CN107445793A - 一种氯化苯生产的精馏分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化苯生产的精馏分离方法，所述精馏分离方法的具体包括以下步骤：将氯气与过量的无水苯通入装有铁环催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点即温度设置为80～90℃，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯溶液经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及二段精馏塔蒸馏后处理，得到成品；本发明氯化苯生产的精馏分离方法是国内生产氯化苯精馏分离工艺的通用方法，其优点主要有：高温连续氯化；一氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，二氯化苯生成量低；采用蒸馏的方法进行分离，工艺成熟可靠，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益，符合绿色环保无污染的科学理念。
Description
技术领域
本发明涉及农药合成技术领域，具体涉及一种氯化苯生产的精馏分离方法。
背景技术
氯化苯是无色透明易挥发的液体，有苦杏仁味。熔点-45.6℃，沸点131.6℃，相对密度1.107(20/4℃)，折光率1.5248，闪点23℃，自燃点637.78℃，易燃。在空气中爆炸极限为1.83～9.23％(体积)。不溶于水，易溶于醇、醚、苯和氯仿等。有毒，毒性中等。工作场所最高允许浓度75×10-6；氯化苯是一种重要的基本有机合成原料，用作染料、医药、农药、有机合成中间体。用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及杀虫剂滴滴涕等，也用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂。
传统的生产氯化苯其催化剂采用铁环，在生产氯化苯的过程中，催化剂为不消耗品，但传统的生产方法催化剂占总物料的比例较小，相对的苯和氯所占的比例较大，其合成率较低、产能不高，且反应物剩下的原料较难处理，不但提高了生产成本，而且可能对环境造成污染，提高环境治理成本；同时传统方法采用间歇分级结晶法和离心分离法得到氯化苯，在结晶过程中能量消耗率高，提高了氯化苯的分离成本；同时采用间歇分级结晶法其结晶效果不甚理想，需要后续精馏塔的再次分离，这无疑给后续精馏提出了更高的要求，提高了精馏成本。
如何设计出一种氯化苯生产的精馏分离方法将是目前亟需解决的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种氯化苯生产的精馏分离方法。
为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种氯化苯生产的精馏分离方法，所述氯化苯生产的精馏分离方法的具体包括以下步骤：
(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；
(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度和水洗釜内搅拌速率后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；
(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；
(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；
(5).精馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到二段精馏塔内，设置一级精馏塔和二级精馏塔内精馏分离温度后，精馏分出多相液体。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内使用的活性催化剂设置为铁环催化剂。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内反应的温度设置为80～90℃。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内搅拌器的搅拌速率设置为800～2000r/min。
优选的，所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤2中水洗釜内水洗的温度设置为5～30℃，水洗釜内搅拌速率设置为1000～2500r/min。
优选的，所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤3中中和釜内的中和试剂设置为浓度为20～30％的碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液中的一种或者几种。
优选的，所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤4中萃取釜内的过量萃取剂设置为无水苯，萃取后静止分层时间为1～3h。
优选的，所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤5中一级精馏塔内精馏温度设置为80～130℃，二级精馏塔内精馏温度设置为135～180℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所涉及的一种氯化苯生产的精馏分离方法，所述精馏分离方法的具体包括以下步骤：将氯气与过量的无水苯通入装有铁环催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点即温度设置为80～90℃，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及二段精馏塔蒸馏后处理，得到成品，具有以下优点：
1.本发明所述的氯化苯生产的精馏分离方法，反应采取连续进料、连续出料方式，一氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，采用铁环催化剂，提高了反应的速率和反应进度，节省了合成成本，提高了经济效益；
2.本发明所述的氯化苯生产的精馏分离方法，二氯化苯生成量低，选择性好；采用蒸馏的方法进行分离，工艺成熟可靠，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益；
3.本发明所述的氯化苯生产的精馏分离方法，在经过合成、水洗、中和、萃取、蒸馏和蒸发步骤之后，排放尾气中的有毒气体大大减少，符合绿色环保无污染的理念，有用气体的回收利用也能够体现了经济性和实用性，优化了氯化苯的生产方法的工艺设计，满足了氯化苯的生产方法的工艺设计的要求。
附图说明
图1是本发明氯化苯生产的精馏分离方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种氯化苯生产的精馏分离方法，所述氯化苯生产的精馏分离方法的具体包括以下步骤：
(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；
(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度和水洗釜内搅拌速率后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；
(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；
(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；
(5).精馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到二段精馏塔内，设置一级精馏塔和二级精馏塔内精馏分离温度后，精馏分出多相液体。
工作原理：使用时,将将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，控制反应温度在苯的沸点左右，开启搅拌器进行匀速恒温搅拌，生成氯化液，得到的氯化苯经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及二段精馏塔蒸馏后处理，得到多种有机液相，得到成品。
进一步地，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内使用的活性催化剂设置为铁环催化剂。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内反应的温度设置为80～90℃。
优选的，所述氯化苯的生产方法步骤1中氯化器内搅拌器的搅拌速率设置为800～2000r/min。
优选的，所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤2中水洗釜内水洗的温度设置为5～30℃，水洗釜内搅拌速率设置为1000～2500r/min。
优选的，所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤3中中和釜内的中和试剂设置为浓度为20～30％的碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液中的一种或者几种。
优选的，所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤4中萃取釜内的过量萃取剂设置为无水苯，萃取后静止分层时间为1～3h。
优选的，所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤5中一级精馏塔内精馏温度设置为80～130℃，二级精馏塔内精馏温度设置为135～180℃。
在本发明中，本发明所述的氯化苯生产的精馏分离方法，反应采取连续进料、连续出料方式，氯化苯的转化选择性高，细长形的氯化反应器不易造成物料混返，采用铁环催化剂，提高了反应的速率和反应进度，节省了合成成本，提高了经济效益；本发明所述的氯化苯生产的精馏分离方法，有效避免了氯化苯生成量低；采用蒸馏的方法进行分离，工艺成熟可靠，回收有用物质，节约合成成本，提高了经济效益；本发明所述的氯化苯生产的精馏分离方法，在经过合成、水洗、中和、萃取、蒸馏和蒸发步骤之后，排放尾气中的有毒气体大大减少，符合绿色环保无污染的理念，有用气体的回收利用也能够体现了经济性和实用性，优化了氯化苯的生产方法的工艺设计，满足了氯化苯的生产方法的工艺设计的要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种氯化苯生产的精馏分离方法，其特征在于：所述氯化苯生产的精馏分离方法的具体包括以下步骤：
(1).合成：将氯气与过量的无水苯通入装有活性催化剂的氯化器中，设置氯化器内部的反应温度和搅拌速率，开启搅拌器进行反应后生成得到含有氯化苯的氯化液；
(2).水洗：将从氯化器内得到的含有氯化苯的氯化液转入到水洗釜内，设置水洗釜内水的温度和水洗釜内搅拌速率后进行水洗，水洗后的氯化液转入到中和釜内；
(3).中和：转入到中和釜内的氯化液内加入中和试剂，设置中和釜上搅拌器搅拌速率后，开启搅拌器进行中和反应，中和后的氯化液转入到萃取釜内；
(4).萃取：在萃取釜内，往萃取釜内加入过量的萃取剂后，进行萃取，萃取后静置一段时间，分离出有机相和水相；
(5).精馏：将从萃取釜内分离出的有机相转入到二段精馏塔内，设置一级精馏塔和二级精馏塔内精馏分离温度后，精馏分出多相液体。
2.根据权利要求1所述的氯化苯生产的精馏分离方法，其特征在于：所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤1中氯化器内使用的活性催化剂设置为铁环催化剂。
3.根据权利要求1所述的氯化苯生产的精馏分离方法，其特征在于：所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤1中氯化器内反应的温度设置为80～90℃。
4.根据权利要求1所述的氯化苯生产的精馏分离方法，其特征在于：所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤1中氯化器内搅拌器的搅拌速率设置为800～2000r/min。
5.根据权利要求1所述的氯化苯生产的精馏分离方法，其特征在于：所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤2中水洗釜内水洗的温度设置为5～30℃，水洗釜内搅拌速率设置为1000～2500r/min。
6.根据权利要求1所述的氯化苯生产的精馏分离方法，其特征在于：所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤3中中和釜内的中和试剂设置为浓度为20～30％的碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或氢氧化钠溶液中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的氯化苯生产的精馏分离方法，其特征在于：所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤4中萃取釜内的过量萃取剂设置为无水苯，萃取后静止分层时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的氯化苯生产的精馏分离方法，其特征在于：所述氯化苯生产的精馏分离方法步骤5中一级精馏塔内精馏温度设置为80～130℃，二级精馏塔内精馏温度设置为135～180℃。
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