CN103864857B - 提高乳糖生产的产量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提高乳糖生产的产量的方法，具体提供一种提高晶体α乳糖生产中的产量的方法，其中(a)将含水乳糖溶液调节至介于约62℃至67℃之间的温度，(b)随后将溶液冷却至介于约20℃至30℃之间，(c)将溶液保持在该温度下持续0.5小时至5小时，(d)随后，将溶液重新加热至介于约35℃至40℃之间，(e)将溶液保持在该温度下持续0.5小时至5小时，(f)然后，将溶液冷却至约10℃，以及(g)最后，从母液中分离沉淀的α‑乳糖晶体。
Description
技术领域
本发明属于乳品加工领域，涉及乳糖生产的改良方法。
背景技术
乳糖属于二糖类，其由D-半乳糖和D-葡萄糖两个分子组成，这两个分子通过β-1,4-糖苷键连接在一起。
乳糖为透明无色的具有甜味的物质；其甜度(取决于其浓度)为蔗糖甜度的25％至60％。乳糖为牛奶中的重要成分，具有多种营养生理学优势。例如，乳糖作为人体新陈代谢的能量来源，支持钙的再吸收，阻碍腐败细菌在肠内产生，并且当以较大剂量摄入时具有通便作用。在食品技术中，乳糖主要用于生产乳酸并用作冷冻食品的调质剂。由于乳糖增加食品的奶油味道，因此其为广泛使用的添加剂。
乳糖为生产蛋白粉过程中的副产品。在该过程中，一般通过超滤从乳清中除去蛋白质，随后进行喷雾干燥。
国际专利申请WO 2002 050089 A1(Food Science Australia A)描述了一种乳糖的生产方法，如今已普通使用该方法。在加工的第一步中，通过逆向渗透(RO)或纳米过滤(NF)对超滤乳清得到的透过物进行浓缩。然后，通过两步法对由此得到的浓缩物进行去矿化处理，即首先使浓缩物与碱土金属盐(一般为氯化钙的水溶液)反应，由此使矿物质沉淀为磷酸钙。在第二步沉淀过程中，通过添加低级醇使钙盐的溶解性进一步降低并使另一磷酸盐沉淀。随后通过适当的过滤设备(例如膜、分离器等)分离盐。随后将纯化的乳糖溶液进行真空蒸馏并将该乳糖溶液调整为固体含量按重量计为约65％。
专利US 4,202,909也描述了一种获得乳糖的方法，其中，首先对乳清进行超滤，将得到的透过物进行去矿化处理，然后浓缩透过物，再从母液中分离乳糖。具体而言，其描述了可对母液进行去矿化以及再加工以获得额外量的乳糖。GB 1575089 B公开了类似的内容，其实施例1描述了一种获得乳糖的方法，其中，在第一步中，对乳清进行超滤，对UF透过物进行去矿化处理，浓缩透过物，随后从母液中分离乳糖。
根据现有技术中的方法，一般将母液(其干物质中含有按重量计约90％的乳糖)引至冷凝器，然后进入结晶罐。在引入步骤中加热结晶罐以将乳糖保持在溶液中。温度高于93.5℃出现纯的β-乳糖。在冷却过程中，其定量转化为α乳糖。然而，该转化不是清晰的相变，因为首先经过亚稳相，从该亚稳相中分离α乳糖晶体。在进一步冷却之后，一般出现饱和曲线，使得晶体有足够的时间生长。
结晶过程开始之后，使温度降低至30℃至40℃之间，在该温度下静置液体1至3小时，然后进一步冷却至10℃。整个冷却时间为约20小时。
问题是所述冷却过程重复涉及亚稳相条件，在该亚稳相条件下，可重新形成新晶核，然而，其几乎没有时间生长，因此非常小。由于在分离α乳糖晶体的过程(在滗析器中进行)中不收集直径小于80μm的新形成的微小晶体，因此损失大约17％的乳糖。
此外，在滗析器中搅拌导致晶体被破坏，在该过程中，形成由于粒径小而不能分离的物质。由此损失另外20％的乳糖，最终得到占母液35％至40％的乳糖含量，其需要通过大量工作来进行加工以可得到可接受的产量(就加工的整体情况分析而言)。
明显的是，上述加工的任何可使母液中乳糖残余量降低的改良可对该加工过程的经济性产生相当大的影响。因此本发明的目的在于改良目前生产乳糖的方法以达到上述效果，并将α乳糖的残余量限制为按重量计最大20％，在结晶之后残余的α乳糖与母液一起丢失。
发明内容
本发明的主题为改良生产晶体α-乳糖过程中的产量的方法，其中(a)将含水乳糖溶液调节至介于约62℃至67℃之间的温度，
(b)随后将溶液冷却至介于约20℃至30℃之间，
(c)将溶液保持在该温度下持续0.5小时至5小时，
(d)随后将溶液加热至介于约35℃至40℃之间，
(e)将溶液保持在该温度下持续0.5小时至5小时，
(f)随后将溶液冷却至约10℃，以及
(g)最后，从母液中分离沉淀的α-乳糖晶体。
发明人意外发现由于中间重新加热乳糖溶液，小的晶体和晶体磨损的颗粒重新溶解，因此可生长于较大晶体之上。以这种方式，因为晶体破坏和不充足的滗析而导致的乳糖的损失减半，使得滗析之后剩余的母液只含有最多按重量计20％的乳糖含量。
乳糖溶液
乳糖溶液(在本发明的方法中为适于获得α-乳糖晶体的原材料)一般基于乳清获得。为此，首先将乳清分成富含蛋白的部分和富含乳糖的部分。本发明优选的分离方法为超滤(UF)，其中进一步加工UF滞留物以获得蛋白质，UF透过物用于获得乳糖。一般而言，UF滞留物含有按重量计约20％的干物质，其中乳糖含量按重量计为约2％，而灰分含量为按重量计约1％。相比之下，进一步加工以生产乳糖的UF透过物含有按重量计约4.5％至5.5％的干物质，其中，乳糖含量为约4.1至4.6，灰分含量为约0.3至0.5。
任选的但一般优选的步骤为通过将干物质含量从按重量计约10％调节为按重量计30％(对应于10°Brix至30°Brix)浓缩UF透过物。优选地，该步骤通过逆向渗透(RO)或纳米过滤(NF)进行。
UF透过物表现出(如果可以，在浓缩之后)按重量计1％至2％级别的矿物质含量。为了使溶液达到按重量计低于0.3％的规格，首先添加碱将溶液调节至介于6至8之间的接近中性的pH值，将一定量的可溶于水的钙盐溶液(基本为可溶的磷酸盐)加至矿物质中，从而沉淀缓慢溶解的钙盐。为了调节pH值并沉淀NaOH，使用氯化钙和碱金属氢氧化物或氢氧化钙的水性制剂。原则上，诸如KOH之类的碱金属碱或碱土金属碱可用于调节pH值。沉淀的盐的性质本身并不重要，例如钡盐可沉淀。然而，使用钙盐具有以下优势：沉淀剂成本合理，并且该盐具有非常低的溶度积，即基本完全沉淀。同时，在不添加沉淀剂的条件下，在搅拌桶中进行去矿化，已证实在该过程中将温度调节为介于约50℃至90℃之间是有利的，优选地，约80℃。沉淀时间一般为介于约20分钟至120分钟之间，优选地，介于约30分钟至45分钟之间，由此，将上述标志理解为仅仅用于参考，因为较低温度需要较长的反应时间，反之亦然。沉淀之后分离盐，例如，在分离器中分离盐，所述分离器利用较大比重的沉淀颗粒。然而，还可以在5kDa至150kDa，优选地，10kDa至50kDa范围内的另一超滤过程中例如通过膜过滤器进行分离。
此时，纯化的流体按重量计一般含有15％至20％，优选地，约17.5％的乳糖，而灰分含量已降低至约0.8。如果期望或要求的话，可随后进行第二去矿化步骤，在该步骤中，向预先纯化的流体中添加一定量的低级醇，尤其是乙醇，以进一步降低其中仍然含有的钙盐的溶度积。由此，可沉淀出额外量的盐，如有需要，如上述进行分离。
在第二任选的但一般优选的步骤中，去矿化的富含乳糖的流体在离开分离器之后被再次浓缩，由此调节固体内容物，所述固体内容物与乳糖含量(按重量计50％至70％，对应于约40°Brix至50°Brix)基本一致。优选地，上述步骤通过真空蒸发进行，在真空蒸发过程中，优选地，产物蒸发至按重量计约65％，并且任选地，通过去矿化步骤分离醇。可将由此得到的乳糖水溶液引至结晶步骤。
加工流程
在加工的第一步，将乳糖溶液泵至预热的结晶罐中，所述乳糖溶液可如上所述获得，含有按重量计占干物质的约60％至95％，优选地，约85％至90％的乳糖。根据所使用的设备，上述步骤可连续进行或分批进行。可将母液的温度调节至93.5℃以上，然后将其装入罐中以防止形成α-乳糖；然而，这并不是必须的。还可使用其中β-乳糖已经开始转化为α-乳糖的母液。在所述罐中，将溶液冷却至介于62℃至67℃之间，优选地，介于63℃至65℃之间。由此，足以使热的乳糖溶液适应结晶罐的初始温度，该适应过程一般在1小时至2小时的时间段内。
随后，以1至5°K/小时的速率使乳糖溶液持续冷却至介于约20℃至30℃之间，优选地，介于约23℃至26℃之间的温度，并在该温度下保持约0.5至5小时，优选地，约1至3小时。在上述温度曲线中，重复经过亚稳定相，在该温度曲线中，β-乳糖也是稳定的或者α-乳糖再次转化为β-乳糖。因此，形成新晶核，在另一冷却过程中其仅仅有望达到足以可在滗析器中分离的尺寸。因此，在接下来的步骤中再次温和加热溶液，尤其是加热溶液至介于约35℃至40℃之间，优选地，介于约36℃至38℃之间。将溶液再次保持在该温度下持续约0.5至5小时，优选地，约1至3小时。再次以约1至5°K/小时的速率加热。
经过这些措施，发现晶核重新溶解，此时可生长于较大的晶体上。为此，以约1至3°K/小时的速率将溶液冷却至约10℃，优选地，5℃至10℃，并在该温度下保持约12小时至15小时，由此使α-乳糖晶体有足够时间分离出来。
实施冷却过程的总时间可设定为约18小时至24小时，优选地，约20小时。随后，从母液中分离乳糖晶体，优选地，所述分离通过根据离心原理工作的滗析器进行。原理上，可进行固体/液体分离的任何其它设备适于该步骤。这包括，例如，基于膜的分离器。接下来，温和干燥仍然附着有母液的乳糖晶体，尤其是通过带式干燥器干燥，已证实所述带式干燥器尤其适用。
工业应用
本发明申请的另一主题涉及含有可通过本发明方法获得的按重量计约15％至20％的α-乳糖的母液。
本发明还包括生产乳糖的方法，其中
(i)将乳清进行分离，获得富含蛋白的部分和富含乳糖的部分，
(ii)对富含乳糖的部分进行去矿化(任选地，在浓缩主要流体之后)，沉淀缓慢溶解的盐，
(ii)冷却经过去矿化的残渣(任选地，在进一步浓缩之后)直至乳糖以晶体形式沉淀，
(iii)从母液中分离乳糖晶体并脱水，其特征在于：
(a)将第一母液调节至介于约62℃至67℃之间的温度，
(b)随后将溶液冷却至介于约20℃至30℃之间的温度，
(c)将溶液保持在该温度下持续0.5小时至5小时，
(d)随后，将溶液重新加热至介于约35℃至40℃之间的温度，
(e)将溶液保持在该温度下持续0.5小时至5小时，
(f)然后，将溶液冷却至约10℃的温度，以及
(g)最后，从第二母液中分离沉淀的α-乳糖晶体。
附图说明
图1显示根据本领域现有技术的冷却曲线。
图2显示根据本发明的冷却曲线。
实施例
对比实施例V1
将温度为约95℃、干物质含量按重量计为89.5％的乳糖母液放进预热的结晶罐中，在结晶罐中以约3°K/小时的速率在约1小时内将其冷却至65℃，并保持在该温度下不超过1小时，然后以约8°K/小时的速率在约4小时内将溶液冷却至35℃。再将溶液保持在该温度下持续3小时，然后以约4°K/小时的速率在6小时内将溶液冷却至10℃。在启动晶体分离的条件下，在该温度下保持溶液约15小时，在滗析器中分离沉淀的α-乳糖晶体，并在带式干燥器上除去所有附着水分。剩余的母液中按重量计残余34.7％的乳糖。图1表示温度/时间曲线。
实施例1
将温度为约95℃的对比实施例V1中的乳糖母液放进预热的结晶罐中，在结晶罐中以约3°K/小时的速率在约1小时内将其冷却至65℃，并保持在该温度下不超过1小时，然后再以约7°K/小时的速率在约7小时内将溶液冷却至25℃。再将溶液保持在该温度下持续3小时，然后以约3°K/小时的速率重新加热至37℃。再将溶液保持在该温度下持续3小时，然后以约7°K/小时的速率在4小时内将溶液冷却至10℃。在启动晶体分离的条件下，在该温度下保持溶液约12小时，在滗析器中分离沉淀的α-乳糖晶体，并在带式干燥器上除去所有附着水分。剩余的母液中按重量计残余18.4％的乳糖。图2表示温度/时间曲线。
Claims (14)
1.一种提高晶体α乳糖生产中的产量的方法，其中
(a)将含有按重量计占干物质的60％至95％的乳糖的含水乳糖溶液调节至介于62℃至67℃之间的温度，
(b)随后将所述溶液冷却至介于20℃至30℃之间，
(c)将所述溶液保持在该温度下持续0.5小时至5小时，
(d)随后，将所述溶液重新加热至介于35℃至40℃之间，
(e)将所述溶液保持在该温度下持续0.5小时至5小时，
(f)然后，将所述溶液冷却至10℃，以及
(g)从母液中分离沉淀的α-乳糖晶体。
2.如权利要求1所述的方法，其中，含水乳糖溶液含有按重量计占干物质的85％至90％的乳糖。
3.如权利要求1所述的方法，其中，将步骤(a)中的所述乳糖溶液的温度调节至介于63℃至65℃之间。
4.如权利要求1所述的方法，其中，以1至5°K/小时的速率冷却步骤(b)中的所述溶液。
5.如权利要求1所述的方法，其中，将步骤(b)中的所述溶液冷却至介于23℃至26℃之间。
6.如权利要求1所述的方法，其中，将步骤(c)中的所述溶液保持在该温度持续1小时至3小时。
7.如权利要求1所述的方法，其中，将步骤(d)中的所述溶液加热至介于36℃至38℃之间。
8.如权利要求1所述的方法，其中，将步骤(d)中的所述溶液保持在该温度持续1小时至3小时。
9.如权利要求1所述的方法，其中，以1至5°K/小时的速率冷却步骤(f)中的所述溶液。
10.如权利要求1所述的方法，其中，包含步骤(a)至(g)的温度曲线经历18小时至24小时。
11.如权利要求1所述的方法，其中，所述α乳糖晶体通过滗析器分离。
12.如权利要求11所述的方法，其中，分离的所述α乳糖晶体通过带式干燥器脱水。
13.一种生产晶体α-乳糖的方法，其中
(i)将乳清进行分离，获得富含蛋白的部分和富含乳糖的部分，
(ii)对所述富含乳糖的部分进行去矿化，沉淀缓慢溶解的盐，
(iii)浓缩去矿化的富含乳糖的流体得到乳糖水溶液，
(iv)所述乳糖水溶液进行结晶步骤，
其中
(a)将乳糖水溶液调节至介于62℃至67℃之间的温度，
(b)随后将溶液冷却至介于20℃至30℃之间，
(c)将所述溶液保持在该温度下持续0.5小时至5小时，
(d)随后，将所述溶液重新加热至介于35℃至40℃之间，
(e)将所述溶液保持在该温度下持续0.5小时至5小时，
(f)然后，将所述溶液冷却至10℃，以及
(g)从乳糖水溶液分离沉淀的α-乳糖晶体。
14.根据权利要求13所述的方法，其中在浓缩富含乳糖的部分之后，进行去矿化，沉淀缓慢溶解的盐。
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