CN106117094A - 一种回收二甲基亚砜dmso废盐有机物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收二甲基亚砜(DMSO)废盐中有机物的方法中，将热熔融态的DMSO工业废盐通入萃取剂苯，搅拌，温度保持在50℃；萃取饱和后的苯萃取液通入氧化罐中，加入过量的水/双氧水的混合物，静置分层，上层苯液经干燥后回用；萃取后的萃取残留物通入二次溶盐罐，并往二次溶盐罐中加入70‑80℃热水，经多次重结晶得到硝酸钠晶体及甲磺酸钠晶体。主要是采用水反萃法分离苯和待回收有机物，取代原方法中结晶后离心分离和利用沸点差蒸发分离，可以大大减少设备投资和运行费用，减少离心分离工艺段苯的挥发损失和污染。

Description

一种回收二甲基亚砜DMSO废盐有机物的方法
技术领域
本发明属于二甲基亚砜生产废渣资源化回收利用技术领域，特别是一种针对苯为萃取剂的一次萃取法回收二甲基亚砜废渣中有机组分过程中，苯和待回收有机物的分离方法。
背景技术
DMSO生产过程中每生产1吨产品就产生0.2吨废盐，其中含有MSM和DMSO有机物质，以及硝酸钠和甲基磺酸钠等无机组分，具有较高的回收价值。可采用苯作为萃取剂经一次萃取、冷却结晶回收95％的MSM晶体，苯萃取液中残留的MSM和溶解的DMSO可通过精馏塔回收。该工艺具有较好的效果，但在设备投资上比较大，操作上比较麻烦，要用离心机和精馏塔。固液分离过程中苯较易损耗和污染环境。
针对该问题，采用水反萃取出苯中的MSM和DMSO的方法，取代原方法中结晶后离心分离和利用沸点差蒸发分离，可以大大减少设备投资和运行费用，减少离心分离工艺段苯的挥发损失和可能带来的空气污染。
发明内容
本发明利用可以用水作为反萃取剂分离回收苯中的MSM和DMSO，取代原方法中结晶后离心分离和利用沸点差蒸发分离，可以大大减少设备投资和运行费用，减少离心分离工艺段苯的挥发损失和污染。
具体工艺如下：
一种回收二甲基亚砜废盐中有机物的方法，包括如下步骤：
(1)将热熔融态的DMSO工业废盐通过传输带传输到萃取装置中，通入萃取剂苯，苯与废盐在该装置中进行混合接触，机械搅拌，萃取装置中温度保持在50℃；
(2)萃取饱和后的苯萃取液通入氧化罐中，加入过量的水/双氧水的混合物，静置分层，上层苯液经干燥后回用，下层含MSM的水相经减压蒸发后得到MSM晶体回用，水回用；
(3)萃取后的萃取残留物通入二次溶盐罐，并往二次溶盐罐中加入70-80℃热水，静置分层，上层残余苯液经干燥后回用，下层混合液打入氧化罐中，往氧化罐中加入硝酸，经多次重结晶得到硝酸钠晶体及甲磺酸钠晶体。
步骤(1)中DMSO工业废盐中MSM含量23％，DMSO含量14％；萃取剂苯与废盐的质量比为3.5：0.5-1.5。
附图说明
图1为回收二甲基亚砜废盐中有机物的流程图。
具体实施方式
苯在50℃下与废盐接触，机械搅拌30min后，分离出萃取相苯，加入水和双氧水过量，此时由于MSM和DMSO在水中的溶解度大于在苯中的溶解度，因而大部分进入水相，此时双氧水将水相中的DMSO氧化为MSM，使得苯中的DMSO不断进入水中进而转化为MSM。上层苯液经干燥后循环回用，水相蒸发结晶得到MSM晶体回收，水继续回用。
萃取后的萃残物可用热水带出萃取装置，放出上层残余苯液，经干燥后苯回用，水中再加入硝酸，使得亚硝酸钠氧化为硝酸钠。再多重结晶分别得到硝酸钠和甲基磺酸钠。
优点：步骤最简单，整个反应以液相进行传输，避免了固液分离可能带来的有毒萃取剂苯的损失与污染，减少了设备投资。

Claims (2)

1.一种回收二甲基亚砜废盐中有机物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将热熔融态的DMSO工业废盐通过传输带传输到萃取装置中，通入萃取剂苯，苯与废盐在该装置中进行混合接触，机械搅拌，萃取装置中温度保持在50℃；
(2)萃取饱和后的苯萃取液通入氧化罐中，加入过量的水/双氧水的混合物，静置分层，上层苯液经干燥后回用，下层含MSM的水相经减压蒸发后得到MSM晶体回用，水回用；
(3)萃取后的萃取残留物通入二次溶盐罐，并往二次溶盐罐中加入70-80℃热水，静置分层，上层残余苯液经干燥后回用，下层混合液打入氧化罐中，往氧化罐中加入硝酸，经多次重结晶得到硝酸钠晶体及甲磺酸钠晶体。
2.权利要求1所述的回收二甲基亚砜废盐中有机物的方法，其特征在于，步骤(1)中DMSO工业废盐中MSM含量23％，DMSO含量14％；萃取剂苯与废盐的质量比为3.5：0.5-1.5。
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