RU2478725C1 - Способ получения оксида скандия - Google Patents
Способ получения оксида скандия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2478725C1 RU2478725C1 RU2011137733/02A RU2011137733A RU2478725C1 RU 2478725 C1 RU2478725 C1 RU 2478725C1 RU 2011137733/02 A RU2011137733/02 A RU 2011137733/02A RU 2011137733 A RU2011137733 A RU 2011137733A RU 2478725 C1 RU2478725 C1 RU 2478725C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- scandium
- precipitate
- acid
- solution
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к извлечению оксида скандия из бедного скандиевого концентрата. Способ получения оксида скандия включает растворение скандийсодержащего концентрата в серной кислоте, удаление кислотонерастворимого осадка, перевод скандия в осадок в присутствии соединения аммония. Затем ведут фильтрацию, промывку, сушку и прокаливание осадка с получением осадка оксида скандия. При этом после удаления кислотонерастворимого осадка концентрацию серной кислоты в фильтрате доводят до 540-600 г/дм3, в качестве соединения аммония используют хлорид аммония, введенный в раствор в количестве 26,7-53,5 г/дм3 при температуре 50-70°С с последующей выдержкой в течение 1-2 часов при перемешивании. Промывку полученного осадка осуществляют этиловым спиртом при объемном соотношении 1 - 10÷11. Техническим результатом является упрощение технологии при получении товарного оксида скандия высокой степени чистоты 99,0% с выходом до 97-98% из бедного скандиевого концентрата, например, из отхода производства при переработке бокситов на глинозем. 3 пр.
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к извлечению оксида скандия из бедного скандиевого концентрата, полученного после обработки путем карбонатного выщелачивания красного шлама - отхода производства при переработке бокситов на глинозем.
Известен способ получения оксида скандия (патент RU 2069181, МПК C01F 17/00, 1996 год), включающий растворение скандийсодержащего концентрата в минеральной кислоте с доведением концентрации кислоты в растворе до 260-400 г/дм3, отделение осадка сульфата скандия от раствора, его промывку и растворение в воде, осаждение из раствора малорастворимых соединений скандия путем обработки, например, щавелевой кислотой, промывку, сушку и прокаливание с получением товарного оксида скандия (99%).
Недостатком известного способа является значительный процент общих потерь скандия (до 11%), которые обусловлены, в частности тем, что при промывке осадка сульфата скандия серной кислотой концентрации, используемой для осаждения скандийсодержащего концентрата, растворимость скандия в ней достаточно высокая, что приводит к его вымыванию.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения оксида скандия (патент RU 2257348, МПК C01F 17/00, 2005 год)(прототип), сущность которого выражается следующей совокупностью существенных признаков: растворение скандийсодержащего раствора в минеральной (соляной, серной, азотной) кислоте; очистка скандиевого раствора от примесей путем обработки растворов сульфатсодержащим неорганическим соединением и затем хлоридом бария; обработка очищенного скандиевого раствора щелочными реагентами, в частности NH4OH, с получением малорастворимых соединений скандия: оксигидрата или гидрооксокарбоната скандия; фильтрование пульпы для отделения скандиевого осадка от раствора; обработка осадка муравьиной кислотой; отделение осадка формиата скандия от маточного раствора; промывку осадка муравьиной кислотой, сушку и прокалку осадка с получением товарного оксида скандия чистотой 99,99%.
К недостаткам известного способа относятся его многостадийность, в частности для удаления примесей на первом этапе в скандиевый раствор вводят сульфатсодержащие неорганические соединения и хлорид бария, а затем проводят дополнительную обработку осадка оксигидрата скандия муравьиной кислотой.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать простой способ получения оксида скандия высокой чистоты с минимальными общими потерями скандия.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения оксида скандия, включающем растворение скандийсодержащего концентрата в серной кислоте, удаление кислотонерастворимого осадка, переведение скандия в осадок в присутствии соединения аммония, фильтрацию, промывку, сушку и прокаливание полученного осадка, отличающийся тем, что после удаления кислотонерастворимого осадка концентрацию серной кислоты в фильтрате доводят до 540-600 г/дм3, в качестве соединения аммония используют хлорид аммония, введенный в раствор в количестве 26,7-53,5 г/дм3 при температуре 50-70°С с последующей выдержкой в течение 1-2 часов при перемешивании, а промывку полученного осадка осуществляют этиловым спиртом из расчета объемного соотношения 1 - 10÷11.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения оксида скандия путем растворения скандийсодержащего концентрата в серной кислоте в присутствии хлорида аммония, введенного в раствор в определенном количестве и при определенных условиях, с промывкой полученного осадка этиловым спиртом в определенных объемных соотношениях.
Экспериментальным путем авторами было установлено, что при кислотности раствора 540-600 г/дм3 H2SO4 достигается предел насыщения по растворимости скандия и при введении реагента, содержащего одновременно ионы Cl- и
, создаются условия, обусловливающие практически полное осаждения скандия с одновременным отделением от многих металлов примесей. При незначительном содержании скандия в исходном концентрате (1-2,5 г/дм3) при переведении скандия в осадок достигается невысокое остаточное содержание скандия в растворе, что сокращает потери скандия и повышает выход конечного продукта. При этом отпадает необходимость проведения предварительных стадий концентрирования с получением более богатого концентрата по скандию (например, по способу-прототипу содержание скандия в исходном концентрате составляет 38 мас.%). Экспериментально установлено, что существенное значения имеют условия введения хлорида аммония в сернокислый раствор, полученный растворением скандийсодержащего концентрата в серной кислоте с последующим доведением кислотности раствора до 540-600 г/дм3. Так, при введении хлорида аммония менее 26,7 г/дм3 наблюдается увеличение потерь скандия с раствором; при введении его более 53,5 г/дм3 не наблюдается заметного увеличения извлечения скандия в осадок. Снижение температуры ниже 50°С ведет к неполному осаждению соединений скандия в осадок; увеличение температуры выше 70°С нецелесообразно, так как не оказывает влияния на выход скандия. Уменьшение времени выдержки раствора с реагентом менее 1 часа также не обеспечивает достаточного извлечения скандия из раствора. Увеличение времени более 2 часов также нецелесообразно, так как не оказывает влияния на выход скандия. Существенным является и количество используемого для промывки полученного осадка этилового спирта. Так, увеличение соотношения более чем 1:11 необоснованно увеличивает расход реагента, не улучшая результаты по выходу скандия; при уменьшении соотношения менее чем 1:10 осадок недостаточно отмыт от примесей и соли скандия загрязняются посторонними примесями. Таким образом, вся совокупность существенных признаков предлагаемого технического решения позволяет при их использовании получать конечный продукт - оксид скандия высокой чистоты и с минимальными потерями.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. В качестве исходного берут бедный скандиевый концентрат, полученный после обработки путем карбонатного выщелачивания красного шлама - отхода производства при переработке бокситов на глинозем. Скандийсодержащий концентрат растворяют в серной кислоте с концентрацией 150-300 г/дм3 в течение 4 часов при температуре 95±5°С. После удаления кислотонерастворимого осадка доводят концентрацию серной кислоты в фильтрате до 540-600 г/дм3 и при температуре 50-70°С вводят в раствор хлорид аммония NH4Cl в количестве 26,7-53,5 г/дм3 с последующей выдержкой при перемешивании в течение 1-2 часов. Затем выдерживают еще 24 часа без перемешивания и фильтруют. По данным химического анализа получена соль скандия с содержанием скандия до 20 мас.%. Осадок сушат при температуре 110-120°С и прокаливают при температуре 800-850°С в течение не менее 2 часов. По данным рентгено-фазового и химического анализов получают товарный оксид скандия Sc2O3 чистотой 99,0%. Извлечение скандия составляет 97-98%. Потери скандия не превышают 2-4%.
Способ позволяет обеспечить отделение скандия от примесей в растворах при следующих соотношениях концентраций: Sc: (1-6) Ti: (0,5-2,5) Fe: 0,1-3,5) Zn: (5-13,5) Zr: (0,5-0,1) Ca: (0,1-0,5) Al: (0,01-0,3) Mg: (0,002-0,1) Th: (0,0002-0,008) U.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Берут 50 г скандийсодержащего концентрата состава, мас.%: Sc - 1,6; Ti - 5,3; Fe - 3,7; Zn - 0,3; Zr - 10,7; Na - 17,5; Ca - 4,2; Si - 1,4; Th - 3,5; U - 0,13; растворяют в 500 дм3 серной кислоты концентрации 300 г/дм3, удаляют кислотонерастворимый осадок и корректируют концентрацию серной кислоты в фильтрате до 540 г/дм3. В раствор вводят 26,7 г NH4Cl (53,5 г/дм3) при температуре 50°С и выдерживают при перемешивании в течение 1 часа. Затем выдерживают в течение 24 часов без перемешивания. Полученный осадок отделяют фильтрованием на фильтре Шотта и промывают этиловым спиртом в количестве 50 мл (объемное соотношение осадок: этиловый спирт = 1:10). После чего осадок сушат при 120°С в течение 10 часов до получения постоянного веса и прокаливают при 850°С в течение 2 часов. Получают оксид скандия чистоты 99,0% с выходом 97,3%. Потери скандия - 2,69%.
Пример 2. Берут 50 г скандийсодержащего концентрата состава, мас.%: Sc - 1,6; Ti - 5,3; Fe - 3,7; Zn - 0,3; Zr - 10,7; Na - 17,5; Ca - 4,2; Si - 1,4; Th - 3,5; U - 0,13; растворяют в 500 дм3 серной кислоты концентрации 300 г/дм3, удаляют кислотонерастворимый осадок и корректируют концентрацию серной кислоты в фильтрате до 600 г/дм3. В раствор вводят 13,4 г NH4Cl (26,7 г/ дм3) при температуре 70°С и выдерживают в течение 2 часов при перемешивании. Затем выдерживают в течение 24 часов без перемешивания. Полученный осадок отделяют фильтрованием на фильтре Шотта и промывают этиловым спиртом в количестве 55 мл (объемное соотношение осадок: этиловый спирт = 1:11). После чего осадок сушат при 120°С в течение 12 часов и прокаливают при 800°С в течение 2 часов. Получают оксид скандия чистоты 99,0% с выходом 97,8%. Потери скандия составляют 2,16%.
Пример 3. Берут 50 г скандийсодержащего концентрата состава, мас.%: Sc - 1,96; Ti - 2,85; Fe - 1,42; Zn - 6,71; Zr - 18,13; Na - 17,7; Ca - 0,4; Si - 1,1; Th - 0,17; U - 0,015; растворяют в 500 дм3 серной кислоты концентрации 300 г/дм3, удаляют кислотонерастворимый осадок и корректируют концентрацию серной кислоты в фильтрате до 600 г/дм3. В раствор вводят 26,7 г NH4Cl (53,5 г/дм3) при температуре 50°С и выдерживают в течение 2 часов при перемешивании. Затем выдерживают в течение 24 часов без перемешивания. Полученный осадок отделяют фильтрованием на фильтре Шотта и промывают этиловым спиртом в количестве 55 мл (объемное соотношение осадок: этиловый спирт = 1:10). После чего осадок сушат при 120°С в течение 12 часов и прокаливают при 800°С в течение 2 часов. Получают оксид скандия чистоты 99,0% с выходом 97,8%. Потери скандия составляют 2,2%.
Таким образом, авторами предлагается технологически простой способ получения товарного оксида скандия высокой степени чистоты 99,0% с выходом до 97-98% из бедного скандиевого концентрата, полученного после обработки путем карбонатного выщелачивания красного шлама - отхода производства при переработке бокситов на глинозем.
Claims (1)
- Способ получения оксида скандия, включающий растворение скандийсодержащего концентрата в серной кислоте, удаление кислотонерастворимого осадка, перевод скандия в осадок в присутствии соединения аммония, фильтрацию, промывку, сушку и прокаливание с получением осадка оксида скандия, отличающийся тем, что после удаления кислотонерастворимого осадка концентрацию серной кислоты в фильтрате доводят до 540-600 г/дм3, в качестве соединения аммония используют хлорид аммония, введенный в раствор в количестве 26,7-53,5 г/дм3 при температуре 50-70°С с последующей выдержкой в течение 1-2 ч при перемешивании, а промывку полученного осадка осуществляют этиловым спиртом при объемном соотношении 1 - 10÷11.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011137733/02A RU2478725C1 (ru) | 2011-09-13 | 2011-09-13 | Способ получения оксида скандия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011137733/02A RU2478725C1 (ru) | 2011-09-13 | 2011-09-13 | Способ получения оксида скандия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2478725C1 true RU2478725C1 (ru) | 2013-04-10 |
Family
ID=49152313
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011137733/02A RU2478725C1 (ru) | 2011-09-13 | 2011-09-13 | Способ получения оксида скандия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2478725C1 (ru) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2608033C1 (ru) * | 2015-12-08 | 2017-01-12 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский, проектный и конструкторский институт горного дела и металлургии цветных металлов" (ОАО "Гипроцветмет") | Способ получения оксида скандия |
WO2018026308A1 (ru) | 2016-08-04 | 2018-02-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Получение скандий-содержащего концентрата и последующее извлечение из него оксида скандия повышенной чистоты |
RU2658399C1 (ru) * | 2017-03-15 | 2018-06-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ разделения скандия и сопутствующих металлов |
CN112088224A (zh) * | 2018-05-03 | 2020-12-15 | 阿拉弗拉资源有限公司 | 稀土的回收方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU93031384A (ru) * | 1993-05-28 | 1996-11-20 | Научно-производственная экологическая фирма "Эко-технология" | Способ получения скандиевых концентратов |
RU2069181C1 (ru) * | 1993-07-23 | 1996-11-20 | Научно-производственная экологическая фирма "Экотехнология" | Способ получения оксида скандия |
WO2003010295A1 (en) * | 2001-07-23 | 2003-02-06 | Pacific Ore Technology (Australia) Ltd | Adaptation of bacteria for use in leaching |
RU2257348C1 (ru) * | 2003-11-24 | 2005-07-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" | Способ получения оксида скандия |
CN101538651A (zh) * | 2009-04-22 | 2009-09-23 | 上海第二工业大学 | 一种金属回收方法 |
CN101555548A (zh) * | 2009-04-24 | 2009-10-14 | 北京科技大学 | 一种提高城市生活垃圾焚烧飞灰生物淋滤效果的方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2070596C1 (ru) * | 1993-05-28 | 1996-12-20 | Научно-производственная экологическая фирма "Экотехнология" | Способ получения скандиевых концентратов |
-
2011
- 2011-09-13 RU RU2011137733/02A patent/RU2478725C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU93031384A (ru) * | 1993-05-28 | 1996-11-20 | Научно-производственная экологическая фирма "Эко-технология" | Способ получения скандиевых концентратов |
RU2069181C1 (ru) * | 1993-07-23 | 1996-11-20 | Научно-производственная экологическая фирма "Экотехнология" | Способ получения оксида скандия |
WO2003010295A1 (en) * | 2001-07-23 | 2003-02-06 | Pacific Ore Technology (Australia) Ltd | Adaptation of bacteria for use in leaching |
RU2257348C1 (ru) * | 2003-11-24 | 2005-07-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" | Способ получения оксида скандия |
CN101538651A (zh) * | 2009-04-22 | 2009-09-23 | 上海第二工业大学 | 一种金属回收方法 |
CN101555548A (zh) * | 2009-04-24 | 2009-10-14 | 北京科技大学 | 一种提高城市生活垃圾焚烧飞灰生物淋滤效果的方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2608033C1 (ru) * | 2015-12-08 | 2017-01-12 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский, проектный и конструкторский институт горного дела и металлургии цветных металлов" (ОАО "Гипроцветмет") | Способ получения оксида скандия |
WO2018026308A1 (ru) | 2016-08-04 | 2018-02-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Получение скандий-содержащего концентрата и последующее извлечение из него оксида скандия повышенной чистоты |
CN108026609A (zh) * | 2016-08-04 | 2018-05-11 | 俄铝工程技术中心有限责任公司 | 含钪浓缩物的生产和从中进一步提取高纯度氧化钪 |
US20190161828A1 (en) * | 2016-08-04 | 2019-05-30 | United Company RUSAL Engineering and Technology Centre LLC | Production of scandium-containing concentrate and further extraction of high-purity scandium oxide from the same |
US11021773B2 (en) * | 2016-08-04 | 2021-06-01 | United Company RUSAL Engineering and Technology Centre LLC | Production of scandium-containing concentrate and further extraction of high-purity scandium oxide from the same |
CN108026609B (zh) * | 2016-08-04 | 2022-08-23 | 俄铝工程技术中心有限责任公司 | 含钪浓缩物的生产和从中进一步提取高纯度氧化钪 |
RU2658399C1 (ru) * | 2017-03-15 | 2018-06-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ разделения скандия и сопутствующих металлов |
CN112088224A (zh) * | 2018-05-03 | 2020-12-15 | 阿拉弗拉资源有限公司 | 稀土的回收方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10280482B2 (en) | Method of recovering rare earth aluminum and silicon from rare earth-containing aluminum-silicon scraps | |
RU2736539C1 (ru) | Способ получения оксида ванадия батарейного сорта | |
RU2669737C1 (ru) | Способ получения оксида скандия из скандийсодержащих концентратов | |
RU2478725C1 (ru) | Способ получения оксида скандия | |
AU2013362874B2 (en) | Method for producing a solid scandium-containing material of enhanced scandium content | |
WO2015021926A1 (zh) | 处理红土镍矿的方法和回收钪的方法 | |
JP3950968B2 (ja) | YおよびEuを分離回収する方法 | |
RU2367606C1 (ru) | Способ получения висмута галлово-кислого основного | |
RU2356963C2 (ru) | Способ извлечения бериллия из бериллсодержащего сподуменового концентрата | |
CA3230349A1 (en) | Method and plant for valorising red mud | |
CN1269327A (zh) | 制取纯氢氧化铈(ⅳ)的工艺方法 | |
RU2483131C1 (ru) | Способ получения оксида скандия из красного шлама | |
RU2562183C1 (ru) | Способ получения скандиевого концентрата из красного шлама | |
RU2806940C1 (ru) | Способ сернокислотной переработки скандийсодержащего сырья | |
RU2578869C1 (ru) | Способ переработки монацитового концентрата | |
JP7311349B2 (ja) | スカンジウムの回収方法 | |
RU2257348C1 (ru) | Способ получения оксида скандия | |
RU2742330C1 (ru) | Способ переработки эвдиалитового концентрата | |
CN110468275A (zh) | 除去稀土沉淀物中硫酸根的方法及由该方法得到的产品 | |
RU2295494C2 (ru) | Способ получения оксида магния | |
RU2658399C1 (ru) | Способ разделения скандия и сопутствующих металлов | |
RU2352658C2 (ru) | Способ получения литийсодержащего глинозема из сподуменового концентрата | |
JP5569415B2 (ja) | 銅とロジウムとを含有する原料から銅とロジウムを分離する処理方法 | |
RU2753352C1 (ru) | Способ восстановления золота из раствора, содержащего примеси платиновых и неблагородных металлов | |
JP3479483B2 (ja) | 高純度白金の回収方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150914 |