CN104230733B - 一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法，其中，该方法包括：将赖氨酸盐酸盐料液依次经过浓缩结晶和降温结晶，其中，该方法还包括在降温结晶的过程中，向赖氨酸盐酸盐料液中加入乙醇。通过上述技术方案，保证了赖氨酸盐酸盐晶体生长的宽松环境，避免了聚晶、粘晶现象的发生，所得晶体均匀，堆积密度也较高，从而提高了产品的质量，并且产品结晶率也得到了有效的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法。
背景技术
目前工业上赖氨酸盐酸盐晶体产品的连续生产方法包括：先将赖氨酸发酵液经膜滤分离得到赖氨酸清液，赖氨酸清液经连续离子交换(ISEP)提纯后进行浓缩，之后用盐酸调节pH而获得赖氨酸盐酸盐料液，将赖氨酸盐酸盐料液连续注入蒸发结晶器中，维持结晶温度为43-60℃范围内，再将结晶好的晶浆液进行离心并烘干而得到赖氨酸盐酸盐晶体产品。这样制得的赖氨酸盐酸盐晶体产品的结晶率较低并且质量较差，经常出现聚晶、粘晶的现象。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述缺陷，提供一种既能够提高产品结晶率、又能够保证产品质量的赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法，其中，该方法包括：将赖氨酸盐酸盐料液依次经过浓缩结晶和降温结晶，其中，该方法还包括在降温结晶的过程中，向赖氨酸盐酸盐料液中加入乙醇。
优选地，所述乙醇以流加的方式加入到所述赖氨酸盐酸盐料液中。
优选地，所述降温结晶的降温速率为2-8℃/小时，更优选为3-6℃/小时。
通过上述技术方案，保证了赖氨酸盐酸盐晶体生长的宽松环境，避免了聚晶、粘晶现象的发生，所得晶体均匀，堆积密度也较高，从而提高了产品的质量，并且产品结晶率也得到了有效的提高。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法，其中，该方法包括：将赖氨酸盐酸盐料液依次经过浓缩结晶和降温结晶，其中，该方法还包括在降温结晶的过程中，向赖氨酸盐酸盐料液中加入乙醇。
本发明的发明人发现，在对赖氨酸盐酸盐料液进行降温结晶的过程中，向其中加入乙醇，能够为赖氨酸盐酸盐晶体提供一个宽松的生长环境，避免了聚晶、粘晶现象的发生，所得晶体均匀，堆积密度也较高，从而提高了产品的质量，并且产品结晶率也得到了有效的提高。从而完成了本发明。
根据本发明，所加入的乙醇可以为无水乙醇，可以为乙醇的水溶液，本发明对此并没有特别的限制。优选的情况下，为了保证不给结晶体系带入过多的水分，所述乙醇的水溶液的浓度不低于90体积％。
尽管在对赖氨酸盐酸盐料液进行降温结晶的过程中，向其中加入乙醇即可实现本发明的目的，但本发明的发明人发现，通过流加的方式将所述乙醇加入到降温的赖氨酸盐酸盐料液中能够更好的实现本发明的目的。这主要是因为通过加入乙醇，能够有效增加晶体间的空隙，利于晶体的生长。
根据本发明，所述乙醇的流加速度可以在较宽的范围内选择，为了进一步为晶体的生长提供宽松的生长环境，使其质量以及产量得到进一步提高，优选地，以100体积份的所述赖氨酸盐酸盐料液为基准，所述流加的速度为5-10体积份/小时。
本发明中，所述降温结晶的速率可以为本领域常规的选择，但为了进一步更好的实现本发明，优选情况下，所述降温速率为2-8℃/h，更优选为3-6℃/h。控制降温速率在上述优选范围内时，可以进一步避免晶体的爆发成核，减少聚晶、粘晶的形成，更有利于获得质量更好的产品。
本发明的发明人发现，通过控制流加乙醇的量和降温结晶的降温速率，能够是体系环境适应晶体的生长速度，从而使得晶体排列能够有序生长，减少聚晶的产生。
本发明中，所述降温结晶可以通过冷却介质而实现，所述冷却介质可以为本领域技术人员已知的各种能够实现降温冷却效果的物质，例如冷却水或冷却空气。本发明优选的冷却介质为冷却水。
本发明中，用于降温结晶的结晶罐可以是本领域技术人员公知的夹套式或蛇管式结晶罐。
另外，为了防止在降温结晶过程中，由于结晶罐的夹套里通入冷却介质而导致结晶罐中靠近夹套部分的赖氨酸盐酸盐料液和中央部分的赖氨酸盐酸盐料液出现温差，优选在降温结晶过程中进行搅拌，以使整个结晶罐的赖氨酸盐酸盐料液的温度趋于均匀。具体搅拌的方式可以为本领域技术人员已知的任意方式。
根据本发明的方法，所述浓缩结晶的温度可以在较宽范围内选择，如可以为40-60℃，优选情况下，所述浓缩结晶的温度为43-60℃。
根据本发明的方法，结束浓缩结晶的时间可以在较宽范围内选择，为了在兼顾产品质量的同时确保产量，优选情况下，在所述浓缩结晶过程中，当料液中的晶体含量达50-55重量％时，结束浓缩结晶并开始降温结晶。本发明的发明人发现这样能够更好地提高生产效率。
本发明中，所述浓缩结晶可以间歇式的方式进行，也可以连续的方式进行。当所述浓缩结晶以间歇式的方式进行时，可以直接将获得的料液中的晶体含量满足上述条件的浓缩结晶产物在结晶器或注入降温结晶罐中进行降温结晶。当所述浓缩结晶以连续的方式进行时，可以将获得的料液中的晶体含量满足上述条件的浓缩结晶产物注入结晶罐中，进行降温结晶。
本发明中，结束降温结晶的时机可以为本领域常规的选择，例如，当温度将至10-20℃时。
本发明中，制备的赖氨酸盐酸盐料液中赖氨酸盐酸盐的浓度没有特别限制，可以在较宽范围内选择，本发明优选为50-60重量％。
本发明中，该方法还包括对降温结晶所得的晶浆液进行固液分离，将固液分离获得的晶体进行干燥的步骤。所述固液分离的方法可以为本领域常规的选择，例如，通过离心或过滤的方法。所述干燥的方式可以为本领域技术人员熟知的各种干燥方式，例如，自然干燥、鼓风干燥、真空干燥等各种常规的干燥方式，在此不再赘述。干燥的温度和时间没有特别要求，只要能使获得的晶体充分干燥即可。
本发明还提供了由上述方法制得的赖氨酸盐酸盐晶体。由上述方法制得的赖氨酸盐酸盐晶体的质量较高、晶形较好。
本发明中，制备赖氨酸盐酸盐料液的方法可以为本领域常规使用的发酵提纯方法，例如，可以包括制备成熟种子液，配制发酵培养基，发酵，将获得的发酵液进行固液分离，将固液分离得到的发酵清液经ISEP提纯后经浓缩再与盐酸接触。所述ISEP提纯方法也可以为本领域的常规方法，故在此不再赘述。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
晶体含量是指实际结晶析出的赖氨酸盐酸盐晶体占料液或晶浆液总质量的质量百分数；
赖氨酸盐酸盐含量是指赖氨酸盐酸盐料液中赖氨酸盐酸盐的质量百分数，赖氨酸盐酸盐含量采用常规的高氯酸法测定；
结晶率是指实际结晶析出的赖氨酸盐酸盐晶体的量占赖氨酸盐酸盐浓缩液中总的赖氨酸盐酸盐结晶的量的重量百分比；
堆积密度的测定方法：采用自然沉降法测得，具体为：将待测样品倒入1L量筒中，体积达1L后称重，在此过程中不施加人为或机械振动，得到的单位体积重量即为堆积密度。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法。
将15m3的赖氨酸盐酸盐料液(赖氨酸盐酸盐含量为60重量％)注入结晶器中，控制结晶温度为59℃，进行浓缩结晶，当料液中的晶体含量达55重量％时，将其注入结晶罐中进行降温结晶，在降温结晶的过程中，向料液中流加无水乙醇，乙醇的流加速率为1m3/小时，并控制降温速率为4℃/h，降温至17℃时，将得到的赖氨酸盐酸盐晶浆液进行离心分离，并将湿晶体在105℃干燥40分钟，得到赖氨酸盐酸盐晶体产品。所得赖氨酸盐酸盐晶体的结晶率为89.87％，产品的堆积密度为620kg/m3。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法。
将15m3的赖氨酸盐酸盐料液(赖氨酸盐酸盐含量为50重量％)注入结晶器中，控制结晶温度为43℃，进行浓缩结晶，当料液中的晶体含量达50重量％时，将其注入结晶罐中进行降温结晶，在降温结晶的过程中，向料液中流加无水乙醇，乙醇的流加速率为0.75m3/小时，并控制降温速率为6℃/h，降温至10℃时，将得到的赖氨酸盐酸盐晶浆液进行离心分离，并将湿晶体在105℃干燥40分钟，得到赖氨酸盐酸盐晶体产品。所得赖氨酸盐酸盐晶体的结晶率为88.68％，产品的堆积密度为615kg/m3。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法。
将15m3的赖氨酸盐酸盐料液(赖氨酸盐酸盐含量为55重量％)注入结晶器中，控制结晶温度为50℃，进行浓缩结晶，当料液中的晶体含量达53重量％时，将其注入结晶罐中进行降温结晶，在降温结晶的过程中，向料液中流加无水乙醇，乙醇的流加速率为1.5m3/小时，并控制降温速率为4.5℃/h，降温至14℃时，将得到的赖氨酸盐酸盐晶浆液进行离心分离，并将湿晶体在105℃干燥40分钟，得到赖氨酸盐酸盐晶体产品。所得赖氨酸盐酸盐晶体的结晶率为90.76％，产品的堆积密度为622kg/m3。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法。
按照实施例1的方法进行赖氨酸盐酸盐晶体的生产，不同的是，所述乙醇按照实施例1中的加入量一次性全部加入到所述结晶罐中。所得赖氨酸盐酸盐晶体的结晶率为85.78％，产品的堆积密度为603kg/m3。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法。
按照实施例1的方法进行赖氨酸盐酸盐晶体的生产，不同的是，乙醇的加入速率为0.5m3/小时。所得赖氨酸盐酸盐晶体的结晶率为83.67％，产品的堆积密度为600kg/m3。
实施例6
本实施例用于说明本发明提供的赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法。
按照实施例1的方法进行赖氨酸盐酸盐晶体的生产，不同的是，乙醇的加入速率为2.0m3/小时。所得赖氨酸盐酸盐晶体的结晶率为90.68％，产品的堆积密度为595kg/m3。
对比例1
本对比例用于说明参比的赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法。
按照实施例1的方法进行赖氨酸盐酸盐晶体的生产，不同的是，在降温结晶的过程中不加入乙醇。所得赖氨酸盐酸盐晶体的结晶率为78.53％，产品的堆积密度为580kg/m3。
对比例2
本对比例用于说明目前工业赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法。
按照实施例1的方法进行赖氨酸盐酸盐晶体的生产，不同的是，没有降温结晶过程，所得赖氨酸盐酸盐晶体的结晶率为64.69％，产品的堆积密度为545kg/m3。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (6)
1.一种赖氨酸盐酸盐晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括：将赖氨酸盐酸盐料液依次经过浓缩结晶和降温结晶，其中，该方法还包括在降温结晶的过程中，向赖氨酸盐酸盐料液中加入乙醇；
其中，所述降温结晶的降温速率为2-8℃/小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述乙醇以流加的方式加入到所述赖氨酸盐酸盐料液中。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，以100体积份的所述赖氨酸盐酸盐料液为基准，所述流加的速度为5-10体积份/小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述降温结晶的降温速率为3-6℃/小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述浓缩结晶的温度为43-60℃。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其中，在所述浓缩结晶过程中，当料液中的晶体含量达50-55重量％时，结束浓缩结晶并开始降温结晶。
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