CN115124567A - 一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，包括：步骤1，将二丁基氧化锡固体废料水洗；步骤2，加酸加催化剂季铵盐高温分解；步骤3，分去水层，得到有机锡中间体；步骤4，蒸馏精制后重新合成二丁基氧化锡。本发明能够将二丁基氧化锡固体废料变废为宝，减少物料浪费，重新回收得到高品质产品，实现二丁基氧化锡的循环利用，具有极高的经济效益；本发明不仅降低企业废料处置成本，而且能够通过回收产品得到较高收益，扭亏为盈，可以优化相关企业的产业布局；本发明能够减少污染，降低能耗，真正实现低碳排放，具有良好的社会效益，提高社会的环保氛围，符合发展观；本发明操作简单易行，无需复杂的处理过程和相关设备。
Description
技术领域
本发明涉及二丁基氧化锡废料回收技术领域，特别是涉及一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺。
背景技术
二丁基氧化锡作为一种重要的精细化学品，用途广泛。作为酯化催化剂，其具有热稳定性和抗水解性。常用于生产PVC热稳定剂，用于生产需做高温酯交换反应的涂料用聚酯树脂。作为聚氨酯催化剂,能在水性涂料中形成稳定的分散体系。同时能够用于车用和工业用水性聚氨酯电泳漆，SPC自抛光海洋防污涂料，以及木材防腐、农业杀菌剂、玻璃处理及有机合成等方面。
随着有机锡市场需求的快速增长，二丁基氧化锡的产量和用量逐年提升，从而导致使用过后的二丁基氧化锡固体废料也相应增加。由于有机锡废料具有气味大、毒性高、污染广的特点，处理起来相当费时费力，传统上一般将其当做工业固废来处置。具体的处理方法是将废料碱解焚烧处理，其中过程复杂，焚烧还会产生大量有毒有害气体和二氧化碳，污染大气环境。而产生的废水则中和后经COD氧化处理。这样的处理方法不仅能耗高，处理成本高昂，对环境也会造成一定的影响，同时高碳排放也不符合当今低碳生活的国策。
发明内容
鉴于上述状况，本发明提供一种简单有效、降低能耗、减少企业成本的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，实现二丁基氧化锡的循环利用。
一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，包括：
步骤1，将二丁基氧化锡固体废料水洗；
步骤2，加酸加催化剂季铵盐高温分解；
步骤3，分去水层，得到有机锡中间体；
步骤4，蒸馏精制后重新合成二丁基氧化锡。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤2中，所述酸为盐酸或硫酸中的一种或多种混合物。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤2中，所述酸的浓度为 20％-31％。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤2中，所述催化剂季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵的一种或多种混合物。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤2中，分解温度为80-90℃。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤3中，所述有机锡中间体为二丁基二氯化锡。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤1具体为：将二丁基氧化锡固体废料水洗两次后离心脱水，得到湿料。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤2具体为：向湿料中加酸加催化剂季铵盐，80-90℃保温1h酸解，分去盐酸水层，得到有机锡中间体粗品。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤3具体为：将有机锡中间体粗品在150-200℃的温度下减压蒸馏，压力≧-0.09MPa，得到有机锡中间体精制品。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤4具体为：向有机锡中间体精制品在65℃的温度下滴加入NaOH溶液，85℃碱化合成得到二丁基氧化锡。
根据本发明提供的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，具有以下有益效果：
1、能够将二丁基氧化锡固体废料变废为宝，减少物料浪费，重新回收得到高品质产品，实现二丁基氧化锡的循环利用，具有极高的经济效益。
2、不仅降低企业废料处置成本，而且能够通过回收产品得到较高收益，扭亏为盈，可以优化相关企业的产业布局。
3、减少污染，降低能耗，真正实现低碳排放，具有良好的社会效益，提高社会的环保氛围，符合发展观。
4、操作简单易行，无需复杂的处理过程和相关设备。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照各实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明的实施方式提出一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，包括：
步骤1，将二丁基氧化锡固体废料水洗；
步骤2，加酸加催化剂季铵盐高温分解；
步骤3，分去水层，得到有机锡中间体；
步骤4，蒸馏精制后重新合成二丁基氧化锡。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤2中，所述酸为盐酸或硫酸中的一种或多种混合物。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤2中，所述酸的浓度为 20％-31％。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤2中，所述催化剂季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵的一种或多种混合物。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤2中，分解温度为80-90℃。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤3中，所述有机锡中间体为二丁基二氯化锡。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤1具体为：将二丁基氧化锡固体废料水洗两次后离心脱水，得到湿料。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤2具体为：向湿料中加酸加催化剂季铵盐，80-90℃保温1h酸解，分去盐酸水层，得到有机锡中间体粗品。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤3具体为：将有机锡中间体粗品在150-200℃的温度下减压蒸馏，压力≧-0.09MPa，得到有机锡中间体精制品。
上述二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，步骤4具体为：向有机锡中间体精制品在65℃的温度下滴加入NaOH溶液，85℃碱化合成得到二丁基氧化锡。
下面分多个实施例对本发明实施例进行进一步的说明。本发明实施例不限定于以下的具体实施例。在不变主权利的范围内，可以适当的进行变更实施。
实施例1
一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，包括：
步骤1，水洗
取二丁基氧化锡废料100g，水洗两次后离心脱水，得到95g湿料。
步骤2，催化酸解
向湿料中加入31％盐酸95g，加入1g四丁基溴化铵，85℃保温1h酸解，分去盐酸水层，得到有机锡中间体粗品76.1g，有机锡中间体为二丁基二氯化锡。
步骤3，减压蒸馏
将有机锡中间体粗品在150-200℃减压蒸馏，压力-0.08MPa，得到有机锡中间体精制品74.6g。
步骤4，合成
将有机锡中间体精制品65℃滴加入14％190gNaOH溶液，85℃碱化合成得到二丁基氧化锡61.6g，纯度99.2％。
实施例2
一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，包括：
步骤1，直接催化酸解
取100g二丁基氧化锡废料，加入25％盐酸120g，再加入1g四丁基溴化铵， 80℃保温2h酸解。分去盐酸水层，得到有机锡中间体粗品75.2g，有机锡中间体为二丁基二氯化锡。
步骤2，减压蒸馏
将有机锡中间体粗品150℃减压蒸馏，压力-0.05MPa，得到有机锡中间体精制品73.7g。
步骤3，合成
将有机锡中间体精制品65℃滴加入14％190gNaOH溶液，85℃碱化合成得到二丁基氧化锡60.9g，纯度99.1％。
实施例3
一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，包括：
步骤1，水洗
取二丁基氧化锡废料100g，水洗两次后离心脱水，得到95g湿料。
步骤2，催化酸解
向湿料中加入20％硫酸150g,加入1g四丁基溴化铵，85℃保温1h酸解，分去盐酸水层，得到有机锡中间体粗品76.3g，有机锡中间体为二丁基二氯化锡。
步骤3，减压蒸馏
将有机锡中间体粗品200℃减压蒸馏，压力-0.09MPa，得到有机锡中间体精制品73.8g。
步骤4，合成
将有机锡中间体65℃滴加入14％190gNaOH溶液，85℃碱化合成得到二丁基氧化锡60.5g，纯度99.0％。
实施例4
一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，包括：
步骤1，水洗
取二丁基氧化锡废料100g，水洗两次后离心脱水，得到95g湿料。
步骤2，催化酸解
向湿料中加入30％盐酸95g，加入1g四丁基氯化铵，90℃保温1h酸解，分去盐酸水层，得到有机锡中间体粗品76.3g，有机锡中间体为二丁基二氯化锡。
步骤3，减压蒸馏
将有机锡中间体粗品在180℃减压蒸馏，压力-0.06MPa，得到有机锡中间体精制品74.6g。
步骤4，合成
将有机锡中间体精制品65℃滴加入14％190gNaOH溶液，85℃碱化合成得到二丁基氧化锡61.2g，纯度99.1％。
实施例5
一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，包括：
步骤1，水洗
取二丁基氧化锡废料100g，水洗两次后离心脱水，得到95g湿料。
步骤2，催化酸解
向湿料中加入25％硫酸95g，加入1g四丁基氯化铵，85℃保温1h酸解，分去盐酸水层，得到有机锡中间体粗品76.2g，有机锡中间体为二丁基二氯化锡。
步骤3，减压蒸馏
将有机锡中间体粗品在150℃减压蒸馏，压力-0.08MPa，得到有机锡中间体精制品74.7g。
步骤4，合成
将有机锡中间体精制品65℃滴加入14％190gNaOH溶液，85℃碱化合成得到二丁基氧化锡61.5g，纯度99.2％。
综上，根据本发明提供的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，具有以下有益效果：
1、能够将二丁基氧化锡固体废料变废为宝，减少物料浪费，重新回收得到高品质产品，实现二丁基氧化锡的循环利用，具有极高的经济效益。
2、不仅降低企业废料处置成本，而且能够通过回收产品得到较高收益，扭亏为盈，可以优化相关企业的产业布局。
3、减少污染，降低能耗，真正实现低碳排放，具有良好的社会效益，提高社会的环保氛围，符合发展观。
4、操作简单易行，无需复杂的处理过程和相关设备。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，其特征在于，包括：
步骤1，将二丁基氧化锡固体废料水洗；
步骤2，加酸加催化剂季铵盐高温分解；
步骤3，分去水层，得到有机锡中间体；
步骤4，蒸馏精制后重新合成二丁基氧化锡。
2.根据权利要求1所述的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，其特征在于，步骤2中，所述酸为盐酸或硫酸中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求2所述的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，其特征在于，步骤2中，所述酸的浓度为20％-31％。
4.根据权利要求1所述的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，其特征在于，步骤2中，所述催化剂季铵盐为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，其特征在于，步骤2中，分解温度为80-90℃。
6.根据权利要求1所述的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，其特征在于，步骤3中，所述有机锡中间体为二丁基二氯化锡。
7.根据权利要求1所述的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，其特征在于，步骤1具体为：将二丁基氧化锡固体废料水洗两次后离心脱水，得到湿料。
8.根据权利要求7所述的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，其特征在于，步骤2具体为：向湿料中加酸加催化剂季铵盐，80-90℃保温1h酸解，分去盐酸水层，得到有机锡中间体粗品。
9.根据权利要求8所述的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，其特征在于，步骤3具体为：将有机锡中间体粗品在150-200℃的温度下减压蒸馏，压力≧-0.09MPa，得到有机锡中间体精制品。
10.根据权利要求9所述的二丁基氧化锡固体废料的回收工艺，其特征在于，步骤4具体为：向有机锡中间体精制品在65℃的温度下滴加入NaOH溶液，85℃碱化合成得到二丁基氧化锡。
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