CN110142010B - 以芳香族化合物氯化反应生产多氯芳香族化合物的生产方法及生产装置 - Google Patents

以芳香族化合物氯化反应生产多氯芳香族化合物的生产方法及生产装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产方法和生产装置，本发明的生产方法包括设置氯化反应釜的数量为N台(2≤N≤6)，尾气吸收反应釜的数量为2台，且在生产中使各氯化反应釜的尾气均进入其中一台尾气吸收反应釜中，另一尾气吸收反应釜待用，初始时段控制各氯化反应釜内通入的氯气量，使各氯化反应釜内氯化程度为L1％至LN％，且在其一氯化反应釜氯化完成后将使用中的尾气吸收反应釜倒料至氯化完成的氯化反应釜中，且仍使各氯化反应釜内氯化程度依次为L1％至LN％，并轮流替换及倒料尾气吸收反应釜进行持续氯化。本发明的多氯芳香族化合物的生产方法可实现多氯芳香族化合物的生产，并可避免现有生产方式的不足。

Description

以芳香族化合物氯化反应生产多氯芳香族化合物的生产方法 及生产装置
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，特别涉及一种以芳香族化合物氯化反应生产多氯芳香族化合物的生产方法。此外，本发明还涉及有一种以芳香族化合物氯化反应生产多氯芳香族化合物的生产装置。
背景技术
以芳香族化合物和氯气反应(氯化反应)生成多氯芳香族化合物，也即芳香环上氯化是应用非常广泛的反应，反应过程中先后经过一氯芳香族化合物、二氯芳香族化合物、三氯芳香族化合物…，直至目标产品(多氯芳香族化合物)。在反应釜中芳香族化合物的氯化反应过程会产出残余氯气和氯化氢气体，这些残余氯气和氯化氢气体一般经过尾气吸收反应釜，使得残余氯气与尾气吸收反应釜中的芳香族化合物再次进行反应，而剩余的氯化氢气体则送至降膜吸收装置产出盐酸。待氯化反应釜内生成目标产品后，尾气吸收反应釜中低含量的氯化芳香族化合物会倒料至氯化反应釜内继续氯化，而尾气吸收反应釜内会投入新的芳香族化合物原料以吸收残余氯气。氯化反应釜和尾气吸收反应釜即如此循环，实现多氯芳香族化合物的持续生产。
目前，多氯芳香族化合物的生产中，采用较多的一种方式是一台氯化反应釜配备两台尾气吸收反应釜，两台尾气吸收反应釜交替使用，以节省尾气吸收反应釜的上料时间和升温时间，达到提高氯化反应釜生产时间的目的。在这种方式中，对于单条生产线，所需的生产设备一般为一台氯化反应釜和两台尾气吸收反应釜，多条生产线时，反应釜台数依生产线条数按倍数设置便可。不过，上述这种生产方式也存在有设备较多、占地面积大、投资大，多设备导致事故发生率增高，环保泄露点增多，能源消耗大等缺陷。
与以上生产方式不同的，多氯芳香族化合物的生产的另一种方式为使得多台氯化反应釜的尾气(即残余氯气和氯化氢气体)进入一台尾气吸收反应釜，但由于一台尾气吸收反应釜往往会造成残余氯气不能被彻底吸收，因此一般除了与多台氯化反应釜相连的该台尾气吸收反应釜所构成的一级尾气吸收反应釜，还得再经过第二级尾气吸收反应釜进行吸收。在氯化反应釜中生产目标产品后，则将一级尾气吸收反应釜内的低含量氯化芳香族化合物倒料至氯化反应釜内，二级尾气吸收反应釜倒料至一级尾气吸收反应釜内，再往二级尾气吸收反应釜中投入新的芳香族化合物，以此循环。
上述第二种生产方式相较于第一种生产设备数量会有所减少，但该种生产方式由于一、二级尾气吸收反应釜内的芳香族化合物存在氯化时间过长，也存在副反应较多，产品收率降低等不足。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种以芳香族化合物氯化反应生产多氯芳香族化合物的生产方法，以期能够克服现有生产方式的不足。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产方法，该生产方法包括设置氯化反应釜的数量为N台，尾气吸收反应釜的数量为2台，且在生产中采用如下的步骤：
a、于各所述氯化反应釜和各所述尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料；
b、使各所述氯化反应釜的尾气均进入其中一台尾气吸收反应釜中，另一尾气吸收反应釜待用，初始时段控制各所述氯化反应釜内通入的氯气量，以在初始时段到时各所述氯化反应釜内芳香族化合物的氯化程度为L1％至LN％，且由 L1至LN逐个增大；
c、控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化，于氯化程度最高的氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品时，停止氯化，将已氯化至目标产品的氯化反应釜内的产品移出，将正在吸收尾气的尾气吸收反应釜倒料至移出产品后的氯化反应釜，且使各氯化反应釜内氯化程度仍为L1％至LN％，并于倒料后的尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料，再切换另一尾气吸收反应釜进行各氯化反应釜尾气的吸收，控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化；
d、于另一氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品时，停止氯化，将该已氯化至目标产品的氯化反应釜内的产品移出，将正在吸收尾气的尾气吸收反应釜倒料至移出产品后的氯化反应釜，且使各氯化反应釜内氯化程度仍为 L1％至LN％，并于倒料后的尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料，再切换另一尾气吸收反应釜进行各氯化反应釜尾气的吸收，控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化；
e、重复步骤d；
其中，2≤N≤6。
进一步的，于其一氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品时，正在吸收尾气的尾气吸收反应釜内的氯化程度在20％-40％。
进一步的，所述N＝3，且初始时段到时各所述氯化反应釜内的氯化程度为 20％-40％、30％-80％和70％-90％。
相对于现有技术，本发明的生产方法具有以下优势：
本发明的生产方法通过控制各氯化反应釜的氯气的通入量，而控制各氯化反应釜内的氯化程度，不仅可通过一台尾气吸收反应釜实现对尾气中氯气的吸收，也可避免现有技术中两级尾气吸收造成副反应多产品收率低的不足，而且利用尾气吸收反应釜向氯化完成的氯化反应釜内的倒料，以及两个尾气吸收反应釜的交替轮流使用，亦能够减少反应釜的数量，进而降低事故发生率和环保泄露点，同时还能够通过待用的尾气吸收反应釜的提前升温，提高生产效率。
本发明的另一目的在于提出一种以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产装置，以可进行多氯芳香族化合物的生产。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产装置，其包括：
N台氯化反应釜，且2≤N≤6；
两台尾气吸收反应釜；
芳香族化合物投料管，通过投料管支管与各所述尾气吸收反应釜连通，并于各投料管支管上设置有投料控制阀；
氯气进气管，通过进气管支管与各所述氯化反应釜连通，并于各进气管支管上设置有氯气控制阀；
尾气管，两端分别通过出气端支管与进气端支管和各氯化反应釜及尾气吸收反应釜连通，且于各出气端支管和进气端支管上设置有尾气控制阀；
倒料管，两端分别通过出料端支管与进料端支管和各尾气吸收反应釜及氯化反应釜连通，于各出料端支管和进料端支管上设置有倒料控制阀，并于所述倒料管上设置有倒料泵；
氯化氢排气管，通过排气支管与各所述尾气吸收反应釜连通，并于各排气支管上设置有控制阀。
进一步的，氯化反应釜的数量为3台。
进一步的，所述氯化反应釜包括：
釜体，所述釜体包括可拆卸的固连在一起的上釜体和下釜体，且于下釜体的底部固连有支腿；
进出料单元，所述进出料单元包括设于上釜体顶部的进料口、排气口和进气口，以及设于釜体底部的出料口，且于所述釜体内设有与进气口连接并延伸至釜体底部的连通管，连通管的底端连接有位于釜体内底部的微孔布气器；
搅拌单元，所述搅拌单元包括设于釜体顶部的电机，与电机连接并伸入釜体内的搅拌轴，以及沿搅拌轴轴向间隔设置于搅拌轴上的搅拌叶；
冷却水套单元，所述冷却水套单元包括环上釜体的周向布置的上水套，以及环下釜体的周向布置的下水套，且与所述上水套和下水套分别连通的设有水套进水管及水套出水管；
釜内冷却单元，所述釜内冷却单元包括位于釜体内并靠近于所述下釜体的内壁、且为环釜体周向间隔布置的多个冷却板，所述冷却板内具有中空的流通通道，所述冷却板上设有贯通自身两侧端面间并横穿流通通道的若干通孔，且所述冷却板的两端分别设有与所述流通通道连通并延伸至釜体外的冷却水进管和冷却水出管；
所述尾气吸收反应釜的结构与氯化反应釜相同。
进一步的，所述上釜体与下釜体均包括不锈钢层，以及包覆在不锈钢层内壁面上的搪瓷层，所述上水套和下水套分别形成于上釜体及下釜体的不锈钢层的外壁面上，所述上釜体与下釜体间夹置有四氟密封垫片；且，所述上水套的水套进水管位于上水套高度方向的中部，所述上水套的水套出水管为分设在上水套高度方向的顶部及底部的两个，所述下水套的水套进水管为设于下水套顶部并分置于两侧的两个，所述下水套的水套出水管设置在下水套的底部。
进一步的，所述搅拌叶包括沿搅拌轴高度方向由上而下设置的桨式叶片组和翼型轴流叶片组，所述桨式叶片组与翼型轴流叶片组分别由间隔布置的桨式叶片和翼型轴流叶片构成，且于所述搅拌轴及各搅拌叶的外表面包覆有聚四氟乙烯层。
进一步的，所述冷却板与冷却水进管、冷却水出管均包括位于内侧的不锈钢层，以及位于外侧的锆层；所述通孔包括沿冷却板高度方向设置的多个通孔组，各所述通孔组由矩形通孔及位于矩形通孔一侧的间隔竖排的多个圆形通孔构成。
进一步的，相邻的任意两通孔组中，所述矩形通孔的位置为交错布置；且，任意相邻的两通孔组中，沿通过各通孔的流体方向，其一通孔组中的矩形通孔与圆形通孔呈交叉状设置，另一通孔组中的矩形通孔与圆形通孔呈扩张状设置。
相对于现有技术，本发明的生产装置具有以下优势：
本发明的生产装置的设置，经由各氯化反应釜通入氯气可进行多氯芳香族化合物的生产，并且通过各控制阀控制各氯化反应釜内的氯化程度，也可实现由一台尾气吸收反应釜的使用实现对尾气中氯气的吸收，以减少副反应提高产品收率，而且利用两台尾气吸收反应釜的使用，可由两台尾气吸收反应釜的交替轮流，减少生产装置的设备数量，降低事故发生率和环保泄露点，并还可通过一台作为待用的尾气吸收反应釜的提前升温，提高生产的效率。
此外，本发明的生产装置中，其釜体设置搪瓷层可耐酸性生产环境，冷却板采用不锈钢层与锆层的设置，不仅可耐酸性生产环境，也能够保证较高的冷却效率。搅拌叶中的上层桨式搅拌叶片下层翼型轴流搅拌叶片的设置，可改善搅拌时产生的涡旋，冷却板的设置一方面可进行高效率的冷却，另一方面可对搅拌下的流动液体进行扰流，以利于氯气扩散而提高反应效率。而冷却板中通孔的矩形孔与圆形孔的构成形式，及其各通孔的布置形式，亦能够提升扰流效果并还可对冷却后的液体流动进行导向，进而能够进一步提高反应效率和冷却效果。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例二所述的生产装置的结构示意图；
图2为本发明实施例二所述的反应釜的结构示意图；
图3为本发明实施例二所述的冷却板的布置示意图；
图4为本发明实施例二所述的冷却板的结构示意图；
图5为图4中M-M的断面图；
图6为图4中N-N的断面图；
附图标记说明：
1-氯化反应釜，2-氯化反应釜，3-氯化反应釜，4-尾气吸收反应釜，5-尾气吸收反应釜，6-倒料泵，7-芳香族化合物投料管，8-氯气进气管，9-尾气管，10- 倒料管，11-氯化氢排气管，12-产品出料管；
100-上釜体，101-下釜体，102-支腿，103-进料口，104-进气口，105-微孔布气器，106-排气口，107-出料口，108-搅拌轴，109-电机，110-翼型轴流叶片， 111-桨式叶片，112-上水套，113-上水套进水管，114-上水套出水管，115-下水套，116-下水套进水管，117-下水套出水管，118-冷却板，119-冷却水进管，120- 冷却水出管，121-连通管；
1180-流通通道，1181-矩形通孔，1182-圆形通孔。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例一
本实施例涉及一种以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产方法，该生产方法用于通过芳香族化合物和氯气的氯化反应而生成多氯芳香族化合物，且该生产方法主要采用氯化反应釜与尾气吸收反应釜进行，其中，氯化反应釜作为生产主体，在其内进行芳香族化合物原料和氯气的氯化反应，以生成目标产品也即多氯芳香族化合物，尾气吸收反应釜用于对氯化反应釜中因氯化反应而产生的尾气中的氯气进行吸收，且该吸收也由尾气吸收反应釜中的芳香族化合物原料进行，而尾气中除残余的氯气之外的氯化氢则经尾气吸收反应釜后，会被排至后续的降膜吸收装置中以用于产出盐酸。
本实施例的生产方法，其具体包括设置氯化反应釜的数量为N台，且2≤ N≤6，尾气吸收反应釜的数量为2台，并且在生产中采用如下所述的步骤。
步骤a、向各氯化反应釜和各尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料。
步骤b、使各氯化反应釜的尾气均进入其中一台尾气吸收反应釜中，另一尾气吸收反应釜待用，在初始时段控制各氯化反应釜内通入的氯气量，以在初始时段到时各氯化反应釜内芳香族化合物的氯化程度为L1％至LN％，且由L1至LN逐个增大。
步骤c、控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化，于氯化程度最高的氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品时，停止氯化，然后将已氯化至目标产品的氯化反应釜内的产品移出，再将正在吸收尾气的尾气吸收反应釜倒料至移出产品后的氯化反应釜，且需使得此时各氯化反应釜内氯化程度仍为L1％至LN％。接着，向倒料后的尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料，再切换另一尾气吸收反应釜进行各氯化反应釜尾气的吸收，并控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化。
步骤d、在另一氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品时，停止氯化，将该已氯化至目标产品的氯化反应釜内的产品移出，再将正在吸收尾气的尾气吸收反应釜倒料至移出产品后的氯化反应釜，且使得此时各氯化反应釜内氯化程度仍为L1％至LN％。然后，向倒料后的尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料，再切换另一尾气吸收反应釜进行各氯化反应釜尾气的吸收，并控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化。
步骤e、重复进行步骤d，即可持续进行目标产品多氯芳香族化合物的生产。
以上方法中，需要注意的是，当一台尾气吸收反应釜在工作时，另一台尾气吸收反应釜应投料并提前做好升温工作。而当其一氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品、也即均氯化成多氯芳香族化合物时，正在吸收尾气的尾气吸收反应釜内的氯化程度应在20％-40％。这是由于发明人经实践发现尾气吸收反应釜内的芳香族化合物的氯化程度若超过这一区间，则倒料至氯化反应釜后最终氯化至多氯芳香族化合物时，得到的多氯芳香族化合物的收率低。因此，可通过控制各氯化反应釜的氯气通入量，以经由对各氯化反应釜的氯化程度的控制，实现对尾气吸收反应釜氯化程度的控制，从而满足上述的尾气吸收反应釜的氯化要求。
本实施例中，基于以上对所述生产方法的整体介绍，作为一种优选的具体示例，此时氯化反应釜的台数N＝3，且相应的，在初始时段到时各氯化反应釜内的氯化程度具体设置为20％-40％、30％-80％和70％-90％，并例如具体可分别为20％、40％以及80％。
由此，以此时的N＝3为例进行说明，前述的生产方法具体为开始向各氯化反应釜和各尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料后，先使各氯化反应釜的尾气均进入其中一台尾气吸收反应釜中，另一尾气吸收反应釜则提前做好升温工作并待用。在初始时段控制各氯化反应釜内通入的氯气量，以在初始时段到时各氯化反应釜内芳香族化合物的氯化程度为20％、40％和80％。其中，各氯化反应釜中的通氯量可根据釜内的芳香族化合物投料量、所设定的初始时段的时长，以及所设置的初始时段到时的氯化程度而换算得到，通氯量具体由对应各氯化反应釜设置的控制阀进行调节控制便可。
初始时段时间到，且各氯化反应釜达到所设定的氯化程度时，接着控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化。然后，在氯化程度最高的氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品、也即得到所需多氯芳香族化合物时，通过关闭各控制阀停止已达到目标产品的氯化釜的氯化。接着，将已氯化至目标产品的氯化反应釜内的产品移出，再将正在吸收尾气的尾气吸收反应釜倒料至移出产品后的氯化反应釜，倒料后此时三台氯化反应釜内氯化程度仍为20％、 40％和80％。其也即：目标产品移出的氯化反应釜内因是承接尾气吸收反应釜倒料的，而通过对各氯化反应釜通氯量的控制，在其一氯化反应釜氯化至100％后，正在使用的尾气吸收反应釜的氯化程度为20％，而先前分别为20％及40％的氯化反应釜，则在先前为80％的氯化反应釜氯化至100％时，该两者也分别氯化至40％和80％。此时的通氯量亦可根据各氯化反应釜及正在使用的尾气吸收反应釜中的芳香族化合物量以及所设置氯化程度经换算得到。
接着，再向倒料后的尾气吸收反应釜内投入新的芳香族化合物原料，并进行升温工作，再切换另一尾气吸收反应釜进行各氯化反应釜尾气的吸收，并控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化。
接着，在另一台氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品时，也关闭各控制阀停止氯化，并将该已氯化至目标产品的氯化反应釜内的产品移出，将正在吸收尾气的尾气吸收反应釜倒料至移出产品后的氯化反应釜，且与上述同理的使得此时三台氯化反应釜内氯化程度亦仍为20％、40％和80％。然后，向倒料后的尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料，再切换另一尾气吸收反应釜进行各氯化反应釜尾气的吸收，并控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化。
然后，便是重复进行上一段中的步骤，即可持续进行目标产品多氯芳香族化合物的生产。在所需的目标产品生产量接近实现时，可控制各氯化反应釜的氯气通入情况，使各氯化反应釜内均氯化完成，以保证目标产品生产量，而尾气吸收反应釜中的未氯化完的原料可移出并进行相应处理即可。
实施例二
本实施例涉及一种以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产装置，该生产装置用于通过芳香族化合物和氯气的氯化反应而生成多氯芳香族化合物，且该生产装置主要采用氯化反应釜与尾气吸收反应釜进行。其中，氯化反应釜作为生产主体，在其内进行芳香族化合物原料和氯气的氯化反应，以生成目标产品也即多氯芳香族化合物。尾气吸收反应釜用于对氯化反应釜中因氯化反应而产生的尾气中的氯气进行吸收，且该吸收也由尾气吸收反应釜中的芳香族化合物原料进行，而尾气中除残余的氯气之外的氯化氢则经尾气吸收反应釜后，会被排至后续的降膜吸收装置中以用于产出盐酸。
本实施例中氯化反应釜的数量N具体在2台至6台之间，也即2≤N≤6，而尾气吸收反应釜的数量则具体为2台。其中，以一种优选的示例，也即N＝3 为例，此时本实施例的生产装置的整体结构示意如图1中所示，三台氯化反应釜分别为氯化反应釜1、氯化反应釜2和氯化反应釜3，两台尾气吸收反应釜分别为尾气吸收反应釜4和尾气吸收反应釜5。而除了各氯化反应釜与尾气吸收反应釜，所述的生产装置还包括有芳香族化合物投料管7、氯气进气管8、尾气管9和倒料管10及氯化氢排气管11。
其中，芳香族化合物投料管7用于进行芳香族化合物原料的投加，其具体通过投料管支管与各尾气吸收反应釜连通，并且在各投料管支管上设置有投料控制阀。氯气进气管8用于氯气进气，其具体通过进气管支管与各氯化反应釜连通，并在各进气管支管上设置有氯气控制阀。尾气管9用于将氯化反应釜中氯化反应产生的尾气，也即氯化氢及残余的氯气排入尾气吸收反应釜中，本实施例中尾气管9的两端分别通过出气端支管与进气端支管和各氯化反应釜及尾气吸收反应釜连通，并且在各出气端支管和进气端支管上设置有尾气控制阀。
倒料管10用于将尾气吸收反应釜内的氯化至部分程度的芳香族化合物倒料至氯化反应釜中，倒料管10的两端分别通过出料端支管与进料端支管和各尾气吸收反应釜及氯化反应釜连通，并且在各出料端支管和进料端支管上设置有倒料控制阀，此外在倒料管10上也设置有提供倒料动力的倒料泵6。氯化氢排气管11用于将排入尾气吸收反应釜内的氯化氢，以及因尾气吸收反应釜内的氯化反应而生成的氯化氢排出尾气吸收反应釜。氯化氢排气管11具体通过排气支管与各尾气吸收反应釜连通，并在各排气支管上设置有控制阀，且氯化氢排气管11的末端连接降膜吸收装置，以将氯化氢产出盐酸。
本实施例在各氯化反应釜底部的多氯芳香族化合物的出料口还并联有产品出料管12，该产品出料管12的末端连接至下一工序，也即对生产得到的多氯芳香族化合物进行后续处理的工序，而在各氯化反应釜底部的出料口处也分别设置有出料控制阀。另外，作为本实施例的生产装置中的氯化反应釜结构的一种示例，此时该氯化反应釜的具体结构如图2中所示的，且需要说明的是，尾气吸收反应釜也与氯化反应釜的结构相同。
参照图2所示，该优选示例中的氯化反应釜整体构成上包括釜体、进出料单元、搅拌单元和冷却水套单元以及特别设置的釜内冷却单元。其中，详细来说，釜体是整个反应釜的结构基础，本实施例中釜体包括可拆卸的固连在一起的上釜体100和下釜体101，在下釜体101的底部也固连有支腿102，上釜体 100和下釜体101具体可由螺栓副紧固连接，且在上釜体100与下釜体101之间夹置四氟密封垫片，以保证釜体的密闭性。此外，整个釜体高度在1-1.5m之间，直径在0.75-1m之间，上釜体100与下釜体101的高度比约3:7，为小型反应釜结构。
设置于釜体上进出料单元用于气、液状态的物料的进出，且本实施例的进出料单元具体包括设置在上釜体100顶部的进料口103、排气口106和进气口 104，以及设置在釜体底部的出料口107。而且在釜体内还设有与进气口104连接并延伸至釜体底部的连通管121，并在连通管121的底端连接有位于釜体内底部的微孔布气器105。
本实施例中，搅拌单元用于对釜体内的芳香族化合物进行搅拌，以促使氯气和芳香族化合物充分接触，以利于氯化反应充分进行，同时通过搅拌也有利于反应产生的热量的排出。具体的，设置于釜体上的搅拌单元包括设置在釜体顶部的电机109，与电机109连接并伸入釜体内的搅拌轴108，以及沿搅拌轴 108轴向间隔设置于搅拌轴108上的搅拌叶。其中，设置在搅拌轴108上的搅拌叶包括沿搅拌轴108高度方向由上而下设置的桨式叶片组和翼型轴流叶片组，而桨式叶片组与翼型轴流叶片组则分别由间隔布置的桨式叶片111和翼型轴流叶片110构成。此外，在搅拌轴108及各搅拌叶的外表面包覆有聚四氟乙烯层。
通过设置桨式叶片组和翼型轴流叶片组的结合形式，在搅拌中能够改善所产生的涡旋，从而可提升搅拌效果。而包覆设置的聚四氟乙烯层则能够避免酸性生产环境对搅拌轴108以及各搅拌叶的腐蚀，以延长其使用寿命。
本实施例的冷却水套单元具体包括环上釜体100的周向布置的上水套112，以及环下釜体101的周向布置的下水套115，且与该上水套112及下水套115 分别连通的设置有水套进水管及水套出水管。而对于上水套112和下水套115 的水套进水管与水套出水管而言，本实施例中在设计上，上水套112的水套进水管位于上水套112高度方向的中部，而上水套112的水套出水管则为分设在上水套112高度方向的顶部及底部的两个。下水套115的水套进水管具体为设置在下水套115顶部并分置于两侧的两个，而下水套115的水套出水管则设置在下水套115的底部。
本实施例上下水套的进出水管的以上设置方式，能够尽量避免水套中产生死水区，以保证水套的冷却效果。而本实施例中，需要指出的是，上釜体100 与下釜体101在结构上均为包括不锈钢层，以及包覆在不锈钢层内壁面上的搪瓷层，上水套112和下水套115即分别形成于上釜体100及下釜体101的不锈钢层的外壁面上。此时，也即在利用不锈钢制成上下釜体的主体结构后，可通过焊接方式在釜体外周侧成型水套，而后可通过搪瓷工艺在釜体内壁上制备陶瓷层。
本实施例中，釜内冷却单元顾名思义为设置在釜体内部的冷却结构，其具体为作为上述冷却水套的配合部件，以在较大程度上提升对氯化反应所产生热量的排出作用，进而适应产热量较大的氯化反应形式。同时，正如下文中将要述及的，除了冷却的效果，该釜内冷却单元同时亦有扰流与导流的作用，以进一步提升氯气反应效率和冷却效果。另外，需要说明的是，在实际生产中水套及釜内冷却单元中优选均为通入冷盐水，以进行冷却。
具体而言，本实施例的釜内冷却单元包括位于釜体内并靠近于下釜体101 的内壁设置的多个冷却板118，各冷却板118也如图3所示为环釜体的周向间隔布置，且优选的为均布方式。而在结构上，于冷却板118内构造有中空的流通通道1180，冷却板118上也设置有贯通自身两侧端面间并横穿流通通道1180 的若干通孔，同时在冷却板118的两端则分别设有与流通通道1180连通并延伸至釜体外的冷却水进管119和冷却水出管120。
本实施例中，冷却板118与冷却水进管119、冷却水出管120均包括位于内侧的不锈钢层，以及位于外侧的锆层。其具体也即在制备时，先由不锈钢制成具有内部的流通通道与各通孔的冷却板118的主体结构，或是冷却水进管119 与冷却水出管120的基体，然后可再通过表面等离子渗锆的方式在该主体结构或基体的整体外表面包覆一层锆层，由此使得冷却板119以及冷却水进管119、冷却水出管120能够适合于酸性生产环境中使用。
其中，上述的冷却板118的主体结构在制造时，可先将主体结构的一侧经由冲压形式成型，以形成主体结构的四周壁和围合形成各通孔的孔周壁，然后再将主体结构的另一侧焊接上去即可。焊接时需与上述的四周壁及各孔周壁均可靠焊接在一起。另外，当然在冲压成型其中一侧时，需先在其上冲压出用于和冷却水进管119及冷却水出管120连接的孔结构，并在主体结构焊接成型后，也将仍为不锈钢的冷却水进出水管的基体焊接在所述孔结构处。
在冷却板118及冷却水进出水管包覆锆层后，便可将其设置在下釜体101 中，且在釜体内壁与外壁处分别将釜体和冷却水进出水管焊接在一起(为保证焊接效果，在包覆锆层时，只对冷却水进出水管的需外露在釜体中的部分包覆便可)。在冷却板118固定后，再涂抹搪瓷层，以在下釜体内壁制备搪瓷层即可。
本实施例中，如图4中所示的，冷却板118上的通孔具体包括沿冷却板118 高度方向设置的多个通孔组，并且各通孔组具体也由矩形通孔1181及位于矩形通孔1181一侧的间隔竖排的多个圆形通孔1182构成。其中，图4为冷却板118 的剖视图，所以由图4可以看出，前文所提到的冷却板118中的流通通道1180 即分布在各通孔旁，而在使用时冷却水由冷却水进管119进入，如图中所示虚线流动，然后由冷却水出管120流出。
本实施例中，仍如图4所示的，相邻的任意两通孔组中，矩形通孔1181 的位置为交错布置，也即任意相邻的两通孔组中，矩形通孔1181或是圆形通孔 1182并不为上下对齐的。而又如图5与图6中所示的，在任意相邻的两通孔组中，沿通过各通孔的流体方向，其一通孔组中的矩形通孔1181与圆形通孔1182 为呈交叉状设置，另一通孔组中的矩形通孔1181与圆形通孔1182则呈扩张状设置。
其中，如图5所示的交叉状设置的矩形通孔1181和圆形通孔1182中，其与冷却板118厚度方向的夹角α1及β1可在10-25°之间，而如图6所示的扩张状设置的矩形通孔1181和圆形通孔1182中，其与冷却板118厚度方向的夹角α2及β2则可在20-45°之间。
本实施例中，通过冷却板118的设置，在各搅拌叶的搅拌作用下，釜内被驱使旋转的流体物料中，一部分因撞击在冷却板118上会产生向上及向下的流动，以提升搅拌效果，避免因物料呈层流形式而使得搅拌效果不佳，影响氯气和芳香族化合物原料的接触，并且在向上下的流动时也能够因接触冷却板118 以被冷却。而另一部分物料则会通过通孔经冷却后流出，此时由于通孔形式不一，以及部分通孔组的交叉状设置，可使得经过通孔后的物料发生撞击形成扰流，而提升搅动效果，另外通孔组中的扩张状设置的通孔，则也可将冷却后的物料向釜体径向中心及外边缘处导流，以避免有区域温度过高。
本实施例的如上冷却板118构成的釜体冷却单元的设置，经发明人实践发现其能够大大提升氯化反应效率，并且也可与水套结构形成有力配合，进而保证反应热的排出及使釜体反应温度位于合理区间，由此在很大程度上保证了产品的收率。
本实施例的生产装置在使用时，其生产方法例如可采用实施例一中所描述的方法，且优选的也为采用该方法。当然除了实施例一中的方法，该生产装置亦可采用其它生产形式，以其能够实现多氯芳香族化合物的生产，且保证对尾气中残余氯气的吸收，并尽量提高产品收率即可。此时，例如其可采用本文背景技术中的第二中生产方式，但需要注意的是，当采用该种方式时，应利用增加倒料频率等手段控制减少二级尾气吸收反应釜内的芳香族化合物的氯化时间，避免时间过长导致的副反应较多、产品收率降低等不足。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产方法，其特征在于：该生产方法包括设置氯化反应釜的数量为N台，尾气吸收反应釜的数量为2台，且在生产中采用如下的步骤：
a、于各所述氯化反应釜和各所述尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料；
b、使各所述氯化反应釜的尾气均进入其中一台尾气吸收反应釜中，另一尾气吸收反应釜待用，初始时段控制各所述氯化反应釜内通入的氯气量，以在初始时段到时各所述氯化反应釜内芳香族化合物的氯化程度为L1％至LN％，且由L1至LN逐个增大；
c、控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化，于氯化程度最高的氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品时，停止氯化，将已氯化至目标产品的氯化反应釜内的产品移出，将正在吸收尾气的尾气吸收反应釜倒料至移出产品后的氯化反应釜，且使各氯化反应釜内氯化程度仍为L1％至LN％，并于倒料后的尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料，再切换另一尾气吸收反应釜进行各氯化反应釜尾气的吸收，控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化；
d、于另一氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品时，停止氯化，将该已氯化至目标产品的氯化反应釜内的产品移出，将正在吸收尾气的尾气吸收反应釜倒料至移出产品后的氯化反应釜，且使各氯化反应釜内氯化程度仍为L1％至LN％，并于倒料后的尾气吸收反应釜内投入芳香族化合物原料，再切换另一尾气吸收反应釜进行各氯化反应釜尾气的吸收，控制各氯化反应釜内通入的氯气量继续进行氯化；
e、重复步骤d；
其中，2≤N≤6。
2.根据权利要求1所述的以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产方法，其特征在于：于其一氯化反应釜内的芳香族化合物氯化至目标产品时，正在吸收尾气的尾气吸收反应釜内的氯化程度在20％-40％。
3.根据权利要求2所述的以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产方法，其特征在于：所述N＝3，且初始时段到时各所述氯化反应釜内的氯化程度为20％-40％、30％-80％和70％-90％。
4.一种以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产装置，其特征在于：包括：
N台氯化反应釜，且2≤N≤6；
两台尾气吸收反应釜；
芳香族化合物投料管(7)，通过投料管支管与各所述尾气吸收反应釜连通，并于各投料管支管上设置有投料控制阀；
氯气进气管(8)，通过进气管支管与各所述氯化反应釜连通，并于各进气管支管上设置有氯气控制阀；
尾气管(9)，两端分别通过出气端支管与进气端支管和各氯化反应釜及尾气吸收反应釜连通，且于各出气端支管和进气端支管上设置有尾气控制阀；
倒料管(10)，两端分别通过出料端支管与进料端支管和各尾气吸收反应釜及氯化反应釜连通，于各出料端支管和进料端支管上设置有倒料控制阀，并于所述倒料管(10)上设置有倒料泵(6)；
氯化氢排气管(11)，通过排气支管与各所述尾气吸收反应釜连通，并于各排气支管上设置有控制阀。
5.根据权利要求4所述的以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产装置，其特征在于：氯化反应釜的数量为3台。
6.根据权利要求4或5所述的以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产装置，其特征在于：所述氯化反应釜包括：
釜体，所述釜体包括可拆卸的固连在一起的上釜体(100)和下釜体(101)，且于下釜体(101)的底部固连有支腿(102)；
进出料单元，所述进出料单元包括设于上釜体(100)顶部的进料口(103)、排气口(106)和进气口(104)，以及设于釜体底部的出料口(107)，且于所述釜体内设有与进气口(104)连接并延伸至釜体底部的连通管(121)，连通管(121)的底端连接有位于釜体内底部的微孔布气器(105)；
搅拌单元，所述搅拌单元包括设于釜体顶部的电机(109)，与电机连接并伸入釜体内的搅拌轴(108)，以及沿搅拌轴(108)轴向间隔设置于搅拌轴(108)上的搅拌叶；
冷却水套单元，所述冷却水套单元包括环上釜体(100)的周向布置的上水套(112)，以及环下釜体(101)的周向布置的下水套(115)，且与所述上水套(112)和下水套(115)分别连通的设有水套进水管及水套出水管；
釜内冷却单元，所述釜内冷却单元包括位于釜体内并靠近于所述下釜体(101)的内壁、且为环釜体周向间隔布置的多个冷却板(118)，所述冷却板(118)内具有中空的流通通道(1180)，所述冷却板(118)上设有贯通自身两侧端面间并横穿流通通道(1180)的若干通孔，且所述冷却板(118)的两端分别设有与所述流通通道(1180)连通并延伸至釜体外的冷却水进管(119)和冷却水出管(120)；
所述尾气吸收反应釜的结构与氯化反应釜相同。
7.根据权利要求6所述的以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产装置，其特征在于：所述上釜体(100)与下釜体(101)均包括不锈钢层，以及包覆在不锈钢层内壁面上的搪瓷层，所述上水套(112)和下水套(115)分别形成于上釜体(100)及下釜体(101)的不锈钢层的外壁面上，所述上釜体(100)与下釜体(101)间夹置有四氟密封垫片；且，所述上水套(112)的水套进水管位于上水套(112)高度方向的中部，所述上水套(112)的水套出水管为分设在上水套(112)高度方向的顶部及底部的两个，所述下水套(115)的水套进水管为设于下水套(115)顶部并分置于两侧的两个，所述下水套(115)的水套出水管设置在下水套(115)的底部。
8.根据权利要求6所述的以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产装置，其特征在于：所述搅拌叶包括沿搅拌轴(108)高度方向由上而下设置的桨式叶片组和翼型轴流叶片组，所述桨式叶片组与翼型轴流叶片组分别由间隔布置的桨式叶片(111)和翼型轴流叶片(110)构成，且于所述搅拌轴(108)及各搅拌叶的外表面包覆有聚四氟乙烯层。
9.根据权利要求6所述的以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产装置，其特征在于：所述冷却板(118)与冷却水进管(119)、冷却水出管(120)均包括位于内侧的不锈钢层，以及位于外侧的锆层；所述通孔包括沿冷却板(118)高度方向设置的多个通孔组，各所述通孔组由矩形通孔(1181)及位于矩形通孔(1181)一侧的间隔竖排的多个圆形通孔(1182)构成。
10.根据权利要求9所述的以芳香族化合物氯化反应生成多氯芳香族化合物的生产装置，其特征在于：相邻的任意两通孔组中，所述矩形通孔(1181)的位置为交错布置；且，任意相邻的两通孔组中，沿通过各通孔的流体方向，其一通孔组中的矩形通孔(1181)与圆形通孔(1182)呈交叉状设置，另一通孔组中的矩形通孔(1181)与圆形通孔(1182)呈扩张状设置。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001030728A1 (en) * 1999-10-28 2001-05-03 Occidental Chemical Corporation A method of making high purity 2,4-and 3,4- dichlorotoluene
CN101333148A (zh) * 2008-01-16 2008-12-31 丹阳中超化工有限公司 一种外循环式甲苯氯化反应工艺
CN205886871U (zh) * 2016-07-01 2017-01-18 铜山县宏达精细化工厂 多功能氯化釜
CN107021889A (zh) * 2017-06-08 2017-08-08 联化科技（台州）有限公司 一种芳香族氯化物的制备方法及装置
CN107501035A (zh) * 2017-08-01 2017-12-22 安徽东至广信农化有限公司 一种氯化苯的生产方法
CN206868228U (zh) * 2017-06-28 2018-01-12 天津市鑫泽精细化工有限责任公司 改良型氯化反应器
CN108479663A (zh) * 2018-04-03 2018-09-04 英丽化学（上海）股份有限公司 一种十溴二苯乙烷生产制备装置
CN208161584U (zh) * 2018-03-28 2018-11-30 盐城市胜达化工有限公司 一种溴苯生产用反应器
CN109096042A (zh) * 2018-09-11 2018-12-28 安徽东至广信农化有限公司 一种氯化苯的新型生产工艺
CN109364868A (zh) * 2018-12-04 2019-02-22 申素英 一种连续式氯代物生产装置
CN109603710A (zh) * 2018-10-23 2019-04-12 宁波大学 一种合成对氯甲苯的可自动控温反应釜

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100448821C (zh) * 2001-12-21 2009-01-07 帕布服务公司 生产十溴二苯基烷烃的方法与装置
US20090005619A1 (en) * 2007-06-27 2009-01-01 H R D Corporation High shear process for the production of chlorobenzene
CN201309897Y (zh) * 2008-11-14 2009-09-16 山东聊城中盛蓝瑞化工有限公司 氯化苄连续氯化自控装置
CN106905118B (zh) * 2017-02-27 2020-07-17 湘潭大学 苯酚连续氯化的方法及环流喷雾连续气液反应器

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001030728A1 (en) * 1999-10-28 2001-05-03 Occidental Chemical Corporation A method of making high purity 2,4-and 3,4- dichlorotoluene
CN101333148A (zh) * 2008-01-16 2008-12-31 丹阳中超化工有限公司 一种外循环式甲苯氯化反应工艺
CN205886871U (zh) * 2016-07-01 2017-01-18 铜山县宏达精细化工厂 多功能氯化釜
CN107021889A (zh) * 2017-06-08 2017-08-08 联化科技（台州）有限公司 一种芳香族氯化物的制备方法及装置
CN206868228U (zh) * 2017-06-28 2018-01-12 天津市鑫泽精细化工有限责任公司 改良型氯化反应器
CN107501035A (zh) * 2017-08-01 2017-12-22 安徽东至广信农化有限公司 一种氯化苯的生产方法
CN208161584U (zh) * 2018-03-28 2018-11-30 盐城市胜达化工有限公司 一种溴苯生产用反应器
CN108479663A (zh) * 2018-04-03 2018-09-04 英丽化学（上海）股份有限公司 一种十溴二苯乙烷生产制备装置
CN109096042A (zh) * 2018-09-11 2018-12-28 安徽东至广信农化有限公司 一种氯化苯的新型生产工艺
CN109603710A (zh) * 2018-10-23 2019-04-12 宁波大学 一种合成对氯甲苯的可自动控温反应釜
CN109364868A (zh) * 2018-12-04 2019-02-22 申素英 一种连续式氯代物生产装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"有机中间体3,5-二氯苯甲酰氯的合成";曾礼等;《南昌大学学报》;20190225;第43卷(第1期);第65-69页 *

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