CN110590652A - 2-氨基-5-碘吡啶的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑氨基‑5‑碘吡啶的合成方法，合成步骤如下：（1）将2‑氨基吡啶溶解于水；（2）搅拌下分3~5批加入碘，加完碘，保温2h；（3）保温结束，滴加双氧水，滴完继续保温2~3h；（4）反应完后，升温回流20~30min，后冷却过滤，滤饼用冰水漂洗后烘干，得2‑氨基‑5‑碘吡啶。本发明的合成以水为溶剂，不使用有机溶剂，反应过程安全无污染。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，涉及一种医药中间体的合成，具体涉及2-氨基-5-碘吡啶的合成方法。
背景技术
2-氨基-5-碘吡啶别名2-氨基-5-碘代吡啶，5-碘-2-氨基吡啶，CAS:20511-12-0，为有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，也用于染料生产，农药生产及香料等方面。
一般工艺是2-氨基吡啶在溶剂中与碘反应合成，收率约为83%，制备过程中生成有机废液，给环境带来压力。另一常用合成路线为以2-氨基-5-溴吡啶为原料，原料成本高且不易得，合成时仍有有机废液生成。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种2-氨基-5-碘吡啶的合成方法，本发明的合成以水为溶剂，不使用有机溶剂，反应过程安全无污染。
本发明是通过以下技术方案实现的：
2-氨基-5-碘吡啶的合成方法，合成步骤如下：
（1）将2-氨基吡啶溶解于水；
（2）搅拌下分3~5批加入碘，加完碘，保温1~3h；
（3）保温结束，滴加双氧水，滴完继续保温1~4h；
（4）反应完后，升温回流20~30min，后冷却过滤，滤饼用冰水漂洗后烘干，得2-氨基-5-碘吡啶。
本发明的进一步改进方案为：
所述2-氨基吡啶、碘以及双氧水的摩尔比为1:1~1.2:0.3~1.2，所述2-氨基吡啶与水的质量比为1:2~8。
所述双氧水为质量浓度为28%~32%的双氧水水溶液。
步骤（2）加碘时保持反应液温度不超过80℃，所述保温时温度为80℃~90℃。
步骤（3）中所述保温时温度为80℃~90℃。
步骤（4）中所述冷却过滤需冷却至10℃以下再过滤。
化学反应方程式如下：
本发明的有益效果为：
本发明在合成过程中不使用有机溶剂，而是以水为溶剂，不产生有机废液，反应过程安全无污染。
本发明后处理只需通过简单的冷却过滤即可，得到的2-氨基-5-碘吡啶固体含量超过99%，收率超过84%。
具体实施方式
实施例1
（1）在装有冷凝器、温度计带有搅拌的1000ML的四口烧瓶中，加入300克水，常温加入94克2-氨基吡啶，搅拌下逐渐溶解。
（2）升温至70℃，分3批加入140克碘。加完碘在80℃-90℃下保温2小时。
（3）保温结束，滴加50克30%双氧水，滴完在80℃-90℃下保温3小时，液相检测原料2-氨基吡啶反应完全。
（4）反应完后，升温至100℃，回流20-30分钟，冷却10℃以下过滤，滤饼用冰水漂洗，烘干得淡黄色晶体，即为2-氨基-5-碘吡啶，重量185克，经液相色谱检测纯度为99.2%，收率为84.7%。
实施例2
（1）在装有冷凝器、温度计带有搅拌的1000ML的四口烧瓶中，加入400克水，常温加入94克2-氨基吡啶，搅拌下逐渐溶解。
（2）升温至80℃，分5批加入140克碘。加完碘在80℃-90℃下保温1小时。
（3）保温结束，滴加70克30%双氧水，滴完在80℃-90℃下保温3小时，液相检测原料2-氨基吡啶反应完全。
（4）反应完后，升温至100℃，回流20-30分钟，冷却5℃以下过滤，滤饼用冰水漂洗，烘干得淡黄色晶体，即为2-氨基-5-碘吡啶，重量188克，经液相色谱检测纯度为99.1%，收率为85%。
实施例3
（1）在装有冷凝器、温度计带有搅拌的1000ML的四口烧瓶中，加入500克水，常温加入94克2-氨基吡啶，搅拌下逐渐溶解。
（2）升温至60℃，分4批加入140克碘。加完碘在80℃-90℃下保温3小时。
（3）保温结束，滴加60克30%双氧水，滴完在80℃-90℃下保温4小时，液相检测原料2-氨基吡啶反应完全。
（4）反应完后，升温至100℃，回流20-30分钟，冷却0℃以下过滤，滤饼用冰水漂洗，烘干得淡黄色晶体，即为2-氨基-5-碘吡啶，重量192克，经液相色谱检测纯度为99.2%，收率为87%。
Claims (6)
1.2-氨基-5-碘吡啶的合成方法，其特征在于，合成步骤如下：
（1）将2-氨基吡啶溶解于水；
（2）搅拌下分3~5批加入碘，加完碘，保温1~3h；
（3）保温结束，滴加双氧水，滴完继续保温1~4h；
（4）反应完后，升温回流20~30min，后冷却过滤，滤饼用冰水漂洗后烘干，得2-氨基-5-碘吡啶。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-碘吡啶的合成方法，其特征在于：所述2-氨基吡啶、碘以及双氧水的摩尔比为1:1~1.2:0.3~1.2，所述2-氨基吡啶与水的质量比为1:2~8。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的2-氨基-5-碘吡啶的合成方法，其特征在于：所述双氧水为质量浓度为28%~32%的双氧水水溶液。
4.根据权利要求1所述的2-氨基-5-碘吡啶的合成方法，其特征在于：步骤（2）加碘时保持反应液温度不超过80℃，所述保温时温度为80℃~90℃。
5.根据权利要求1所述的2-氨基-5-碘吡啶的合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述保温时温度为80℃~90℃。
6.根据权利要求1所述的2-氨基-5-碘吡啶的合成方法，其特征在于：步骤（4）中所述冷却过滤需冷却至10℃以下再过滤。
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| CN106432069A (zh) * | 2016-09-09 | 2017-02-22 | 安徽工业大学 | 一种2‑氨基‑5‑氯‑吡啶的制备方法 |
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