RU2367606C1 - Способ получения висмута галлово-кислого основного - Google Patents
Способ получения висмута галлово-кислого основного Download PDFInfo
- Publication number
- RU2367606C1 RU2367606C1 RU2008107196/15A RU2008107196A RU2367606C1 RU 2367606 C1 RU2367606 C1 RU 2367606C1 RU 2008107196/15 A RU2008107196/15 A RU 2008107196/15A RU 2008107196 A RU2008107196 A RU 2008107196A RU 2367606 C1 RU2367606 C1 RU 2367606C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bismuth
- gallic acid
- solution
- basic
- molar ratio
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано для приготовления противовоспалительных антисептических препаратов, а также в синтезе висмутсодержащих оксидных соединений, обладающих пьезоэлектрическими свойствами. К раствору нитрата висмута при перемешивании добавляют водный раствор галловой кислоты при температуре 55-60°С. Мольное отношение галловой кислоты к висмуту составляет 0,85-0,99. Смесь перемешивают в течение 1 часа. Образовавшийся осадок висмута галловокислого основного дважды промывают нагретой до 60°С дистиллированной водой, фильтруют и сушат при при 60°С. Изобретение позволяет повысить степень использования галловой кислоты до более чем 99,99% и снизить содержание соединений свинца и серебра в получаемом висмуте галловокислом до 0,001%. 1 табл.
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, а конкретно - к способам переработки висмутсодержащих материалов с получением соединений висмута.
Известен способ получения висмута галловокислого основного путем растворения кристаллического нитрата висмута (20 г) в разбавленной уксусной кислоте (пл. 1,041 г/см3), разбавлении полученного раствора (1:1) водой, осаждении из раствора гидроксида висмута добавлением к нему аммиака, фильтрации, промывки осадка, перемешивании осадка с водой, добавлении к смеси 7 г галловой кислоты (молярное отношение галловой кислоты к висмуту равно 1,11), синтеза висмута галловокислого основного при нагревании на водяной бане, фильтрации продукта и его сушки при 60-70°С (М.М.Кацнельсон. Приготовление синтетических химико-фармацевтических препаратов. Практические работы для химиков, медиков, фармацевтов. Л.: Госхимтехиздат, 1933. - С.184-185).
Недостатками способа являются сложность процесса, связанная с использованием в качестве исходных соединений дорогостоящего нитрата висмута и уксусной кислоты, необходимость предварительного синтеза гидроксида висмута, повышенный расход дорогостоящего реагента - галловой кислоты, а также низкая степень очистки продукта от таких основных и вредных примесей, как свинец и серебро.
Известен способ получения висмута галловокислого основного путем добавления к раствору, содержащему 10 кг среднего нитрата висмута, раствора, полученного в результате растворения 4 кг галловой кислоты в 10 л дистиллированной воды при 60°С (молярное отношение галловой кислоты к висмуту равно 1,032), с последующей фильтрацией продукта, его промывкой водой и сушкой (F.Chemnitius. Die Fabrikation der Wismutsalze. Pharmazeutische Zentral-halle. - 33(1927), P.516).
Недостатком способа является его сложность, связанная с использованием дорогостоящего реагента - среднего нитрата висмута, низкая степень очистки продукта от сопутствующих металлов, а также повышенный расход галловой кислоты.
Известен способ получения висмута галловокислого основного путем растворения кристаллов галловой кислоты в водном растворе щелочного реагента при рН 4-7, добавления к полученному раствору при перемешивании раствора висмута азотнокислого до молярного отношения галловой кислоты к висмуту, равного 1,0-1,2, и концентрации свободной азотной кислоты в растворе 0,1-0,6 М и при температуре процесса 15-90°С, с последующей промывкой полученного осадка водой и его сушкой (Пат. RU №2193013, НКИ С01G 29/00, С07F 9/94. Юхин Ю.М., Логутенко О.А., Удалова Т.А., Евсеенко В.И. Способ получения висмута галловокислого основного. №2001104057/12. Заявл. 12.02.2001 г.; опубл. 20.11.2002 г. Бюл. №32).
Недостатками способа являются его сложность, связанная с необходимостью использования щелочных растворов при растворении галловой кислоты, повышенный расход галловой кислоты, а также низкая степень очистки продукта от сопутствующих металлов.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения висмута галловокислого основного путем растворения 10 частей висмута нитрата основного в 15 частях азотной кислоты (пл. 1,3 г/см3) с последующим разбавлением полученного раствора водой до образования мути и ее устранением добавлением кислоты, нагревания полученного прозрачного раствора до 70°С, добавления к нему горячего концентрированного раствора, содержащего 2,2 кг галловой кислоты (молярное отношение галловой кислоты к висмуту равно 1,17), промывки и сушки продукта при 33-40°С (Швицер Ю. Производство химико-фармацевтических и технологических препаратов. М.-Л.: ОНТИ, 1934. - С.221).
Недостатками способа являются сложность процесса, связанная с необходимостью предварительного нагревания раствора нитрата висмута до 70°С, растворения галловой кислоты в горячей воде, повышенный расход галловой кислоты, а также низкая степень очистки продукта от основных сопутствующих металлов.
Целью заявляемого изобретения являются упрощение процесса, повышение степени извлечения галловой кислоты в конечный продукт, а также его чистоты.
Указанная цель достигается тем, что в заявляемом способе получения висмута галловокислого основного, включающем использование раствора нитрата висмута и галловую кислоту, промывку полученного продукта водой и его сушку, получение висмута галловокислого основного проводят при молярном отношении галловой кислоты к висмуту, равном 0,85-0,99.
Новым является получение висмута галловокислого основного при молярном отношении галловой кислоты к висмуту, равном 0,85-0,99.
Из данных таблицы (примеры 1-8) видно, что синтез висмута галловокислого основного целесообразно проводить при молярном отношении галловой кислоты к висмуту, равном 0,85-0,99. При молярном отношении галловой кислоты к висмуту менее 0,85 имеет место низкая степень извлечения висмута в продукт без существенной его очистки от свинца и серебра, а при молярном отношении галловой кислоты к висмуту более 0,99 продукт загрязнен данными примесными металлами, и при этом имеет место повышенный расход галловой кислоты.
Получение висмута галловокислого основного по предлагаемому способу позволяет упростить процесс, повысить степень извлечения галловой кислоты в конечный продукт, а также его чистоту.
Условия и результаты опытов приведены в таблице, а сравнение разработанного способа и прототипа проведено на примерах 1-3.
Способ осуществляется следующим образом.
Пример 1. 2,12 кг металлического висмута марки Ви 1, содержащего (в %): висмут - 98,5; свинец - 1,35; медь - 6,3·10-3; серебро - 8,2·10-2; железо - 6,0·10-3; цинк - 5,6·10-4; кадмий - 1,0·10-3, обрабатывают при перемешивании 4,6 л раствора азотной кислоты с концентрацией 6,0 моль/л в течение 3 ч. Раствор фильтруют и получают 5,2 л раствора с концентрацией висмута 402 г/л. Добавляют к раствору нитрата висмута при перемешивании 45 л раствора, полученного в результате растворения 1,84 кг галловой кислоты в воде при температуре 55°С (молярное отношение галловой кислоты к висмуту равно 0,98), и перемешивают смесь в течение 1 ч. Маточный раствор в количестве 47 л с концентрацией висмута 0,89 г/л и галловой кислоты менее 0,004 г/л отделяют от осадка декантацией и осаждают из него висмут добавлением раствора соды до рН 3 (остаточная концентрация висмута в растворе - 0,001 г/л). Полученный осадок висмута нитрата основного направляют в голову процесса на стадию получения раствора нитрата висмута. Осадок висмута галловокислого основного промывают дважды 40 л дистиллированной воды, нагретой до 60°С, фильтруют и сушат при температуре 60°С. Получают 4,39 кг висмута галловокислого основного с содержанием (в %): висмута - 46,6; свинца - 0,007; серебра - 0,002. Прямое извлечение галловой кислоты в продукт составляет более 99,99%.
Пример 2 (условия прототипа для сравнения). 5,2 л раствора нитрата висмута с концентрацией висмута 402 г/л получают при условиях, указанных в примере 1. Нагревают раствор нитрата висмута до 70°С и добавляют к нему при перемешивании 45 л раствора, полученного растворением 2,2 кг галловой кислоты в воде при температуре 60°С (молярное отношение галловой кислоты к висмуту равно 1,17). Смесь перемешивают в течение 1 ч. Маточный раствор в количестве 46 л с концентрацией висмута 0,011 г/л и галловой кислоты 5,7 г/л отделяют от осадка декантацией. Осадок висмута галловокислого основного промывают дважды 40 л дистиллированной воды, нагретой до 60°С, фильтруют и сушат при температуре 60°С. Получают 4,47 кг висмута галловокислого основного с содержанием (в %): висмута - 46,6; свинца - 0,28; серебра - 0,04. Прямое извлечение галловой кислоты в продукт составляет 88,1%.
Пример 3. 5,2 л раствора нитрата висмута с концентрацией висмута 402 г/л получают при условиях, указанных в примере 1. Добавляют раствор нитрата висмута при перемешивании к смеси, содержащей 45 л воды и 1,84 кг галловой кислоты. Смесь перемешивают в течение 1 ч. Маточный раствор в количестве 48 л с концентрацией висмута 0,86 г/л и галловой кислоты менее 0,004 г/л отделяют от осадка декантацией и осаждают из него висмут добавлением раствора соды при рН 3 до остаточной концентрации висмута в растворе 0,001 г/л. Осадок висмута галловокислого основного промывают и сушат при условиях, указанных в примерах 1 и 2. Получают 4,39 кг висмута галловокислого основного с содержанием (в %): висмута - 46,6; свинца - 0,009 и серебра - 0,004. Прямое извлечение галловой кислоты в продукт составляет более 99,99%.
Из примеров 1-3 и данных таблицы видно, что благодаря отличительным признакам достигается указанная цель. При этом удается практически полностью использовать галловую кислоту в отличие от способа-прототипа. Растворимость галловой кислоты в воде составляет 16 г/л, и в случае ее избытка выделить галловую кислоту из маточного раствора - сложная задача. В то же время висмут может быть полностью осажден из маточного раствора (как видно из примеров 1 и 3) при нейтрализации раствора до рН 3 и направлен в голову процесса на стадию получения раствора нитрата висмута. При сравнении примеров 1 и 3 видно, что при синтезе висмута галловокислого основного можно добавлять в раствор нитрата висмута галловую кислоту, а также использовать обратный порядок добавления реагентов.
Проведенные опытно-промышленные испытания способа на ЗАО «Завод редких металлов» (г.Новосибирск) показали, что по сравнению с прототипом заявляемый способ позволяет:
1) упростить процесс, устранив стадию нагревания раствора нитрата висмута до 70°С;
2) повысить степень извлечения галловой кислоты в конечный продукт с 88,1 до более 99,99%;
3) повысить чистоту продукта по таким основным сопутствующим металлам, как свинец и серебро.
Claims (1)
- Способ получения висмута галлово-кислого основного путем его осаждения галловой кислотой из раствора нитрата висмута, промывку полученного продукта водой и его сушку, отличающийся тем, что осаждение висмута галлово-кислого основного проводят при молярном отношении галловой кислоты к висмуту, равном 0,85-0,99.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008107196/15A RU2367606C1 (ru) | 2008-02-26 | 2008-02-26 | Способ получения висмута галлово-кислого основного |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2008107196/15A RU2367606C1 (ru) | 2008-02-26 | 2008-02-26 | Способ получения висмута галлово-кислого основного |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2367606C1 true RU2367606C1 (ru) | 2009-09-20 |
Family
ID=41167851
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2008107196/15A RU2367606C1 (ru) | 2008-02-26 | 2008-02-26 | Способ получения висмута галлово-кислого основного |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2367606C1 (ru) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103342722A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-10-09 | 台山市新宁制药有限公司 | 碱式没食子酸铋的制备方法 |
CN103880078A (zh) * | 2014-02-26 | 2014-06-25 | 华东师范大学 | 一种镓酸铋铁电薄膜材料及其制备方法 |
CN105274492A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-01-27 | 南通大学 | 脉冲混插式制备铝镓酸铋薄膜的方法 |
CN105369216A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-02 | 南通大学 | 前驱体时间分隔式制备铝酸铋薄膜的方法 |
CN105386006A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-09 | 南通大学 | 前驱体时间分隔式制备镓酸铋薄膜的方法 |
CN105386005A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-09 | 南通大学 | 制备组分跨越准同型相界的铝镓酸铋薄膜的方法 |
CN105420695A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-23 | 南通大学 | 有机源混溶式制备铝镓酸铋薄膜的方法 |
RU2657673C1 (ru) * | 2017-08-09 | 2018-06-14 | Артем Сергеевич Даминов | Способ получения висмута нитрата основного |
-
2008
- 2008-02-26 RU RU2008107196/15A patent/RU2367606C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
СИНГАЛОВСКИЙ Н. Соли редких и цветных металлов. Госхимтехиздат, ленинградское отделение, 1932, с.160-161. ШВИЦЕР Ю. Производство химико-фармацевтических и техно-химических препаратов. - М.-Л.: ОНТИ НКТП СССР, Московская редакция химической литературы, 1934, с.221. КАНЦЕЛЬСОН М.М. Приготовление синтетических химико-фармацевтических препаратов. Госхимтехиздат, ленинградское отделение, 1933, с.184-185. * |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103342722A (zh) * | 2013-07-26 | 2013-10-09 | 台山市新宁制药有限公司 | 碱式没食子酸铋的制备方法 |
CN103880078A (zh) * | 2014-02-26 | 2014-06-25 | 华东师范大学 | 一种镓酸铋铁电薄膜材料及其制备方法 |
CN105274492A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-01-27 | 南通大学 | 脉冲混插式制备铝镓酸铋薄膜的方法 |
CN105369216A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-02 | 南通大学 | 前驱体时间分隔式制备铝酸铋薄膜的方法 |
CN105386006A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-09 | 南通大学 | 前驱体时间分隔式制备镓酸铋薄膜的方法 |
CN105386005A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-09 | 南通大学 | 制备组分跨越准同型相界的铝镓酸铋薄膜的方法 |
CN105420695A (zh) * | 2015-11-11 | 2016-03-23 | 南通大学 | 有机源混溶式制备铝镓酸铋薄膜的方法 |
CN105420695B (zh) * | 2015-11-11 | 2017-09-22 | 南通大学 | 有机源混溶式制备铝镓酸铋薄膜的方法 |
CN105274492B (zh) * | 2015-11-11 | 2017-09-22 | 南通大学 | 脉冲混插式制备铝镓酸铋薄膜的方法 |
CN105369216B (zh) * | 2015-11-11 | 2017-09-22 | 南通大学 | 前驱体时间分隔式制备铝酸铋薄膜的方法 |
CN105386006B (zh) * | 2015-11-11 | 2017-09-22 | 南通大学 | 前驱体时间分隔式制备镓酸铋薄膜的方法 |
RU2657673C1 (ru) * | 2017-08-09 | 2018-06-14 | Артем Сергеевич Даминов | Способ получения висмута нитрата основного |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2367606C1 (ru) | Способ получения висмута галлово-кислого основного | |
CN106632548B (zh) | 一种高纯度曲克芦丁及其制备方法 | |
CN1867574A (zh) | 具有低含量伴生杂质的奥沙利铂及其制备方法 | |
RU2478725C1 (ru) | Способ получения оксида скандия | |
CN111847496A (zh) | 一种稳定态氢氧化铜制备方法 | |
CN104326512B (zh) | 一种氟化镍的制备方法 | |
RU2680788C1 (ru) | Способ переработки золотосеребряных сплавов с получением золота | |
CN110468275A (zh) | 除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品 | |
RU2701013C1 (ru) | Способ получения висмута цитрата | |
RU2339578C1 (ru) | Способ получения висмута галловокислого основного | |
RU2497964C1 (ru) | Способ получения пентаоксида ванадия | |
JP2009097024A (ja) | ロジウムの精製方法 | |
JP5537238B2 (ja) | 高純度カルシウム塩溶液の製造方法 | |
JP7347083B2 (ja) | 高純度酸化スカンジウムの製造方法 | |
RU2689268C1 (ru) | Способ получения металлического палладия | |
RU2416571C1 (ru) | Способ получения висмута цитрата | |
RU2333195C1 (ru) | Способ получения ацетата палладия | |
RU2193013C2 (ru) | Способ получения висмута галловокислого основного | |
JPH03131533A (ja) | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 | |
RU2774508C9 (ru) | Способ переработки металлического висмута с получением висмута нитрата основного | |
RU2774508C1 (ru) | Способ получения металлического висмута с получением висмута нитрата основного | |
RU2141000C1 (ru) | Способ получения висмута лимоннокислого | |
RU2781920C1 (ru) | Способ переработки металлического висмута с получением висмута оксалата основного | |
JP5792099B2 (ja) | 硝酸ルテニウム水溶液の製造方法 | |
JP7347084B2 (ja) | 高純度酸化スカンジウムの製造方法 |