RU2496719C1 - Способ получения висмут калий цитрата - Google Patents
Способ получения висмут калий цитрата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2496719C1 RU2496719C1 RU2012105954/02A RU2012105954A RU2496719C1 RU 2496719 C1 RU2496719 C1 RU 2496719C1 RU 2012105954/02 A RU2012105954/02 A RU 2012105954/02A RU 2012105954 A RU2012105954 A RU 2012105954A RU 2496719 C1 RU2496719 C1 RU 2496719C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bismuth
- citrate
- potassium hydroxide
- potassium
- solution
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения висмут калий цитрата. Получение висмут калий цитрата проводят путем обработки висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси. Способ осуществляют при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05, и при весовом отношении раствора калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 0,5-2,0. При этом продукт получают в виде пасты. Техническим результатом является упрощение процесса и сокращение расхода используемых реагентов. 1 табл., 3 пр.
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, а конкретно - к способу переработки висмутсодержащих материалов с получением соединений висмута.
Известен способ получения висмут цитрата осаждением из висмутсодержащего азотнокислого раствора путем добавления к нему раствора лимонной кислоты при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99 (Ю.М. Юхин и др. Способ получения висмута цитрата. Патент РФ №2416571, М. кл. C01G 29/00, С22В 30/06, С22В 3/44. Заявл. 15.02.2010 г, опубл. 20.04.2011 г.).
Известен способ получения висмут калий цитрата KBi(C6H4O7)·3Н2О путем растворения соли висмут трикалий дицитрата K3Bi(C6H5O7)2 в воде с последующей кристаллизацией продукта из раствора при 8°С (W.A. Herrmann et al. Colloidal bismuth subcitrate (CBS) // Inorg. Chem. 1991. V.30. №12. P.2579-2581).
Недостатком способа является сложность процесса, связанная с предварительным получением висмут трикалий дицитрата и проведением кристаллизации продукта при 8°С, что требует повышенного расхода цитрата калия и охлаждения раствора, а степень извлечения висмута в конечный продукт не превышает 50%.
Известен способ получения висмут калий цитрата KBi(C6H4O7)·3,5H2O путем взаимодействия нитрата висмута с цитратом калия в смесях воды с 33,3 об.% глицерина с последующей кристаллизацией продукта медленным испарением раствора, полученного при молярном отношении цитрат-ионов к висмуту, равном 8 (А.С. Анцышкина и др. Синтез и кристаллическая структура KBi(C6H4O7)·3,5H2O // Журнал неорганической химии, 2006. Т.51, №3. С.423-434).
Недостатком способа является сложность процесса, требующая использования в качестве исходного сырья дорогостоящего нитрата висмута, использование растворов с высоким содержанием цитрат-ионов, что приводит к повышенному расходу цитрата калия, а также использование глицерина, что требует дополнительных затрат и очистки продукта от него.
Известен способ получения висмут калий цитрата KBi(С6Н4О7)·(1,0-1,5)Н2О путем взаимодействия нитрата висмута с цитратом калия в смесях воды с 33,3 об.% глицерина при молярном отношении цитрат-ионов к висмуту, равном 1,5 (К.К. Палкина и др. Кристаллическая структура KBi(cit)·2H2O // Журнал неорганической химии, 2005. Т.50, №9. С.1461-1465).
Недостатком способа является сложность процесса, требующая использования в качестве исходного сырья дорогостоящего нитрата висмута, получаемого кристаллизацией из азотнокислых растворов (Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов. Чистые химические вещества. М., Химия, 1974. С.80), использование растворов с высоким содержанием цитрат-ионов, что приводит к повышенному расходу (50%) цитрата калия, а также использование глицерина, что требует дополнительных затрат и сложной очистки продукта от него.
Наиболее близким по сущности и достигаемому эффекту к предполагаемому изобретению является способ получения висмут калий цитрата путем взаимодействия твердого цитрата висмута с растворами гидроксида калия с концентрацией до 0,6 моль/л при его растворении.
Недостатками способа являются сложность процесса, связанная с необходимостью проведения операции фильтрации для отделения раствора от осадка, низкая степень извлечения висмута в конечный продукт, т.к. 5-40% висмута переходит в раствор, а также загрязнение продукта непрореагировавшим исходным цитратом висмута.
Задача, решаемая заявляемым техническим решением заключается в упрощении процесса, повышении степени извлечения висмута в конечный продукт, а также его чистоты.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения висмут калий цитрата, включающем взаимодействие цитрата висмута с раствором гидроокиси калия, получение висмут калий цитрата проводят в результате обработки осадка висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05 и при весовом отношении раствора калия гидроокиси (Ж) к твердому (Т) висмут цитрату, равном 0,5-2,0, с получением пасты и ее последующей сушкой.
При этом висмут цитрат получают осаждением из висмутсодержащего азотнокислого раствора путем добавления к нему раствора лимонной кислоты при молярном отношении лимонной кислоты к висмуту, равном 0,90-0,99.
Новым является получение висмут калий цитрата в результате обработки висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05 при весовом отношении жидкого к твердому, равном 0,5-2,0, в виде пасты.
Из данных таблицы (примеры 1-3) видно, что синтез калий висмут цитрата целесообразно проводить при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05. При молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату менее 1,0 реакция протекает не полностью и продукт содержит примесь цитрата висмута, а при данном отношении более 1,05 имеет место повышенный расход калия гидроокиси и необходима водная промывка от него, что снижает степень извлечения висмута в конечный продукт.
Обработку висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси следует проводить при весовом отношении водный раствор калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 0,5-2,0. При данном отношении менее 0,5 реакция взаимодействия протекает не полностью и продукт содержит часть непрореагировавших исходных веществ, а при данном отношении более 2,0 большой объем получаемого раствора требует повышенных энергозатрат на его переработку кристаллизацией.
Получение висмут калий цитрата по предлагаемому способу позволяет упростить процесс, повысить степень извлечения висмута в конечный продукт и его чистоту.
Условия и результаты опытов приведены в таблице, а сравнение разработанного способа и прототипа проведено на примерах 1-3.
Способ осуществляется следующим образом:
Пример 1. 1,0 кг металлического висмута марки Ви 00, содержащего 99,99% висмута, обрабатывают при перемешивании 2,50 л раствора азотной кислоты с концентрацией 8,0 моль/л в течение 3 ч. Раствор фильтруют и получают 2,46 л раствора с концентрацией висмута 406 г/л. Добавляют к раствору нитрата висмута при перемешивании 25,0 л раствора, полученного в результате растворения 0,99 кг лимонной кислоты в воде (молярное отношение лимонной кислоты к висмуту равно 0,98), перемешивают смесь в течение 1 ч при температуре 60°С. Осадок висмут цитрата промывают на фильтре дистиллированной водой, нагретой до 60°С и обрабатывают 1,86 кг полученного висмута цитрата 1,12 л водного раствора калия гидроокиси с концентрацией 4,19 моль/л. Молярное отношение калия гидроокиси к висмут цитрату равно 1,0, а весовое отношение раствора калия гидроокиси к висмут цитрату равно 0,71. Пасту сушат при 70°С в течение 5 ч и получают 2,05 кг висмут калий цитрата. Прямое извлечение висмута в продукт из металлического висмута составляет 94,3%, а из цитрата висмута 100%.
Пример 2. 1,87 кг висмут цитрата, полученного при условиях, указанных в примере 1, обрабатывают 3,5 л водного раствора калия гидроокиси с концентрацией 1,41 моль/л. Молярное отношение калия гидроокиси к висмут цитрату равно 1,05, а весовое отношение раствора калия гидроокиси к висмут цитрату равно 2,0. Пасту обрабатывают 2,5 л дистиллированной воды, фильтруют и сушат при 70°С. Получают 2,01 кг висмут калий цитрата. Прямое извлечение висмута в продукт 98,0%.
Пример 3. (условия прототипа для сравнения) 1,87 кг висмут цитрата, полученного при условиях, указанных в примере 1, обрабатывают 3,5 л водного раствора калия гидроокиси с концентрацией 0,6 моль/л. Полученный осадок фильтруют и сушат при 70°С. Получают 1,91 кг продукта, представляющего собой смесь 45,9% висмут калия цитрата и 54,1% висмут цитрата. Прямое извлечение висмута в продукт 94,0%.
Из примеров 1-3 и таблицы видно, что благодаря отличительным признакам достигается указанная цель. Техническим результатом является упрощение процесса, повышение степени извлечения висмута при переводе цитрата висмута в висмут калий цитрат с 94 до 100%, а также получение продукта, не содержащего в качестве примеси исходного цитрата висмута.
Таблица | ||||
Результаты по получению калий висмут цитрата (KBiC6H4O7·H2O). Навеска BiC6H5O7 - 50 г, время перемешивания 30 мин. | ||||
№ примера |
|
|
Степень извлечения Bi в продукт, % | Состав продукта |
1 | 0,95 | 0,75 | 100 | KBiC6H4O7·H2O+BiC6H5O7 |
2 | 1,0 | 0,75 | 100 | KBiC6H4O7·H2O |
3 | 1,02 | 0,75 | 99 | KBiC6H4O7·H2O |
4 | 1,05 | 0,75 | 98 | KBiC6H4O7·H2O |
5 | 1,10 | 0,75 | 95 | KBiC6H4O7·H2O |
6 | 1,0 | 0,4 | 100 | KBiC6H4O7·H2O+BiC6H5O7 |
7 | 1,0 | 0,5 | 100 | KBiC6H4O7·H2O |
8 | 1,0 | 1,0 | 100 | KBiC6H4O7·H2O |
9 | 1,0 | 2,0 | 100 | KBiC6H4O7·H2O |
10 | 1,0 | 2,5 | 100 | KBiC6H4O7·H2O |
Claims (1)
- Способ получения висмут калий цитрата, включающий взаимодействие цитрата висмута с раствором гидроокиси калия, отличающийся тем, что получение висмут калий цитрата проводят в результате обработки висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси при молярном отношении калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 1,0-1,05, и при весовом отношении раствора калия гидроокиси к висмут цитрату, равном 0,5-2,0, с получением продукта в виде пасты.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012105954/02A RU2496719C1 (ru) | 2012-02-17 | 2012-02-17 | Способ получения висмут калий цитрата |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2012105954/02A RU2496719C1 (ru) | 2012-02-17 | 2012-02-17 | Способ получения висмут калий цитрата |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2012105954A RU2012105954A (ru) | 2013-08-27 |
RU2496719C1 true RU2496719C1 (ru) | 2013-10-27 |
Family
ID=49163438
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2012105954/02A RU2496719C1 (ru) | 2012-02-17 | 2012-02-17 | Способ получения висмут калий цитрата |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2496719C1 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1983001001A1 (en) * | 1981-09-22 | 1983-03-31 | Gist Brocades Nv | Bismuth containing composition and method for the preparation thereof |
US4801608A (en) * | 1981-09-22 | 1989-01-31 | Gist-Brocades N. V. | Bismuth containing composition and method for the preparation thereof |
EP0380950A2 (en) * | 1989-01-25 | 1990-08-08 | EURORESEARCH S.r.L. | Bismuth-containing composition |
RU2141000C1 (ru) * | 1998-02-05 | 1999-11-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Цветмет" | Способ получения висмута лимоннокислого |
RU2189942C1 (ru) * | 2001-06-26 | 2002-09-27 | Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН | Способ получения висмут-калий-аммоний цитрата |
RU2001134442A (ru) * | 2001-12-04 | 2003-07-20 | Закрытое акционерное общество "Редметфарм" | Способ получения висмутсодержащего цитрата |
-
2012
- 2012-02-17 RU RU2012105954/02A patent/RU2496719C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1983001001A1 (en) * | 1981-09-22 | 1983-03-31 | Gist Brocades Nv | Bismuth containing composition and method for the preparation thereof |
US4801608A (en) * | 1981-09-22 | 1989-01-31 | Gist-Brocades N. V. | Bismuth containing composition and method for the preparation thereof |
EP0380950A2 (en) * | 1989-01-25 | 1990-08-08 | EURORESEARCH S.r.L. | Bismuth-containing composition |
RU2141000C1 (ru) * | 1998-02-05 | 1999-11-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Цветмет" | Способ получения висмута лимоннокислого |
RU2189942C1 (ru) * | 2001-06-26 | 2002-09-27 | Институт химии твердого тела и механохимии СО РАН | Способ получения висмут-калий-аммоний цитрата |
RU2001134442A (ru) * | 2001-12-04 | 2003-07-20 | Закрытое акционерное общество "Редметфарм" | Способ получения висмутсодержащего цитрата |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
НАЙДЕНКО Е.С. Синтез цитрата висмута-калия для медицины. Региональный молодежный научно-технический форум СибХИТ-2008 "Сибирь-Химия, Инновации, Технологии" материалы. Тезисы стендовых докладов, Новосибирск, 2008, с.11-13. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2012105954A (ru) | 2013-08-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Beard et al. | The preparation and properties of [Re (amine) 4O2]+ type ions | |
JP2013521206A (ja) | 硫酸マンガン一水和物の製造方法 | |
CN102149393A (zh) | 抗菌银溶液 | |
EP2039673A1 (en) | Aqueous solutions of organic acid chromium(iii) salts and process for preparation thereof | |
RU2367606C1 (ru) | Способ получения висмута галлово-кислого основного | |
RU2496719C1 (ru) | Способ получения висмут калий цитрата | |
US3091626A (en) | Method of making ferrous citrate | |
Morgan et al. | CXV.—Researches on residual affinity and co-ordination. Part V. Gallium acetylacetone and its analogues | |
US2523892A (en) | Extraction process for cerium | |
CN110078097A (zh) | 一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺 | |
CN103979503A (zh) | 一种制备碲酸的方法 | |
RU2701013C1 (ru) | Способ получения висмута цитрата | |
Didbaridze et al. | Synthesis and Study of Tetrathioarsenates of d 10-Metals | |
US2735866A (en) | Method for producing glucoheptonic | |
RU2530897C1 (ru) | Способ получения висмут-калий-аммоний цитрата | |
RU2570610C1 (ru) | Способ получения висмут аммоний цитрата | |
CN102093276B (zh) | 过氧化丁二酸的制备方法 | |
RU2611011C1 (ru) | Способ получения этилендиамин-n,n,n',n'-тетрапропионовой кислоты | |
RU2189942C1 (ru) | Способ получения висмут-калий-аммоний цитрата | |
US1391172A (en) | Production of aluminum salts | |
RU2569646C2 (ru) | Способ получения тетрахлороплатоат (ii)-иона и его солей с натрием, калием или аммонием | |
JP3503115B2 (ja) | フリーヒドロキシルアミン水溶液の製造方法 | |
RU2425023C1 (ru) | Способ получения пропионата палладия | |
SU1122611A1 (ru) | Способ очистки хлорида аммони | |
RU2416571C1 (ru) | Способ получения висмута цитрата |