CN116730412A - 一种制备硫酸钯（ii）的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备硫酸钯(II)的方法，包括：1)将海绵钯粉末置于过硫酸盐饱和溶液中，在冰浴条件下向其中缓慢滴加过氧化氢，搅拌、开启紫外灯照射，缓慢加热至反应液呈红棕色，同时不再出现气泡，得到硫酸钯(II)溶液；2)向硫酸钯(II)溶液中添加氢卤酸溶液，搅拌后进行减压浓缩处理，旋蒸瓶内析出红棕色的针状结晶物，过滤，收集水合物PdIISO4·xH2O；3)将水合物经真空干燥可得无水硫酸钯或二水合硫酸钯；或者将水合物冻结形成固体，经过冷冻干燥获得一水合硫酸钯固体。本发明避开了传统繁琐的合成工艺，反应简便高效且不含氯离子，该方法在温和条件下制备硫酸钯(II)，符合原子经济性、绿色环保等要求，适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备硫酸钯(II)的方法，该化合物的制备方法属于化学化工领域。
背景技术
硫酸钯(II)通常分为PdIISO4·2H2O、PdIISO4·H2O和PdIISO4。通常而言，硫酸钯(II)带有结晶水的个数决定了硫酸钯固体的溶解性，其中无水硫酸钯难溶于水，二水合硫酸钯溶于水，一水合硫酸钯易溶于水。它们都可用于制备贵金属催化剂，非导体材料镀层，亦可作为合成高端钯化合物或均相钯催化剂的重要原料。目前有关一水合硫酸钯(II)PdIISO4·H2O的合成方法罕见报道，绝大部分公开报道都是有关合成二水合硫酸钯(II)PdIISO4·2H2O。
《贵金属化合物及配合物合成手册》介绍了制备二水合硫酸钯及一水合硫酸钯的方法，将钯粉溶解于硝酸和过量硫酸的混合液中，得到深褐红色溶液，蒸发至糖浆状，冷却即得二水合硫酸钯，将硝酸钯与硫酸煮沸也可制得，细心加热可制得一水合物、无水合物。
《贵金属及其合金》中介绍了二水合硫酸钯可由硝酸钯加硫酸冒烟而制得，将钯溶液于发烟硝酸可得到钯的硝酸盐。
CN112169811A公开了一种硫酸钯溶液的制备方法，首先用浓硝酸氧化海绵钯，然后加入浓硫酸进行赶硝处理，获得硫酸钯溶液。
CN109295482A公开了一种硫酸钯的制备方法，将钯粉与浓硝酸和浓硫酸的混合液反应，然后再高温赶硝，获得硫酸钯溶液。
上述这些制备方法工艺繁琐复杂，硫酸钯(II)产品批次稳定性差，并且结晶水个数不可控。此外，大多数钯源都含有氯离子或其它杂质，随合成过程很容易进入终端产品，其含量多少都会影响催化剂的性能，且对电镀工艺、电镀涂层及相关设备均有一定的影响。
因此，开发一种操作简便、无氯且结晶水可控的硫酸钯(II)制备方法尤为重要。
发明内容
本发明的目的是解决常规合成硫酸钯(II)繁琐工艺、杂质含量及结晶水的控制问题，提供一种操作简单，绿色环保、杂质含量低且结晶水可控的制备方法，适宜工业化生产。
本发明的合成方法包含：
步骤(1)，将海绵钯粉末置于过硫酸盐饱和溶液中，在冰浴条件下向其中缓慢滴加适量浓度30％的过氧化氢，搅拌片刻后开启紫外灯(UV)照射，缓慢加热至反应液呈红棕色，同时不再出现气泡，得到硫酸钯(II)溶液；
步骤(2)，向上述红棕色溶液中添加一定量氢卤酸溶液，充分搅拌后进行减压浓缩处理，旋蒸瓶内析出大量红棕色的针状结晶物，过滤，收集水合物PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)；
步骤(3)，该水合物在真空条件下80℃干燥可得红棕色的二水合硫酸钯(II)PdIISO4·2H2O固体；
或者
该水合物在真空条件下120℃干燥可得暗红色的无水硫酸钯(II)PdIISO4固体。
或者
将该水合物PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)置于冻干机设备进行低温冷冻，得到冰冻的PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)固体，在结晶温度-50℃以下冻结3-5h，然后将温度从-50℃升温至-25℃进行低温升华干燥，物料温度为-25℃～-20℃，真空值最高不超过30Pa，干燥至红棕色转变为橄榄绿色，立即停止，即可获得橄榄绿色的一水合硫酸钯(II)PdIISO4·H2O固体。
本发明以常见的海绵钯为原料，并采用H2O2-过硫酸盐-紫外光(UV)协同氧化的方法，直接将海绵钯转化为PdIISO4，其技术路线为：
本发明的有益效果包括：
(1)本发明的方法反应简便高效，有效避免了氯离子等杂质的影响。
(2)本发明采用一次冷冻干燥的方式，实现了可控制备高纯度的一水合硫酸钯PdIISO4·H2O固体。
(3)本发明在温和条件下制备硫酸钯(II)，符合原子经济性，绿色环保等要求，适宜工业化生产。
具体实施方式
实施例1：一水合硫酸钯(II)PdIISO4·H2O的合成
称取5.0g海绵钯粉末，加入100g冰冷的过硫酸铵饱和溶液，在冰浴条件下搅拌的同时缓慢滴加5mL浓度30％过氧化氢，剧烈搅拌片刻后开启紫外灯(UV)照射，缓慢加热升温至60℃，在此条件下反应0.5h，得到红棕色溶液，同时不再出现气泡后，冷却至室温后向其中添加48％的氢溴酸20mL，充分搅拌，减压浓缩至60mL，旋蒸瓶内析出大量红棕色的针状结晶物，过滤，得到水合物PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)。将上述水合物置于冻干机设备进行低温冷冻，得到冰冻的PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)固体，在结晶温度-50℃以下冻结3-5h，然后将温度从-50℃→-25℃进行低温升华干燥，物料温度约为-25℃～-20℃，真空值为25-28Pa，干燥6h左右，红棕色转变为橄榄绿色，立即停止，获得橄榄绿色的一水合硫酸钯(II)PdIISO4·H2O固体9.95g，产率96％。
元素分析：
测定值S14.32％，H 1％,Pd 48.06％，与理论值S14.55％，H 0.91％,Pd 48.28％一致。
本实施例的合成路线为：
实施例2：二水合硫酸钯(II)PdIISO4·2H2O的合成
水合物PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)的制备操作同实施例1，将上述的水合物PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)在真空条件下80℃干燥可得红棕色的二水合硫酸钯(II)PdIISO4·2H2O固体颗粒10.87g，产率97％。
元素分析：
测定值S13.25％，H 1.84％,Pd 44.35％，与理论值S13.45％，H 1.68％,Pd44.62％一致。
实施例3：无水硫酸钯(II)PdIISO4的合成
水合物PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)的制备操作同实施例1，将上述的水合物PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)在真空条件下120℃干燥可得暗红色的无水硫酸钯(II)PdIISO4固体颗粒9.32g，产率98％。
元素分析：
测定值S15.78％，Pd 52.49％，与理论值S15.81％，Pd 52.57％一致。
实施例4：一水合硫酸钯(II)PdIISO4·H2O的合成
称取5.0g海绵钯粉末，加入100g冰冷的过硫酸钠饱和溶液，在冰浴条件下搅拌的同时缓慢滴加5mL的浓度30％过氧化氢，剧烈搅拌片刻后开启紫外灯(UV)照射，缓慢加热升温至60℃，在此条件下反应0.5h，得到红棕色溶液，同时不再出现气泡后，冷却至室温后向其中添加48％的氢溴酸20mL，充分搅拌，减压浓缩至60mL，旋蒸瓶内析出大量红棕色的针状结晶物，过滤，得到水合物PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)。将上述水合物置于冻干机设备进行低温冷冻，得到冰冻的PdIISO4·xH2O(x为0～2整数)固体，在结晶温度-50℃以下冻结3-5h，然后将温度从-50℃→-25℃进行低温升华干燥，物料温度约为-25℃～-20℃，真空值为25-28Pa，干燥6h左右，红棕色转变为橄榄绿色，立即停止，获得橄榄绿色的PdIISO4·H2O固体9.95g，产率96％。
元素分析：
测定值S14.34％，H 1％,Pd 48.03％，与理论值S14.55％，H 0.91％,Pd 48.28％一致。
Claims (9)
1.一种制备硫酸钯(II)的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，将海绵钯粉末置于过硫酸盐饱和溶液中，在冰浴条件下搅拌同时向其中缓慢滴加适量浓度30％的过氧化氢，搅拌片刻后开启紫外灯照射，缓慢加热至反应液呈红棕色，同时不再出现气泡，得到硫酸钯(II)溶液；
步骤(2)，向上述红棕色硫酸钯(II)溶液中添加一定量氢卤酸溶液，充分搅拌后进行减压浓缩处理，旋蒸瓶内析出大量红棕色的针状结晶物，过滤，收集水合物PdIISO4·xH2O，其中x为0～2整数；
步骤(3)，将该水合物PdIISO4·xH2O在真空条件下80℃干燥可得红棕色二水合硫酸钯(II)PdIISO4·2H2O固体；或者
将该水合物PdIISO4·xH2O在真空条件下120℃干燥可得暗红色的无水硫酸钯(II)PdIISO4固体；
或者
将该水合物PdIISO4·xH2O置于冻干机设备进行低温冷冻，得到冰冻的PdIISO4·xH2O固体，在结晶温度-50℃以下冻结3-5h，然后将温度从-50℃升温至-25℃进行低温升华干燥，物料温度为-25℃～-20℃，真空值最高不超过30Pa，干燥至红棕色转变为橄榄绿色，立即停止，即可获得橄榄绿色的一水合硫酸钯(II)PdIISO4·H2O固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤(1)中，海绵钯与过硫酸盐的质量比为1:5～11。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述的加热温度为50～80℃、反应时间为0.5～5h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤(1)中，海绵钯与浓度30％过氧化氢的质量比为1:0.04～0.11。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤(2)中，海绵钯与氢卤酸溶液的质量比为1:3～6。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
在步骤(2)中，减压浓缩处理的温度为50～80℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于：
所述过硫酸盐包括过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸钡。
8.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于：
所述氢卤酸包括氢碘酸、氢溴酸、氢氟酸。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：
所述氢卤酸使用浓度20％～70％。
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