RU2570610C1 - Способ получения висмут аммоний цитрата - Google Patents
Способ получения висмут аммоний цитрата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2570610C1 RU2570610C1 RU2014140010/02A RU2014140010A RU2570610C1 RU 2570610 C1 RU2570610 C1 RU 2570610C1 RU 2014140010/02 A RU2014140010/02 A RU 2014140010/02A RU 2014140010 A RU2014140010 A RU 2014140010A RU 2570610 C1 RU2570610 C1 RU 2570610C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bismuth
- citrate
- ammonium
- ammonium hydroxide
- solution
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения висмут аммоний цитрата. Получение висмут аммоний цитрата проводят путем обработки цитрата висмута водным раствором гидроокиси аммония. Способ осуществляют при молярном отношении гидроокиси аммония к цитрату висмута, равном 1,0-1,5, и при весовом отношении раствора гидроокиси аммония к цитрату висмута, равном 0,96-2,5. При этом продукт получают в виде пасты, которую сушат при температуре 60-120°С. Техническим результатом является упрощение процесса и сокращение расхода используемых реагентов. 1 табл., 2 пр.
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, а конкретно - к способу переработки висмутсодержащих материалов с получением соединений висмута.
Известен способ получения висмут цитрата осаждением из висмутсодержащего азотнокислого раствора путем добавления к нему раствора лимонной кислоты при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99 (1. Ю.М. Юхин и др. Способ получения висмута цитрата. Патент РФ №2416571, М. кл. C01G 29/00, С22В 30/06, С22В 3/44. Заявл. 15.02.2010 г., опубл. 20.04.2011 г.).
Известен способ получения висмут аммоний цитрата состава BiHCit·NH3 кипячением цитрата висмута (III) с раствором цитрата аммония (2. Туркевич Н.М. Образование основных и кислых цитратов висмута при термическом разложении цитровисмутата аммония // Журн. общей химии. - 1952. - Т. 22, вып. 11. - С. 1930-1933).
Недостатком способа является сложность процесса, связанная с необходимостью кипячения, что требует повышенных энергозатрат и охлаждения раствора, использования дорогостоящего цитрата аммония, а степень извлечения висмута в конечный продукт не превышает 50%.
Известен способ получения висмут аммоний цитрата состава NH4BiC6H5O7·2H2O путем перекристаллизации аммиачно-цитратных растворов при температуре - 4°С (3. Herrmann W.A., Herdweck Ε., Pajdla L. The crystal and molecular structure of the ammonium bismuth citrate dihydrate [(NH4)+Bi(C6H4O7)-·2H2O // Z. Kristallogr. - 1992. - V. 198. - P. 257-264).
Недостатком способа является сложность процесса, связанная с использованием в качестве исходного соединения дорогостоящего цитрата аммония состава C24H20Bi4O28·6NH3·10H2O и проведением кристаллизации продукта при - 4°С, что требует дополнительных затрат на стадии охлаждения раствора, а степень извлечения висмута в конечный продукт не превышает 50%.
Наиболее близким по сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ получения висмут аммоний цитрата состава ΝΗ4Βi6Η5O7·2Η2O путем взаимодействия твердого цитрата висмута с растворами гидроокиси аммония с концентрацией до 2,38 моль/л при весовом отношении твердое:раствор, равном 1:10, с получением раствора и осадка (4. Найденко Е.С., Юхин Ю.М., Афонина Л.И. Взаимодействие цитрата висмута (III) с растворами гидроксида аммония / Одиннадцатая Международная научно-практическая конференция «Фундаментальные и прикладные исследования, разработка и применение высоких технологий в промышленности». - Санкт-Петербург. - 2011. - С. 156-157).
Недостатками способа являются сложность процесса, связанная с необходимостью проведения фильтрации для отделения раствора от осадка, низкая степень извлечения висмута в конечный продукт, т.к. 20-60% висмута переходит в раствор, а также загрязнение продукта непрореагировавшим исходным цитратом висмута.
Задача, решаемая заявляемым техническим решением, заключается в упрощении процесса, повышении степени извлечения висмута в конечный продукт, а также его чистоты.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения висмут аммоний цитрата, включающем взаимодействие цитрата висмута с раствором гидроокиси аммония, получение висмут аммоний цитрата проводят в результате обработки твердого висмут цитрата водным раствором гидроокиси аммония при молярном отношении гидроокиси аммония к висмут цитрату, равном 1,0-1,2, и при весовом отношении раствора гидроокиси аммония (Ж) к твердому (Т) висмут цитрату, равном 1,7-4,0, с получением пасты и ее последующей сушкой.
При этом висмут цитрат получают осаждением из висмутсодержащего азотнокислого раствора путем добавления к нему раствора лимонной кислоты при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99.
Новым является получение висмут аммоний цитрата состава NH4BiC6H4O7·3H2O в результате обработки висмут цитрата водным раствором гидроокиси аммония при молярном отношении гидроокиси аммония к висмут цитрату, равном 1,0-1,5, при весовом отношении жидкого к твердому, равном 0,96-2,5, и последующей сушкой продукта при температуре 60-120°С.
Из данных таблицы видно, что синтез аммоний висмут цитрата целесообразно проводить при молярном отношении гидроокиси аммония к висмут цитрату, равном 1,0-1,2. При молярном отношении гидроокиси аммония к висмут цитрату менее 1,1 реакция протекает не полностью и продукт содержит примесь цитрата висмута, а при данном отношении более 1,2 имеет место повышенный расход гидроокиси аммония.
Обработку висмут цитрата водным раствором гидроокиси аммония следует проводить при весовом отношении водный раствор гидроокиси аммония к висмут цитрату, равном 1,7-4,0. При данном отношении менее 1,7 продукт содержит примесь дигидрата аммоний висмутового цитрата состава NH4BiC6H5O7·2H2O, а при данном отношении более 4,0 большой объем получаемого раствора требует повышенных энергозатрат при переработке кристаллизацией.
Сушку продукта следует проводить в диапазоне температур 60-120°С. При температуре менее 60°С процесс сушки продолжителен по времени, а при температуре выше 120°С имеет место удаление воды из соединения с изменением его состава.
Получение висмут аммоний цитрата по предлагаемому способу позволяет упростить процесс, повысить степень извлечения висмута в конечный продукт и его чистоту.
Условия и результаты опытов приведены в таблице, а сравнение разработанного способа и прототипа проведено на примерах 1 и 2.
Способ осуществляется следующим образом.
Пример 1. 1,0 кг металлического висмута марки Ви 00, содержащего 99,99% висмута, обрабатывают при перемешивании 2,50 л раствора азотной кислоты с концентрацией 8,0 моль/л в течение 3 ч. Раствор фильтруют и получают 2,46 л раствора с концентрацией висмута 406 г/л. Добавляют к раствору нитрата висмута при перемешивании 25,0 л раствора, полученного в результате растворения 0,99 кг лимонной кислоты в воде (молярное отношение лимонной кислоты к висмуту равно 0,98), перемешивают смесь в течение 1 ч при температуре 60°С. Осадок висмут цитрата промывают на фильтре дистиллированной водой, нагретой до 60°С, и обрабатывают 1,86 кг полученного висмута цитрата 2,8 л водного раствора гидроокиси аммония с концентрацией 2,0 моль/л. Молярное отношение гидроокиси аммония к висмут цитрату равно 1,2, а весовое отношение раствора гидроокиси аммония к висмут цитрату равно 1,48. Пасту сушат при 80°С в течение 5 ч и получают 2,12 кг висмут аммоний цитрата. Прямое извлечение висмута в продукт из металлического висмута составляет 94,3%, а из цитрата висмута 100%.
Пример 2 (условия прототипа для сравнения). 1,87 кг висмут цитрата, полученного при условиях, указанных в примере 1, обрабатывают 19,0 л водного раствора гидроокиси аммония с концентрацией 1,5 моль/л (весовое отношение раствора гидроокиси аммония к висмут цитрату равно 10). Полученный осадок фильтруют и сушат при 80°С. Получают 1,16 кг продукта, представляющего собой смесь 52,6% висмут аммоний цитрата и 47,4% висмут цитрата. Прямое извлечение висмута в продукт 56,1%.
Из примеров 1 и 2, а также таблицы видно, что благодаря отличительным признакам достигается указанная цель. Техническим результатом является упрощение процесса, повышение степени извлечения висмута при переводе цитрата висмута в висмут аммоний цитрат с 56 до 100%, а также получение продукта, не содержащего в качестве примеси исходного цитрата висмута.
Claims (1)
- Способ получения висмут аммоний цитрата, включающий взаимодействие цитрата висмута с раствором гидроокиси аммония, отличающийся тем, что висмут аммоний цитрат получают путем обработки цитрата висмута водным раствором гидроокиси аммония при молярном отношении гидроокиси аммония к цитрату висмута, равном 1,0-1,5, и при весовом отношении раствора гидроокиси аммония к цитрату висмута, равном 0,96-2,5, с получением продукта в виде пасты и ее сушкой при температуре 60-120°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014140010/02A RU2570610C1 (ru) | 2014-10-02 | 2014-10-02 | Способ получения висмут аммоний цитрата |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2014140010/02A RU2570610C1 (ru) | 2014-10-02 | 2014-10-02 | Способ получения висмут аммоний цитрата |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2570610C1 true RU2570610C1 (ru) | 2015-12-10 |
Family
ID=54846669
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014140010/02A RU2570610C1 (ru) | 2014-10-02 | 2014-10-02 | Способ получения висмут аммоний цитрата |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2570610C1 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1983001001A1 (en) * | 1981-09-22 | 1983-03-31 | Gist Brocades Nv | Bismuth containing composition and method for the preparation thereof |
US4801608A (en) * | 1981-09-22 | 1989-01-31 | Gist-Brocades N. V. | Bismuth containing composition and method for the preparation thereof |
EP0380950A2 (en) * | 1989-01-25 | 1990-08-08 | EURORESEARCH S.r.L. | Bismuth-containing composition |
RU2141000C1 (ru) * | 1998-02-05 | 1999-11-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Цветмет" | Способ получения висмута лимоннокислого |
RU2189942C1 (ru) * | 2001-06-26 | 2002-09-27 | Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН | Способ получения висмут-калий-аммоний цитрата |
RU2001134442A (ru) * | 2001-12-04 | 2003-07-20 | Закрытое акционерное общество "Редметфарм" | Способ получения висмутсодержащего цитрата |
-
2014
- 2014-10-02 RU RU2014140010/02A patent/RU2570610C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1983001001A1 (en) * | 1981-09-22 | 1983-03-31 | Gist Brocades Nv | Bismuth containing composition and method for the preparation thereof |
US4801608A (en) * | 1981-09-22 | 1989-01-31 | Gist-Brocades N. V. | Bismuth containing composition and method for the preparation thereof |
EP0380950A2 (en) * | 1989-01-25 | 1990-08-08 | EURORESEARCH S.r.L. | Bismuth-containing composition |
RU2141000C1 (ru) * | 1998-02-05 | 1999-11-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Цветмет" | Способ получения висмута лимоннокислого |
RU2189942C1 (ru) * | 2001-06-26 | 2002-09-27 | Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН | Способ получения висмут-калий-аммоний цитрата |
RU2001134442A (ru) * | 2001-12-04 | 2003-07-20 | Закрытое акционерное общество "Редметфарм" | Способ получения висмутсодержащего цитрата |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
НАЙДЕНКО Е.С. и др. Взаимодействие цитрата висмута (III) с растворами гидроксида аммония. Одиннадцатая Международная научно-практическая конференция "Фундаментальные и прикладные исследования, разработка и применение высоких технологий в промышленности", Санкт-Петербург, 2011, с. 156-157. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5406386B2 (ja) | 硫酸マンガン一水和物の製造方法 | |
CN103420416B (zh) | 一种偏钒酸铵的制备方法 | |
KR101348524B1 (ko) | 메타텅스텐산 암모늄 제조방법 | |
RU2367606C1 (ru) | Способ получения висмута галлово-кислого основного | |
CN102167400A (zh) | 一种含钒溶液生产五氧化二钒的方法 | |
RU2570610C1 (ru) | Способ получения висмут аммоний цитрата | |
CN102417207B (zh) | 一种利用硫酸和钼焙砂制备二钼酸铵晶体的工艺方法 | |
CN104326512A (zh) | 一种氟化镍的制备方法 | |
CN113999171A (zh) | 一种高含量双吡啶硫酮的合成方法 | |
CN106631850A (zh) | 一种对羟基苯甘氨酸合成的后处理工艺 | |
CN101928039A (zh) | 一种偏钨酸铵的制备方法 | |
RU2288214C1 (ru) | Способ получения ацетата палладия | |
RU2496719C1 (ru) | Способ получения висмут калий цитрата | |
CN110468275A (zh) | 除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品 | |
RU2623978C1 (ru) | Способ извлечения циркония из кислых водных растворов | |
KR102526569B1 (ko) | 옥살산은 | |
RU2610775C2 (ru) | Способ получения особочистого карбоната стронция | |
CN103397187B (zh) | 一种利用硝酸活化高钙高磷钒渣提钒的方法 | |
RU2367608C1 (ru) | Способ получения висмута салицилово-кислого основного | |
RU2692370C1 (ru) | Способ получения висмут лактата | |
SU1742207A1 (ru) | Способ получени гидрата фосфата меди-аммони | |
RU2610866C1 (ru) | Способ получения ванадата аммония | |
CN113200883B (zh) | 一种5-氨基-2,4,6-三碘间苯二甲酸的制备方法 | |
CN114408975A (zh) | 偏钨酸铵的制备方法 | |
KR20190047026A (ko) | 산업적 옥살산 제일철로부터 옥살산의 회수 |