CN101230052B - 一种非水体系制备环氧氯丙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非水体系制备环氧氯丙烷的方法。它将环合用有机溶剂、二氯丙醇、无机碱、相转移催化剂在反应釜中加热，在80～140℃反应2～8小时，分出等摩尔水时反应达到终点，过滤除去生成的盐，精馏分出环氧氯丙烷。所得产品选择性好，产品纯度高，生产过程中仅有理论量的废水产生。
Description
技术领域：
本发明涉及一种非水体系生产环氧氯丙烷的方法。
背景技术：
环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。以环氧氯丙烷为原料可以制得环氧树脂，还可用于硝化甘油、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、离子交换树脂、增塑剂等多种产品。
国内的环氧氯丙烷主要采用氯丙烯法，该法具有生产大型化、连续化和自动化的特点，并具有工艺成熟、操作稳定、中间产物氯丙烯既可作精细化工原料，又可作商品出售的优点，但也存在着转化率低、副产物多、单耗高、设备腐蚀严重的缺点。更重要的是，该法生产中存在大量废水，在环保要求越来越严格的情况下，给生产企业造成了很大的压力。
环氧氯丙烷的另一生产方法为烯丙醇法，该法优点是收率高，产品质量好，生产用原料、氯气、石灰用量减半，但该工艺也存在着反应步骤多、设备需用不锈钢材质防醋酸腐蚀以及防止烯丙醇单元混合气爆炸的安全可靠性不足等缺点，而且也有较大量废水产生。
发明内容
本发明的目的就是为了解决目前环氧氯丙烷制备工艺中存在的问题，提供一种具有方法简单，安全可靠，污染少等优点的非水体系制备环氧氯丙烷的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种非水体系制备环氧氯丙烷的方法，将环合用有机溶剂、二氯丙醇、无机碱、相转移催化剂在反应釜中加热，在80～140℃反应2～8小时，分出与二氯丙醇等摩尔水时反应达到终点，过滤除去生成的盐，精馏分出环氧氯丙烷。
所述二氯丙醇与有机溶剂的重量比为1∶0.5～5；二氯丙醇与碱的摩尔比为1∶1～2；二氯丙醇与相转移催化剂的重量比为1∶0.001～0.005。
所述有机溶剂为120#石油醚、芳烃溶剂、氯代芳烃、氯代烃、醚类溶剂中的一种。
所述芳烃溶剂为甲苯、二甲苯中的一种；所述氯代芳烃为氯化苯、二氯化苯中的一种；氯代烃为二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯中的一种；醚类溶剂为异丙醚、正丁醚、苯甲醚中的一种。
所用无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钙中的一种。
所用的相转移催化剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
本发明将有机溶剂、二氯丙醇、碱、相转移催化剂在反应釜中加热，在80～140℃反应2～8小时，分出与二氯丙醇等摩尔水时反应达到终点。环合生成环氧氯丙烷，收率很高达95％以上，每吨产品仅生成200～300kg废水，不足氯丙烯法产生废水的百分之一。过滤除去生成的盐，精馏得到含量98％以上纯度的环氧氯丙烷，有机溶剂消耗每吨产品在50kg左右。
所用非水体系为有机溶剂，所用碱为碳酸盐或氢氧化物，所用的相转移催化剂为季铵盐。
本发明有益效果是：工艺简单，产品选择性好，产品纯度高，生产过程中仅有理论量的废水产生。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
以重量份计，取二氯丙醇200份，四氯乙烷200份，氢氧化钠65份，十二烷基二甲基苄基氯化铵5份，加热至100℃左右反应，分出理论量水反应达终点，过滤除去固体，分馏得到产品137.8份，收率96.1％，含量98.76％。
实施例2：
取甘油200g，乙酸20g在100～110℃通入干燥的氯化氢气体，时间3～5小时。经蒸馏、碳酸钠中和、水洗、干燥，得到液体258g(比重1.33)，收率92.14％。
将上面得到的258g二氯丙醇、300ml二甲苯、60g氧化钙、5g四丁基溴化铵，加热到100～110℃，反应到无水滴达终点，过滤除去固体，液体分馏，得到环氧氯丙烷180g，收率97.3％，含量98.36％。
Claims (6)
1.一种非水体系制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：将环合用有机溶剂、二氯丙醇、无机碱、相转移催化剂在反应釜中加热，在80～140℃反应2～8小时，分出与二氯丙醇等摩尔水时反应达到终点，过滤除去生成的盐，精馏分出环氧氯丙烷。
2.根据权利要求1所述非水体系制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述二氯丙醇与有机溶剂的重量比为1∶0.5～5；二氯丙醇与碱的摩尔比为1∶1～2；二氯丙醇与相转移催化剂的重量比为1∶0.001～0.005。
3.根据权利要求1所述的非水体系制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述有机溶剂为120#石油醚、芳烃溶剂、氯代芳烃、氯代烃、醚类溶剂中的一种。
4.根据权利要求3所述的非水体系制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所述芳烃溶剂为甲苯、二甲苯中的一种；所述氯代芳烃为氯化苯、二氯化苯中的一种；氯代烃为二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯中的一种；醚类溶剂为异丙醚、正丁醚、苯甲醚中的一种。
5.根据权利要求1所述的非水体系制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所用无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、氧化钙中的一种。
6.根据权利要求1所述的非水体系制备环氧氯丙烷的方法，其特征在于：所用的相转移催化剂为四丁基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
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Denomination of invention: A method for preparing epichlorohydrin in a non-aqueous system Effective date of registration: 20230927 Granted publication date: 20111109 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Yutai sub branch Pledgor: Jin Tai Lihua Chemical Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980059192 |