CN103771455A - 一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法 - Google Patents
一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103771455A CN103771455A CN201410007270.5A CN201410007270A CN103771455A CN 103771455 A CN103771455 A CN 103771455A CN 201410007270 A CN201410007270 A CN 201410007270A CN 103771455 A CN103771455 A CN 103771455A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sulphur ammonium
- ammonium sulfate
- temperature
- ammonium
- concentrated solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法,它是先将磷石膏与氨气、二氧化碳转化生成的硫铵按比例加水混合,加热搅拌溶解后,加入粉煤灰和白炭黑对硫铵溶液进行净化处理,将溶液进行过滤,滤液静置一段时间后进行蒸发浓缩,当浓缩液密度为1.20-1.36g/cm3时停止加热,将浓缩液转移至温度为80~96℃的结晶槽中,开始搅拌,温度恒定后加入结晶改良剂,保温20-40min后加入硫铵晶种,待晶种未完全溶解时,开始程序降温,降至30-42℃时停止降温,过滤,烘干,得到大颗粒硫铵结晶产品。本发明所得到的硫铵产品纯度高,色度好,颗粒大,不易结块,而且工艺流程简单,生产成本低,容易实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及硫铵,尤其涉及磷石膏制硫铵过程中增大产品硫铵粒度与纯度的方法。
背景技术
硫酸铵简称硫铵,是一种常用的化肥,在20℃的水中溶解度为75.4,溶于水后呈酸性,施入土壤后容易被农作物吸收,尤其适合碱性土壤中,硫铵可用作基肥、追肥和复合肥中,作为基肥和追肥时,施用后盖土浇水,用在复合肥中,可以提高复合肥中其他元素的利用率,减少肥料流失。
目前市场上常见的硫铵多以粉状或小颗粒硫铵晶体为主,粒度通常在几百个微米左右,小颗粒硫铵由于其表面积大,在土壤中的溶解速率大,肥效较短,而大颗粒硫铵则不同,由于其表面积小,强度相对较高,在土壤中缓慢溶解释放,具有一定的缓释作用,可以满足作物不同生长时期的需要。并且以磷石膏、氨气和二氧化碳为原料制得的硫铵粒度在0.1-0.2mm,存放久了容易结块,此外还含有少量的杂质,影响了色度和纯度。本专利针对这一现状,将产品硫铵净化提纯,通过加入结晶改良剂,控制转速,程序降温等手段得到纯度较高的大颗粒硫铵晶体,从而满足客户对大颗粒硫铵产品的需求,提高经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法,通过该方法制得高纯度大颗粒硫铵产品,产品纯度在99%以上,硫铵粒度大于2mm。
为了实现上述目标,本发明采用以下技术方案予以实施:
(1)将磷石膏与氨气、二氧化碳转化生成的硫铵加水搅拌,温度为50-70℃,转速200~600r/min,加入净化剂粉煤灰和白炭黑,30-60min后过滤;
(2)将滤液静置20-40min后加热浓缩,至浓缩液密度为1.20~1.36g/cm3;
(3)将浓缩液转移至80~96℃的结晶槽中,开启搅拌器,往结晶槽中加入结晶改良剂,温度恒定后保温20-40min,加入硫酸铵晶种,至晶种未完全溶解时,降温结晶,降至30-42℃时停止降温,过滤,烘干,得大颗粒硫铵结晶产品。
所述步骤(1)中硫铵与水的质量比为40-65:100,净化剂粉煤灰和白炭黑在溶液中的质量分数为0.1%-1.0%。
所述步骤(3)中结晶改良剂为硫酸镁、硫酸锌和尿素中的一种或两种混合物,且在浓缩液中的质量分数为0.2%-0.5%。
所述步骤(3)中搅拌器转速开始为300-400r/min,从开始降温结晶时,转速每小时降低20r/min;所述硫铵晶种占浓缩液质量分数为0.5%-2%。
所述步骤(3)中降温采用程序降温,在温度为76-96℃时降温速率18-22℃/h,在温度为30-76℃时降温速率为8-12℃/h。
本发明工艺流程简单,操作控制容易,生产成本低,易于实现工业化。通过本发明制得的硫铵纯度高,可达到99%以上,硫铵粒度大,粒度在2mm以上,且粒度分布较为均匀,所得高纯度大颗粒硫铵不易结块,不易起尘,施肥方便。
具体实施方式
实施例1
取某磷肥厂生产的晶体硫铵400g,加入1000g水,在温度70℃和搅拌转速200r/min条件下溶解,加入粉煤灰和白炭黑各7g,30min后过滤,滤液静置20min后,加热浓缩,至浓缩液密度为1.20g/cm3,将浓缩液放入到温度为80℃的结晶槽中,搅拌转速300r/min,加入结晶改良剂硫酸镁2.8g,温度恒定后保温20min,加入晶种18g,晶种未完全溶解时,开始采用程序降温,降温速率18℃/h,降至76℃时,降温速率降低至10℃/h,从开始降温结晶起,搅拌转速每小时降低20r/min,降温至30℃时停止降温,过滤,烘干,得到的硫铵产品纯度为99.27%,硫铵粒度为2-3mm。
实施例2
取某磷肥厂生产的晶体硫铵650g,加入1000g水,在温度50℃和搅拌转速600r/min条件下溶解,加入白炭黑1.7g,40min后过滤,滤液静置30min后,加热浓缩,至浓缩液密度为1.36g/cm3,将浓缩液放入到温度为96℃的结晶槽中,搅拌转速400r/min,加入结晶改良剂硫酸锌4g,温度恒定后保温30min,加入晶种7g,晶种未完全溶解时,开始采用程序降温,降温速率22℃/h,降至76℃时,降温速率降低至12℃/h,从开始降温结晶起,搅拌转速每小时降低20r/min,降温至42℃时停止降温,过滤,烘干,得到的硫铵产品纯度为99.32%,硫铵粒度为3-4mm。
实施例3
取某磷肥厂生产的晶体硫铵500g,加入1000g水,在温度60℃和搅拌转速400r/min条件下溶解,加入粉煤灰5g,60min后过滤,滤液静置40min后,加热浓缩,至浓缩液密度为1.28g/cm3,将浓缩液放入到温度为88℃的结晶槽中,搅拌转速350r/min,加入结晶改良剂尿素4g和硫酸镁1g,温度恒定后保温40min,加入晶种9g,晶种未完全溶解时,开始采用程序降温,降温速率20℃/h,降至76℃时,降温速率降低至10℃/h,从开始降温结晶起,搅拌转速每小时降低20r/min,降温至40℃时停止降温,过滤,烘干,得到的硫铵产品纯度为99.15%,硫铵粒度为2-3mm。
实施例4
取某磷肥厂生产的晶体硫铵450g,加入1000g水,在温度60℃和搅拌转速500r/min条件下溶解,加入白炭黑4g,50min后过滤,滤液静置35min后,加热浓缩,至浓缩液密度为1.32g/cm3,将浓缩液放入到温度为92℃的结晶槽中,搅拌转速350r/min,加入结晶改良剂硫酸镁2g和硫酸锌2g,温度恒定后保温30min,加入晶种14g,晶种未完全溶解时,开始采用程序降温,降温速率21℃/h,降至76℃时,降温速率降低至10℃/h,从开始降温结晶起,搅拌转速每小时降低20r/min,降温至35℃时停止降温,过滤,烘干,得到的硫铵产品纯度为99.43%,硫铵粒度为2-3mm。
Claims (5)
1.一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法,其特征在于它包括以下步骤:
(1)将磷石膏与氨气、二氧化碳转化生成的硫铵加水搅拌,温度为50-70℃,转速200~600r/min,加入净化剂粉煤灰和白炭黑,30-60min后过滤;
(2)将滤液静置20-40min后加热浓缩,至浓缩液密度为1.20~1.36g/cm3;
(3)将浓缩液转移至80~96℃的结晶槽中,开启搅拌器,往结晶槽中加入结晶改良剂,温度恒定后保温20-40min,加入硫酸铵晶种,至晶种未完全部溶解时,降温结晶,降至30-42℃时停止降温,过滤,烘干,得大颗粒硫铵结晶产品。
2.根据权利要求1所述磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法,其特征在于步骤(1)中硫铵与水的质量比为40-65:100,净化剂粉煤灰和白炭黑在溶液中的质量分数为0.1%-1.0%。
3.根据权利要求2所述磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法,其特征在于步骤(3)中结晶改良剂为硫酸镁、硫酸锌和尿素中的一种或两种混合物,且在浓缩液中的质量分数为0.2%-0.5%。
4.根据权利要求3所述磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法,其特征在于步骤(3)中搅拌器转速开始为300-400r/min,从开始降温结晶时,转速每小时降低20r/min;所述硫铵晶种占浓缩液质量分数为0.5%-2%。
5.根据权利要求1-4任一项所述磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法,其特征在于步骤(3)中降温采用程序降温,在温度为76-96℃时降温速率18-22℃/h,在温度为30-76℃时降温速率为8-12℃/h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410007270.5A CN103771455B (zh) | 2014-01-08 | 2014-01-08 | 一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410007270.5A CN103771455B (zh) | 2014-01-08 | 2014-01-08 | 一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103771455A true CN103771455A (zh) | 2014-05-07 |
CN103771455B CN103771455B (zh) | 2015-09-09 |
Family
ID=50564293
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410007270.5A Active CN103771455B (zh) | 2014-01-08 | 2014-01-08 | 一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103771455B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110205105A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-09-06 | 卫辉市金龙钻采助剂有限公司 | 一种抗结块油田专用晶体防膨剂制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004010408A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 粒状硫安の製造方法 |
CN101249970A (zh) * | 2008-03-29 | 2008-08-27 | 自贡市化工研究设计院 | 一种大颗粒结晶氯化铵的制备方法 |
CN101323456A (zh) * | 2008-07-14 | 2008-12-17 | 天津市方圆工业结晶工程有限公司 | 改变硫酸铵晶体晶习的媒晶剂及方法 |
JP4790117B2 (ja) * | 2000-12-22 | 2011-10-12 | 新日本製鐵株式会社 | 粒状硫安の製造方法 |
CN102390844A (zh) * | 2011-08-08 | 2012-03-28 | 河北科技大学 | 一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺 |
CN103145149A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-06-12 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种净化烟气脱硫硫铵的方法 |
-
2014
- 2014-01-08 CN CN201410007270.5A patent/CN103771455B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4790117B2 (ja) * | 2000-12-22 | 2011-10-12 | 新日本製鐵株式会社 | 粒状硫安の製造方法 |
JP2004010408A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 粒状硫安の製造方法 |
CN101249970A (zh) * | 2008-03-29 | 2008-08-27 | 自贡市化工研究设计院 | 一种大颗粒结晶氯化铵的制备方法 |
CN101323456A (zh) * | 2008-07-14 | 2008-12-17 | 天津市方圆工业结晶工程有限公司 | 改变硫酸铵晶体晶习的媒晶剂及方法 |
CN102390844A (zh) * | 2011-08-08 | 2012-03-28 | 河北科技大学 | 一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺 |
CN103145149A (zh) * | 2013-03-27 | 2013-06-12 | 瓮福(集团)有限责任公司 | 一种净化烟气脱硫硫铵的方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110205105A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-09-06 | 卫辉市金龙钻采助剂有限公司 | 一种抗结块油田专用晶体防膨剂制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103771455B (zh) | 2015-09-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103803518A (zh) | 一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法 | |
CN105036852B (zh) | 利用工业级磷酸一铵母液生产大量元素水溶肥料的方法 | |
CN104211508B (zh) | 一种微胶粒子肥及其应用 | |
CN103130205A (zh) | 一种生产工业级磷酸一铵并联产水溶性硫磷铵的方法 | |
CN101633584B (zh) | 一种利用水不溶性含钾岩石生产氮磷钾复合肥的方法 | |
CN102701824A (zh) | 一种大量元素水溶肥的生产方法 | |
CN105110892A (zh) | 一种大量元素水溶肥及其制备方法 | |
CN104609919A (zh) | 一种低成本制造大量元素水溶肥料的方法 | |
CN103159195A (zh) | 一种低浓度湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法 | |
CN103771455B (zh) | 一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法 | |
CN103043640B (zh) | 工业磷酸二氢钾的生产方法 | |
CN104151203A (zh) | 一种真空蒸发结晶连续生产磷酸脲的方法 | |
CN105175029A (zh) | 湿法磷酸淤渣酸制备硝酸磷(钾)肥的方法 | |
CN103880513A (zh) | 脱氟磷酸联产水溶性npk复合肥和饲料磷酸钙盐的方法 | |
CN110451513B (zh) | 一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲产品的方法 | |
CN110894170A (zh) | 碳酸氢铵混晶及其制备方法 | |
CN105130549A (zh) | 一种利用工业级磷酸一铵母液生产大量元素水溶肥料的方法 | |
CN111792951A (zh) | 生产白色硝酸磷肥联产工业碳酸钙的方法、硝酸磷肥及应用、含碳酸钙的产品及应用 | |
CN111170338A (zh) | 一种硫酸镁亚型盐湖卤水制取全水溶硫酸钾的工艺 | |
CN104261377B (zh) | 一种制备磷酸二氢钾副产荠菜专用肥的生产方法 | |
CN103864469B (zh) | 一种利用磷酸铁结晶母液制饲料级磷酸氢钙的方法 | |
CN104445123B (zh) | 一种制备磷酸二氢钾副产红薯专用肥的生产方法 | |
CN103159530A (zh) | 辣椒专用缓释复合肥及其制备方法 | |
CN116813400A (zh) | 一种用共结晶法生产多组分全水溶固体水溶肥的方法 | |
CN104291301B (zh) | 一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 550500 Guizhou Province, Qiannan Buyei and Miao Autonomous Prefecture Fuquan Racecourse town Yingbin Road No. 1 Wengfu group Patentee after: WENGFU GROUP Co.,Ltd. Address before: 23, 550002 floor, International Building, No. 57, South City Road, Nanming District, Guiyang, Guizhou Patentee before: WENGFU GROUP Co.,Ltd. |