CN102390844A - 一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺，具体过程为，将硫酸铵粗品和水按比例混合后放入结晶器内，加入适宜的添加剂，升温使固体物完全溶解。然后加入硫酸铵晶种，进行减压蒸发结晶，待蒸出一定量水分后，进行控温冷却结晶，然后经养晶、过滤、洗涤、干燥得到大颗粒硫酸铵结晶产品。本发明提供的结晶工艺可制得粒度大于2mm，粒度分布均匀、硬度大、强度高的大颗粒硫酸铵产品。本发明产品具有纯度高、流动性好、机械强度高、加工过程不起粉尘、长期存放不易结块、施肥时易撒布、便于复配和包膜等优点。并且生产成本低、操作容易控制、无环境污染。

Description

一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺

技术领域

本发明属于化工结晶技术领域，具体涉及一种大颗粒硫酸铵结晶的制备工艺。

背景技术

硫酸铵，英文名为Ammonium sulfate，分子式为(NH₄)₂SO₄。易溶于水，不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。水中溶解度：0℃时70.6g/100g水，30℃时78.0g/100g水，100℃时103.0g/100g水。硫酸铵属于白色斜方晶系晶体，若其中混有杂质时产品会略带黄色或灰色。

硫酸铵是一种重要的工业原料和化学肥料。作为工业原料，硫酸铵主要被用作阻燃剂以降低燃烧温度，在生物化工行业作为沉淀剂以净化蛋白质，同时被广泛用于染织、皮革等行业。作为化学肥料，硫酸铵俗称肥田粉，其应用历史悠久，是氮肥的主要品种之一，也是提供作物营养元素硫的主要来源之一。硫酸铵含21％N、24％S，进入土壤后由于水解形成硫酸氢根，产生一定的酸性，特别适合在碱性土壤上施用。硫酸铵肥料的施用，在提供氮营养的同时，还能提供硫元素，近年来随着更严格的排放法规的实施，以SO₂形式通过大气转入土壤的硫元素逐年减少，因此土壤″硫缺口″越来越大，特别是在生产高需硫作物如油菜、茶叶、土豆和大米的地区。因此，在过去的十多年中，世界硫酸铵需求量呈加速上升趋势，据估计，到2020年全世界硫酸铵需求量将达到24.2Mt/a左右。

目前市场上的硫酸铵产品基本为粒度小于1mm的针状或棒状结晶。在硫酸铵结晶和使用过程中存在以下主要问题：其一，结晶过程中，小颗粒硫酸铵晶粒比表面积很大，极容易将母液包藏在晶粒间，吸附较多的酸、水而腐蚀管道和设备，同时导致产品杂质含量高，影响产品的质量等级。其二，在离心分离及洗涤产品时，颗粒较小的硫酸铵结晶会使晶浆表观粘度增大，导致放料困难，设备磨损也比较大；其三，小颗粒或粉状硫酸铵流动性差、比表面积大，在包装、运输、储存和使用过程中可能发生扬尘和吸湿结块，影响加工性能和施撒效果；其四，小颗粒硫酸铵比表面积较大，施撒入土壤后溶解速度很快，肥效时间短，同时由于肥效的短时间高强度释放，有可能对作物造成伤害。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺，它制备的硫酸铵结晶产品粒度大于2mm，且粒度分布均匀、硬度大、强度高。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实施：

本发明提供的一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺，包括以下步骤：

将硫酸铵粗品和水按质量比70～85∶100的比例混合后放入结晶器内，加入占硫酸铵溶液质量分数0.2％～1.0％的添加剂，升温至30～55℃，保温并充分搅拌，使固体物完全溶解，然后，再加入占硫酸铵溶液质量分数1％～5％的硫酸铵晶种，维持在上述温度下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.01～0.07Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的20％～60％后，停止减压蒸发，进行控温冷却，降温速率为6～20℃/h，当温度降至10～30℃时，停止降温，养晶0.5～2h后，过滤、洗涤、干燥得到大颗粒硫酸铵结晶产品。

所述的一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺，所述添加剂为二价无机盐。

所述二价无机盐是硫酸锰、硫酸铜和硫酸锌中的一种或几种。

所述的一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺，它还包括以下具体步骤：

将硫酸铵粗品和水按质量比82∶100的比例混合后放入结晶器内，加入占硫酸铵溶液质量分数0.6％的硫酸锰，升温至52℃，保温并充分搅拌，使固体物完全溶解。加入占硫酸铵溶液质量分数2.1％的硫酸铵晶种。维持在上述温度下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.035MPa。待蒸出水分量达到加入水分总量的30％后，停止减压蒸发，进行控温冷却，降温速率为10℃/h，当温度降25℃时，停止降温，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到本发明产品。

本发明与现有技术相比具有的有益效果为：

本发明提供的硫酸铵结晶工艺可制得粒度大于2mm，粒度分布均匀、硬度大、强度高的大颗粒产品。与现有工艺相比具有添加剂廉价易得、生产成本低、操作控制容易、无环境污染等优点。所得大颗粒硫酸铵产品具有纯度高、流动性好、机械强度高、加工过程不起粉尘、长期存放不易结块、施肥时易撒布、便于复配和包膜等优点。

附图说明

图1是实施例1硫酸铵晶体的显微镜照片照片。

图2是实施例2硫酸铵晶体的显微镜照片照片。

图3是实施例3硫酸铵晶体的显微镜照片照片。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细描述：

实施例1：

将硫酸铵粗品和水按质量比75∶100的比例混合后放入结晶器内，加入占硫酸铵溶液质量分数0.5％的硫酸锌，升温至55℃，保温并充分搅拌，使固体物完全溶解。加入占硫酸铵溶液质量分数1.6％的硫酸铵晶种。维持在上述温度下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.025MPa。待蒸出水分量达到加入水分总量的20％后，停止减压蒸发，进行控温冷却，降温速率为7℃/h，当温度降至30℃时，停止降温，养晶0.5h后，过滤、洗涤、干燥得到本发明产品。此条件下得到的硫酸铵产品的显微镜照片如图1所示。

实施例2：

将硫酸铵粗品和水按质量比82∶100的比例混合后放入结晶器内，加入占硫酸铵溶液质量分数0.6％的硫酸锰，升温至52℃，保温并充分搅拌，使固体物完全溶解。加入占硫酸铵溶液质量分数2.1％的硫酸铵晶种。维持在上述温度下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.035MPa。待蒸出水分量达到加入水分总量的30％后，停止减压蒸发，进行控温冷却，降温速率为10℃/h，当温度降25℃时，停止降温，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到本发明产品。此条件下得到的硫酸铵产品的显微镜照片如图2所示。

实施例3：

将硫酸铵粗品和水按质量比80∶100的比例混合后放入结晶器内，加入占硫酸铵溶液质量分数0.7％的硫酸铜，升温至45℃，保温并充分搅拌，使固体物完全溶解。加入占硫酸铵溶液质量分数3％的硫酸铵晶种。维持在上述温度下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.045MPa。待蒸出水分量达到加入水分总量的40％后，停止减压蒸发，进行控温冷却，降温速率为15℃/h，当温度降至20℃时，停止降温，养晶1.5h后，过滤、洗涤、干燥得到本发明产品。

此条件下得到的硫酸铵产品的显微镜照片如图3所示。

Claims (4)

1.一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺，其特征是，包括以下步骤：

将硫酸铵粗品和水按质量比70～85∶100的比例混合后放入结晶器内，加入占硫酸铵溶液质量分数0.2％～1.0％的添加剂，升温至30～55℃，保温并充分搅拌，使固体物完全溶解，然后，再加入占硫酸铵溶液质量分数1％～5％的硫酸铵晶种，维持在上述温度下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.01～0.07Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的20％～60％后，停止减压蒸发，进行控温冷却，降温速率为6～20℃/h，当温度降至10～30℃时，停止降温，养晶0.5～2h后，过滤、洗涤、干燥得到大颗粒硫酸铵结晶产品。

2.如权利要求1所述的一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺，其特征是：所述添加剂为二价无机盐。

3.如权利要求1所述的一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺，其特征是：所述二价无机盐是硫酸锰、硫酸铜和硫酸锌中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺，其特征是它包括以下具体步骤：

将硫酸铵粗品和水按质量比82∶100的比例混合后放入结晶器内，加入占硫酸铵溶液质量分数0.6％的硫酸锰，升温至52℃，保温并充分搅拌，使固体物完全溶解。加入占硫酸铵溶液质量分数2.1％的硫酸铵晶种。维持在上述温度下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.035MPa。待蒸出水分量达到加入水分总量的30％后，停止减压蒸发，进行控温冷却，降温速率为10℃/h，当温度降25℃时，停止降温，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到本发明产品。

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