FI58430B - Foerfarande foer tillvaratagning av protein med foerbaettrad loesningsklarhet - Google Patents

Description

Γ*Ί rt1vKUULUTUS|ULKAISU c Cl Λ τη JÄba ™ '1'^ UTLAOGNINQSSKRIFT 5 84 30

i ύ v I i i ‘A O

^ ^ (51) K*.ik?/im.a3 A 23 J 1/20 SUOMI—FINLAND ¢21) Αβ*·*·»·* 750666 (22) Hakumhpllvl —· AwBIcnlngrfug 07.03.75 (23) AJkuplM —ClW*h«*d»| 07.03.75 (41) Tut hit {ulktMksI — Blhrlt olf«ncll( 21.09-75

Patentti-)» rakUterl hallitut (44) NUvtivtkitpwwn |« kuuLjuikusun pvm. —

Patent- OCh raglstarttyralaan An*ök*n uttagd oeh utUkrlfwn publieand 31.10.80 (32)(33)(31) hnfdtny «uoikuu* —B«fird prioriuc 20.03.7Π usa(us) U5289^ (71) Stauffer Chemical Company, Dobbs Ferry, New York 10522, USA(US) (72) Nicholas Melachouris, Hartsda,le, New York, USA(US) (7^) Oy Kolster Ab (51+) Menetelmä proteiinin talteenottamiseksi, jolla on parantunut liuos-kirkkaus - Förfarande för tillvaratagning av protein med förbättrad lösningsklarhet

Yleisesti ottaen tämä keksintö koskee uutta menetelmää sellaisen proteiinin talteenottamiseksi proteiinipitoisista vesiliuoksista, jolla on hyvä liuoskirkkaus happamalla pH-alueella. Tarkemmin sanoen keksintö koskee uutta menetelmää happa-malla pH-alueella hyvän liuoskirkkauden omaavan proteiinin talteenottamiseksi juustoherasta. Keksinnön mukaisesti saatua proteiinia voidaan käyttää happamien juomien ravintoarvoa parantamaan.

On tunnettua, että useimpien elintarvikkeiden ravintoarvoa voidaan parantaa proteiinilisäyksellä. Proteiinilisäykseen on tähän saakka käytetty esimerkiksi soija-proteiinia, kaseiinia ja juustoheraproteiineja. Proteiinien lisäämistä happamiin virvoitusjuomiin on viime aikoina pidetty myös suotavana. Proteiinilisäyksen vaikeutena on kuitenkin tässä tapauksessa ollut niiden huono liukoisuus happamalla pH-alueella.

Viime aikoina on esiintynyt erityistä mielenkiintoa juustoherasta talteen-otettujen proteiinien lisäämiseen happamiin virvoitusjuomiin.

Mielenkiintoa on tunnettu varsinkin sellaisten denaturoitumattomien juusto-heraproteiinien käyttöön, jotka pysyvät liuoksessa happamalla pH-alueella juuston-valmistusprosessin aikana.

2 58430

Virvoitusjuomien valmistukseen sopiakseen proteiinin liuoksen tulee lisäksi olla kirkas happamalla pH-alueella. Tämän vuoksi vaikka tietyllä proteiinilla on riittävä liukoisuus happamalla pH-alueella, sen käyttö happamissa virvoitusjuomissa ei tule kysymykseen, jos sen liuoksen kirkkaus ei ole tyydyttävä.

Yleisesti ottaen on tunnettua, että proteiinia voidaan ottaa talteen pro-teiinipitoisista vesiliuoksista seostamalla proteiini fosfaatilla, ja talteen otettu proteiini voidaan tehdä happoliukoiseksi poistamalla senjälkeen fosfaatti-ionit tavanomaisin menetelmin, esim. anionisella ioninvaihdolla, elektrodialyysillä tms. Erityisesti on tunnettua, että proteiinin saostus voidaan suorittaa proteiinipi-toisista vesiliuoksista lisäämällä metafosforihappoa happamalla pH-alueella. Saos-tettu proteiini voidaan sitten tehdä uudelleen liukoiseksi dissosioimalla prote-iini-metafosfaattikompleksi lisäämällä alkalia ja poistamalla alkalimetafosfaatti saostamalla tai dialyysillä.

Tämä menetelmä on esitetty US-patentissa 237762^. Sen mukaan proteiini otetaan talteen vesiliukoisessa muodossa eläinperäisestä aineesta, kuten herasta, naudan seerumista .tms. Tässä prosessissa lisätään metafosforihappoa tai ekvivalent-tinen määrä vesiliukoista metafosfaattia, heksametafosfaattia tai muuta yhdistettä, joka kykenee tuottamaan metafosforihappoa; pH-arvo säädetään välille ^,3-1,0 tai mieluummin pH-arvoon 3»0; saostunut proteiini-metafosfaattikompleksi erotetaan nesteestä; saostettuun proteiini-metafosfaattikompleksiin lisätään alkalia pH-arvon nostamiseksi välille noin 6,0-12,0, mieluummin pH-arvoon noin 9>0 proteiini-metafos-faattikompleksin dissosioimiseksi tällä tavoin; ja lopuksi metafosfaatti-ionit poistetaan esim. dialyysillä tai metafosfaatin saostuksella.

US-patentissa 36376^3 on esitetty, että proteiinifosfaattisakka voidaan ottaa talteen pelkistämällä tai poistamalla ioninvaihdolla proteiinipitoisessa liuoksessa olevat kaksiarvoiset metallikationit tai saostamalla selektiivisesti kaksiarvoiset metailikationit lisäämällä trinatriumfosfaattia proteiinipitoiseen liuokseen. Patentissa esitetään myös, että uudelleen dispergoidusta alkaliliuokses-ta talteen otettu proteiini tehdään happoliukoiseksi, alentamalla fosfaatti-ionivä-kevyyttä oleellisesti. Näin saatua proteiinia voidaan käyttää happamissa virvoitusjuomissa.

Mikään tunnetuista prosesseista ei kuitenkaan tuota happoliukoista proteiinia, jonka liuos on kirkas happamalla pH-alueella, ja tämän vuoksi ne eivät ole sopivia käytettäväksi sellaisiin happamiin virvoitusjuomiin, joilta vaaditaan liuos-kirkkautta. On havaittu, että.vaikka tunnetuilla prosesseilla saadaan aikaan happo-liukoinen proteiini, niin proteiinin liuos on samea happamalla pH-alueella. Tällaiset sameat happamat proteiiniliuokset eivät ole tyydyttäviä happamien sellaisten virvoitusjuomien vahvistamiseen, joilta vaaditaan proteiinin liukoisuutta ja liuos-kirkkautta happamalla pH-arvolla.

58430 Tämän keksinnön kohteena on menetelmä happamalla pH-alueella hyvän liukoisuuden omaavan proteiinin talteenottamiseksi heraproteiinia sisältävästä vesiliuoksesta, jossa menetelmässä ketjunpituudeltaan keskisuurta polyfosfaattia, jolla on kaava: 0 ft

X-0--P-0--X

f o f

Y

_ _ N keskim.

jossa X on vetyatomi tai alkalimetalli; ja Y on alkalimetalli; ja N keskim. esittää keskimääräistä ketjunpituutta 3-1^, sekoitetaan esikäsiteltyyn heraproteiinia sisältävään vesiliuokseen 5~10 g/1 proteiini-fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi; proteiini-fosfaattikompleksisen lioksen pH säädetään välille noin U,5-2,0 pro-teiini-fosfaattisakan muodostamiseksi, proteiinifosfaattisakka erotetaan liuoksesta ja dispergoidaan vesiliuokseen, jonka loppu-pH on noin 5,0-12,0, ja proteiini-fosfaattidispersio saatetaan kosketukseen anioninvaihtohartsin kanssa fosfaatin poistamiseksi dispersiosta ja proteiinipatoisen poistovirran aikaansaamiseksi, joka otetaan talteen.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että heraproteiinia sisältävän vesiliuoksen esikäsittely sisältää seuraavat vaiheet: a) sekoitetaan heraproteiinia sisältävään vesiliuokseen fosfaattia, joka on tetranatriumpyrofosfaatti, tetrakaliumpyrofosfaatti, natriumvetypyrofosfaatti, kaliumvetypyrofosfaatti, kaliumtripolyfosfaatti, natriumtripolyfosfaatti, kalium-tetrapolyfosfaatti, natriumtetrapolyfosfaatti, kalsiumpyrofosfaatti, magnesiumpyro-fosfaatti, ammoniumpyrofosfaatti, natriumrautapyrofosfaatti, aramoniumtripolyfosfaat-ti tai näiden seokset 3,5~U,5 g/1 väkevyydeksi, jolloin muodostuu fosfaattikompleksinen liuos; b) säädetään fosfaattikompleksisen liuoksen pH neutraalille alueelle noin 6,0-8,0 lisäämällä emästä sakan ja esikäsitellyn proteiinipitoisen, heraproteiinia sisältävän vesiliuoksen muodostamiseksi; c) erotetaan sakka esikäsitellystä heraproteiinia sisältävästä vesiliuoksesta erillisen sakan ja erillisen esikäsitellyn heraproteiinia sisältävän vesiliuoksen saamiseksi.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetty juustohera on makeaa juustoheraa, joka koostuu cheddar-juustoherasta, emmental-juustoherasta, mozzarella-juustoherasta, niiden seoksista yms. Edullisimmin käytetään cheddar-juustoheraa tai uudelleen muodostettua cheddar-juustoheraa.

k 58430

Keksinnön mukainen menetelmä voidaan suorittaa laajalla lämpötila-alueella. Lämpötiloja, jotka ovat vesiliuoksen jäätymispisteen yläpuolella ja oleellisen proteiinin denaturoitumispisteen alapuolella, voidaan käyttää. Keksinnön mukainen menetelmä suoritetaan sopivasti lämpötilavälillä noin ^~5^°C. Mikrobien kasvun estämiseksi käsittelyn aikana edullisesti i+-10°C:ssa tai ^9~5^°C:ssa.

Tämän keksinnön toteutuksessa hyödylliset proteiinipitoiset vesiliuokset sisältävät liuennutta proteiinia väkevyytenä, joka vaihtelee 2,0 g/l:sta noin 100 g/l:aan. Vesiliuoksessa oleva proteiiniväkevyys perustuu Kjeldahl’in koko-naistyppimääritykseen. Proteiinipitoisuus on yhtä kuin Kjeldahl’in kokonaistyppi kertaa asiaankuuluva tekijä, joka on maitoproteiinilla 6,38 (Methods of Analysis - A.O.A.C., 16 (1970), 11th Ed. mukaisesti).

Tämän keksinnön prosessin ensimmäisessä vaiheessa sekoitetaan proteiini-pitoiseen vesiliuokseen fosfaattiesikäsittelyainetta, kuten tetranatriumpyro-fosfaattia, tetrakaliumpyrofosfaattia, natriumvetypyrofosfaattia, kaliumvetypyrofos-faattia, kaliumtripolyfosfaattia, natriumtripolyfosfaattia, ammoniumtripolyfosfaat-tia, kaliumtetrapolyfosfaattia, natriumtetrapolyfosfaattia, kalsiumpyrofosfaattia, magnesiumpyrofosfaattia, natriumrautapyrofosfaattia, aramoniumpyrofosfaattia tai niiden seoksia.

Fosfaattiesikäsittelyainetta sekoitetaan proteiinipitoiseen vesiliuokseen lopulliseksi esikäsittelyaineen kiinteiden aineiden väkevyydeksi, joka on yli 1,0 g/l fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Mieluummin tämän keksinnön fosfaattiesikäsittelyainetta sekoitetaan proteiinipitoiseen vesiliuokseen lopulliseksi esikäsittelyaineen kiinteiden aineiden väkevyydeksi, joka on noin 3,5~^,5 g/l.

Tuloksia voidaan edelleen parantaa lisäämällä proteiinipitoiseen vesiliuokseen kalsiumkloridia lopullisen kalsiumkloridin kiintoainepitoisuuden saamiseksi välille noin 0,2-^,0 g/l. Kalsiumkloridi voidaan lisätä proteiinipitoiseen vesiliuokseen ennen fosfaattiesikäsittelyaineen lisäystä, sen aikana tai sen jälkeen, mutta ennen vaihetta, jossa pH säädetään välille noin 6,0-8,0. Fosfaattiesikäsittelyaine ja kalsiumkloridi, mikäli sitä lisätään, liuotetaan proteiinipitoiseen vesiliuokseen riittävästi sekoittaen.

Emästä lisätään fosfaattikompleksiseen liuokseen. Sanontaa emäs käytetään tässä tarkoittamaan alkalisesti reagoivia aineita, esimerkiksi natriumhydrok-sidia, kalsiumhydroksidia, kaiiumhydroksidia, ammoniumhydroksidia, kaliumkarbonaattia, natriumkarbonaattia yms. Emästä lisätään pH:n säätämiseksi arvoon 6,0-8,0, edullisesti 7,0 - 8,0. Fosfaattikompleksiseen liuokseen lisätyn emäksen määrä riippuu käytettävän emäksen tyypistä.

Kun emästä lisätään fosfaattikompleksiseen liuokseen, muodostuu sakka ja esikäsitelty proteiinipitoinen vesiliuos. Sakka sisältää reagensseja, jotka, ellei niitä poisteta tässä vaiheessa, yhtyvät myöhemmin irreversiibelistä proteiinin kanssa aiheuttaen ei-toivottua liuoksen sameutta happamalla pH-alueella. On havaittu, että yllä kuvatun fosfaattiesikäsittelyliuoksen lisäys ja sakan poistaminen on suo- 5 58430 ritettava ennen ketjunpituudeltaan keskisuuren polyfosfaatin lisäysvaihetta, jotta keksinnön mukaisella menetelmällä saadulla tuotteella olisi kirkas liuos happamalla pH-arvolla.

Sakka erotetaan esikäsitellystä proteiinipitoisesta vesiliuoksesta esimerkiksi sentrifugoimalla, suodattamalla, dekantoimalla tai muulla tavalla, jolla kiinteitä aineita erotetaan nesteistä. Erotettu sakka voidaan kuivata ja käyttää elintarviketuotteissa rasvattoman maidon kuiva-aineiden korvikkeena.

Erotettuun esikäsiteltyyn proteiinipitoiseen vesiliuokseen sekoitetaan ketjunpituudeltaan keskisuurta polyfosfaattia, jolla on kaava 0 X-0--p-°--x 0 N keskim.

t _ Y _ jossa X on vetyatomi tai alkalimetalli; ja li keskim. esittää keskimääräistä ketjun-pituutta noin 3-20 000. Ketjunpituudeltaan keskisuuri polyfosfaatti on mieluummin tyyppiä, jossa N keskim. esittää keskimääräistä ketjunpituutta noin 8-1¾. Kaikkein mieluimmin ketjunpituudeltaan keskisuuri polyfosfaatti on tyyppiä, jossa N keskim. esittää keskimääräistä ketjunpituutta noin 10,3.

Tämän keksinnön ketjunpituudeltaan keskisuuria polyfosfaatteja sekoitetaan tavallisesti erotettuun esikäsiteltyyn proteiinipitoiseen vesiliuokseen väkevyydeksi, joka on yli 2,0 g/1. On suositeltavaa, että tämän keksinnön ketjunpituudeltaan keskisuuria polyfosfaatteja sekoitetaan erotettuun esikäsiteltyyn proteiinipitoiseen vesiliuokseen väkevyydeksi noin 5~10 g/1.

Ketjunpituudeltaan keskisuuren polyfosfaatin riittävän liukenemisen varmistamiseksi on edullista sekoittaa ketjunpituudeltaan keskisuuren polyfosfaatin ja erotetun esikäsitellyn proteiinipitoisen vesiliuoksen seosta. Sekoittaminen voidaan toteuttaa millä tahansa tehokkaalla tavalla, kuten esimerkiksi ilman puhalluksella tai mekaanisella sekoituksella.

Sekoitettaessa ketjunpituudeltaan kesisuurta polyfosfaattia erotettuun esikäsiteltyyn proteiinipitoiseen vesiliuokseen saadaan proteiini-fosfaattikompleksisen liuoksen. Proteiini-fosfaattikompleksisen liuoksen pH säädetään lisäämällä happoa pH-alueelle noin 1*,5-2,0. Happoa lisätään mieluummin määrä, jolla pH säädetään välille noin 3,0-^,0.

Ilmaisulla happo tarkoitetaan tässä happamasti reagoivia aineita, esim. mineraali- tai orgaanisia happoja. Erityisesti voidaan käyttää mineraalihappoja kuten kloorivetyhappoa, rikkihappoa, fosforihappoa tai orgaanisia happoja, kuten maitohappoa, sitruunahappoa, niiden seoksia yms. Edullisesti käytetään elin- 6 58430 tarvikelaatuista kloorivetyhappoa tai fosforihappoa.

Kun proteiini-fosfaattikompleksisen liuoksen pH säädetään välille noin L,5-2,0, muodostuu proteiini-fosfaattisakka ja sen yläpuolella oleva liuos. Proteiini-fos-faattisakka muodostuu nopeasti pH-säädön jälkeen; vähintään 10 minuutin odotusaika happamalla pH-alueella on kuitenkin suositeltava, jotta proteiini-fosfaattisakan muodostuminen olisi täydellinen.

Proteiini-fosfaattisakka erotetaan sen yläpuolella olevasta liuoksesta tavanomaisin keinoin. Proteiini-fosfaattisakka voidaan erottaa sen yläpuolella olevasta liuoksesta, esimerkiksi sentrifugoimalla, suodattamalla, dekantoimalla tai muilla keinoin, joita käytetään kiinteiden aineiden erottamiseen nesteistä. Proteiini-fosfaattisakan proteiiniväkevyys voi vaihdella välillä noin 50-80 % (kuivapainosta laskettuna). Edullisesti proteiinifosfaattisakan proteiinisisältö on noin 55—TO % (kuivapainosta laskettuna). Proteiini-fosfaattisakan fosfaattiväkevyys voi vaihdella välillä noin 5~25 % (kuivapainosta laskettuna). Edullisesti proteiini-fosfaattisakan fosfaattiväkevyys on noin 10-20 % (kuivapainosta laskettuna).

Erotettu proteiini-fosfaattisakka dispergoidaan lisäämällä sakka veteen ja pitämällä pH välillä noin 5*0-12,0 ja mieluummin välillä noin 5*0-8,0, jolloin muodostuu proteiini-fosfaattidispersio. Proteiini-fosfaattisakka on suositeltavaa dispergoida sekoittaen. Proteiini-fosfaattisakkaa voidaan dispergoida kuiva-ainepitoisuuteen noin 10-500 g/1. Mieluummin proteiini-fosfaattisakka dispergoidaan kuiva-ainepitoisuuteen noin 30-70 g/l.

Fosfaatti-ionit erotetaan proteiini-fosfaattidispersiosta käsittelemällä proteiinifo3faattidispersiota anioninvaihtajalla, jolloin saadaan proteiinipitoi-nen effluentti. Proteiini-fosfaattidispersion kuiva-ainepitoisuus pidetään välillä noin 10-100 g/l. Mieluummin proteiini-fosfaattidispersion kuiva-ainepitoisuus pidetään välillä noin U0-60 g/l.

Anionisella ioninvaihtohartsilla tarkoitetaan tässä anioninvaihtohartseja, jotka kykenevät oleellisesti vaihtamaan proteiini-fosfaattidispersioon sisältyvät polyfosfaattianionit. Sopivia käytettäviksi ovat esimerkiksi seuraavat kaupallisesti saatavat anioninvaihtohartsit: "Dowex 1 x 1", "Dowex 1 x 2", "Dowex 1 x U" "Amberlite IRA Loi" ja "Duolite A-102 D". "DuoliteA-102 D" on suositeltava, sillä tällä anioninvaihtohartsilla on suurin kapasiteetti polyfosfaattianioneihin nähden, so. 1,0-1,1 milliekvivalenttia polyfosfaattia millilitraa kohti hartsia (Nitschmann, Hs., Rickli E. ja Kistler, P., Vox Sang., Voi. 5* sivut 232-252 (i960)).

Tavanomainen polyfosfaattianionien poisto anionivaihtohartsilla on suositeltavaa toteuttaa seuraavasti. Kolonni, joka sisältää yllä kuvatun tyyppistä anioninvaihtohartsia, valmistetaan tavanomaiseen tapaan. Kolonninvalmistukseen kuuluu hartsin sijoittaminen kolonniin, jolla on halutut mitat. Tämän jälkeen hartsi pestään, tavallisesti ionivaihdetulla tai tislatulla vedellä.

Proteiini-fosfaattidispersiota voidaan johtaa anioninvaihtohartsin läpi sopivalla poistovirtanopeudella, kunnes hartsin ioninvaihtokyky on kulunut loppuun. Loppuun kulunut hartsi voidaan regeneroida pesemällä peräkkäin: lai- 58430 7 mealla emäksellä; vedellä pH-alueelle noin 8-9; suurella tilavuusmäärällä laimeaa natriumkloridiliuosta; ja lopuksi vedellä. Välittömästi hartsin regeneroinnin jälkeen hartsia voidaan jälleen käyttää fosfaattianionien poistoon proteiinin-fosfaattidispersiosta.

Proteiinipitoinen poistovirta voidaan kuivata spray-kuivauksella, tyhjö-kuivauksella tai muilla kuivausmenetelmillä, joita yleisesti käytetään proteiini-pitoisten liuosten kuivaukseen. Proteiinipitoinen poistovirta voidaan myös väke-vöidä proteiinikonsentraatiksi tyhjöhaihdutusmenetelmällä tai muilla tunnetuilla menetelmillä, joita yleisesti käytetään proteiinipitoisten liuosten väkevöimiseen. Proteiinikonsentraatti voidaan sitten kuivata tavanomaisilla menetelmillä.

Proteiinipitoinen poistovirta on liukoinen ja sillä on odottamaton liuos-kirkkaus happamalla pH-alueella ja sitä voidaan käyttää happamien virvoitusjuomien ja erityisesti kirkkaiden happamien virvoitusjuomien vahvistamiseen. Keksinnön mukaisesti valmistetun proteiinin käyttö happamiin virvoitusjuomiin on edullista sen ravintoarvoa parantavan vaikutuksen johdosta. Se ei vaikuta haitallisesti virvoitusjuoman kirkkauteen eikä makuun.

Tämän keksinnön prosessin mukaisesti saatua proteiinia voidaan käyttää happa-missa virvoitusjuomissa proteiinipitoisuuksina noin 2,0-30 g/1, edullisesti noin 10-20 g/1.

Keksinnön mukaista prosessia kuvataan tarkemmin alla esitetyissä esimerkeissä.

Esimerkki 1 100 ml:aan rasvatonta Cheddar-juustoheraa, jonka pH oli 6,0, sekoitettiin natriumvetypyrofosfaattia 1,0 g/1:n väkevyydeksi käyttäen 5 ml 80 g/1:n varastoliuos-ta, fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Posfaattikompleksisen liuoksen pH säädettiin sitten arvoon 7»5 lisäämällä natriumhydroksidia sakan ja esikäsitellyn juustoheraliuoksen muodostamiseksi. Emäksen lisäyksellä muodostunut sakka erotettiin esikäsitellystä juustoheraliuoksesta suodattamalla Whatman-suodatinpaperin n:o 5ll läpi, jolloin saatiin erillinen sakka ja esikäsitelty juustoheraliuos. Erilliseen esikäsiteltyyn juustoheralluokseen sekoitettiin natriumpolyfosfaattia (N keskim. = 10,3) 10 g/l:n väkevyydeksi proteiini-fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Proteiini-fosfaattikompleksista liuosta sekoitettiin, ja pH säädettiin arvoon 3,5 lisäämällä kloorivetyhappoa proteiini-fosfaattisakan ja sen yläpuolella olevan liuoksen muodostamiseksi. Proteiini-fosfaattisakka erotettiin sen yläpuolella olevasta liuoksesta suodattamalla Whatmansuodatinpaperin n:o 5I1 läpi. Erotettu proteiini-fosfaattisakka dispergoitiin sekoittamalla 50 ml:aan vettä, jonka pH oli 7,5 proteiini-fosfaattidispersion muodostamiseksi. Proteiini-fosfaattidispersio saatettiin kosketukseen anioninvaihtohartsin kanssa, jota on kaupallisesti saatavana kauppanimellä "DU0LITE A-102" Diamond Shamrock Chemical Co. -yhtiöltä, jolloin 8 58430 saatiin heraproteiinipoistovirta. Ioninvaihtokolonni oli 22 cm korkea ja halkaisijaltaan 1,5 cm ja se sisälsi 28,4 g kuivaa hartsia. Anioninvaihto-hartsi oli kloridimuodossa. Syöttömateriaalin koko tilavuus saatettiin kosketukseen ioninvaihtohartsin kanssa ja heraproteiinipoistovirtaa otettiin talteen virtausnopeudella 56 ml/h/cm . Heraproteiinipoistovirta kuivattiin pakastekuivauksella. Kuivattua näytettä käytettiin jatkokokeisiin.

Pakastekuivattu näyte analysoitiin proteiinin suhteen tavanomaisten menetelmien mukaisesti ($ N x 6,38): Methods of Analysis - A.O.A.C., 16, (1970) llth Ed. Pakastekuivatun näytteen proteiiniväkevyys oli 66,7 $ (kuiva-aineesta laskettuna) ja esitetään taulukossa I. Pakastekuivatun näytteen liuoskirkkaus määrättiin ensin liuottamalla pakastekuivattu näyte uudelleen 10 g/l :n protsiiniväkevyydeksi ja säätämällä pH arvoon 3*0 lisäämällä happoa. Liuoksen valonläpäisykyky määrättiin 625 millimikronin aallonpituudella Beckman DBG-spektrofotometrillä. Liuoksen valonläpäisykyky oli 71*0 $ ja esitetään taulukossa I.

Esimerkki 2 100 ml:aan rasvatonta Cheddar-juustoheraa sekoitettiin natriumpoly-fosfaattia (N keskim. =10,3) 10g/l:n väkevyydeksi proteiini-fosfaattikomplek-sisen liuoksen muodostamiseksi. Proteiini-fosfaattiliuosta käsiteltiin tämän jälkeen esimerkissä 1 kuvatulla tavalla dispergoimalla sakka veteen, saattamalla dispersio kosketukseen anioninvaihtohartsin kanssa ja ottamalla talteen heraproteiinipoistovirta. Pakastekuivattu näyte analysoitiin proteiinin suhteen esimerkissä 1 kuvatulla tavalla ja tulokset esitetään taulukossa I.

Tämän näytteen valonläpäisykyky määritettynä esimerkissä 1 kuvatulla tavalla 011 0,9 fo ja esitetään taulukossa I.

Taulukossa I esitetyistä, esimerkkejä 1 ja 2 koskevista tuloksista käy ilmi, että oleellinen liuoskirkkauden kasvu happamalla pH-alueella saavutetaan käsittelemällä Cheddar-juustoheraa tämän keksinnön prosessin mukaisesti .

Esimerkki 3 100 ml,Jaan rasvatonta Cheddar-juustoheraa, jonka pH alussa oli 6,1, sekoitettiin natriumvetypyrofosfaattia 4,0 g/l:n väkevyydeksi käyttäen 5 ml 80 g/l:n varastoliuosta fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Lisäksi kalsiumkloridia sekoitettiin fosfaattikompleksiseen liuokseen 1,2 g/l:n väkevyydeksi käyttäen 1,5 ml 80 g/l:n varastoliuosta. Posfaattikompleksisen liuoksen pH säädettiin arvoon 7*04 lisäämällä natriumhydroksidia sakan ja esikäsitellyn juustoheraliuoksen muodostamiseksi. Muut vaiheet olivat samat kuin esimerkissä 1 kuvattiin.

Liuos, jonka proteiiniväkevyys oli 10 g/l ja pH 3,0, valmistettiin esimerkin 1 9 mukaisesti. Tämän proteiiniliuoksen valonläpäisykyky oli 77,3 i» ja se esitetään taulukossa I.

Taulukon I esimerkeistä 2 ja 3 selviää, että tämän keksinnön mukainen esikäsittely kalsiumkloridiliuoslisäyksellä saa aikaan heraproteiiniliuoksen liuoskirkkauden kasvun pH-arvolla 3*0.

Esimerkki 4 ICO ml:aan rasvatonta Cheddar-juustoheraa, jonka pH oli 6,0, sekoitettiin kaliumtripolyfosfaattia 4*0 g/l:n väkevyydeksi käyttäen 5 ml 80 g/l;n varastoliuosta fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Fosfaatti-kompleksisen liuoksen pH säädettiin arvoon 7*5 lisäämällä natriumhydroksidia sakan ja esikäsitellyn juustoheraliuoksen muodostamiseksi. Muut vaiheet olivat samat kuin esimerkissä 1 esitettiin.

Pakastekuivattu juustoheraproteiini liuotettiin veteen 10 g/l:n proteiini väkevyydeksi . pH säädettiin sitten arvoon 3*0 kuten esimerkissä 1 edellä kuvattiin. Proteiiniliuoksen valonläpäisykyky 625 millimikronin aallonpituudella määritettynä edellä kuvatulla tavalla oli 43*2 °Jo ja se esitetään taulukossa I.

Esimerkki 5 100 ml saan rasvatonta Cheddar-juustoheraa, jonka pH oli 6,0, sekoitettiin kaliumtripolyfosfaattia 4*0 g/l:n väkevyydeksi käyttäen 5 ml 80 g/lsn varastoliuosta fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Lisäksi ka-liumkloridia sekoitettiin fosfaattikompleksiseen liuokseen 1,2 g/lsn väkevyydeksi käyttäen 1,5 ml 80 g/lsn varastoliuosta. Fosfaattikompleksisen liuoksen pH säädettiin arvoon 7*5 lisäämällä natriumhydroksidia sakan ja esikäsitellyn juustoheraliuoksen muodostamiseksi. Muut vaiheet olivat samat kuin esimerkissä 1 kuvattiin.

Pakastekuivattu proteiini liuotettiin veteen 10 g/l:n proteiiniväkevyydeksi. pH säädettiin sitten arvoon 3,0 edellä kuvatulla tavalla. Tämän liuoksen valonläpäisyky oli 71,9 $ määritettynä esimerkissä 1 esitetyn menetelmän mukaisesti ja se esitetään taulukossa I.

Esimerkki 6 100 mitään rasvatonta Cheddar-juustoheraa, jonka pH oli 6,0, sekoitettiin tetranatriumpyrofosfaattia 4*5 g/ΐίη väkevyydeksi käyttäen 15 ml 30 g/l:n varastoliuosta, jolloin muodostui fosfaattikompleksinen liuos. Lisäksi kal-siumkloridia sekoitettiin fosfaattikompleksiseen liuokseen 2,8 g/l:n väkevyydeksi käyttäen 3*5 ml 80 g/l:n varastoliuosta. Fosfaattikompleksisen liuoksen pH säädettiin arvoon 7*07 lisäämällä natriumhydroksidia. Muut vaiheet olivat samat kuin esimerkissä 1 esitettiin.

Pakastekuivatun proteiinin liuoksen valonläpäisykyky määritettiin . i:. A pr' .· '\Λ i * 10 58430 liuottamalla kuivattu proteiini veteen 10 g/l:n proteiiniväkevyydeksi. pH säädettiin sitten arvoon noin 3,0 lisäämällä happoa. Heraproteiiniliuoksen valonläpäisykyky oli 69,7 $ ja se esitetään taulukossa I.

Taulukon I esimerkeistä 2,4,3 ja 6 selviää, että esikäsittely tämän keksinnön fosfaateilla on tehokas siinä mielessä, että saadaan aikaan prote-iiniliuokset, joilla on parantunut liuoskirkkaus pH-arvolla 3,0.

11 58430 >*··.· 34 rt

>> iH

34 H >t Φ H

Ή ί 60 :g d O en m <N tn r- · · · · · ·.

;3 -1H cH O r- ro H o

g „ r- t" » r~ VO

ö o m v © ft o o C H 3 - •H rt «H Kt f—1 rt ft » rt "H «J d Ö fl ft 3 · Ή H 4* θ Ή O Ö P © > © "ftJ P ra o rt o in vj i MW fttt ft Ό '—' Pl co rt

δ -S

ί» © (D <J) ^•h ^ ov tn tn ro ft ’>^rt * * * ·’·.'·

4-i CO I Ό ** '».to to CO

fj K\ rt Ό to VO to. VO . VO

•H ·» J> «H VO *H Φ 2 P K Ä ..... .....

ft.

M W

H H

o U

34 34 O ft P H . · . rt Τ' * ft g Λ ft u s s a δ w to ίΛ.

P4 H 1—1 N Oi \ r—t CO Ή tr» tn UH ft ft (a £3 +3 -p kj. r) +3 Ή rt m u . rt ft rt “ Γ' rt ft «h :rt Γ" „* \ ft rt ra >> ft ft tn m rt o o ~«h - H ft o (m ft ·· -h © ft H H tn ft ro o ö ft ft ft ft ft . ooh ft ft ft *ft M p ft i>> • rt ft rt ί>> >» P.

B rt m d ft ft fl ft ft :rt ft ί>) O 3 ro w 34 ra ft ft ft

W O ft Ο © ft H

ft ro ft > H ft ro B ft rt ·· ·· pap >> ft >> ·η p rt

ft © ft H ft M

© © I I I ft ft ft ft ·· ft ε s r rt rt a) ft P · ft . I I I G 34 ft ft ft ft ro -π ro . fi ö p :rt rt :rt o o o 34 ft 34 ft P ft _ _

:- © r. TTnTT

m k. rn Pi Oi Pi 0 w r M PiOiOi

4 <, H tO

CO ^ H

6 · n rt n •r4 (“ h cn ro m< m vo 58430

Esimerkit 7-10 esittävät oleellisesti pienempien fosfaattiesikäsitte-lyaineväkevyyksien vaikutusta edellä kuvattujen menettelyjen mukaisesti valmistettujen proteiiniliuosten liuoskirkkauteen pH-arvolla 6,0 ja pH-ar-volla 5,0.

Esimerkki 7 100 ml saan Cheddar-juustoheraa, joka oli saatu muodostamalla uudestaan 6,5 g kaupallisesti saatavaa spray-kuivattua Cheddar-juustoheraa 100 ml saan vettä, sekoitettiin kaliumtripolyfosfaattia 1,0 g/l:n väkevyydeksi käyttäen 1,25 ml 80 g/l sn varastoliuosta fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Fosfaattikompleksisen liuoksen pH säädettiin arvoon 7»5 lisäämällä natriumhydroksidia sakan ja esikäsitellyn juustoheraliuoksen muodostamiseksi. Sakka erotettiin toisesta juustoheraliuoksesta suodattamalla VThatman-suodatinpaperin nso 541 läpi erillisen sakan ja erillisen esikäsitellyn juustoheraliuoksen saamiseksi. Erotettuun esikäsiteltyyn juustoheraliuokseen sekoitettiin natriumpolyfosfaattia (N keskim.® 10,3): noin 10 g/l:n väkevyydeksi, proteiini-fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Proteiini-fosfaat-tikompleksista liuosta sekoitettiin ja pH säädettiin arvoon 3»5 lisäämällä kloorivetyhappoa proteiini-fosfaattisakan ja sen yläpuolella olevan liuoksen muodostamiseksi. Proteiini-fosfaattisakka erotettiin sen yläpuolella olevasta liuoksesta sentri^ugoimalla nopeudella 2500 rpm International-sentd-fugissa 25 minuuttia. Muut vaiheet olivat samat kuin esimerkissä 1 kuvattiin.

Heraproteiinipoistovirta pakastekuivattiin kuten esimerkissä 1 edellä kuvattiin. Pakastekuivattu heraproteiini liuotettiin veteen 10 g/l:n prote-iiniväkevyydeksi. Heraproteiiniliuoksen pH säädettiin arvoon 6,0 lisäämällä kloorivetyhappoa. Liuoksen liuoskirkkaus pH-arvolla 6,0 määritettiin edellä kuvatulla tavalla mittaamalla heraproteiiniliuoksen prosentuaalinen valonläpäisykyky, ja se esitetään taulukossa II.

Heraproteiiniliuoksen pH säädettiin arvoon 3*0 esimerkissä 1 kuvatulla tavalla. Heraproteiiniliuoksen prosentuaalinen valonläpäisykyky aallonpituudella 625 millimikronia oli 11,5 i» määritettynä esimerkissä 1 edellä kuvatulla tavalla ja se esitetään taulukossa II.

Esimerkki 8 100 ml:aan Cheddar-juustoheraa, joka oli saatu esimerkissä 7 kuvatulla tavalla, sekoitettiin natriumpolyfosfaattia (N keskim. = 103)10 g/l:n väkevyydeksi proteiini-fosfaattiliuoksen muodostamiseksi. Proteiini-fosfaattiliuos-ta käsiteltiin senjälkeen esimerkissä 7 kuvatulla tavalla. Heraproteiinipoistovirta pakastekuivattiin. Pakastekuivattu heraproteiini liuotettiin veteen 10 g/l:n proteiiniväkevyyteen. Heraproteiiniliuoksen pH säädettiin arvoon 6,0 ja liuoskirkkaus määritettiin esimerkissä 7 kuvatulla tavalla ja n esitetään taulukossa II. pH säädettiin sitten arvoon 3,0 esimerkissä 1 kuvatulla tavalla. Prosentuaalisen läpäisykyvyn aallonpituudella 625 millimik-ronia osoittama heraproteiiniliuoksen liuoskirkkaus pH-arvolla 3,0 oli 0 määritettynä esimerkissä 1 edellä kuvatulla tavalla ja se esitetään taulukossa II.

Taulukon II esimerkeistä 7 ja 8 selviää, että esikäsittely fosfaatti-esikäsittelyaineen oleellisesti pienennetyllä väkevyydellä saa aikaan pro-teiiniliuoksen, jolla on parantunut liuoskirkkaus pH-arvolla 3,0.

Esimerkki 9 100 ml:aan Cheddar-juustoheraa, joka oli saatu esimerkissä 7 kuvatulla tavalla ja jonka pH oli 6,0, sekoitettiin kaliumtripolyfosfaattia 1.0 g/1 :n väkevyydeksi fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Lisäksi kalsiumkloridia sekoitettiin fosfaattikompleksiseen liuokseen 0,3 g/l?n väkevyydeksi käyttäen 0,375 ml 80 g/l:n varastoliuosta. Fosfaattikompleksi-sen liuoksen pH säädettiin arvoon 7,5 lisäämällä natriumhydroksidia. Fos-faattikompleksista liuosta käsiteltiin esimerkissä 7 kuvatulla tavalla. Prosentuaalisen läpäisykyvyn aallonpituudella 625 millimikronia osoittama heraproteiiniliuoksen liuoskirkkaus pH-arvolla 6,0 ja 3,0 oli 8,3 ja 18,0 samassa järjestyksessä. Heraproteiiniliuosten liuoskirkkaudet määritettiin esimerkissä 1 edellä kuvatulla tavalla ja ne esitetään taulukossa II. Esimerkeistä 7 ja 9 selviää, että parantunut liuoskirkkaus saadaan sekä pH-arvolla 6,0 että 3,0 lisäämällä valinnaisesti kalsiumkloridia fosfaattikompleksiseen liuokseen.

Esimerkki 10 100 ml:aan Cheddar-juustoheraa, joka oli saatu esimerkissä 7 kuvatulla tavalla, sekoitettiin kaliumtripolyfosfaattia 4,0 g/l:n väkevyydeksi käyttäen 5 ml 80 g/l:n varastoliuosta fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Muut vaiheet olivat samat kuin esimerkissä 7 kuvattiin.

Prosentuaalisen läpäisykyvyn aallonpituudella 625 millimikronia ilmoittama heraproteiiniliuoksen liuoskirkkaus pH-arvolla 6,0 ja 3,0 oli 64,5 $ ja 66,2 $ samassa järjestyksessä. Heraliuosten liuoskirkkaudet määtitettiin esimerkissä 1 edellä kuvatulla tavalla ja ne esitetään taulukossa II. Taulukon II esimerkeistä 7, 8 ja 9 selviää, että oleellisesti parantuneet tulokset saadaan fosfaattiesikäsittelyaineen väkevyyksillä, jotka ovat luokkaa 4.0 g/l.

Ϊ k 58430 ! 14 «H · 1 s· s o

H mVs m O M

cd o o ! _. * * cd 2 » H O co vo

H K"\ H r-t VO

Ö H .

·· *H Cd Höh 9 -h h ,

"V. ·Η O

Φ > Λ +» h CM o rt VO u i ^ ft w • £ ·' £ H . .

:cd

ft O

:cd rH

H

fl CQ^s

Φ O O

K 9 ·> •rl Ή VO _ __ H rH O CO in cd *h cd * · · cd β h oo O oo «r

2 Ή rH lO

P -rl O

C 0) >

Φ Cd +> H

m rH o cd

Or-ιμι μ φ ft a ft Oft ft r% M " u ä a * h O * r> d ft a ft 3 ft ft ft [2 Em Em Eh a a a

rH rH rH

\ s s

Cn 0\ O' " · :cd *ri H >» rH ««· +»

rH -P

» 4) » (d •H +* *rt cd +*+»+» !h p *H +> m cd in cd o cd :cd cd <h *m 34 ft >>

w Ή W rH

O O CO O O

·· *n Φ M ft β ** ·· ·Η ft ,fH ft μ • rH Φ H -p fl Φ Φ 0

•H -P ·· -p ; H

« +* 9 -P I ·Η

W ·Η r—I *rl £ ϊ—I

CO *r| CO I 0j :cd cd :cd y 34 34 -P 34 •Η μ . ·Η fl

η Φ en O

W ft M

. Ai ft

EH

Ai

»H

O

G

4

.§ r- oo o O

tn r-l

W

15 58430

Esimerkit 11-13 esittävät fosfaattien poiston vaikutusta keksinnön mukaisesti saadun heraproteiinin (esimerkit 11 ja 13) proteiiniväkevyyteen, fosforiväkevyyteen ja liuoskirkkauteen pH-arvolla 3»O verrattuna vertailu-näytteisiin (esimerkki 12).

Esimerkki 11 700 mliaan lämpötilassa 52°C olevaa rasvatonta juustoheraa sekoitettiin natriumvetypyrofosfaattia 4*0 g/l:n väkevyydeksi käyttäea 35 nil 80 g/l:n varastoliuosta, fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Fosfaatti-kompleksisen liuoksen pH säädettiin arvoon 7*5 lisäämällä natriumhydroksidia, jolloin muodostui sakka ja esikäsitelty juustoheraliuos. Sakka erotettiin esikäsitellystä juustoheraliuoksesta suodattamalla esimerkissä 1 kuvatulla tavalla erillisen sakan ja erillisen esikäsitellyn juusto-heraliuoksen saamiseksi.

Erotettuun toiseen juustoheraliuokseen, joka oli kuumennettu 52°C:een sekoitettiin natriumpolyf osfaattia (N keskim. = 10,3) 9,0 g/ 1 :n väkevyydeksi proteiini-fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi. Proteiini-fosfaat-tikompleksisen liuoksen pH säädettiin arvoon 3*5 lisäämällä kloorivetyhappoa proteiini-fosfaattisakan ja sen yläpuolella olevan liuoksen muodostamiseksi.

Proteiini-fosfaattisakka erotettiin sen yläpuolella olevasta liuoksesta suodattamalla Whatman-suodatinpaperin n:o 541 läpi. Erotettu proteiini-fosfaattisakka dispergoitiin 100 ml:aan vettä sekoittamalla erotettu prote-iini-fosfaattisakka veteen, jonka pH oli 7*0, proteiini-fosfaattidispersion muodostamiseksi. 50 ml proteiini-fosfaattidispersiota johdettiin anionin-vaihtohartsin läpi ja pakastekuivattiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla. Loput 50 ml proteiini-fosfaattidispersiota pakastekuivattiin ilman fosfaatin-poistoa.

Käsitellyn heraproteiinituotteen (fosfaatti poistettu) ja käsittelemättömän heraproteiinituotteen proteiiniväkevyydet määritettiin sen mukaisesti kuin on esitetty julkaisussa: Methods of Analysis, A.O.A.C., (1970) llth Ed. ja ne esitetään taulukossa III. Myös käsitellyn heraproteiinituotteen ja käsittelemättömän heraproteiinituotteen fosforiväkevyys määritettiin jalkaisun Methods of Analysis- A.O.A.C., 2,016, (1965) 10th Ed. mukaisesti ja ne esitetään taulukossa III.

Pakastekuivattu käsitelty heraproteiini ja käsittelemätön heraproteiini tuote liuotettiin veteen 10 g/l:n proteiiniväkevyyteen. Heraproteiini-liuosten pH:t säädettiin arvoon 3*0 esimerkissä 1 edellä kuvatulla tavalla. Prosentuaalisen valonläpäisykyvyn aallonpituudella 625 millimikronia osoittamat heraproteiiniliuosten liuoskirkkaudet olivat }8,8 $ käsitellylle hera-proteiinituotteelle eivätkä olleet laskettavissa käsittelemättömälle hera- 16 58430 proteiinituotteelle. Liuoskirkkaudet määritettiin esimerkissä 1 edellä kuvatulla tavalla ja ne esitetään taulukossa III.

Esimerkki 12 390 ml saan rasvatonta Cheddar-juustoheraa, joka oli saatu esimerkissä o 11 kuvatulla tavalla ja joka oli 52 C:n lämpötilassa, sekoitettiin natrium-polyfosfaattia (N keskim.= 10,3) 9,0 g/l:n väkevyydeksi proteiinifosfaattikomp-leksisen liuoksen muodostamiseksi. Proteiini-fosfaattikompleksista liuosta käsiteltiin tämän jälkeen esimerkissä 11 kuvatulla tavalla. Käsiteltyjen ja käsittelemättömien heraproteiinituotteiden proteiiniväkevyydet ja fosfaatti väkevyydet määritettiin esimerkissä 11 kuvatulla tavalla ja ne esitetään taulukossa III. Prosentuaalisen läpäisykyvyn aallonpituudella 625 milli-mikronia osoittamat heraproteiiniliuosten, so. käsitellyn ja käsittelemättömän liuoskirkkaudet olivat 1,3 i° (käsitelty) eikä laskettavissa (käsittelemätön) määritettynä esimerkissä 1 edellä kuvatulla tavalla ja ne esitetään taulukossa III.

Esimerkeistä 11 ja 12 selviää, että juustoheran esikäsittely lisäämällä fosfaattia yhdistettynä-fosfaatin poistoon saa aikaan heraproteiinituotteet, joilla on kasvanut proteiiniväkevyys, pienentynyt fosfaattiväkevyys ja oleellisesti parantunut liuoskirkkaus happamalla pH-alueella (pH 3,0).

Esimerkki 13 esittää esikäsittelyn vaikutusta parantuneiden tulosten aikaansaamiseen lisäämällä fosfaattiesikäsittelyainetta.

Esimerkki 15 700 ml:aan rasvatonta Cheddar-juustoheraa, joka oli lämpötilassa 52 C, sekoitettiin natriumvetypyrofosfaattia 4,0 g/l:n väkevyydeksi käyttäen 35 ®1 BO g/lsn varastoliuosta fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamis eki. Lisäksi kalsiumkloridia sekoitettiin fosfaattikompleksiseen liuokseen 1,4 g/lsn väkevyydeksi käyttäen 10 ml 80 g/l:n varastoliuosta. Fosfaattikompleksisen liuoksen pH säädettiin arvoon 7»0 lisäämällä natriumhydroksidia. Fosfaatti-kompleksista liuosta käsiteltiin tämän jälkeen esimerkissä 11 kuvatulla tavalla.

Erotettu proteiini-fosfaattisakka dispergoitiin 250 ml saan vettä sekoittaen erotettu proteiini-fosfaattisakka veteen, jonka pH oli noin 7,0, proteiinifosfaattidispersion muodostamiseksi. 125 ml proteiini-fosfaattidis-persiota johdettiin anioninvaihtohartsin läpi ja poistovirta pakastekuivat-tiin esimerkissä 1 edellä kuvatulla tavalla.

Käsitellyn ja käsittelemättömän heraproteiinituotteen proteiini- ja fosfaattiväkevyydet määritettiin esimerkissä 11 edellä kuvatulla tavalla ja ne esitetään taulukossa III. Pakastekuivatut, käsitellyt ja käsittelemättömät heraproteiinituotteet liuotettiin veteen 10 g/lsn proteiiniväkevyydek- 17 si. pH säädettiin arvoon 3,0 esimerkissä 1 edellä kuvatulla tavalla. Prosentuaalisen valonläpäisykyvyn aallonpituudella 625 milliraikronia osoittamat heraproteiiniliuosten liuoskirkkäudet pH-arvolla 3,0 olivat 77#3 u/° (käsitelty) eikä laskettavissa (käsittelemätön) määritettynä esimerkissä 1 edellä kuvatulla tavalla ja ne esitetään taulukossa III.

18 58430 rt X rt rH CO M Cl i>iH ¢1 · .··*· Λ rl O I 00 H- r- >» rt 44 o β ro f* CQ *d o · ·Η , <rt β β κο +> β β ... .· WJ β ·*Η rt O 0) pv -p rH rt d -p φ XJ -rl ·Η H <H CO 44 H Ρι β H td *H rl d ή o o o :s * β O Ή > &( ft fr ω rH φ ρ β H -p rt •rl d O I ...

H rt h K

rt pv P- i rt ö β β ·* rt'-' -h +> d H H +> rt « * f.

β β <H\ rt o cj O o a> "ν,φ te β oä +> z S5 2 en -ö rt vh ra o m ä o β m -h I|N «IH d o o . ·

Ad vo *h p.· .;··.·, I : •h ω u> r*

vi VSfi rrt H H

X<. d o rt · * · rt -p a> o o.o.

rt rt «m to 44 •h +» tn ·η (—i P « o o :rt O rt Ph PL, ·γ-3 · M © . .'·'··

ω β I

H O -rl β

M VH rt -H

n I -P rt CM oo ΓΗ rt rt rt o . , · t ··. · O cl > β a) -p ' «i 44 >- -h rt Vh ra ^ ^ 44 -H β β en ·η β β 44 3 O o rH M V—1 W Vh PV .·'.

rt .. V

E_* β in in co rt vi> rj · · · f* .5 co σ» £ - -μββ r- vo 40 ·§ rt rt o rt to rl^-v rt h-> rt β rt «h m 44 rt Ή +J W «H rH - .... +> · rH tn o o :rt co ·η ® ® h Ρ(·π rt +> n Ϊ ra h-> p **“ j β σ\ in r-> β rt

Cv5 «rj · · · 4J {^-1 i 4jaj r* r- n n

rt TO rt O vo to to OO

rt > G rt +> rd <h

> ·Η rt Vh ra O O

•h β β. en ·η ... β β .3 * (S £ g S ^ e1·Ν— W Vt β . β rt 44 -Ρ • :d rt rt >» — co >

*> rH ·· N S

•«H rt -H ,_| rt β

+» -P -Pr) ra -H

-p +> -p 'Zt rap ° rt ·η rt Λ ·η -p •• rt ra rt V4 ·> aj

C Vh h :rt rt G

W ^ CQ * 4-> s ^ S ? ®o s ·· < · ..g -g ^ M >»55. Ή S 55- rt Ph H rt rH rH Ph rt (1) -a*

P rH ·· +>H -H CO

-p \ β -p \ M "-τ' ra * M ra 01 ^v ^ 0 S * £ y** * ^ '

.. -H β -H

e en rt n K) t> Γτ7

S

ra H CN Γ0

ω rH rH H

Claims (2)

58430 19 Pat entt i vaat intuks et:

1. Menetelmä happamalla pH-alueella hyvän liuoskirkkauden omaavan proteiinin talteenottamiseksi heraproteiinia sisältävästä vesiliuoksesta, jossa menetelmässä ketjunpituudeltaan keskisuurta polyfosfaattia, jolla on kaava: Γ Ί 8 X-0--P - O__X t 0 Y N keskim. jossa X on vetyatomi tai alkalimetalli; ja Y on alkalimetalli; ja N keskim. esittää keskimääräistä ketjunpituutta 3-14, sekoitetaan esikäsiteltyyn heraproteiinia sisältävään vesiliuokseen 5~10 g/1 proteiini-fosfaattikompleksisen liuoksen muodostamiseksi; proteiini-fosfaattikompleksisen liuoksen pH säädetään välille noin 4,5-2,0 proteiini-fosfaattisakan muodostamiseksi, proteiinifosfaattisakka erotetaan liuoksesta ja dispergoidaan vesiliuokseen, jonka loppu-pH on noin 5#O-12,0, ja proteiini-fosfaattidispersio saatetaan kosketukseen anioninvaihtohartsin kanssa fosfaatin poistamiseksi dispersiosta ja proteiinipitoisen poistovirran aikaansaamiseksi, joka otetaan talteen, tunnettu siitä, että heraproteiinia sisältävän vesiliuoksen esikäsittely sisältää seuraavat vaiheet: a) sekoitetaan heraproteiinia sisältävään vesiliuokseen fosfaattia, joka on tetranatriumpyrofosfaatti, tetrakaliumpyrofosfaatti, natriumvetypyrofos-faatti, kaliumvetypyrofosfaatti, kaliumtripolyfosfaatti, natriumtripolyfosfaatti, kaliumtetrapolyfosfaatti, natriumtetrapolyfosfaatti, kalsiumpyrofosfaatti, magnesium-pyrofosfaatti, ammoniumpyrofosfaatti, natriumrautapyrofosfaatti, ammoniumtripolyfos-faatti tai näiden seokset 3,5-4,5 g/1 väkevyydeksi, jolloin muodostuu fosfaatti-kompleksinen liuos; b) säädetään fosfaattikompleksisen liuoksen pH neutraalille alueelle noin 6,0-8,0 lisäämällä emästä sakan ja esikäsitellyn ; proteiinipitoisen, heraproteiinia sisältävän vesiliuoksen muodostamiseksi; c) erotetaan sakka esikäsitellystä heraproteiinia sisältävästä vesiliuoksesta erillisen sakan ja erillisen esikäsitellyn heraproteiinia sisältävän vesi-liuoksen saamiseksi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että sen lisäksi kalsiumkloridia sekoitetaan proteiinipitoiseen vesiliuokseen noin 0,2-4,0 g/1:n väkevyydeksi.