CN104291301B - 一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，通过对湿法磷酸制备磷酸二钾的温度等系数进行改变，提高磷酸二钾产品的纯度，同时可以生产出含有N、P、K化合态的复混肥，并且在滤液中添加甲醛制作一种控释复混肥。该方法不仅可以提高磷酸二钾的纯度，生产出的该桂花树专用肥的吸收率好，同时生产出的该桂花树专用肥能够满足桂花树生长周期中各个时期的营养需要，大大地促进了桂花树生长，是高效的复混肥。

Description

一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法。

背景技术

磷酸二钾，广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物，具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用，属新型高浓度磷钾二元素复合肥料，是农业上的高效磷钾复合肥。目前国内很多肥料厂家都在生产磷酸二钾复合肥，其生产方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等，其中复分解法包括热法磷酸和湿法磷酸制取磷酸二钾，而热法磷酸成本较大，不宜作为广泛推广，因此，湿法磷酸生产磷酸二钾产品成为了主要的方法，湿法磷酸制磷酸的基本步骤如下：

反应式一：

CO(NH₂)₂+H₃PO₄＝CO(NH₂)₂.H₃PO₄

反应式二

CO(NH₂)₂.H₃PO₄+KOH＝KH₂PO₄+H₂O+CO(NH₂)₂

在整个反应在40～80℃下反应，大量的碳酰胺在反应结束后未发生任何变化，同时由于碳酰胺溶解度很高，在20℃时，其溶解度为85g/100ml(详见《磷肥与复合肥》第20卷第6期——化学肥料溶解度与复混肥生产工艺)，同时碳酰胺的溶解度随温度的升高而增大，故此滤液中含有的碳酰胺在通过降温晶体析出后，滤液中还含有大量未析出的碳酰胺、K⁺、H₂PO₄ ^-、HPO₄ ^2-、PO₄ ^3-，如果直接做废水排出，既浪费资源，又会造成资源的浪费，同时，析出的磷酸氢二钾晶体的纯度不高。

桂花(学名：Osmanthusfragrans)，为温带树种，是我国著名花卉品种，具有重要观赏价值，亦是食品工业、香精工业、轻工业的重要原料。桂花集中在9～10月份开花，一般开花2～3次。现在的栽培种，由于矿质营养含量低、肥效短、元素间不平衡，造成桂花花期营养不足，出现缺素和花色质量差等问题，需及时多次的追施肥料或喷施速溶性肥料。不仅增加了花农的劳动量，而且肥料的利用率低，导致桂花的管理成本较高。

另据报道：

尿素、碳铵的植物吸收利用率是：20％一46％；

磷肥(二铵、一铵、重钙)的植物吸收利用率是：10％一25％；

普通钾肥的植物吸收利用率是：45％一60％。

未吸收的混合肥，容易造成土壤板结，同时混合肥的的释放和损失过快，前期会造成桂花树的疯长，后期由于桂花树疯长以及因雨水浸泡或肥料自身分解，造成土壤中的营养无法供给桂花树的需要，造成桂花树的长势减缓或者停歇。

针对湿法磷酸生产磷酸二钾过程中，磷酸二钾的纯度不高，滤液中还含有大量未析出的碳酰胺、K⁺、H₂PO₄ ^-、HPO₄ ^2-、PO₄ ^3-等物质，本发明的研究者从大量的现有技术文献以及多年的探索与研究，并对传统桂花树专用肥的成分含量以及桂花树的吸收情况进行研究，有效地探讨出从湿法磷酸生产磷酸二钾的滤液中制取桂花树专用肥，解决湿法磷酸生产磷酸二钾的纯度不高，滤液中有效成分无法利用等问题，同时该专用肥的吸收率好和可控释的效果，在国内肥料生产中，未见报道。

发明内容

针对以上技术问题，本发明提供了一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，通过独特的工艺生产设计，提高磷酸二钾的纯度，同时充分利用湿法磷酸制磷酸二钾的有效成分，制取出适合桂花树生长的桂花树专用肥。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供的一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，主要包括以下步骤：

1)采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.2-1.5)：1混合，并以升温速度为6℃/min从80℃升温至160℃，搅拌反应4-5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为1：(1.1-1.4)混合，调节pH值为8.5-9.0，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到35～40℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二钾产品，检测滤液中的成分含量；

2)向滤液中加入甲醛溶液，按照与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比为(0.8～0.9)：1混合，用氢氧化钙、氢氧化钾和磷酸溶液调节溶液的pH值，当检测到溶液中的pH值在8.5～9.0氮成分的含量为18-25％、磷成分含量为4-8％、钾成分含量为12-16％时、钙成分含量为12～18％时，将混合液放入反应罐中，将压强增大到8～10个大气压，快速升温到85℃时，以5～6℃/min的速率升温，到达到120℃时，保持2～3h；

3)将步骤2)得到的溶液等分为两份,

取一份量的溶液快速降温至60℃和降压至常压下静置，命名为溶液A，

取一份量的溶液放入一反应罐中，大气压快速升至2个大气压时，以50～100Pa/min的速率增加大气压，同时温度从85℃以1～2℃/min的速率升温，当达到3个大气压、温度达到95℃时，保持0.5～1h，命名为溶液B；

4)将步骤3)得到的溶液A、B混合后降温至60～65℃，并加入一定量的H₂SO₄溶液，调节pH到7.0～7.4的范围，加入少量的硫酸锌、硫酸铜、硫酸锰、钼酸铵、硫酸亚铁、螯合铁、硼砂中的至少一种，静置0.5～1h，得到溶液C；

5)将步骤4)中得到的溶液C降温至20～25℃，进行结晶过滤处理，得到大量的根的磷酸钾盐，以及少量的和等的脲醛的化合态复合肥初成品；

6)造粒烘干，在此步骤中，先将步骤5)析出的混合物制作成直径为0.2～0.4cm的颗粒，然后置于温度为45～50℃、流速为3～4m/s的氨气环境中烘干，制成桂花树专用肥。

进一步的，所述的氢氧化钙浓度为35～40％，所述的氢氧化钾溶液的浓度为20～25％，所述的磷酸溶液的浓度为20～25％。

进一步的，所述的步骤4)的硫酸浓度为5～15％。

进一步的，当化合态复合肥初成品中的氮成分的含量为16-19％、磷成分含量为3-7％、钾成分含量为11-14％时、钙成分含量为10-15％时，停止结晶。

进一步的，所述的桂花树专用肥是化合态的复混肥。

本发明中，将尿素与磷酸在80℃下，并以5℃/min的速度升温至160℃的环境下反应，生成磷酸脲，并随着温度的逐步升高，进而使得磷酸脲之间的配位键断离而形成两种离子状物质，即就是和当离子处于磷酸环境中，将会与磷酸接近，进而在磷酸脲配位键断离时的温度环境下进行离子聚合反应，使得离子与磷酸生成中间离子，同时使得溶液中含有大量的磷酸二氢根，当加入钾离子化合物时，磷酸二氢根与钾离子反应生成磷酸二钾，并相继达到饱和；当钾离子含量过量时，将会与中间离子中的铵根离子反应，进一步的使中间离子螯合成的中间离子，并且带有正电荷，进而当溶液中参与其他带负电离子或者化合物时，将会与该离子形成复盐化合物，进一步的丰富产品中的营养成分。

同时，尿素在pH在8.5～9.0碱性情况下，会与甲醛溶液反应，生成等脲醛系列产品，等脲醛系列产品在碱性情况下不易保存，故此需要用硫酸溶液调节溶液的pH值在7.0～7.4时，析出保存的时间较长。同时等脲醛系列产品在施肥以后，经过微生物的作用下，会释放出容易被植物吸收的N、C元素，其脲醛的链长越长，链需要断裂的时间越长，产生肥效的时间会在一定时间后释放出来，可以达到缓释的作用。

本发明的有益效果在于：

与现有技术相比，本发明存在以下特点：

①在常规湿法磷酸制磷酸二钾的滤液中富含碳酰胺溶液，碳酰胺的在相同温度下的溶解度相对较大，分离出的碳酰胺晶体富含KH₂PO₄等其他晶体，同时进过降温析出碳酰胺晶体后的滤液中还含有大量的碳酰胺、K⁺、H₂PO₄ ^-、HPO₄ ^2-、PO₄ ^3-等未有效地利用，本发明将湿法磷酸制磷酸二钾的温度调节至80～160℃，并以5℃/min的速度升温从80℃至160℃的环境下反应，不仅使析出的磷酸二钾产品纯度达到98％以上，滤液中还生成的阳离子，在对滤液结晶析出生成的化合态复混肥出成品时，保证了化合态复混肥出成品中中间离子和磷酸二氢根，并在C与O之间形成配位键，这种中间离子能够与对中元素化合物螯合形成多元素中间离子，进而能够继续与其他带负电荷的化合物或者离子形成螯合物，提高复盐中元素含量，进而能够调整该离子存在的复盐中的养分含量，同时，该螯合物又能够进行水解而被作物，进而能够有效的长期为作物提供肥效，同时，结合对该离子存在的溶液中元素含量的测定，进而调整复盐形成时的各元素含量，烘干获得化合态复盐复合肥，其吸收率极好，降低了桂花树种植成本和提高了桂花树质量；

②在滤液中含有部分的碳酰胺成分，加入甲醛溶液，在碱性条件和一定压强和温度下，生成等脲醛系列复合肥，可以使该桂花树专用肥达到可控释的作用；

③在造粒干燥过程中，通入流速一定的氨气，可以进一步地吸收氮元素，在施肥后可以快速被植物吸收，进一步地保证了桂花树前期营养的供给；

④该桂花树专用肥具有吸收率好、可控释式性好的特点。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的具体技术方案进行详细说明。

原理说明：

本发明通过对磷酸与碳酰胺反应的机理进行研究与探讨，并结合现有技术文献了解到，磷酸与碳酰胺反应生成磷酸脲，其分子式为：CO(NH₂)₂.H₃PO₄，在较高温度的环境下，磷酸中的H和O之间的化学键会断离，氢离子与尿素结合形成含有正电荷的离子态，使得磷酸脲形成一种正负电荷相吸引的离子复盐，其机理结构反应如下表达式：CO(NH₂)₂.H₃PO₄→(H₂PO₄)^-.(H₂NCONH₃)⁺

进一步的，磷酸脲离子复盐在磷酸存在的环境下，其中的(H₂NCONH₃)⁺正离子与磷酸接近，形成C→O配位键的中间离子，即为(CO₅PN₂H₈)⁺，进而使得磷酸脲中间体中含有大量的(H₂PO₄)^-和(CO₅PN₂H₈)⁺离子，在加入过量并且适量的钾离子时，磷酸二氢根与钾离子形成磷酸二钾晶体被析出来，多余钾离子与(CO₅PN₂H₈)⁺离子反应，并置换出部分NH₄ ⁺，使得溶液中含有(CO₅PNH₄K)⁺的复盐离子，并通过检测分析并控制溶液中N、P、K元素的含量，在加热干燥即可制得含有N、P、K元素的化合态复合肥。

其具体的反应原理将通过以下反应结构式以及反应机理来进一步的说明：

反应式一：

CO(NH₂)₂+H₃PO₄→CO(NH₂)_2.H₃PO₄

反应式二：

反应式三：

其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。

反应式四：

其中，碳原子与氧原子之间的虚线表示C原子与O原子之间存在配位键。

本发明中尿素和甲醛在在pH值为8.5～9.0碱性情况下，会产生一下反应：

反应式五

反应式六

生成等脲醛系列产品，等脲醛系列产品在碱性情况下不易保存，故此需要用硫酸溶液调节溶液的pH值在7.0～7.4时，析出保存的时间较长。同时等脲醛系列产品在施肥以后，经过微生物的作用下，会释放出容易被植物吸收的N、C元素，其脲醛的链长越长，链需要断裂的时间越长，产生肥效的时间会在一定时间后释放出来，可以达到缓释的作用。

名词说明：

磷酸脲(Ureaphosphate，UP)，CAS号为4861-19-2，分子式为CH₇N₂O₅P，可表示为CO(NH₂)₂·H₃PO₄：

是一种广泛应用于畜牧业、工业、农业等领域的精细化工产品，其固体为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水和醇，不溶于醚类、甲苯及四氯化碳，水溶液呈酸性，熔融时开始分解放出二氧化碳和氨气。

实施例一

本实施例提供的一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，主要包括以下步骤：

1)采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.2：1混合，并以升温速度为6℃/min从80℃升温至160℃，搅拌反应4-5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为1：1.4混合，调节pH值为8.5，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到35～40℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二钾产品，检测滤液中的成分含量；

2)向滤液中加入甲醛溶液，按照与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比为0.8：1混合，用氢氧化钙、氢氧化钾和磷酸溶液调节溶液的pH值，其中氢氧化钙浓度为40％，氢氧化钾的浓度为20％，磷酸溶液的浓度为20％，当检测到溶液的pH值在9.0，氮成分的含量为18-25％、磷成分含量为4-8％、钾成分含量为12-16％时、钙成分含量为12～18％时，将混合液放入反应罐中，将压强增大到8～10个大气压，快速升温到85℃时，以5～6℃/min的速率升温，到达到120℃时，保持2～3h；

3)将步骤2)得到的溶液等分为两份,

取一份量的溶液快速降温至60℃和降压至常压下静置，命名为溶液A，

取一份量的溶液放入一反应罐中，大气压快速升至2个大气压时，以50～100Pa/min的速率增加大气压，同时温度从85℃以1～2℃/min的速率升温，当达到3个大气压、温度达到95℃时，保持0.5～1h，命名为溶液B；

4)将步骤3)得到的溶液A、B混合后降温至60～65℃，并加入一定量的H₂SO₄溶液，调节pH到7.0的范围，所述的硫酸浓度为15％，然后加入少量的硫酸锌、硫酸铜、硫酸锰、钼酸铵、硫酸亚铁、螯合铁、硼砂中的至少一种，静置0.5～1h，得到溶液C；

5)将步骤4)中得到的溶液C降温至20～25℃，进行结晶过滤处理，得到大量的根的磷酸钾盐，以及少量的和等的脲醛的化合态复合肥初成品，当化合态复合肥初成品中的氮成分的含量为16％、磷成分含量为7％、钾成分含量为11％时、钙成分含量为15％时，停止结晶；

6)造粒烘干，在此步骤中，先将步骤5)析出的混合物制作成直径为0.2～0.4cm的颗粒，然后置于温度为45～50℃、流速为3～4m/s的氨气环境中烘干，制成桂花树专用肥，该专用肥为化合态的复混肥。

实施例二

本实施例提供的一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，主要包括以下步骤：

1)采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.5：1混合，并以升温速度为6℃/min从80℃升温至160℃，搅拌反应4-5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为1：1.1混合，调节pH值为8.5，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到35～40℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二钾产品，检测滤液中的成分含量；

2)向滤液中加入甲醛溶液，按照与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比为0.9：1混合，用氢氧化钙、氢氧化钾和磷酸溶液调节溶液的pH值，其中氢氧化钙浓度为35％，氢氧化钾的浓度为25％，磷酸溶液的浓度为25％，当检测到溶液的pH值在9.0，氮成分的含量为18-25％、磷成分含量为4-8％、钾成分含量为12-16％时、钙成分含量为12～18％时，将混合液放入反应罐中，将压强增大到8～10个大气压，快速升温到85℃时，以5～6℃/min的速率升温，到达到120℃时，保持2～3h；

3)将步骤2)得到的溶液等分为两份,

取一份量的溶液快速降温至60℃和降压至常压下静置，命名为溶液A，

取一份量的溶液放入一反应罐中，大气压快速升至2个大气压时，以50～100Pa/min的速率增加大气压，同时温度从85℃以1～2℃/min的速率升温，当达到3个大气压、温度达到95℃时，保持0.5～1h，命名为溶液B；

4)将步骤3)得到的溶液A、B混合后降温至60～65℃，并加入一定量的H₂SO₄溶液，调节pH到7.4的范围，所述的硫酸浓度为5％，然后加入少量的硫酸锌、硫酸铜、硫酸锰、钼酸铵、硫酸亚铁、螯合铁、硼砂中的至少一种，静置0.5～1h，得到溶液C；

5)将步骤4)中得到的溶液C降温至20～25℃，进行结晶过滤处理，得到大量的根的磷酸钾盐，以及少量的和等的脲醛的化合态复合肥初成品，当化合态复合肥初成品中的氮成分的含量为19％、磷成分含量为3％、钾成分含量为14％时、钙成分含量为10％时，停止结晶；

6)造粒烘干，在此步骤中，先将步骤5)析出的混合物制作成直径为0.2～0.4cm的颗粒，然后置于温度为45～50℃、流速为3～4m/s的氨气环境中烘干，制成桂花树专用肥，该专用肥为化合态的复混肥。

实施例三

本实施例提供的一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，主要包括以下步骤：

1)采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为1.3：1混合，并以升温速度为6℃/min从80℃升温至160℃，搅拌反应4-5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为1：1.3，混合，调节pH值为8.7，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到35～40℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二钾产品，检测滤液中的成分含量；

2)向滤液中加入甲醛溶液，按照与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比为0.85：1混合，用氢氧化钙、氢氧化钾和磷酸溶液调节溶液的pH值，其中氢氧化钙浓度为37％，氢氧化钾的浓度为22％，磷酸溶液的浓度为22％，当检测到溶液的pH值在8.8，氮成分的含量为18-25％、磷成分含量为4-8％、钾成分含量为12-16％时、钙成分含量为12～18％时，将混合液放入反应罐中，将压强增大到8～10个大气压，快速升温到85℃时，以5～6℃/min的速率升温，到达到120℃时，保持2～3h；

3)将步骤2)得到的溶液等分为两份,

取一份量的溶液快速降温至60℃和降压至常压下静置，命名为溶液A，

取一份量的溶液放入一反应罐中，大气压快速升至2个大气压时，以50～100Pa/min的速率增加大气压，同时温度从85℃以1～2℃/min的速率升温，当达到3个大气压、温度达到95℃时，保持0.5～1h，命名为溶液B；

4)将步骤3)得到的溶液A、B混合后降温至60～65℃，并加入一定量的H₂SO₄溶液，调节pH到7.2的范围，所述的硫酸浓度为10％，然后加入少量的硫酸锌、硫酸铜、硫酸锰、钼酸铵、硫酸亚铁、螯合铁、硼砂中的至少一种，静置0.5～1h，得到溶液C；

5)将步骤4)中得到的溶液C降温至20～25℃，进行结晶过滤处理，得到大量的根的磷酸钾盐，以及少量的和等的脲醛的化合态复合肥初成品，当化合态复合肥初成品中的氮成分的含量为18％、磷成分含量为5％、钾成分含量为13％时、钙成分含量为13％时，停止结晶；

6)造粒烘干，在此步骤中，先将步骤5)析出的混合物制作成直径为0.2～0.4cm的颗粒，然后置于温度为45～50℃、流速为3～4m/s的氨气环境中烘干，制成桂花树专用肥，该专用肥为化合态的复混肥。

为了更好地证明本发明达到的有益效果，本实施例还提供以下实验例，具体如下：

实验例一

以普通的N、P、K、Ca混合肥做为肥料，其中氮成分的含量为16％、磷成分含量为7％、钾成分含量为11％时、钙成分含量为15％，制成培养液，对桂花树进行无土栽培，培养30天后，检测培养液中N、P、K、Ca成分的含量，同时观察其长势，命名为A1。

实验例二

以实施例一到实施例三方法制作成功的桂花树专用肥做为肥料，制成培养液，对桂花树进行无土栽培，培养15天、30天、50天后，分别检测培养液中N、P、K、Ca成分的含量，同时观察其长势，分别命名为A2、A3、A4。

以上实验例中的培养液的浓度适宜，为现有技术，本实验例不多详细阐述，以上实验例以20株桂花树为检测结果如表1、表2和表3：

表1：培养15天后N、P、K、Ca成分的含量

表2：培养30天后N、P、K、Ca成分的含量

表3：培养50天后N、P、K、Ca成分的含量

从表1～3可以看出，用普通的复合肥与本发明生产的桂花树专用肥相比，培养第15天检测时，其N、P、K、Ca的吸收情况差别不大，但是到第30天检测时，本发明生产的桂花树专用肥溶液中的N、P、K、Ca的含量明显低于普通专用肥的，到第50天检测时，普通的复合肥培养液中的N、P、K、Ca成分残留有60～80％未吸收，而本发明生产的桂花树专用肥的培养液中的N、P、K、Ca成分只残留有30～40％未被吸收，说明本发明生产的桂花树专用肥具有吸收率好的特点。

同时，本实验例还观察桂花树在第15天、第30天、第50天的长势情况，具体为运用上述实验例分别培养50株桂花树，观察其长势情况，如表4：

表4：桂花树在第15天、第30天、第50天的长势情况

从表4中可以看出，短期内，普通的混合肥和本发明生产的桂花树专用肥无多大区别，当培养30天时，普通混合肥无土培养的桂花树出现营养不良、叶黄现象，而本发明生产的桂花树专用肥培养的桂花树长势良好，其新芽长势较快，无黄叶现象，到第50天时，普通混合肥无土培养的桂花树出现停止生长，同时黄叶现象严重，而本发明生产的桂花树专用肥培养的桂花树生长较缓慢，但无黄叶现象。说明本发明生产的桂花树专用肥具有可控释的效果。

Claims (5)

1.一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，主要包括以下步骤：

1)采用磷酸与碳酰胺按照摩尔比为(1.2-1.5)：1混合，并以升温速度为6℃/min从80℃升温至160℃，搅拌反应4-5h，分离得到中间体；再采用该中间体与碱性钾盐按照摩尔比为1：(1.1-1.4)混合，调节pH值为8.5-9.0，反应结束后，获得含氮、磷、钾的料浆，并将含氮、磷、钾的料浆置于冷却结晶器中降温到35～40℃，进行结晶过滤处理，使滤液在冷却结晶器中循环结晶处理，获得的滤饼为磷酸二钾产品，检测滤液中的成分含量；

2)向滤液中加入甲醛溶液，按照与溶液中含有的碳酰胺的摩尔比为(0.8～0.9)：1混合，用氢氧化钙、氢氧化钾和磷酸溶液调节溶液的pH值，当检测到溶液中的pH值在8.5～9.0，氮成分的含量为18-25％、磷成分含量为4-8％、钾成分含量为12-16％时、钙成分含量为12～18％时，将混合液放入反应罐中，将压强增大到8～10个大气压，快速升温到85℃时，以5～6℃/min的速率升温，到达到120℃时，保持2～3h；

3)将步骤2)得到的溶液等分为两份,

取一份量的溶液快速降温至60℃和降压至常压下静置，命名为溶液A，

取一份量的溶液放入一反应罐中，大气压快速升至2个大气压时，以50～100Pa/min的速率增加大气压，同时温度从85℃以1～2℃/min的速率升温，当达到3个大气压、温度达到95℃时，保持0.5～1h，命名为溶液B；

4)将步骤3)得到的溶液A、B混合后降温至60～65℃，并加入一定量的H₂SO₄溶液，调节pH到7.0～7.4的范围，加入硫酸锌、硫酸铜、硫酸锰、钼酸铵、硫酸亚铁、螯合铁、硼砂中的至少一种，静置0.5～1h，得到溶液C；

5)将步骤4)中得到的溶液C降温至20～25℃，进行结晶过滤处理，得到根的磷酸钾盐，以及和的脲醛的化合态复合肥初成品；

6)造粒烘干，在此步骤中，先将步骤5)析出的混合物制作成直径为0.2～0.4cm的颗粒，然后置于温度为45～50℃、流速为3～4m/s的氨气环境中烘干，制成桂花树专用肥。

2.如权利要求1所述的一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，其特征在于：所述的氢氧化钙浓度为35～40％，所述的氢氧化钾溶液的浓度为20～25％，所述的磷酸溶液的浓度为20～25％。

3.如权利要求1所述的一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，其特征在于：所述的步骤4)的硫酸浓度为5～15％。

4.如权利要求1所述的一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，其特征在于：当化合态复合肥初成品中的氮成分的含量为16-19％、磷成分含量为3-7％、钾成分含量为11-14％时、钙成分含量为10-15％时，停止结晶。

5.如权利要求1所述的一种制备磷酸二钾副产桂花树专用肥的生产方法，其特征在于：所述的桂花树专用肥是化合态的复混肥。