CN105732687A - 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；属精细化工技术领域。本发明是将甲基三甲氧基硅烷，丁酮肟，催化剂对甲苯磺酸按一定比例反应，反应过程中过量的丁酮肟作溶剂，选择用原料作溶剂可以使反应更容易、更彻底的进行，反应过程中，边反应边回收甲醇。反应结束后，通过减压蒸馏回收丁酮肟溶剂，回收丁酮肟可再利用。蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。其所得产品收率达到97%以上，产品含量达到98%以上，且物料可以充分循环使用，无任何废液产生，不污染环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法；属精细化工技术领域。
背景技术
甲基三丁酮肟基硅烷主要用作硅胶固化剂和醇酸树脂涂料防结皮剂。现有的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法是：1、在反应釜中投入丁酮肟和溶剂，通过高位槽慢慢滴加甲基三氯硅烷；滴完继续反应一段时间，静止分层；上层物料中和后蒸发溶剂即得产品，下层物料回收丁酮肟。2、在反应釜中投入甲基三氯硅烷，丁酮肟，氨气，120#溶剂汽油；反应一段时间后过滤，得滤液为甲基三丁酮肟基硅烷粗品，滤渣为氯化铵沉淀物；滤液蒸馏回收120#溶剂汽油及少量的丁酮肟即得产品。
上述1工艺存在以下缺点：1.反应间歇进行，无法实现连续生产，因此效率低，产量小。2.反应过程中，反应物有很多接触空气的机会，而甲基三丁酮肟基硅烷与空气中水分接触易水解，因此产品品质较差。3.对反应过程中产生的氯化氢气体排出不利，使得氯化氢参与有害反应而产生过多的副产品，从而最终影响了产品的品质。4.生产成本高，产品收率低，生产1吨甲基三丁酮肟基硅烷需耗丁酮肟1~1.1吨，并且回收丁酮肟过程中，能耗很大，丁酮肟易流失。5.由于工艺不能连续进行，反应不易控制，加上原材料都属于易燃易爆危化品，因此安全隐患较多。
上述2工艺存在以下缺点：1.生产过程中产生滤渣氯化铵沉淀物，任何过滤方式都不能使滤渣完全干燥，总会包裹一定量的物料，从而影响产品收率。2.处理滤渣氯化铵沉淀物也会增加生产成本，从而降低产品收益。3.原材料用到氨气，120#溶剂汽油都属于易燃易爆危化品，因此安全隐患较多。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种工艺简单、具有无毒、环保，适合大规模生产，以解决现有工艺不能连续进行，产量小、效率低；反应过程中易产生滤渣；工艺不安全等问题的甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法。
本发明的技术方案是：
一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1)、将甲基三甲氧基硅烷，丁酮肟按照摩尔比1:6的比例分别由计量泵同时泵入反应釜中，过量的丁酮肟作溶剂，并同时加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌；
2）、对甲苯磺酸按甲基三甲氧基硅烷质量的1‰~10‰加入，在常压下，温度为65℃~153℃条件下反应5~10小时，反应过程中，边反应边回收甲醇，得到反应粗品；
3）、在压力为-0.098MPa，温度为90℃~120℃条件下，将反应粗品蒸馏处理，回收丁酮肟；
4）、蒸馏得到的产品再经过脱色过滤即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。
本发明的化学反应式如下：
本发明的反应原理：
本发明是将甲基三甲氧基硅烷、丁酮肟、催化剂对甲苯磺酸按一定比例反应，反应过程中过量的丁酮肟作溶剂，选择用原料作溶剂可以使反应更容易、更彻底的进行，反应过程中，边反应边回收甲醇。反应结束后，通过减压蒸馏回收丁酮肟溶剂，回收丁酮肟可再利用。蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。其所得产品收率达到97%以上，产品含量达到98%以上，且物料可以充分循环使用，无任何废液产生，不污染环境。
本发明与现有技术相比的优点如下：
1）、本发明工艺不产生滤渣氯化铵，由于滤渣会包裹物料，从而提高产品收率。
2）、本发明工艺不产生强腐蚀性气体氯化氢，原料也不使用易然易爆气体氨气，具有无毒、环保，适合大规模生产。
3）、本发明优化了工艺，操作简单，产品易于分离提纯。同时具有产能大，能耗低，控制简单，绿色环保，不使用或产生有毒气体等特点。其所得产品收率达到97%以上，产品含量达到98%以上，且物料可以充分循环使用，无任何废液产生，不污染环境。
具体实施方式
实施例1：
向2000ml三口反应烧瓶中投入甲基三甲氧基硅烷340g，丁酮肟1305g和对甲苯磺酸3g，开启磁力搅拌，控制磁力搅拌在每分钟300转，反应温度采用程序升温法，反应温度控制在65℃—153℃，反应时间为6h，即平均每小时升温14.7℃，反应过程中，边反应边回收甲醇，反应结束后得半成品。半成品通过减压蒸馏回收过量的丁酮肟，将瓶底得到的甲基三丁酮肟基硅烷产品洗色过滤，最终得到甲基三丁酮肟基硅烷产品737g，产品为10色，产品收率达到97.9%，产品含量98.7%。
实施例2：
向2000ml三口反应烧瓶中投入甲基三甲氧基硅烷340g，丁酮肟1305g和对甲苯磺酸2g，开启磁力搅拌，控制磁力搅拌在每分钟300转，反应温度采用程序升温法，反应温度控制在65℃—135℃，反应时间为7h，即平均每小时升温10℃，反应过程中，边反应边回收甲醇，反应结束后得半成品。半成品通过减压蒸馏回收过量的丁酮肟，将瓶底得到的甲基三丁酮肟基硅烷产品洗色过滤，最终得到甲基三丁酮肟基硅烷产品730g，产品为10色，产品收率达到97.0%，产品含量98.5%。
实施例3：
向2000ml三口反应烧瓶中投入甲基三甲氧基硅烷340g，丁酮肟1305g和催化剂对甲苯磺酸3.4g，开启磁力搅拌，控制磁力搅拌在每分钟300转，反应温度采用程序升温法，反应温度控制在85℃—153℃，反应时间为7h，即平均每小时升温9.7℃，反应过程中，边反应边回收甲醇，反应结束后得半成品。半成品通过减压蒸馏回收过量的丁酮肟，将瓶底得到的甲基三丁酮肟基硅烷产品洗色过滤，最终得到甲基三丁酮肟基硅烷产品740g，产品为10色，产品收率达到98.3%，产品含量99.0%。
Claims (1)
1.一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1)、将甲基三甲氧基硅烷，丁酮肟按照摩尔比1:6的比例分别由计量泵同时泵入反应釜中，过量的丁酮肟作溶剂，并同时加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌；
2）、对甲苯磺酸按甲基三甲氧基硅烷质量的1‰~10‰加入，在常压下，温度为65℃~153℃条件下反应5~10小时，反应过程中，边反应边回收甲醇，得到反应粗品；
3）、在压力为-0.098MPa，温度为90℃~120℃条件下，将反应粗品蒸馏处理，回收丁酮肟；
4）、蒸馏得到的产品再经过洗色过滤即可得到高纯度的甲基三丁酮肟基硅烷成品。
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Address after: Luochang Town, Shashi District, Jingzhou City, Hubei Province Patentee after: Hubei Jianghan New Material Co.,Ltd. Address before: 434000 No.2 Road, Shashi District Economic and Technological Development Zone, Jingzhou City, Hubei Province Patentee before: JINGZHOU JIANGHAN FINE CHEMICAL Co.,Ltd. |