CN102875404B - 一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法及其应用，该生产方法包括制备赖氨酸盐酸盐料液，将所述赖氨酸盐酸盐料液依次经过浓缩结晶和降温结晶，再将降温结晶获得的晶浆液进行固液分离。通过上述技术方案，在浓缩结晶的基础之上继续降温结晶，使晶体继续生长，这样能够在不影响产品质量和维持能耗不变的前提下，显著提高赖氨酸盐酸盐晶体的结晶率；或者在不影响结晶率和维持能耗不变的前提下，显著提高赖氨酸盐酸盐晶体的质量。

Description

一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法，以及该方法在制备赖氨酸产品中的应用。

背景技术

目前工业上赖氨酸盐酸盐晶体产品的连续生产方法包括：先将赖氨酸发酵液经膜滤分离得到赖氨酸清液，赖氨酸清液经连续离子交换（ISEP）提纯后进行浓缩，之后用盐酸调节pH而获得赖氨酸盐酸盐料液，将赖氨酸盐酸盐料液连续注入蒸发结晶器中，维持结晶温度在43-60℃范围内，再将结晶好的晶浆液进行离心并烘干而得到赖氨酸盐酸盐晶体产品，这样制得的赖氨酸盐酸盐晶体产品的结晶率或质量较低（即产品中赖氨酸盐酸盐的含量较低）。

发明内容

本发明的目的是提供一种在不影响产品质量的前提下提高结晶率或者在不影响结晶率的前提下提高产品纯度的赖氨酸盐酸盐晶体生产方法及其在制备赖氨酸产品中的应用。

本发明的发明人发现，在现有技术的方法中，通过延长浓缩结晶的时间能够在一定程度上提高产品的结晶率，但是这在较大程度上降低了产品的质量；而想要获得质量较高的产品，则结晶率又会受到较大的限制。

因此，为了实现上述目的，本发明提供了一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法及其应用，其特征在于，该方法包括制备赖氨酸盐酸盐料液，将所述赖氨酸盐酸盐料液依次经过浓缩结晶和降温结晶，再将降温结晶获得的晶浆液进行固液分离。

通过上述技术方案，在浓缩结晶的基础之上继续降温结晶，使晶体继续生长，这样能够在不影响产品质量和维持能耗不变的前提下，显著提高赖氨酸盐酸盐晶体的结晶率；或者在不影响结晶率和维持能耗不变的前提下，显著提高赖氨酸盐酸盐晶体的质量。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供的赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法包括制备赖氨酸盐酸盐料液，将所述赖氨酸盐酸盐料液依次经过浓缩结晶和降温结晶，再将降温结晶获得的晶浆液进行固液分离。

本发明中，制备赖氨酸盐酸盐料液的方法可以为本领域常规使用的发酵提纯方法，例如，可以包括制备成熟种子液，配制发酵培养基，发酵，将获得的发酵液进行固液分离，将固液分离得到的发酵清液经ISEP提纯后经浓缩再与盐酸接触。所述ISEP提纯方法也可以为本领域的常规方法，故在此不再赘述。

本发明中，所述浓缩结晶的条件可以在较宽范围内选择，优选情况下，所述浓缩结晶的温度为43-60℃。

本发明中，结束浓缩结晶的时间可以在较宽范围内选择，优选情况下，在所述浓缩结晶过程中，当料液中的晶体含量达30-55重量%时，结束浓缩结晶并开始降温结晶。在工业生产中，为了在兼顾产品质量的同时确保产量，更优选当料液中的晶体含量达50-55重量%时，结束浓缩结晶并开始降温结晶。本发明的发明人发现这样能够更好地实现提高结晶率或产品质量的目的。

本发明中，所述浓缩结晶可以间歇式的方式进行，也可以连续的方式进行。当所述浓缩结晶以间歇式的方式进行时，可以直接将获得的料液中的晶体含量满足上述条件的浓缩结晶产物在结晶器或注入降温结晶罐中进行降温结晶。当所述浓缩结晶以连续的方式进行时，可以将获得的料液中的晶体含量满足上述条件的浓缩结晶产物注入降温结晶罐中，进行降温结晶。所述降温结晶罐可以是本领域技术人员公知的夹套式或蛇管式降温结晶罐。

本发明中，所述降温结晶可以在较宽条件下进行，优选情况下，所述降温结晶的条件包括降温速率为1-9℃/h，更优选为4-7℃/h。本发明的发明人发现，当控制降温速率在上述优选范围内时，可以避免晶体的爆发成核，减少聚晶、伪晶的形成，更加有利于提高结晶率或产品质量。

本发明中，所述降温结晶的终点温度值（即待进行固液分离的晶浆液的温度）可以为10-25℃。

本发明中，所述赖氨酸盐酸盐料液中赖氨酸盐酸盐的浓度通常为50-55重量%。

本发明中，所述方法还可以包括将固液分离获得的晶体进行干燥的步骤。所述干燥的方式可以为本领域技术人员熟知的各种干燥方式，例如，自然干燥、鼓风干燥、真空干燥等各种常规的干燥方式，在此不再赘述。

本发明还提供了上述方法在制备赖氨酸产品中的应用。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，烘干的温度为100℃；晶体含量是指实际结晶析出的赖氨酸盐酸盐晶体占料液或晶浆液总质量的质量百分数；结晶率是指实际结晶析出的赖氨酸盐酸盐晶体的质量与赖氨酸盐酸盐料液中赖氨酸盐酸盐质量的百分比；赖氨酸盐酸盐含量是指赖氨酸盐酸盐晶体产品中赖氨酸盐酸盐的质量百分数，赖氨酸盐酸盐含量值越高，说明产品中的杂质含量越低，产品质量越高，采用常规的高氯酸法测定，具体操作还可以参见标准GB8245-87。

实施例1

将赖氨酸盐酸盐含量为50.5重量%的料液注入结晶器中，控制结晶温度为43℃，进行蒸发结晶，当料液中的晶体含量达55重量%时，将其注入降温结晶器中进行降温结晶，控制降温速率为4℃/h，且温度降为15℃时开始放料，获得的晶浆液的晶体含量为63.55重量%，结晶率为76.72%。晶浆液分别经离心和烘干步骤得到赖氨酸盐酸盐晶体产品，产品的赖氨酸盐酸盐含量为99.0%。

对比例1

按照实施例1的方法生产赖氨酸盐酸盐晶体，不同的是，不设置降温结晶过程，蒸发结晶所得晶浆液中的晶体含量为55重量%，结晶率为66.39%。晶浆液分别经离心和烘干步骤得到赖氨酸盐酸盐晶体产品，产品的赖氨酸盐酸盐含量为99.0%。

对比例2

按照实施例1的方法生产赖氨酸盐酸盐晶体，不同的是，不设置降温结晶过程，并延长蒸发结晶的时间，当蒸发结晶所得晶浆液中的晶体含量为63.55重量%，结晶率为76.72%。晶浆液分别经离心和烘干步骤得到赖氨酸盐酸盐晶体产品，产品的赖氨酸盐酸盐含量为97.2%。

实施例2

将赖氨酸盐酸盐含量为51重量%的料液注入结晶器中，控制结晶温度为55℃，进行蒸发结晶，当料液中的晶体含量达55重量%时，将其注入降温结晶器中进行降温结晶，控制降温速率为5℃/h，且温度降为15℃时开始放料，获得的晶浆液的晶体含量为63.53重量%，结晶率为76.70%。晶浆液分别经离心和烘干步骤得到赖氨酸盐酸盐晶体产品，产品的赖氨酸盐酸盐含量为99.0%。

实施例3

将赖氨酸盐酸盐含量为51重量%的料液注入结晶器中，控制结晶温度为60℃，进行蒸发结晶，当料液中的晶体含量达52重量%时，将其注入降温结晶器中进行降温结晶，控制降温速率为7℃/h，且温度降为15℃时开始放料，获得的晶浆液的晶体含量为61.12重量%，结晶率为74.81%。晶浆液分别经离心和烘干步骤得到赖氨酸盐酸盐晶体产品，产品的赖氨酸盐酸盐含量为99.4%。

实施例4

将赖氨酸盐酸盐含量为50.5重量%的料液注入结晶器中，控制结晶温度为43℃，进行蒸发结晶，当料液中的晶体含量达50重量%时，将其注入降温结晶器进行降温结晶，控制降温速率为4℃/h，且温度降为15℃时开始放料，获得的晶浆液的晶体含量为59.50重量%，结晶率为73.51%。晶浆液分别经离心和烘干步骤得到赖氨酸盐酸盐晶体产品，产品的赖氨酸盐酸盐含量为99.8%。

实施例5

将赖氨酸盐酸盐含量为51重量%的料液注入结晶器中，控制结晶温度为55℃，进行蒸发结晶，当料液中的晶体含量达50重量%时，将其注入降温结晶器进行降温结晶，控制降温速率为7℃/h，且温度降为15℃时开始放料，获得的晶浆液的晶体含量为59.6重量%，结晶率为73.50%。晶浆液分别经离心和烘干步骤得到赖氨酸盐酸盐晶体产品，产品的赖氨酸盐酸盐含量为99.8%。

实施例6

按照实施例1的方法生产赖氨酸盐酸盐晶体，不同的是，控制降温速率为9℃/h，获得的晶浆液的晶体含量为63.55重量%，结晶率为76.72%，产品的赖氨酸盐酸盐含量为98.7%。

实施例7

按照实施例1的方法生产赖氨酸盐酸盐晶体，不同的是，控制降温速率为10℃/h，获得的晶浆液的晶体含量为63.55重量%，结晶率为76.72%，产品的赖氨酸盐酸盐含量为98.5%。

在标准GB8245-87中，对饲料级赖氨酸产品中赖氨酸盐酸盐含量要求是不得小于98.5%，从以上实施例的结果可以看出，本发明方法制得的赖氨酸盐酸盐晶体产品均符合该标准的要求。

将实施例1与对比例1-2比较可以看出，实施例1中产品的赖氨酸盐酸盐含量与对比例1中产品的赖氨酸盐酸盐含量相等，但实施例1中的结晶率高于对比例1中的结晶率；实施例1中的结晶率与对比例2中的结晶率相等，但实施例1中产品的赖氨酸盐酸盐含量高于对比例2中产品的赖氨酸盐酸盐含量。说明本发明方法能够在不影响产品质量的前提下提高结晶率或者在不影响结晶率的前提下提高产品质量。

将实施例1与实施例6-7比较可以看出，当降温结晶速率在本发明优选的范围内时，产品的质量较高。

因此，将蒸发结晶好的赖氨酸盐酸盐料液继续降温结晶，可以显著提高赖氨酸盐酸盐的结晶率或产品质量。

Claims (6)

1.一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括制备赖氨酸盐酸盐料液，将所述赖氨酸盐酸盐料液依次经过浓缩结晶和降温结晶，再将降温结晶获得的晶浆液进行固液分离，其中，在所述浓缩结晶过程中，当料液中的晶体含量达30-55重量%时，结束浓缩结晶并开始降温结晶。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述浓缩结晶的温度为43-60℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述降温结晶的条件包括降温速率为1-9℃/h。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述降温结晶的条件包括降温速率为4-7℃/h。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括将固液分离获得的晶体进行干燥。

6.权利要求1-5中任意一项所述的方法在制备赖氨酸产品中的应用。