回收利用也能够体现了经济性和实用性，优化了氯化苯的生产方法的工艺设计，满足了氯化苯的生产方法的工艺设计的要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法的具体包括以下步骤：
(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；
(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；
(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；
(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；
(5).蒸馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到蒸馏釜内，设置蒸馏釜内蒸馏温度和蒸馏釜上搅拌器搅拌速率后，蒸馏分出两相液体；
(6).蒸发：将水洗后的废液转入到多效蒸发釜内，设置蒸发方式、蒸发温度以及蒸发釜上搅拌器搅拌速率后进行蒸发，得到副产物。
2.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内使用的活性催化剂设置为铁环催化剂。
3.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内反应的温度设置为80～90℃。
4.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内搅拌器的搅拌速率设置为800～2000r/min。
5.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤2中水洗釜内水洗的温度设置为5～30℃。
6.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤3中中和釜内的中和试剂设置为过量的浓度为20～45％的稀氨水。
7.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤4中萃取釜内的过量萃取剂设置为无水苯。
8.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤5中蒸馏釜内蒸馏温度设置为80～130℃，搅拌速率设置为500～1200r/min。
9.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发釜效数设置为3～5效，具体设置为3效蒸发釜。
10.根据权利要求1所述的氯化苯的生产方法，其特征在于：所述氯化苯的生产方法步骤6中蒸发釜的蒸发方式设置为减压蒸发，蒸发温度设置为80～100℃，搅拌速率设置为500～800r/min。
CN201710645658.1A 2017-08-01 2017-08-01 一种氯化苯的生产方法 Pending CN107501035A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710645658.1A CN107501035A (zh) 2017-08-01 2017-08-01 一种氯化苯的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710645658.1A CN107501035A (zh) 2017-08-01 2017-08-01 一种氯化苯的生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107501035A true CN107501035A (zh) 2017-12-22

Family

ID=60688969

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710645658.1A Pending CN107501035A (zh) 2017-08-01 2017-08-01 一种氯化苯的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107501035A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109096042A (zh) * 2018-09-11 2018-12-28 安徽东至广信农化有限公司 一种氯化苯的新型生产工艺
CN110142010A (zh) * 2019-05-27 2019-08-20 河北鸿新源化工有限公司 以芳香族化合物氯化反应生产多氯芳香族化合物的生产方法及生产装置
CN110304987A (zh) * 2019-07-30 2019-10-08 安徽东至广信农化有限公司 一种提高氯化苯纯度的生产方法及使用的浮阀式氯化塔

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103508500A (zh) * 2012-06-21 2014-01-15 江苏江盛南节能科技有限公司 一种盐酸酸洗废液的蒸发浓缩工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103508500A (zh) * 2012-06-21 2014-01-15 江苏江盛南节能科技有限公司 一种盐酸酸洗废液的蒸发浓缩工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
全国安全生产教育培训教材编审委员会: "《氯化工艺作业》", 30 November 2012 *
胡保祥等: "《钒钛清洁生产》", 31 January 2017 *
马玉斌: "沸腾氯化法生产氯苯工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109096042A (zh) * 2018-09-11 2018-12-28 安徽东至广信农化有限公司 一种氯化苯的新型生产工艺
CN110142010A (zh) * 2019-05-27 2019-08-20 河北鸿新源化工有限公司 以芳香族化合物氯化反应生产多氯芳香族化合物的生产方法及生产装置
CN110142010B (zh) * 2019-05-27 2021-09-17 河北鸿新源化工有限公司 以芳香族化合物氯化反应生产多氯芳香族化合物的生产方法及生产装置
CN110304987A (zh) * 2019-07-30 2019-10-08 安徽东至广信农化有限公司 一种提高氯化苯纯度的生产方法及使用的浮阀式氯化塔

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107501035A (zh) 一种氯化苯的生产方法
CN105418470B (zh) 一种烯草酮的合成方法
CN108191621A (zh) 一种频哪酮的制备工艺
CN107963663A (zh) 三氯化砷的合成方法
CN105452230B (zh) 用于制造环氧单体及环氧化物之方法
CN101792378B (zh) 一种茴香醛的制备方法
CN105732687A (zh) 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法
CN107043318A (zh) 一种从合成n,n‑二氰乙基芳胺母液中回收催化剂及其用于催化合成氯乙烷的方法
CN106397481A (zh) 一种膦酰基乙酸三乙酯的合成方法
CN105384629B (zh) 一种乳酸异辛酯的节能环保生产工艺
CN107445793A (zh) 一种氯化苯生产的精馏分离方法
CN114685253A (zh) 一种丙硫菌唑中间体3,5-二氯-2-戊酮的制备方法
CN110452284B (zh) 一种28-高芸苔素内酯的制备方法
CN101948374A (zh) 一种合成α-溴代酮并联产溴代烃的方法
CN106242940A (zh) 一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺
CN106349006A (zh) 3‑三氟甲基苯乙腈的制备方法
CN110002470B (zh) 一种从全氟烷基乙基丙烯酸酯副产物中提纯碘化钾的方法
CN106699582A (zh) 一种利用有机溶剂生产甘氨酸的方法
CN101434513B (zh) 一种1-溴代萘的制备方法
CN108203392A (zh) 一种甘氨酸联产氯化铵的清洁生产工艺
CN102134258B (zh) 以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法
CN108929206A (zh) 一种活化2-溴-1,1-二甲氧基乙烷的方法
CN208071616U (zh) 环状膦酸酐循环制备装置
CN112341309B (zh) 一种二氯代烷烃的制备方法
CN109438304A (zh) 一种2-氯丙烯基异硫氰酸酯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171222

RJ01 Rejection of invention patent application after publication