CN106242940A - 一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺 - Google Patents

一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN106242940A
CN106242940A CN201610622306.XA CN201610622306A CN106242940A CN 106242940 A CN106242940 A CN 106242940A CN 201610622306 A CN201610622306 A CN 201610622306A CN 106242940 A CN106242940 A CN 106242940A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molecular sieve
type molecular
chloride
carry out
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610622306.XA
Other languages
English (en)
Inventor
陈夕泉
蔡伟忠
许宇星
夏翠平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Zhongteng Chemical Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Zhongteng Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Zhongteng Chemical Co Ltd filed Critical Nanjing Zhongteng Chemical Co Ltd
Priority to CN201610622306.XA priority Critical patent/CN106242940A/zh
Publication of CN106242940A publication Critical patent/CN106242940A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
    • B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
    • B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
    • B01J29/60—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the type L, as exemplified by patent document US3216789
    • B01J29/61—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the type L, as exemplified by patent document US3216789 containing iron group metals, noble metals or copper
    • B01J29/63—Iron group metals or copper
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/0236—Drying, e.g. preparing a suspension, adding a soluble salt and drying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/024—Multiple impregnation or coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/04—Mixing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/10—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms
    • C07C17/12—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms in the ring of aromatic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2229/00—Aspects of molecular sieve catalysts not covered by B01J29/00
    • B01J2229/10—After treatment, characterised by the effect to be obtained
    • B01J2229/18—After treatment, characterised by the effect to be obtained to introduce other elements into or onto the molecular sieve itself
    • B01J2229/186—After treatment, characterised by the effect to be obtained to introduce other elements into or onto the molecular sieve itself not in framework positions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后烘干，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并通入氯气进行反应，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入精馏塔内进行四次精馏，即可得到2,4‑二氯甲苯；本发明有效提高氯化催化剂的作用，有效提高了反应速率以及反应产率，有效提升了对2,4‑二氯甲苯的选择性，抑制了副产物的生成，提高了2,4‑二氯甲苯的收率。

Description

一种2,4-二氯甲苯的合成工艺
技术领域
本发明属于有机化学技术领域，涉及一种2,4-二氯甲苯的合成工艺。
背景技术
2,4-二氯甲苯主要用于合成除草剂吡唑特、杀菌剂烯唑醇、环丙沙星、2,4-二氯氯苄、2,4-二氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲酸，是一种重要的精细化工中间体，并广泛用于农药、医药、染料等行业，随着中国精细化工的发展，2,4-二氯甲苯的市场需求量将日益增加，2,4-二氯甲苯将具有很好的市场前景，2,4-二氯甲苯为无色透明液体，是重要的化工原料，主要用于有机合成、制药和染料工业，也是一种良好的高沸点有机溶剂，目前国内外现有的合成工艺中，生产工艺中生产成本高，工艺复杂，产品收率低，而且副产物多、酸性废水多、催化剂消耗量大，因此，如何生产出一种工艺简单，产品收率高的合成工艺成为众多厂家所要解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后，将L型分子筛放置在98-100℃下进行烘干5-8个小时，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并使混合物在混料中进行混合搅拌3-4个小时后，向反应釜中通入氯气并使混合物在38-46℃下进行反应，并使反应进行16-19个小时后停止通入氯气，将生产过程中产生的盐酸进行回收，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应，并将生产过程中产生的废渣进行回收；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入第一精馏塔内进行一次精馏后，将一次精馏后的塔顶液送入第二精馏塔内进行二次精馏，并收集塔釜液，将二次精馏后的塔釜液送入至第三精馏塔内进行三次精馏，并收集塔釜液，将三次精馏后的塔釜液送至第四精馏塔内进行四次精馏后，并收集塔釜液，即可得到2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中对氯甲苯与氯气的摩尔比为1:0.5-0.7。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中碱性溶液为含有结晶水的碳酸钠晶体。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中氯化催化剂与对氯甲苯的重量比为1：0.8-1.3。
作为本发明的一种改进，所述步骤1）中氯化催化剂的生产包括以下步骤：（1）将氯化铁、氯化铝、氯化钛以重量比为3:6:1进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1-2，将氯化锌、氯化铝以重量比为3:5进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1-2，将两次制得的水溶液中进行通电，并使混合物溶液通电6-8个小时；（2）以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在70-75℃下进行浸泡3-4个小时后，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在80-84℃下进行浸泡5-6个小时；（3）将经过步骤（2）浸泡后的L型分子筛取出，并将L型分子筛放置在20-25℃下进行静置3-4天；（4）将经过步骤（3）静置后的L型分子筛放入至经过步骤（1）所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在85-92℃下进行浸泡6-9个小时后，将L型分子筛取出，并将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在88-94℃下进行浸泡3-4个小时后将L型分子筛取出；（5）将取出后的L型分子筛在28-30℃下进行放置1-1.5天后，将L型分子筛放置在通风处，并使L型分子筛在23-24℃下进行放置一周，并将L型分子筛放置在98-100℃下进行烘干5-8个小时，即可制得氯化催化剂。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明采用L型分子筛为载体，将L型分子筛与电解后的氯化铁、氯化铝、氯化钛的酸性混合物进行混合后，再将L型分子筛与电解后的氯化锌、氯化铝的酸性混合物进行混合，将混合后的L型分子筛进行静置，可以使氯化铁、氯化铝、氯化钛、氯化锌更好的附着在L型分子筛上，将L型分子筛再次与电解后的氯化锌、氯化铝的酸性混合物进行混合后，将L型分子筛与电解后的氯化铁、氯化铝、氯化钛的酸性混合物进行混合，将经过二次浸泡后的L型分子筛，并进行通风晾干后，并将L型分子筛在98-100℃下进行烘干5-8个小时，可以使氯化铁、氯化铝、氯化钛、氯化锌、氯化铝更好的附着在L型分子筛上，可以有效提高氯化催化剂的作用，有效提高了反应速率以及反应产率，有效提升了对2,4-二氯甲苯的选择性，由于反应温度较低，有效的抑制了三氯甲苯、四氯甲苯等副产物的生成，提高了2,4-二氯甲苯的收率，方法简便、易操作、效果好，产品收率高；本发明中通过对混合物进行四次精馏，可以有效除去混合物中产生的副产物，并依次将生成的副产物进行精馏提纯出来，可以将生成的副产物进行回收利用，有效避免了资源的浪费，可以得到高产量的2,4-二氯甲苯。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合后，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后，将L型分子筛放置在98℃下进行烘干5个小时，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并使混合物在混料中进行混合搅拌4个小时后，向反应釜中通入氯气并使混合物在38℃下进行反应，并使反应进行19个小时后停止通入氯气，将生产过程中产生的盐酸进行回收，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应，并将生产过程中产生的废渣进行回收；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入第一精馏塔内进行一次精馏后，将一次精馏后的塔顶液送入第二精馏塔内进行二次精馏，并收集塔釜液，将二次精馏后的塔釜液送入至第三精馏塔内进行三次精馏，并收集塔釜液，将三次精馏后的塔釜液送至第四精馏塔内进行四次精馏后，并收集塔釜液，即可得到2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯。
所述步骤2）中对氯甲苯与氯气的摩尔比为1:0.5。
所述步骤2）中碱性溶液为含有结晶水的碳酸钠晶体。
所述步骤2）中氯化催化剂与对氯甲苯的重量比为1：1.3。
所述步骤1）中氯化催化剂的生产包括以下步骤：（1）将氯化铁、氯化铝、氯化钛以重量比为3:6:1进行搅拌混合，并使溶液的pH值为2，将氯化锌、氯化铝以重量比为3:5进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1，将两次制得的水溶液中进行通电，并使混合物溶液通电8个小时；（2）以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在70℃下进行浸泡4个小时后，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在80℃下进行浸泡6个小时；（3）将经过步骤（2）浸泡后的L型分子筛取出，并将L型分子筛放置在20℃下进行静置4天；（4）将经过步骤（3）静置后的L型分子筛放入至经过步骤（1）所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在85℃下进行浸泡9个小时后，将L型分子筛取出，并将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在88℃下进行浸泡4个小时后将L型分子筛取出；（5）将取出后的L型分子筛在28℃下进行放置1.5天后，将L型分子筛放置在通风处，并使L型分子筛在23℃下进行放置一周，并将L型分子筛放置在98℃下进行烘干5个小时，即可制得氯化催化剂。
经测试，产品收率为68.1%，氯气利用率为96.5%，成品中2,4-二氯甲苯的纯度为99.9%。
实施例2：
一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合后，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后，将L型分子筛放置在98℃下进行烘干5个小时，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并使混合物在混料中进行混合搅拌4个小时后，向反应釜中通入氯气并使混合物在38℃下进行反应，并使反应进行19个小时后停止通入氯气，将生产过程中产生的盐酸进行回收，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应，并将生产过程中产生的废渣进行回收；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入第一精馏塔内进行一次精馏后，将一次精馏后的塔顶液送入第二精馏塔内进行二次精馏，并收集塔釜液，将二次精馏后的塔釜液送入至第三精馏塔内进行三次精馏，并收集塔釜液，将三次精馏后的塔釜液送至第四精馏塔内进行四次精馏后，并收集塔釜液，即可得到2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯。
所述步骤2）中对氯甲苯与氯气的摩尔比为1:0.5。
所述步骤2）中碱性溶液为含有结晶水的碳酸钠晶体。
所述步骤2）中氯化催化剂与对氯甲苯的重量比为1：0.8。
所述步骤1）中氯化催化剂的生产包括以下步骤：（1）将氯化铁、氯化铝、氯化钛以重量比为3:6:1进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1，将氯化锌、氯化铝以重量比为3:5进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1，将两次制得的水溶液中进行通电，并使混合物溶液通电8个小时；（2）以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在70℃下进行浸泡4个小时后，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在80℃下进行浸泡6个小时；（3）将经过步骤（2）浸泡后的L型分子筛取出，并将L型分子筛放置在20℃下进行静置4天；（4）将经过步骤（3）静置后的L型分子筛放入至经过步骤（1）所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在85-92℃下进行浸泡6个小时后，将L型分子筛取出，并将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在94℃下进行浸泡3个小时后将L型分子筛取出；（5）将取出后的L型分子筛在30℃下进行放置1天后，将L型分子筛放置在通风处，并使L型分子筛在24℃下进行放置一周，并将L型分子筛放置在98℃下进行烘干5个小时，即可制得氯化催化剂。
经测试，产品收率为69.9%，氯气利用率为96.4%，成品中2,4-二氯甲苯的纯度为99.9%。
实施例3：
一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合后，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后，将L型分子筛放置在100℃下进行烘干7个小时，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并使混合物在混料中进行混合搅拌4个小时后，向反应釜中通入氯气并使混合物在38℃下进行反应，并使反应进行19个小时后停止通入氯气，将生产过程中产生的盐酸进行回收，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应，并将生产过程中产生的废渣进行回收；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入第一精馏塔内进行一次精馏后，将一次精馏后的塔顶液送入第二精馏塔内进行二次精馏，并收集塔釜液，将二次精馏后的塔釜液送入至第三精馏塔内进行三次精馏，并收集塔釜液，将三次精馏后的塔釜液送至第四精馏塔内进行四次精馏后，并收集塔釜液，即可得到2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯。
所述步骤2）中对氯甲苯与氯气的摩尔比为1:0.6。
所述步骤2）中碱性溶液为含有结晶水的碳酸钠晶体。
所述步骤2）中氯化催化剂与对氯甲苯的重量比为1：1.2。
所述步骤1）中氯化催化剂的生产包括以下步骤：（1）将氯化铁、氯化铝、氯化钛以重量比为3:6:1进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1，将氯化锌、氯化铝以重量比为3:5进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1，将两次制得的水溶液中进行通电，并使混合物溶液通电7个小时；（2）以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在72℃下进行浸泡3个小时后，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在81℃下进行浸泡5个小时；（3）将经过步骤（2）浸泡后的L型分子筛取出，并将L型分子筛放置在20℃下进行静置4天；（4）将经过步骤（3）静置后的L型分子筛放入至经过步骤（1）所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在90℃下进行浸泡9个小时后，将L型分子筛取出，并将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在89℃下进行浸泡4个小时后将L型分子筛取出；（5）将取出后的L型分子筛在28℃下进行放置1.5天后，将L型分子筛放置在通风处，并使L型分子筛在24℃下进行放置一周，并将L型分子筛放置在100℃下进行烘干7个小时，即可制得氯化催化剂。
经测试，产品收率为68.2%，氯气利用率为96.6%，成品中2,4-二氯甲苯的纯度为99.9%。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺如下：1）氯化催化剂的生产：以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至氯化铁、氯化铝、氯化钛溶液中进行混合，再将L型分子筛放入至氯化锌、氯化铝溶液中进行混合后，将L型分子筛放置在98-100℃下进行烘干5-8个小时，即可制得氯化催化剂；2）对氯甲苯的氯化：在反应釜中加入对氯甲苯，并向反应釜中加入氯化催化剂，并使混合物在混料中进行混合搅拌3-4个小时后，向反应釜中通入氯气并使混合物在38-46℃下进行反应，并使反应进行16-19个小时后停止通入氯气，将生产过程中产生的盐酸进行回收，向生成的混合物中加入碱性溶液并进行反应，并将生产过程中产生的废渣进行回收；3）组份分离：将经过步骤2）生成的混合物送入第一精馏塔内进行一次精馏后，将一次精馏后的塔顶液送入第二精馏塔内进行二次精馏，并收集塔釜液，将二次精馏后的塔釜液送入至第三精馏塔内进行三次精馏，并收集塔釜液，将三次精馏后的塔釜液送至第四精馏塔内进行四次精馏后，并收集塔釜液，即可得到2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤2）中对氯甲苯与氯气的摩尔比为1:0.5-0.7。
3.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤2）中碱性溶液为含有结晶水的碳酸钠晶体。
4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于：所述步骤2）中氯化催化剂与对氯甲苯的重量比为1：0.8-1.3。
5.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯甲苯的合成工艺，其特征在于，所述步骤1）中氯化催化剂的生产包括以下步骤：（1）将氯化铁、氯化铝、氯化钛以重量比为3:6:1进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1-2，将氯化锌、氯化铝以重量比为3:5进行搅拌混合，并使溶液的pH值为1-2，将两次制得的水溶液中进行通电，并使混合物溶液通电6-8个小时；（2）以L型分子筛为载体，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在70-75℃下进行浸泡3-4个小时后，将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在80-84℃下进行浸泡5-6个小时；（3）将经过步骤（2）浸泡后的L型分子筛取出，并将L型分子筛放置在20-25℃下进行静置3-4天；（4）将经过步骤（3）静置后的L型分子筛放入至经过步骤（1）所得的氯化锌、氯化铝的混合溶液中，并使L型分子筛在85-92℃下进行浸泡6-9个小时后，将L型分子筛取出，并将L型分子筛放入至步骤（1）中所得的氯化铁、氯化铝、氯化钛的混合溶液中，并使L型分子筛在88-94℃下进行浸泡3-4个小时后将L型分子筛取出；（5）将取出后的L型分子筛在28-30℃下进行放置1-1.5天后，将L型分子筛放置在通风处，并使L型分子筛在23-24℃下进行放置一周，并将L型分子筛放置在98-100℃下进行烘干5-8个小时，即可制得氯化催化剂。
CN201610622306.XA 2016-08-01 2016-08-01 一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺 Pending CN106242940A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610622306.XA CN106242940A (zh) 2016-08-01 2016-08-01 一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610622306.XA CN106242940A (zh) 2016-08-01 2016-08-01 一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106242940A true CN106242940A (zh) 2016-12-21

Family

ID=57605915

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610622306.XA Pending CN106242940A (zh) 2016-08-01 2016-08-01 一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106242940A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108339555A (zh) * 2017-01-24 2018-07-31 盐城恒盛化工有限公司 一种负载型氯化催化剂及其制备方法和合成四氯吡啶的方法
CN109126839A (zh) * 2018-09-03 2019-01-04 江苏超跃化学有限公司 一种复合催化剂组合物及制备2,4-/3,4-二氯甲苯的方法
CN109851472A (zh) * 2018-12-24 2019-06-07 江苏琦衡农化科技有限公司 一种高纯度2，4-二氯甲苯的生产工艺

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108339555A (zh) * 2017-01-24 2018-07-31 盐城恒盛化工有限公司 一种负载型氯化催化剂及其制备方法和合成四氯吡啶的方法
CN108339555B (zh) * 2017-01-24 2021-10-29 盐城恒盛化工有限公司 一种负载型氯化催化剂及其制备方法和合成四氯吡啶的方法
CN109126839A (zh) * 2018-09-03 2019-01-04 江苏超跃化学有限公司 一种复合催化剂组合物及制备2,4-/3,4-二氯甲苯的方法
CN109851472A (zh) * 2018-12-24 2019-06-07 江苏琦衡农化科技有限公司 一种高纯度2，4-二氯甲苯的生产工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106242940A (zh) 一种2,4‑二氯甲苯的合成工艺
CN102826954A (zh) 一种溴代烷的制备方法
CN103396286B (zh) 以氯化钠与低浓度乙醇为原料生产氯乙烷的方法
CN109776446A (zh) 一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成方法
CN102276475A (zh) 一种合成1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的方法
CN107501035A (zh) 一种氯化苯的生产方法
CN100503588C (zh) 一种从轻质油中回收环氧环己烷工艺的开环反应方法
CN106699522A (zh) 一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺
CN107337576A (zh) 常温催化合成2‑溴‑5‑氟三氟甲苯
CN106220469A (zh) 一种2,4‑二氯甲苯的生产加工工艺
CN105271126A (zh) 一种碘酸盐的制备方法
CN101230052A (zh) 一种非水体系制备环氧氯丙烷的方法
CN103739441A (zh) 一种提高苯氯化产物中对二氯苯比例的方法
CN114702391A (zh) 一种利用双氧水进行霍夫曼重排制环丙胺的方法
CN104496763B (zh) 一种二芳基六氟丙烷化合物的合成方法
CN108203392A (zh) 一种甘氨酸联产氯化铵的清洁生产工艺
CN102134258B (zh) 以有机硅高沸物为原料制备中性乙氧基高沸硅油的方法
CN104627964B (zh) 利用卤水制取溴的方法
CN101759205A (zh) 正丁醇萃取制取硝酸钾的方法
CN104672180A (zh) 一种[(1s)-3-甲基-1-[[(2r)-2-甲基环氧乙基]羰基]丁基]氨基甲酸叔丁酯的手性制备方法
CN107445793A (zh) 一种氯化苯生产的精馏分离方法
CN103724213A (zh) 一种2,6-二异丙基-4-苯氧基苯胺的合成方法
CN104045550A (zh) 一种富马酸生产工艺
CN109096057A (zh) 一种塔式连续氯化法生产对氯苯酚的工艺过程
CN103755666B (zh) 一种含氧环烷烃的催化合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20161221