CN111205339A - 浓缩乳糖液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供制备乳糖液的方法，其包括以下步骤：脱脂奶制备，超滤处理，纳滤处理，一级离子交换，电渗析，二级离子交换，和活性炭脱色。通过本发明方法可以生产乳糖液，还可以加工成乳糖粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种从牛奶分离提取乳糖的方法，以及通过所述方法制备的精制浓缩乳糖液。
背景技术
乳糖是大多数哺乳动物乳汁中主要的碳水化合物。乳糖广泛应用在食品生产和制药领域。目前工业生产乳糖的传统方法主要采用结晶法、乳糖与氯化钙形成共同沉淀物(乳糖粉纯度94％)、有机溶剂沉淀法。这些传统方法分离提纯乳糖制备精制乳糖粉，乳糖纯度低、得率低和成本高。
CN 103804433 A中公开了一种乳糖的精制方法，所述方法采用超滤和重结晶除去乳糖液中残留的蛋白和其它有色杂质，制得的乳糖符合注射用的要求。所述方法将乳糖粗品用纯水加热溶解配制成溶液，向经过超滤后的渗透液加入乙醇及晶种，自然冷却降温，保持搅拌，析出晶体进行离心分离，收集晶体并干燥。
CN 102870952 A中公开了一种由乳清同时制备乳清蛋白粉和乳糖粉的方法，该方法采用超滤分离洗脱，截留液浓缩干燥得到乳清蛋白粉，渗透液蒸发浓缩，加入食品级乙醇沉淀乳糖，分离洗涤干燥制得乳糖纯度大于95％。所述方法由乳清同时制备乳清蛋白粉和乳糖粉，通过初步超滤和补水洗滤，将截留浓缩液采用冷冻或喷雾或真空干燥制得70-85％的乳清蛋白粉，将渗透液蒸发浓缩，再加入乙醇沉淀乳糖，再经过冷水和乙醇洗涤，干燥得到纯度大于95％的乳糖粉。
发明内容
本发明的一个目的是针对现有乳糖生产技术存在的纯度低、得率低、成本高的缺陷，提供一种纯度高、得率高、成本低的新型精制乳糖生产方法。
在一个方面，本发明将牛奶离心分离出脱脂奶(脂肪含量小于0.1％)，将脱脂奶巴氏杀菌，然后利用超滤分离出粗乳糖液和浓缩牛奶蛋白液，将粗乳糖液通过纳滤、离子交换和电渗析脱除乳糖液中的乳矿物盐，再通过活性炭吸附脱色，然后经过低温真空蒸发制备浓缩精制乳糖液。
在一个方面，本发明的由牛奶制备浓缩精制乳糖液的方法包括以下步骤：脱脂奶制备，粗乳糖液制备，浓缩脱盐(纳滤)，脱盐(一级离子交换)，纯化(电渗析)，脱盐(二级离子交换)，脱色(活性炭吸附)，真空浓缩，以及巴氏杀菌。
在一个方面中，本发明利用离子交换和电渗析相结合脱除乳糖液中的乳矿物盐离子，利用活性炭进行吸附脱色，利用真空蒸发浓缩技术提高乳糖含量。通过本发明方法生产的乳糖液纯度高，乳糖未发生结晶转化，生产成本低，满足食品级精制乳糖使用标准。
在一个方面中，本发明提供一种精制浓缩乳糖液的制备方法，所述方法从原奶直接离心分离去掉脂肪，脱脂奶经过超滤产生乳糖液，再采用纳滤，除掉乳糖液中大部分一价盐离子，采用离子交换、电渗析、离子交换依次脱盐，然后采用真空浓缩技术浓缩，浓缩液采用活性炭吸附进行脱色，制得的乳糖液总干物质25-30％。将该乳糖液脱除水分制得精制乳糖粉，其中乳糖含量99.0％以上，水分含量0-5.5％，灰分0-0.3％，PH值4.5-7.0(10％水溶液)，制得精制食品级乳糖液，满足食品生产原料要求。水分检测方法为GB 5009.3(卡尔·费休法)，灰分检测方法为GB 5009.4，PH值检测方法为称取10g乳糖于100mL烧杯中，加蒸馏水制成10％的水溶液，用pH计测其pH值，乳糖纯度检测方法按(100-水分-灰分)/(100-水分)计算。
乳糖有两种端基异构体：α-乳糖和β-乳糖，其在水溶液中可互相转化，α-乳糖很容易结合一分子结晶水。常温条件下精制乳糖液饱和溶解度为19-30g/100g。为避免产生结晶，需控制乳糖液固形物含量不超过30％。为了满足食品级精制乳糖液使用标准，需要处理粗乳糖液中含有的乳矿物盐离子，满足乳糖粉中乳糖含量大于99％。
在本发明方法的一个方面，乳糖直接从牛奶中分离制得，不同于奶酪乳清、干酪乳清或干酪素乳清制备的乳糖，其不含任何加工助剂和酶制剂，符合天然、绿色和健康的食用乳糖标准。
在一个方面中，本发明提供一种制备乳糖液的方法，所述方法包括以下步骤：利用离心分离机由生牛乳制备脱脂奶；利用超滤膜由所述脱脂奶分离浓缩牛奶蛋白液和粗乳糖液；利用纳滤膜对所述粗乳糖液进行浓缩处理；利用阳离子交换树酯对经过纳滤膜处理的乳糖液进行脱盐处理以除去所述乳糖液中的二价阳离子；对经过阳离子交换树酯处理的乳糖液进行电渗析处理，使所述乳糖液中的阳离子透过阳离子交换膜，阴离子透过阴离子交换膜，从而进一步除去所述乳糖液中的阴离子和阳离子；利用阴离子交换树酯对经过电渗析处理的乳糖液进行脱盐处理以进一步除去所述乳糖液中的阴离子；以及利用活性炭对经过阴离子交换树酯处理的乳糖液进行脱色处理。
在一个方面中，在制备脱脂奶的过程中离心分离机的转速为5000-6000rpm，制得的脱脂奶的脂肪含量小于0.1％。
在一个方面中，本发明的方法在制备得到脱脂奶后并且在进行超滤分离前还包括杀菌的步骤，所述杀菌优选是巴氏杀菌。
在一个方面中，可用于本发明的超滤膜可以选自中空卷式膜、平板膜或管式膜，所述超滤膜的截留分子量优选为5000-10000Da。
在一个方面中，可用于本发明的纳滤膜选自中空卷式膜、板框式膜或管式膜，所述纳滤膜的截留分子量优选为100-300Da。
在一个方面中，可以使用本领域中常用的阳离子交换树酯以去除包括钙离子、亚铁离子、镁离子在内的二价阳离子。在优选的方面，所述阳离子交换树酯为钠型阳离子交换树酯。
在一个方面中，可以使用本领域中常用的阴离子交换树酯以去除包括氯离子和氢氧根离子在内的阴离子。在优选的方面，所述阴离子交换树酯为弱碱性阴离子交换树酯。
在一个方面中，本发明的方法在利用活性炭进行脱色处理后还包括过滤去除活性炭的步骤，优选利用200目过滤器进行所述过滤。
在一个方面中，本发明的方法在利用活性炭进行脱色处理后还包括对经过脱色处理的乳糖液进行浓缩的步骤，优选地所述浓缩后的乳糖液的总干物质含量不超过30％。优选地，本发明的方法在所述浓缩后还包括杀菌的步骤，所述杀菌优选是巴氏杀菌。
在一个方面中，本发明提供通过本发明的方法制备的乳糖液。
在一个方面中，本发明提供一种制备乳糖粉的方法，所述方法包括通过本发明的方法制备乳糖液，以及对所述乳糖液进行干燥以获得乳糖粉。
在一个方面中，本发明提供通过本发明的方法制备的乳糖粉。
在一个方面，本发明提供一种由脱脂奶制备精制浓缩乳糖液的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)脱脂奶制备：原奶预热到50-60℃，经过离心分离机，转速5000-6000rpm，分离为脱脂奶和稀奶油，脱脂奶脂肪含量小于0.1％，脱脂奶经过巴氏杀菌，杀菌温度70-75℃/15s。
(2)粗乳糖液制备：脱脂奶经超滤膜分离乳糖液，超滤膜选择中空卷式膜、平板膜或管式膜中的任意一种，超滤膜截留分子量5000-10000Da。超滤分离产生浓缩牛奶蛋白液和乳糖液，其中乳糖液固形物为5.0-6.0％。脱脂奶超滤进膜温度8-12℃，压力2.0-4.0bar，流量3000-4000L/H，超滤膜通量下降到初始膜通量的10-15％时停止超滤。
(3)浓缩：将上述乳糖液经过纳滤浓缩和分离，纳滤膜为中空卷式纳滤膜、板框式膜和管式膜中的任意一种，除掉部分水和一价离子以及部分可溶性小分子，将乳糖液固形物浓度从5-6％浓缩到10-12％，纳滤膜进料温度10-15℃，压力10-15bar，流量1500-2000L/H，截留分子量100-300道尔顿(孔径1nm以上)。
(4)脱盐(一级离子交换)：上述乳糖液经过阳离子交换树酯交换二价阳离子，包括钙离子和亚铁离子、镁离子。脱盐后乳糖液电导率降至80-100us/cm。
(5)纯化(电渗析)：将上述乳糖液经电渗析处理，阳离子透过阳离子交换膜，阴离子透过阴离子交换膜，除去乳糖液中大部分阴离子和阳离子，脱盐后乳糖液电导率降至10-30us/cm。
(6)脱盐(二级离子交换)：将上述乳糖液经过弱碱性阴离子交换树酯交换阴离子，包括氯离子和氢氧根离子，电导率降至1-10us/cm。
(7)脱色：上述乳糖液经过活性炭吸附脱色，然后经200目过滤器过滤，脱除乳糖液中固体颗粒杂质，包括活性炭微粒。
(8)真空浓缩：将脱盐脱色精制乳糖液经过低温真空多效蒸发器浓缩，使乳糖液总干物质达到25-30％(不超过30％以避免结晶)。
(9)巴氏杀菌：将浓缩乳糖液经过巴氏杀菌(85-95℃/30-15s)，冷却2-6℃，打入无菌罐。
(10)无菌灌装：采用无菌灌装技术，灌入无菌包装中，该浓缩乳糖液常温放置不结晶，可以直接作为乳糖原料应用。
本文中提及的比例和百分比皆为重量比和重量百分比。
本发明的有益效果：
本发明主要解决了乳糖液精制纯度低、得率低、成本高的问题。本发明的精制乳糖液直接从原奶分离提取，不含任何加工助剂和其它添加剂。乳糖液纯度高，产率高，未经过任何转化结晶，应用特性好。乳糖分子与牛奶中存在形式相同。
本发明的方法采用超滤分离乳糖，纳滤浓缩脱盐。超滤分离脱脂奶产生乳糖液属于纯物理分离技术，不引入任何加工助剂，利用牛奶不同组分分子大小不同进行分离，乳糖小分子和可溶性盐离子透过超滤膜进入渗透液中，乳糖液不含任何外部物质。乳糖液主要成分为：乳糖、水和少量乳矿物盐离子。经过纳滤浓缩脱盐，脱掉部分水和一价钠离子和钾离子，提高乳糖浓度和纯度。
本发明的方法采用离子交换和电渗析。通过阳离子交换树酯除掉乳糖液中大部分阳离子，再通过电渗析过滤，除掉乳糖液中残留的大部分阴阳离子，再通过阴离子交换树酯除掉乳糖液中大部分阴离子。电导率达到1-10us/cm。
本发明的方法利用活性炭吸附对乳糖液进行脱色。采用活性炭吸附，去除乳糖液中色素(类胡萝卜素)，然后经过滤除掉乳糖液中吸附有色素的活性炭，从而达到脱色的效果。
本发明的方法采用低温真空多效或单效蒸发浓缩器脱掉乳糖液中的水分，将乳糖液浓缩到总干物质为25-30％。
本发明采用巴氏杀菌杀死乳糖液加工过程中带入的低温微生物。
本发明通过检测乳糖含量和灰分判断乳糖液纯度。
本发明制备的乳糖液具有如下优点：乳糖液纯度高、盐分低、产率高、成本低，纯天然无污染。
附图简述
图1.根据本发明的浓缩精制乳糖液制备方法的流程图。
具体实施方式
实施例1(牛奶制备浓缩精制乳糖液)
(1)脱脂奶制备：原奶预热到50℃，经过离心分离机，转速5000rpm，分离为脱脂奶和稀奶油，脱脂奶脂肪含量0.1％，脱脂奶经过巴氏杀菌，杀菌温度75℃/15s。
(2)乳糖液制备：脱脂奶超滤分离乳糖液，超滤膜采用中空卷式膜(德兰梅尔卷式超滤膜DUFE-4040S)，超滤膜截留分子量5000Da。脱脂奶超滤分离出浓缩牛奶蛋白液和乳糖液，乳糖液总干物质6.0％。脱脂奶进膜温度8℃，压力2.0bar，流量3000L/H，超滤膜通量下降到初始膜通量的10％停止超滤。
(3)浓缩：将上述乳糖液经过纳滤浓缩和分离，纳滤膜为中空卷式纳滤膜(德兰梅尔中空卷式纳滤膜RS2-C)，除掉部分水、一价离子以及部分可溶性小分子氮，将乳糖液干物质由5-6％浓缩到10-12％，纳滤膜进料温度10℃，压力10bar，流量2000L/H，截留分子量300道尔顿。
(4)脱盐(一级离子交换)：上述乳糖液经过阳离子交换树酯(莱特莱德IE-R离子交换膜)交换二价阳离子，包括钙离子和亚铁离子、镁离子。脱盐后乳糖液电导率为100us/cm。
(5)纯化(电渗析)：将上述乳糖液经电渗析处理(亚德世YSD-01脱盐电渗析)，阳离子透过阳离子交换膜，阴离子透过阴离子交换膜，除去乳糖液中大部分阴离子和阳离子，脱盐后乳糖液电导率为30us/cm。
(6)脱盐(二级离子交换)：将上述乳糖液经过弱碱性阴离子交换树酯(莱特莱德IE-R离子交换膜)交换阴离子，包括氯离子和氢氧根离子，电导率为10us/cm。
(7)脱色：上述乳糖液经过活性炭(食品级粉末活性炭)吸附脱色，然后经200目过滤器过滤，脱除乳糖液中固体颗粒杂质，包括活性炭微粒。
(8)真空浓缩：将脱盐脱色精制乳糖液经过低温真空多效蒸发器浓缩，使乳糖液总干物质达到25％(通过利用日本AtagoPAL-1数显糖度计测定糖度来确定)。
(9)巴氏杀菌：将浓缩乳糖液经过巴氏杀菌(85℃/30s)，冷却4.0℃，打入无菌罐。
(10)无菌灌装：采用无菌灌装技术，灌入无菌包装中，该浓缩乳糖液常温放置不结晶，可以直接作为乳糖原料应用。
实施例2(牛奶制备精制乳糖液)
(1)脱脂奶制备：原奶预热到55℃，经过离心分离机，转速5600rpm，分离为脱脂奶和稀奶油，脱脂奶脂肪含量0.05％，脱脂奶经过巴氏杀菌，杀菌温度70℃/15s。
(2)乳糖液制备：脱脂奶超滤分离乳糖液，超滤膜采用平板膜(福美科技平板超滤膜FMDU-004)，超滤膜截留分子量10000Da。脱脂奶超滤分离出浓缩牛奶蛋白液和乳糖液，乳糖液总干物质5.5％。脱脂奶进膜温度10℃，压力2.5bar，流量3500L/H，超滤膜通量下降到初始膜通量的10％停止超滤。
(3)浓缩：将上述乳糖液经过纳滤浓缩和分离，纳滤膜为板框式膜(福美科技板框式纳滤膜FMDN-004)，除掉部分水、一价离子以及部分可溶性小分子氮，将乳糖液干物质由5-6％浓缩到10-12％，纳滤膜进料温度12℃，压力12bar，流量1500L/H，截留分子量200道尔顿。
(4)脱盐(一级离子交换)：上述乳糖液经过阳离子交换树酯(莱特莱德IE-R离子交换膜)交换二价阳离子，包括钙离子和亚铁离子、镁离子。脱盐后乳糖液电导率90us/cm。
(5)纯化(电渗析)：将上述乳糖液经电渗析处理(亚德世YSD-01脱盐电渗析)，阳离子透过阳离子交换膜，阴离子透过阴离子交换膜，除去乳糖液中大部分阴离子和阳离子，脱盐后乳糖液电导率为20us/cm。
(6)脱盐(二级离子交换)：将上述乳糖液经过弱碱性阴离子交换树酯(莱特莱德IE-R离子交换膜)交换阴离子，包括氯离子和氢氧根离子，电导率为5us/cm。
(7)脱色：上述乳糖液经过活性炭(食品级粉末活性炭)吸附脱色，然后经200目过滤器过滤，脱除乳糖液中固体颗粒杂质，包括活性炭微粒。
(8)真空浓缩：将脱盐脱色精制乳糖液经过低温真空多效蒸发器浓缩，使乳糖液总干物质达到28％(通过利用日本AtagoPAL-1数显糖度计测定糖度来确定)。
(9)巴氏杀菌：将浓缩乳糖液经过巴氏杀菌(90℃/20s)，冷却6.0℃，打入无菌罐。
(10)无菌灌装：采用无菌灌装技术，灌入无菌包装中，该浓缩乳糖液常温放置不结晶，可以直接作为乳糖原料应用。
实施例3(牛奶制备精制乳糖液)
(1)脱脂奶制备：原奶预热到60℃，经过离心分离机，转速6000rpm，分离为脱脂奶和稀奶油，脱脂奶脂肪含量0.03％，脱脂奶经过巴氏杀菌，杀菌温度72℃/15s。
(2)乳糖液制备：脱脂奶超滤分离乳糖液，超滤膜采用管式膜(群力创新T-CUT MBR管式超滤膜)，超滤膜截留分子量8000Da。脱脂奶超滤分离出浓缩牛奶蛋白液和乳糖液，乳糖液总干物质6.0％。脱脂奶进膜温度9.0℃，压力4.0bar，流量4000L/H，超滤膜通量下降到初始膜通量的10％停止超滤。
(3)浓缩：将上述乳糖液经过纳滤浓缩和分离，纳滤膜为管式膜(GE公司的DK8040C-50P)，除掉部分水、一价离子以及部分可溶性小分子氮，将乳糖液干物质由5-6％浓缩到10-12％，纳滤膜进料温度15℃，压力15bar，流量1800L/H，截留分子量100道尔顿。
(4)脱盐(一级离子交换)：上述乳糖液经过阳离子交换树酯(莱特莱德IE-R离子交换膜)交换二价阳离子，包括钙离子和亚铁离子、镁离子。脱盐后乳糖液电导率80us/cm。
(5)纯化(电渗析)：将上述乳糖液经电渗析处理(亚德世YSD-01脱盐电渗析)，阳离子透过阳离子交换膜，阴离子透过阴离子交换膜，除去乳糖液中大部分阴离子和阳离子，脱盐后乳糖液电导率为10us/cm。
(6)脱盐(二级离子交换)：将上述乳糖液经过弱碱性阴离子交换树酯(莱特莱德IE-R离子交换膜)交换阴离子，包括氯离子和氢氧根离子，电导率为1.0us/cm。
(7)脱色：上述乳糖液经过活性炭(食品级粉末活性炭)吸附脱色，然后经200目过滤器过滤，脱除乳糖液中固体颗粒杂质，包括活性炭微粒。
(8)真空浓缩：将脱盐脱色精制乳糖液经过低温真空多效蒸发器浓缩，使乳糖液总干物质达到30％(通过利用日本AtagoPAL-1数显糖度计测定糖度来确定)。
(9)巴氏杀菌：将浓缩乳糖液经过巴氏杀菌(95℃/15s)，冷却5.0℃，打入无菌罐。
(10)无菌灌装：采用无菌灌装技术，灌入无菌包装中，该浓缩乳糖液常温放置不结晶，可以直接作为乳糖原料应用。
测试例1、精制乳糖液成分检测
将上述实施例中制备的精制乳糖液蒸发干燥制备成乳糖粉，检测所述乳糖粉中的乳糖含量，灰分含量和水分含量，并且将测定值与CN 102870952 A中公开的数据进行比较。水分检测方法为GB 5009.3(卡尔·费休法)，灰分检测方法为GB 5009.4，乳糖纯度检测方法按(100-水分-灰分)/(100-水分)计算。结果见下表。
由以上数据可以看出，由通过本发明方法制备的乳糖液蒸发干燥制得的乳糖粉纯度较现有技术方法制备的乳糖粉的乳糖纯度更高(灰分含量明显更低)。
Claims (12)
1.制备乳糖液的方法，所述方法包括以下步骤：
利用离心分离机由生牛乳制备脱脂奶；
利用超滤膜由所述脱脂奶分离浓缩牛奶蛋白液和粗乳糖液；
利用纳滤膜对所述粗乳糖液进行浓缩处理；
利用阳离子交换树酯对经过纳滤膜处理的乳糖液进行脱盐处理以除去所述乳糖液中的二价阳离子；
对经过阳离子交换树酯处理的乳糖液进行电渗析处理，使所述乳糖液中的阳离子透过阳离子交换膜，阴离子透过阴离子交换膜，从而进一步除去所述乳糖液中的阴离子和阳离子；
利用阴离子交换树酯对经过电渗析处理的乳糖液进行脱盐处理以进一步除去所述乳糖液中的阴离子；以及
利用活性炭对经过阴离子交换树酯处理的乳糖液进行脱色处理。
2.权利要求1的方法，其中在制备脱脂奶的过程中离心分离机的转速为5000-6000rpm，制得的脱脂奶的脂肪含量小于0.1％。
3.权利要求1的方法，所述方法在制备得到脱脂奶后并且在进行超滤分离前还包括杀菌的步骤，所述杀菌优选是巴氏杀菌。
4.权利要求1的方法，其中所述超滤膜选自中空卷式膜、平板膜或管式膜，所述超滤膜的截留分子量优选为5000-10000Da。
5.权利要求1的方法，其中所述纳滤膜选自中空卷式膜、板框式膜或管式膜，所述纳滤膜的截留分子量优选为100-300Da。
6.权利要求1的方法，其中所述阳离子交换树酯为钠型阳离子交换树酯。
7.权利要求1的方法，其中所述阴离子交换树酯为弱碱性阴离子交换树酯。
8.权利要求1的方法，所述方法在利用活性炭进行脱色处理后还包括过滤去除活性炭的步骤，优选利用200目过滤器进行所述过滤。
9.权利要求1的方法，所述方法在利用活性炭进行脱色处理后还包括对经过脱色处理的乳糖液进行浓缩的步骤，优选地所述浓缩后的乳糖液的总干物质含量不超过30％，优选地所述方法在所述浓缩后还包括杀菌的步骤，所述杀菌优选是巴氏杀菌。
10.通过权利要求1-9中任一项的方法制备的乳糖液。
11.制备乳糖粉的方法，所述方法包括通过权利要求1-9中任一项的方法制备乳糖液，以及对所述乳糖液进行干燥以获得乳糖粉。
12.通过权利要求11的方法制备的乳糖粉。
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