CN107759514A - 一种2‑氨基‑5‑氟吡啶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氟吡啶的制备方法，具体包括以下步骤：首先以硝酸铁、乙酸锆溶液、氧化石墨烯分散液为原料，采用共沉淀、水热法制备催化剂，然后采用硅烷偶联剂对其进行改性；然后以2‑氨基吡啶为原料，依次进行硝化、氨基乙酰化、铁粉还原、重氮化、水解制得目标产物2‑氨基‑5‑氟吡啶。该方法操作简单，产品易于分离，目标产物收率高，成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及一种医药中间体的制备领域，具体的涉及一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法。
背景技术：
2-氨基-5-氟吡啶是重要的有机中间体，主要用于合成多种酶、激素的抑制剂、拮抗剂等医药中间体，也是多种酶、多肽、激素受体的新型抑制剂、拮抗剂、调节剂的原料，更是新型氟喹诺酮类抗生素的主要原料，因此其在医药中间体领域具有相当重要的地位。但是目前对于2-氨基-5-氟吡啶的合成方法研究较少，国内2-氨基-5-氟吡啶的价格较为昂贵，合成难度较高，因此市场前景广阔。
2-氨基-5-氟吡啶，易溶于水、甲醇、乙醇、乙腈等有机溶剂，目前，该产品的合法方法步骤多、收率偏低、合成工艺复杂、废酸废水排放量较高，难于工业化。
中国硕士论文“2-氨基-5-氟吡啶的制备工艺研究，王昭”，公开的方法是以2-氨基吡啶为原料，经笑话、重排、酰胺基保护、还原、重氮化、热分解及水解共七步反应，得到产品，虽然该方法制得的目标产物纯度较高，但是收率较低，需要进一步改善，而且该方法工艺较为复杂，采用的还原剂较贵，增加了成本。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种2-氨基-5氟吡啶的制备方法，该方法操作简单，原料交联易得，反应条件温和，反应时间快，制得的目标产物收率高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备
将硝酸铁溶液、乙酸锆溶液混合，滴加氢氧化钾溶液，然后缓慢升温至40-50℃，搅拌30min，然后滴加氧化石墨烯分散液，搅拌混合后转移至水热釜中，在150℃下反应3h，反应结束后，将反应液过滤，得到的固体干燥后，置于马弗炉内，氢气气氛下700-730℃下处理2h，处理结束后随炉冷却，将得到的固体置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至50-60℃，搅拌回流反应1h，反应结束后，将反应液过滤，干燥，制得催化剂；
(2)2-氨基-5-硝基吡啶的制备
将硫酸溶液加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中缓慢滴加2-氨基吡啶，边滴加边搅拌，搅拌过程中控制三口烧瓶内反应体系的温度在50℃以下，然后向三口烧瓶内继续滴加发烟硝酸，滴加完毕后，保持在45-50℃下搅拌反应1h，反应结束后，将向三口烧瓶内加入冰水混合物，搅拌处理2h，最后将反应液过滤，得到的固体干燥后用水重结晶，并脱色处理，过滤，得到的固体，干燥，制得2-氨基-5-硝基吡啶；
(3)2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的制备
将上述制得的2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐同时加入到三口烧瓶中，缓慢升温至120-130℃下反应1h，冷却，过滤，得到的固体干燥，制得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶；
(4)2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备
将上述制得的催化剂、冰醋酸和去离子水加入到三口烧瓶中，缓慢升温至100-110℃，搅拌回流10min，然后向三口烧瓶中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，然后继续搅拌回流反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，除去滤液中的溶剂，制得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶；
(5)目标产物2-氨基-5-氟吡啶的制备
将氟硼酸水溶液加入到乙醇中，搅拌混合均匀，加入2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，搅拌至固体溶解，然后加入上述制得的催化剂，在冰水浴中滴加亚硝酸异戊酯，滴加完毕后，继续搅拌反应1h，反应结束后向反应体系中加入四氢呋喃，抽滤，得到的固体真空干燥后加入到三口烧瓶中，首先在130℃下处理10min，然后向三口烧瓶中加入氢氧化钠溶液，将冷凝管上的固体洗到反应瓶中，加热回流，冷凝管上不断有固体析出，将固体收集，重复上述操作，制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述硝酸铁、乙酸锆的摩尔比为1:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述硝酸铁、氧化石墨烯的质量比为(3-9)：0.1。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，固体、硅烷偶联剂的质量比为1：(0.05-0.1)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述硫酸、2-氨基吡啶、发烟硝酸的摩尔比为1.5：(0.1-0.3)：0.2。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐的摩尔比为2：(3-4)。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述催化剂、冰醋酸、2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的质量比为3：(0.1-0.3)：10。
作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述氟硼酸水溶液的质量浓度为35％。
作为上述技术方案的优选，所述氟硼酸、2-乙酰氨基-5-氨基吡啶、催化剂、亚硝酸异戊酯的质量比为18:22:0.1-0.3:6。
本发明具有以下有益效果：
本发明以2-氨基吡啶为原料，其价格低廉，易获得，然后依次经过硝化、氨基乙酰化、硝基还原、重氮化、水解等反应制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶，工艺较为温和，易于操作，且本发明在硝基还原和重氮化的过程中添加适量的催化剂，有效促进的反应，大大缩短了反应时间，且产品的收率也得到改善。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备
将硝酸铁溶液、乙酸锆溶液混合，滴加氢氧化钾溶液，然后缓慢升温至40-50℃，搅拌30min，然后滴加氧化石墨烯分散液，搅拌混合后转移至水热釜中，在150℃下反应3h，反应结束后，将反应液过滤，得到的固体干燥后，置于马弗炉内，氢气气氛下700-730℃下处理2h，处理结束后随炉冷却，将得到的固体置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至50-60℃，搅拌回流反应1h，反应结束后，将反应液过滤，干燥，制得催化剂；其中，硝酸铁、氧化石墨烯的质量比为3：0.1；固体、硅烷偶联剂的质量比为1：0.05；
(2)2-氨基-5-硝基吡啶的制备
将硫酸溶液加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中缓慢滴加2-氨基吡啶，边滴加边搅拌，搅拌过程中控制三口烧瓶内反应体系的温度在50℃以下，然后向三口烧瓶内继续滴加发烟硝酸，滴加完毕后，保持在45-50℃下搅拌反应1h，反应结束后，将向三口烧瓶内加入冰水混合物，搅拌处理2h，最后将反应液过滤，得到的固体干燥后用水重结晶，并脱色处理，过滤，得到的固体，干燥，制得2-氨基-5-硝基吡啶，收率为91.5％；其中，硫酸、2-氨基吡啶、发烟硝酸的摩尔比为1.5：0.1：0.2；
(3)2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的制备
将上述制得的2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐同时加入到三口烧瓶中，缓慢升温至120-130℃下反应1h，冷却，过滤，得到的固体干燥，制得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，收率为80.9％；
(4)2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备
将上述制得的催化剂、冰醋酸和去离子水加入到三口烧瓶中，缓慢升温至100-110℃，搅拌回流10min，然后向三口烧瓶中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，然后继续搅拌回流反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，除去滤液中的溶剂，制得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，收率为92.9％；其中，催化剂、冰醋酸、2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的质量比为3：0.1：10；
(5)目标产物2-氨基-5-氟吡啶的制备
将氟硼酸水溶液加入到乙醇中，搅拌混合均匀，加入2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，搅拌至固体溶解，然后加入上述制得的催化剂，在冰水浴中滴加亚硝酸异戊酯，滴加完毕后，继续搅拌反应1h，反应结束后向反应体系中加入四氢呋喃，抽滤，得到的固体真空干燥后加入到三口烧瓶中，首先在130℃下处理10min，然后向三口烧瓶中加入氢氧化钠溶液，将冷凝管上的固体洗到反应瓶中，加热回流，冷凝管上不断有固体析出，将固体收集，重复上述操作，制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶，收率为89.5％；其中，氟硼酸、2-乙酰氨基-5-氨基吡啶、催化剂、亚硝酸异戊酯的质量比为18:22:0.1:6。
实施例2
一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备
将硝酸铁溶液、乙酸锆溶液混合，滴加氢氧化钾溶液，然后缓慢升温至40-50℃，搅拌30min，然后滴加氧化石墨烯分散液，搅拌混合后转移至水热釜中，在150℃下反应3h，反应结束后，将反应液过滤，得到的固体干燥后，置于马弗炉内，氢气气氛下700-730℃下处理2h，处理结束后随炉冷却，将得到的固体置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至50-60℃，搅拌回流反应1h，反应结束后，将反应液过滤，干燥，制得催化剂；其中，硝酸铁、氧化石墨烯的质量比为9：0.1；固体、硅烷偶联剂的质量比为1：0.1；
(2)2-氨基-5-硝基吡啶的制备
将硫酸溶液加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中缓慢滴加2-氨基吡啶，边滴加边搅拌，搅拌过程中控制三口烧瓶内反应体系的温度在50℃以下，然后向三口烧瓶内继续滴加发烟硝酸，滴加完毕后，保持在45-50℃下搅拌反应1h，反应结束后，将向三口烧瓶内加入冰水混合物，搅拌处理2h，最后将反应液过滤，得到的固体干燥后用水重结晶，并脱色处理，过滤，得到的固体，干燥，制得2-氨基-5-硝基吡啶，收率为91.3％；其中，硫酸、2-氨基吡啶、发烟硝酸的摩尔比为1.5：0.3：0.2；
(3)2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的制备
将上述制得的2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐同时加入到三口烧瓶中，缓慢升温至120-130℃下反应1h，冷却，过滤，得到的固体干燥，制得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，收率为83.2％；
(4)2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备
将上述制得的催化剂、冰醋酸和去离子水加入到三口烧瓶中，缓慢升温至100-110℃，搅拌回流10min，然后向三口烧瓶中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，然后继续搅拌回流反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，除去滤液中的溶剂，制得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，收率为91.9％；其中，催化剂、冰醋酸、2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的质量比为3：0.3：10；
(5)目标产物2-氨基-5-氟吡啶的制备
将氟硼酸水溶液加入到乙醇中，搅拌混合均匀，加入2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，搅拌至固体溶解，然后加入上述制得的催化剂，在冰水浴中滴加亚硝酸异戊酯，滴加完毕后，继续搅拌反应1h，反应结束后向反应体系中加入四氢呋喃，抽滤，得到的固体真空干燥后加入到三口烧瓶中，首先在130℃下处理10min，然后向三口烧瓶中加入氢氧化钠溶液，将冷凝管上的固体洗到反应瓶中，加热回流，冷凝管上不断有固体析出，将固体收集，重复上述操作，制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶，收率为90.1％；其中，氟硼酸、2-乙酰氨基-5-氨基吡啶、催化剂、亚硝酸异戊酯的质量比为18:22:0.3:6。
实施例3
一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备
将硝酸铁溶液、乙酸锆溶液混合，滴加氢氧化钾溶液，然后缓慢升温至40-50℃，搅拌30min，然后滴加氧化石墨烯分散液，搅拌混合后转移至水热釜中，在150℃下反应3h，反应结束后，将反应液过滤，得到的固体干燥后，置于马弗炉内，氢气气氛下700-730℃下处理2h，处理结束后随炉冷却，将得到的固体置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至50-60℃，搅拌回流反应1h，反应结束后，将反应液过滤，干燥，制得催化剂；其中，硝酸铁、氧化石墨烯的质量比为4：0.1；固体、硅烷偶联剂的质量比为1：0.06；
(2)2-氨基-5-硝基吡啶的制备
将硫酸溶液加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中缓慢滴加2-氨基吡啶，边滴加边搅拌，搅拌过程中控制三口烧瓶内反应体系的温度在50℃以下，然后向三口烧瓶内继续滴加发烟硝酸，滴加完毕后，保持在45-50℃下搅拌反应1h，反应结束后，将向三口烧瓶内加入冰水混合物，搅拌处理2h，最后将反应液过滤，得到的固体干燥后用水重结晶，并脱色处理，过滤，得到的固体，干燥，制得2-氨基-5-硝基吡啶，收率为92.0％；其中，硫酸、2-氨基吡啶、发烟硝酸的摩尔比为1.5：0.15：0.2；
(3)2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的制备
将上述制得的2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐同时加入到三口烧瓶中，缓慢升温至120-130℃下反应1h，冷却，过滤，得到的固体干燥，制得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，收率为84.5％；
(4)2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备
将上述制得的催化剂、冰醋酸和去离子水加入到三口烧瓶中，缓慢升温至100-110℃，搅拌回流10min，然后向三口烧瓶中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，然后继续搅拌回流反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，除去滤液中的溶剂，制得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，收率为92.9％；其中，催化剂、冰醋酸、2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的质量比为3：0.2：10；
(5)目标产物2-氨基-5-氟吡啶的制备
将氟硼酸水溶液加入到乙醇中，搅拌混合均匀，加入2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，搅拌至固体溶解，然后加入上述制得的催化剂，在冰水浴中滴加亚硝酸异戊酯，滴加完毕后，继续搅拌反应1h，反应结束后向反应体系中加入四氢呋喃，抽滤，得到的固体真空干燥后加入到三口烧瓶中，首先在130℃下处理10min，然后向三口烧瓶中加入氢氧化钠溶液，将冷凝管上的固体洗到反应瓶中，加热回流，冷凝管上不断有固体析出，将固体收集，重复上述操作，制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶，收率为90.3％；其中，氟硼酸、2-乙酰氨基-5-氨基吡啶、催化剂、亚硝酸异戊酯的质量比为18:22:0.1:6。
实施例4
一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备
将硝酸铁溶液、乙酸锆溶液混合，滴加氢氧化钾溶液，然后缓慢升温至40-50℃，搅拌30min，然后滴加氧化石墨烯分散液，搅拌混合后转移至水热釜中，在150℃下反应3h，反应结束后，将反应液过滤，得到的固体干燥后，置于马弗炉内，氢气气氛下700-730℃下处理2h，处理结束后随炉冷却，将得到的固体置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至50-60℃，搅拌回流反应1h，反应结束后，将反应液过滤，干燥，制得催化剂；其中，硝酸铁、氧化石墨烯的质量比为5：0.1；固体、硅烷偶联剂的质量比为1：0.07；
(2)2-氨基-5-硝基吡啶的制备
将硫酸溶液加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中缓慢滴加2-氨基吡啶，边滴加边搅拌，搅拌过程中控制三口烧瓶内反应体系的温度在50℃以下，然后向三口烧瓶内继续滴加发烟硝酸，滴加完毕后，保持在45-50℃下搅拌反应1h，反应结束后，将向三口烧瓶内加入冰水混合物，搅拌处理2h，最后将反应液过滤，得到的固体干燥后用水重结晶，并脱色处理，过滤，得到的固体，干燥，制得2-氨基-5-硝基吡啶，收率为95.6％；其中，硫酸、2-氨基吡啶、发烟硝酸的摩尔比为1.5：0.2：0.2；
(3)2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的制备
将上述制得的2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐同时加入到三口烧瓶中，缓慢升温至120-130℃下反应1h，冷却，过滤，得到的固体干燥，制得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，收率为88.5％；
(4)2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备
将上述制得的催化剂、冰醋酸和去离子水加入到三口烧瓶中，缓慢升温至100-110℃，搅拌回流10min，然后向三口烧瓶中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，然后继续搅拌回流反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，除去滤液中的溶剂，制得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，收率为93.1％；其中，催化剂、冰醋酸、2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的质量比为3：0.15：10；
(5)目标产物2-氨基-5-氟吡啶的制备
将氟硼酸水溶液加入到乙醇中，搅拌混合均匀，加入2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，搅拌至固体溶解，然后加入上述制得的催化剂，在冰水浴中滴加亚硝酸异戊酯，滴加完毕后，继续搅拌反应1h，反应结束后向反应体系中加入四氢呋喃，抽滤，得到的固体真空干燥后加入到三口烧瓶中，首先在130℃下处理10min，然后向三口烧瓶中加入氢氧化钠溶液，将冷凝管上的固体洗到反应瓶中，加热回流，冷凝管上不断有固体析出，将固体收集，重复上述操作，制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶，收率为91.9％；其中，氟硼酸、2-乙酰氨基-5-氨基吡啶、催化剂、亚硝酸异戊酯的质量比为18:22:0.1:6。
实施例5
一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备
将硝酸铁溶液、乙酸锆溶液混合，滴加氢氧化钾溶液，然后缓慢升温至40-50℃，搅拌30min，然后滴加氧化石墨烯分散液，搅拌混合后转移至水热釜中，在150℃下反应3h，反应结束后，将反应液过滤，得到的固体干燥后，置于马弗炉内，氢气气氛下700-730℃下处理2h，处理结束后随炉冷却，将得到的固体置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至50-60℃，搅拌回流反应1h，反应结束后，将反应液过滤，干燥，制得催化剂；其中，硝酸铁、氧化石墨烯的质量比为7：0.1；固体、硅烷偶联剂的质量比为1：0.08；
(2)2-氨基-5-硝基吡啶的制备
将硫酸溶液加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中缓慢滴加2-氨基吡啶，边滴加边搅拌，搅拌过程中控制三口烧瓶内反应体系的温度在50℃以下，然后向三口烧瓶内继续滴加发烟硝酸，滴加完毕后，保持在45-50℃下搅拌反应1h，反应结束后，将向三口烧瓶内加入冰水混合物，搅拌处理2h，最后将反应液过滤，得到的固体干燥后用水重结晶，并脱色处理，过滤，得到的固体，干燥，制得2-氨基-5-硝基吡啶，收率为93.1％；其中，硫酸、2-氨基吡啶、发烟硝酸的摩尔比为1.5：0.2：0.2；
(3)2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的制备
将上述制得的2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐同时加入到三口烧瓶中，缓慢升温至120-130℃下反应1h，冷却，过滤，得到的固体干燥，制得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，收率为89.5％；
(4)2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备
将上述制得的催化剂、冰醋酸和去离子水加入到三口烧瓶中，缓慢升温至100-110℃，搅拌回流10min，然后向三口烧瓶中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，然后继续搅拌回流反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，除去滤液中的溶剂，制得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，收率为95.5％；其中，催化剂、冰醋酸、2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的质量比为3：0.2：10；
(5)目标产物2-氨基-5-氟吡啶的制备
将氟硼酸水溶液加入到乙醇中，搅拌混合均匀，加入2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，搅拌至固体溶解，然后加入上述制得的催化剂，在冰水浴中滴加亚硝酸异戊酯，滴加完毕后，继续搅拌反应1h，反应结束后向反应体系中加入四氢呋喃，抽滤，得到的固体真空干燥后加入到三口烧瓶中，首先在130℃下处理10min，然后向三口烧瓶中加入氢氧化钠溶液，将冷凝管上的固体洗到反应瓶中，加热回流，冷凝管上不断有固体析出，将固体收集，重复上述操作，制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶，收率为94.6％；其中，氟硼酸、2-乙酰氨基-5-氨基吡啶、催化剂、亚硝酸异戊酯的质量比为18:22:0.15:6。
Claims (9)
1.一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)催化剂的制备
将硝酸铁溶液、乙酸锆溶液混合，滴加氢氧化钾溶液，然后缓慢升温至40-50℃，搅拌30min，然后滴加氧化石墨烯分散液，搅拌混合后转移至水热釜中，在150℃下反应3h，反应结束后，将反应液过滤，得到的固体干燥后，置于马弗炉内，氢气气氛下700-730℃下处理2h，处理结束后随炉冷却，将得到的固体置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中，缓慢升温至50-60℃，搅拌回流反应1h，反应结束后，将反应液过滤，干燥，制得催化剂；
(2)2-氨基-5-硝基吡啶的制备
将硫酸溶液加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶中缓慢滴加2-氨基吡啶，边滴加边搅拌，搅拌过程中控制三口烧瓶内反应体系的温度在50℃以下，然后向三口烧瓶内继续滴加发烟硝酸，滴加完毕后，保持在45-50℃下搅拌反应1h，反应结束后，将向三口烧瓶内加入冰水混合物，搅拌处理2h，最后将反应液过滤，得到的固体干燥后用水重结晶，并脱色处理，过滤，得到的固体，干燥，制得2-氨基-5-硝基吡啶；
(3)2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的制备
将上述制得的2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐同时加入到三口烧瓶中，缓慢升温至120-130℃下反应1h，冷却，过滤，得到的固体干燥，制得2-乙酰氨基-5-硝基吡啶；
(4)2-乙酰氨基-5-氨基吡啶的制备
将上述制得的催化剂、冰醋酸和去离子水加入到三口烧瓶中，缓慢升温至100-110℃，搅拌回流10min，然后向三口烧瓶中加入2-乙酰氨基-5-硝基吡啶，然后继续搅拌回流反应30min，反应结束后冷却至室温，过滤，除去滤液中的溶剂，制得2-乙酰氨基-5-氨基吡啶；
(5)目标产物2-氨基-5-氟吡啶的制备
将氟硼酸水溶液加入到乙醇中，搅拌混合均匀，加入2-乙酰氨基-5-氨基吡啶，搅拌至固体溶解，然后加入上述制得的催化剂，在冰水浴中滴加亚硝酸异戊酯，滴加完毕后，继续搅拌反应1h，反应结束后向反应体系中加入四氢呋喃，抽滤，得到的固体真空干燥后加入到三口烧瓶中，首先在130℃下处理10min，然后向三口烧瓶中加入氢氧化钠溶液，将冷凝管上的固体洗到反应瓶中，加热回流，冷凝管上不断有固体析出，将固体收集，重复上述操作，制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶。
2.如权利要求1所述的一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硝酸铁、乙酸锆的摩尔比为1:1。
3.如权利要求1所述的一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硝酸铁、氧化石墨烯的质量比为(3-9)：0.1。
4.如权利要求1所述的一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，固体、硅烷偶联剂的质量比为1：(0.05-0.1)。
5.如权利要求1所述的一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硫酸、2-氨基吡啶、发烟硝酸的摩尔比为1.5：(0.1-0.3)：0.2。
6.如权利要求1所述的一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述2-氨基-5-硝基吡啶、乙酸酐的摩尔比为2：(3-4)。
7.如权利要求1所述的一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述催化剂、冰醋酸、2-乙酰氨基-5-硝基吡啶的质量比为3：(0.1-0.3)：10。
8.如权利要求1所述的一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述氟硼酸水溶液的质量浓度为35％。
9.如权利要求1所述的一种2-氨基-5-氟吡啶的制备方法，其特征在于：所述氟硼酸、2-乙酰氨基-5-氨基吡啶、催化剂、亚硝酸异戊酯的质量比为18:22:0.1-0.3:6。
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