CN111592012A - 一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于净水剂合成领域，提供了一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，本发明改良了传统的将氨水于浓硫酸直接合成硫酸铵的工艺，加入了带有硫酸根的金属化合物添加剂，使得结晶更加快速，纯度更高，经过减压蒸发生成高纯度的硫酸铵晶体，适合用于水处理领域，充当高纯度的引发剂。

Description

一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及净水剂合成领域，尤其涉及了一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法。
技术背景
硫酸铵是一种重要的化工原料，在生产生活中的应用极为广泛，能使枝叶生长旺盛,提高果实品质和产量,增强作物对灾害的抵抗能力,可作基肥、追肥和种肥。能与食盐进行复分解反应制造氯化铵,与硫酸铝作用生成铵明矾,与硼酸等一起制造耐火材料。加入电镀液中能增加导电性。也是食品酱色的催化剂,鲜酵母生产中培养酵母菌的氮源。
在污水处理方面，硫酸铵也具有极其重要的作用，他是絮凝剂中重要的引发剂。目前现有技术制备硫酸铵的主要缺点是纯度不够，容易带入杂质，同时反应的温度较高，需要70摄氏度以上，能耗较大，因此，急需改良硫酸铵的制备方法。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，反应条件温和，可以获得高纯度的硫酸铵晶体。
为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6+＝2:1，反应釜密闭，压力为0.01Mpa-0.05Mpa，控制温度为50-60℃，反应30-60min，生成硫酸铵母液；
(2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数15-25％的双氧水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合5-10min,搅拌速度200-400rpm，得硫酸铵粗品A；
(3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.5-2的比例混合成混合液B后放入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.1％～0.15％的添加剂，所述添加剂为带有硫酸根的金属化合物，15-25℃搅拌，使固体物完全溶解；
(4)加入占混合液B质量分数2％～3％的纯硫酸铵晶种，5-10℃条件下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.02～0.04Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的80-85％后，停止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。本方案反应温度不超过60℃，比传统反应低10度，节能降耗效果明显。
进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述添加剂选自硫酸锰、硫酸钾、硫酸铝、硫酸铜和硫酸锌中的一种或几种。加入添加剂，使得结晶更加快速，纯度更高。
进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述添加剂为硫酸钾。
进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步骤1具体为：将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6+＝2:1，反应釜密闭，压力为0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液。
进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步骤2具体为：步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A。
进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步骤3具体为：将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的添加剂，所述添加剂为硫酸钾，20℃搅拌，使固体物完全溶解。
进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，所述步骤4具体为：加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。
进一步的，上述一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6+＝2:1，反应釜密闭，压力为0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液；
(2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A；
(3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的添加剂，所述添加剂为硫酸钾，20℃搅拌，使固体物完全溶解；
(4)加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。
根据上述技术方案，本发明具有如下有益效果，本发明改良了传统的将氨水于浓硫酸直接合成硫酸铵的工艺，反应条件温和，设备要求低，降低了成本，同时加入了带有硫酸根的金属化合物添加剂，使得结晶更加快速，纯度更高，经过减压蒸发生成高纯度的硫酸铵晶体，适合用于水处理领域，充当高纯度的引发剂。
具体实施方式
下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
实施例1
一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6+＝2:1，反应釜密闭，压力为0.01MpaMpa，控制温度为50℃，反应30min，生成硫酸铵母液；
(2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数15％的双氧水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合5min,搅拌速度200rpm，得硫酸铵粗品A；
(3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.5的比例混合成混合液B后放入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.1％的硫酸锰，15℃搅拌，使固体物完全溶解；
(4)加入占混合液B质量分数2％的纯硫酸铵晶种，5℃条件下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.02Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的80％后，停止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。
实施例2
(1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6+＝2:1，反应釜密闭，压力为0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液；
(2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A；
(3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的硫酸钾，20℃搅拌，使固体物完全溶解；
(4)加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。
实施例3
一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6+＝2:1，反应釜密闭，压力为0.05Mpa，控制温度为60℃，反应60min，生成硫酸铵母液；
(2)步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数25％的双氧水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合10min,搅拌速度400rpm，得硫酸铵粗品A；
(3)将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:2的比例混合成混合液B后放入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.15％的硫酸铜，25℃搅拌，使固体物完全溶解；
(4)加入占混合液B质量分数3％的纯硫酸铵晶种，10℃条件下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.04Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的85％后，停止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。
实施例4
测试例
根据GB/T 535-1995硫酸铵，的检测标准，将实施例1-3制得的高纯度硫酸铵与市售硫酸铵进行对比测试，结果如表1所示。
表1测试结果
Figure BDA0002495732180000071
根据上述测试结果可知根据本发明所述方法制得的硫酸铵纯度高，杂质少，适合作为高纯度的引发剂用于污水治理。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6+=2:1，反应釜密闭，压力为0.01Mpa-0.05Mpa，控制温度为50-60℃，反应30-60min，生成硫酸铵母液；
（2）步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数15-25％的双氧水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合5-10min,搅拌速度200-400rpm，得硫酸铵粗品A；
（3）将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.5-2的比例混合成混合液B后放入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.1％～0.15％的添加剂，所述添加剂为带有硫酸根的金属化合物，15-25℃搅拌，使固体物完全溶解；
（4）加入占混合液B质量分数2％～3％的纯硫酸铵晶种，5-10℃条件下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.02～0.04Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的80-85％后，停止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，所述添加剂选自硫酸锰、硫酸钾、硫酸铝、硫酸铜和硫酸锌中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，所述添加剂为硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6+=2:1，反应釜密闭，压力为0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液。
5.根据权利要求1所述的一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A。
6.根据权利要求1所述的一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的添加剂，所述添加剂为硫酸钾，20℃搅拌，使固体物完全溶解。
7.根据权利要求1所述的一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体为：加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的一种用于水处理絮凝引发剂的高纯度硫酸铵的制备方法，其特征在于，括如下步骤：
（1）将浓硫酸置于反应釜内，并加入氨水，使得N3-：S6+=2:1，反应釜密闭，压力为0.025Mpa，控制温度为55℃，反应45min，生成硫酸铵母液；
（2）步骤1反应完毕后，打开反应釜，向反应釜内内加入质量分数20％的双氧水，将双氧水与硫酸铵步骤1中的硫酸铵母液，常压混合8min,搅拌速度300rpm，得硫酸铵粗品A；
（3）将步骤2得到的硫酸铵粗品A和水按质量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入结晶器内，加入占混合液B质量分数0.12％的添加剂，所述添加剂为硫酸钾，20℃搅拌，使固体物完全溶解；
（4）加入占混合液B质量分数2.5％的纯硫酸铵晶种，8℃条件下减压蒸发，结晶器内真空度维持在0.03Mpa，待蒸出水分量达到加入水分总量的82％后，停止减压蒸发，养晶1h后，过滤、洗涤、干燥得到高纯度硫酸铵。
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