SU840040A1

SU840040A1 - Способ очистки тетраэтилсвинца

Info

Publication number: SU840040A1
Application number: SU792821467A
Authority: SU
Inventors: Аркадий Данилович Зорин; Илларион Авраамович Фещенко; Юрий Наумович Циновой; Анатолий Витальевич Тайнов; Александр Александрович Емельянов; Ольга Вениаминовна Ронина; Валентина Федоровна Занозина
Original assignee: Научно-Исследовательский Институт Химиипри Горьковском Государственном Универ-Ситете Им. H.И.Лобачевского
Priority date: 1979-09-24
Filing date: 1979-09-24
Publication date: 1981-06-23

Description

Изобретение относитс к улучшенному способу очистки тетраэтилсвинца (ТЭС) от микропримесей, примен емого дл получени свинца и его соединений высокой степени чистоты, используемь х дл легировани полупроводниковых материалов.

Известны способы очистки ТЭС водными растворами окисл ющих агентов, таких как хлориты щелочных и щелочноземельных металлов, бихроматы щелочных и щелочноземельных металлов, марганцевокислый калий с последующим отстаиванием и отделением сло ТЭС от водного раствора и продуктов реакции 1 , 2 и t33

Однако эти способы обеспечивают очистку в основном от гексаэтилдисвинца и мало вли ют на очистку от алкильных соединений других элементов .

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ очистки ТЭС, заключающийс в обработке ТЭС щелочным

.агентом - 2-30%-ным водным раствором аммиака, вз тых в соотношении 1:1 по объему, в течение 15-60 мин при температуре от О до и тщательном перемешивании, последующем отстаивании и отделении сло ТЭС от аммиачного раствора и продуктов реакции . В присутствии аммиака примеси алкильшлх соединений элементов гйдролизуютс , превращаютс в соответствующие гидроокиси или комплексные соединени , т.е. аммиакаты, плохо растворкыале в ТЭС и хорошо в аммиачном растворе, сам ТЭС при этом гидролизу не подвергаетс , что способствует его очистке 4}.

Однако содержание примесей алкильных соединений элементов еще достаточно велико. Кроме того, ТЭС, очищенный данным способом,-загр знен аммиаком , вл ющимс нежелательной примесью при последующем использовании ТЭС дл получени веществ высокой чистоты. Цель изобретени - повьшение чис тоты тетраэтилсвинца. Поставленна цель достигаетс тем что в способе очистки тетраэтилсвинц включающем операции: обработку водным раствором щелочного агента, отстаивание и отделение тетраэтилсвинца от щелочного раствора, тетраэтилсвинец дополнительно обрабатьюают деионизованной водой с последующим его отстаиванием и отделением. Способ осуществл ют следующим образом . Тетраэтилсвинец обрабатывают 10-25%-ным водным раствором щелочног агента (например аммиака, гидроокиси кали , гидроокиси, натри ) в соотношении 1:1 по объему, в течение 15г60 мин при температуре от О до 50С и тщательном перемешивании. Пос ле отстаивани и разделени слоев к ТЭС приливают равное по объему количество деионизованной воды, полученной многократной перегонкой и 0 очисткйй с помощью ионообменных смол. Смесь ТЭС и деионизованной воды интенсивно перемешивают в течение 1530 мин, после чего смесь отстаивают и раздел ют слои ТЭС и воды. Дл достижени лучших результатов необходима 4-5-кратна обработка ТЭС деионизованной водой. В деионизованной воде раствор ютс гидроокиси примесных элементов, остатки щелочного агента. П р и м е р. К 100 мл тетраэтилсвинца приливают 100 мл 25%-ного водного раствора аммиака, тщательно перемешивают в течение 30 мин при . После остывани смеси до комнатной температуры, отстаивани , слои раздел ют. Затем к отделенному ТЭС приливают 100 мл деионизованной воды, интенсивно перемешивают в течение 20 мин, дают смеси расслоитьс и слои раздел ют. Операцию обработки ТЭС деионизованной водой повтор ют 5 раз. Данные анализа по содержанию примесей до и после обработки-ТЭС сведеНЬ1 в таблицу.

Claims

«С - меньше Как видно из таблицы, содержание примесей уменьшаетс . Использование предлагаемого спосо 6а позвол ет снизить содержание примесей в 2-10 раз, а именно: алюмини в 9 раз, магни - более чем в 8 раз, железа и кремни - более чем в 3 раза , марганца, меди - более чем в I,5 раза. Формула изобретени Способ очистки тетраэтилсвинца путем обработки тетраэтилсвинца водным раствором щелочного агента, по406 следующего отстаивани и отделени тетраэтилсвинца от щелочного раствора, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты, тетраэтнлсвинец дополнительно обрабатывают деионизованной водой. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США №.2426789, кл. 260-437, опублик. 1947.
2.Патент США f 2440810, ;кл. 260-437, опублик. 1948.
3. Авторское свидетельство СССР № 110143, кл. С 07F 7/26, 1957.
4. Патент США № 2400383, л. 260-437, опублик. 1946 (прототип).