ю
ГчЭ
Изобретение относитс к получению особо чистых солей. Известен способ получени реактивного хлорида аммони , согласно которому технический хлорид аммини раство1э ют в нагретой до кипени дистиллированной воде, обрабатывают аммиачной водой до щелочной реакции и кип т т несколько минут. Выпавший осадок гидроокиси железа отфильтровывают, фильтрат оставл ют на ночь на холоду Выпавшие кpиcтaлJIЫ хлорида аммони отсасьгеают на воронке Бюхнера, промывают лед ной дистиллированной водой и сушат Недостатками способа вл ютс : больша длительность процесса фильт ,рации вследствие образовани рыхлого объемного осадка гидроокиси железа, значительные потери (до 60 и более вес.%) хлорида аммони со шламом и незначительна степень,очистки. Известен способ очистки хлорида аммони от железа и органических примесей, согласно которому технический хлорид аммони раствор ют в 15-20%-ном растворе чистого хлорида аммони при бО-ЦОС, обрабатывают одновременно активированным углем и аммиаком при ТО-ЮО С, образовавшийс шлам отдел ют фильтрованием, раствор охлаждают и выделившиес кри таллы хлорида аммони отдел ют фильт рованием и сушат 23. Недостатками способа вл ютс бол ша длительность фильтрации вследствие образовани рыхлого объемного осадка гидроокиси железа, значительные потери хлорида аммони со шламом и сравнительно низка степень очистки , кроме того, при обработке раствора хлорида аммони активированным углем и аммиаком при и выше про исходит загр знение его продуктами пептизации угл . Цель изобретени - повьшение сте пени очистки продукта, сокращение его потерь и ускорение процесса филь ровани . Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу очистки хлорида аммони от железа и органических при месей, включающему растворение исход ного хлорида аммони , одновременную обработку полученного раствора активированным углем и аммиаком при повы шенной температуре, отделение образовавшегосй осадка фильтрованием с последующим вьщелением из фильтрата 1 1 Хлорида аммони , растворение исходного хлорида аммони ведут в воде до содержани его в растворе 380 420 г/л в присутствии перекиси водорода , а обработку активированным углем и аммиаком осуп ествл ют при 7085°С . Активированный уголь б.ерут в количестве 2-5 г/л, а аммиак - в количестве , обеспечивающем рН 9,5-10. Отличительным признаком предлагаемого способа от известного вл етс растворение технического хлорида аммони в дистиллированной воде в присутствии сильного окислител перекиси водорода. Способ позвол ет на стадии обработки раствора технического хлорида аммони активированным углем и аммиаком получить хорошо фильтрующий осадок гидроокиси трехвалентного железа и тем самым интенсифицировать процесс фильтровани , а это в свою очередь увеличивает выход чистого пpoдykтa. Растворение технического хлорида аммони в дистштлированной воде без перекиси водорода или с перекисью водорода при температуре ниже приводит к образованию гелеобразного осадка гидроокиси железа, который плохо фильтруетс . Обработка (очистка ) раствора активированным углем и аммиаком при температуре выше и избыток перекиси водорода приводит к пептизации , т.е. раствор хлор Ща аммони загр зн етс продуктами разложени угл . В качестве окислител может быть применен и озон, однако в этом случае требуетс сложное аппаратурное оформление по получению и дозировке озона. Применение других окислителей, как аммоний надвернокислый, марганцевокислые , хромовокислые или двухромовокислые соли дополнительно загр зн ют чистьй продукт. Способ осуществл ют следующим образом . Технический хлорид аммони раствор ют в дистиллированной воде, обрабатывают перекисью водорода из расчета 1:1 к сзгмме ионов железа и органических примесей, полученный раствор нагревают до УО-ВЗ С и обрабатьшают активированным углем и аммиаком до рН 9,5-10 с целью осаждени гидроокиси железа и органических примесей. Выпавший в осадок шлам, содержащий гидроокись железа, активированный уголь и органические примеси отдел ют фильтрацией, фильтрат упаривают до получени пересыщенного раствора хлорида аммони . Пересыщенный раство охлаждают, в результате чего из раст вора кристаллизуетс реактивньи хлорид аммони , которьй отдел ют фильтрацией и сушат. Пример 1. Берут 0,4 кг технического хлорида аммони , содержащего 99,0 вес.% основного вещества, перенос т в стакан емкостью 1 л и наливают дистиллированную воду до объема 1 л. Растворение ведут при посто нном перемешивании и медленном нагревании на электроплитке. Полученный раствор хлорида аммони имеет окисл емость 9,0 кг , в который ввод т 0,9 г перекиси водорода. Обработанный окислителем раствор нагре вают до 80°С и в нее ввод т аммиак до рН 9,7 и 2,0 кг активированного угл и перемещивают в течение 10 мин Образовавщийс шлам фильтруют, врем фильтрации составл ет 7 мин.. Фильтрат нагревают до кипени и упаривают на вод ной бане в течение 20 мин. Пересыщенный раствор охлаждают, выделившиес кристаллы реактивного хлорида аммони отдел ют фильрацией и сушат. Полученный реактивный хлори аммони в колиЧ1естве 0,25 кг содержит 99,9% основного вещества. Выход очищенного продукта 62,5%, а маточ ный раствор составл ет 37,5%. Пример 2. Берут 0,4 кг технического , хлорида аммони , растворение и первичную, обработку ведут по примеру 1. Обработанный окислителем раствор нагревают до (при 70 С выход очищенного продукта составл ет 0,23 кг или 57,5%), в него ввод т аммиак до рН 9,9 и 2,0 г активирован ного угл , перемешивают в течение 10 мин и далее по примеру 1. Полученный реактивный хлорид аммони в количестве 0,18 кг содержит 99,82% основного вещества. Выход очищенного продукта 45%. Приме р 3. Берут 0,4 кг технического хлорида аммони , растворекие и первичную обработку ведут по примеру 1. Обработанный окислителем раствор нагревают до 90с, в него ввод т аммиак до рН 9,7 и 2,0 г акти вированного угл , перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийс шлам фильтруют, врем фильтрации составл 11I ет 8 мин. Фильтрат имеет светлобурый оттенок, что свидетельствует о загр знении раствора продуктами пептизации угл . Пример 4. Берут 0,4 кг технического хлорида аммони , раствор ют в дистиллированной воде по примеру 1 . В полученный раствор хлорида аммони ввод т 0,8 г перекиси водорода , нагревают до 80°С, а затем ввод т аммиак до рН 9,9 и 2,0 г активированного угл , перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийс .шлам фильтруют, врем фильтрации составл ет 11 мин. Фильтрат нагревают до кипени и упаривают на вод ной бане в течение 20 мин. Пересьш1енный раствор охлаждают, вьщелившиес кристаллы реактивного хлорида аммони отдел ют фильтрацией и сушат. Выход очищенного продукта составл ет 0,20 кг и.11и 50%. Продукт содержит примеси и имеет окисл емость 1,5 кг 02/л. Пример 5. Берут 0,4 кг технического хлорида аммони , раствор ют в дистиллированной воде по примеру 1 . В полученный раствор хлористого аммони ввод т 1,1 г перекиси водорода и нагревают до 80°С, а затем ввод т аммиак до рН 9,8 и 2,0 г активированного угл , перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийс шлам фильтруют, врем фильтрации составл ет 8 мин. Фильтрат имеет светлйбурый оттенок, что свидетельствует о загр знении раствора продуктами окислени угл . Пример 6 (известный способ). Берут 0,8 кг технического хлорида аммон11 , перенос т в стакан и доливают дистиллированную воду до 2 л. Растворение ведут при посто нйом перемешивании и нагревании до (раствор довод т до кипени ) . Продол- ителькость кипени раствора 20 мин. Раствор охлаждают до и обрабатывают аммиаком до i 9,7 и 5,0 г активированного угл . 01лам отфильтрошлвают , а фильтрат разбавл ют до 4,0 л и используют дл дальнейюмх исследований . Обработка раствора активиро-. ванным углем при температуре выпе не допускаетс , так как раствор приобретает буроватый оттенок, т.е. обогащаетс продуктами пептиэацни угл .. Пример (известв(дй способ), Берут 0,25 кг технического хлорида аммони , перенос т в стакан и доливают раствор очищенного хлорида аммони до 1 л, приготовленный по при меру 6. Растворение ведут при посто нном перемешивании и нагревании до (раствор довод т до кипени ) , продолжительность кипени 30 мии. В гор чий раствор, при откл ченной электроплитке, ввод т аммиак до рН 9,7 и 2,5 г активированного угл , перемешивают в течение 10 мин Образовавшийс шлам фильтруют, врем фильтрации составл ет 13 мин. .Фильтрат имеет темнобурый оттенок, что свидетельствует о сильном загр нении раствора продуктами пептизации угл . Пример 8 известньй способ Берут 0,25 кг технического хлорида аммони , перенос т в стакан и доливают раствор очищенного хлорида аммони до 1 л приготовленный по примеру 6. Растворение ведут при посто нном перемешивании и кип чении с продолжительностью 1 ч. Раствор охлаждают до 80°С, ввод т аммиак до рН 9,8 и 2,5 г активированного , угл , перемешивают в течение 10 мин. Образовавшийс шлам фильтруют, врем фильтрации составл ет 13 мин. Фильт- рат нагревают до кипени и упаривают на вод ной бане в течение 20 мин. Пересьщенньй раствор охл,аждают, выделившиес кристаллы реактивного хлорида аммони отдел ют фильтрацией и сушат. Выход очищенного продукта составл ет 0,21 кг или 46,6%.Продукт содержит примеси ионов железа и имеет окисл емоеть 2,3 мг О-/л. Технико-экономическое преимущество предлагаемого способа состоит в интенсификации процесса фильтрации осадка (шлама), полученного после обработки раствора технического хлорида перекисью водорода, активированным углем и аммиаком в 2-2,5 ра- за, сокращении потерь хлорида аммони на 25-30% и увеличении степени очистки.хлорида аммони на 15-20%.