JP2002193614A - 粒状硫安の製造方法 - Google Patents

粒状硫安の製造方法

Info

Publication number
JP2002193614A
JP2002193614A JP2000390427A JP2000390427A JP2002193614A JP 2002193614 A JP2002193614 A JP 2002193614A JP 2000390427 A JP2000390427 A JP 2000390427A JP 2000390427 A JP2000390427 A JP 2000390427A JP 2002193614 A JP2002193614 A JP 2002193614A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ammonium sulfate
mother liquor
producing granular
crystallizer
ammonium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000390427A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4790117B2 (ja
Inventor
Takuo Kitayama
拓郎 北山
Kiyoshi Ohashi
清 大橋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Chemical and Materials Co Ltd
Original Assignee
Nippon Steel Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Chemical Co Ltd filed Critical Nippon Steel Chemical Co Ltd
Priority to JP2000390427A priority Critical patent/JP4790117B2/ja
Publication of JP2002193614A publication Critical patent/JP2002193614A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4790117B2 publication Critical patent/JP4790117B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 媒晶剤を使用して、大きくて、丸みを帯びた
粒状硫安を製造する。 【解決手段】 硫安母液から晶析装置を用いて粒状硫安
を製造するに際し、硫安母液に、クエン酸、リンゴ酸及
び燐酸アンモニウムから選択される1種又は2種以上の
媒晶剤を硫安母液に対し0.1〜1.5wt%添加する
か、尿素0.5〜2.0wt%とシュウ酸又はクエン酸
0.5〜5.0wt%とを媒晶剤として添加して晶析する
粒状硫安の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、コークス炉ガス等
のアンモニア含有ガス又はアンモニア含有液体をを硫酸
水溶液にて吸収又は反応させて得られた硫安母液より、
粒状硫安を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】アンモニア含有ガス又は液体から、粒状
硫安を製造する方法としては、一般的に、アンモニア含
有ガス又は液を硫酸水溶液と接触又は反応させて、硫安
母液として吸収、回収し、次に硫安母液中の水分を蒸発
させて硫安母液の濃度を高めたり、冷却して硫安の溶解
度を低下させたりすることにより、その結果析出する結
晶硫安を更に成長させ粒状化を図る方法にて実施されて
いる。アンモニア含有ガス又は液としては、合成アンモ
ニア又はアンモニアを含むガス又は液等があるが、コー
クス炉ガス等にも比較的多量に含まれているので、その
回収が行われている。コークス炉ガス中のアンモニア分
を回収する場合、飽和器にて遊離硫酸を含む母液と接触
させ、硫安母液として吸収、回収し、次に晶析装置に送
り、前記のような方法で硫安を析出させると同時に結晶
硫安を更に成長させ粒状化を図る方法にて実施されてい
る。
【0003】上記工程にて製造した硫安結晶は、単肥又
は混合肥料用として使用されるが、施肥を容易、且つ均
一にするため、保存中の吸湿固結を防止するためなどの
理由で所定の大きさの粒状であることが要求され、更に
混合肥料用のものは、粒状のリン、カリ成分等とバラ状
のまま配合しするため、粒が大きく、且つ球状に近い丸
みを帯びた結晶形状が要求されている。
【0004】そこで、所望の大きさ、形状を有する粒状
の硫安を得るため、媒晶剤を添加する方法が提案されて
いる。例えば、硫安母液から晶析装置を経て粒状硫安を
製造する工程において、硫安母液に媒晶剤として、スル
ファミン酸又はスルファミン酸アンモニウムを添加する
方法(特公昭60−38337号公報)、硝酸又は硝酸
アンモニウムを添加する方法(特公昭60−38336
号公報)、スルファミン酸又はスルファミン酸アンモニ
ウムとスルファミン酸グアニジンを添加する方法(特開
平7−61811号公報)等が知られている。また、本
願出願人は、母液から分離した粗硫安粉末を水に再溶解
して、結晶缶の下部から所定粒度以上のスラリーを取出
し、これから所定粒度以上の硫安を回収することを先に
提案した(特開昭59−78924号公報)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、有機系又は
肥料成分となり得る媒晶剤を使用して、比較的簡単、且
つ容易に所望の結晶粒度及び形状を有する硫安の製造方
法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記問題
点を解決すべく媒晶剤機構について鋭意研究を行った結
果、クエン酸、リンゴ酸及び燐酸アンモニウムから選択
される媒晶剤又はシュウ酸又はクエン酸と尿素との組合
せで得られる媒晶剤が効果が優れることを見出し、本発
明に到達した。
【0007】本発明は、硫安母液から晶析装置を用いて
粒状硫安を製造するに際し、硫安母液に、クエン酸、リ
ンゴ酸及び燐酸アンモニウムから選択される1種又は2
種以上の媒晶剤を添加して晶析する粒状硫安の製造方法
である。そして、かかる媒晶剤の添加量は、硫安母液に
対し0.15〜5wt%、より好ましくは0.5〜3wt%の
範囲であることが好ましい。にするとよい。また、本発
明は、粒状硫安を製造するに際し、硫安母液に、主成分
としてのシュウ酸及び/又はクエン酸と副成分としての
尿素とを媒晶剤として添加して晶析する粒状硫安の製造
方法である。
【0008】以下に本発明を詳細に説明する。本発明は
硫安母液から晶析装置を経て粒状硫安を製造する際、晶
析装置中に特定の媒晶剤を存在させる。硫安母液として
は、合成アンモニアと硫酸水溶液から生じるもの、排硫
酸又は排アンモニア含有ガス又は液から回収されるもの
など任意のものを使用することができるが、コークス炉
ガス中のアンモニア分を硫酸にて吸収した硫安母液に適
用することが望ましい。コークス炉ガス中のアンモニア
分を硫酸にて吸収した硫安母液は、第二鉄イオン(F
e3+)を含み、硫安は針状結晶となりやすく、所望の粒
度の硫安を得ることが困難であるため、本発明はその解
決に有効であるからである。したがって、第二鉄イオン
を含むその他の硫安母液にも有利に適用できる。
【0009】以下、説明の理解を容易にするため、最も
単純化された硫安製造の例をとって本発明を説明する
が、実装置においては各種の公知の設備や操作が付加し
得ることは当然である。硫安製造工程は、硫酸酸性とさ
れた硫安母液を含む母液槽にアンモニア含有ガスを吹き
込み吸収させる工程、硫安母液を晶析装置に送る工程、
晶析装置で硫安結晶を析出させる工程、析出した結晶を
遠心分離等の手段で固液分離する工程及び分離された母
液を母液槽に戻す工程を有する。また、本発明は、一旦
硫安母液から固液分離して回収した粗製硫安を再度水に
溶かし、これを晶析装置に添加して、粒状化する方法に
も適用可能である。
【0010】媒晶剤の添加場所は晶析装置内の母液中
で、所定の濃度が維持される場所であれば特に制限はな
い。例えば、媒晶剤は母液槽、晶析装置及び途中の配管
等から装入可能であるが、晶析装置内において有効量と
なる所定の濃度を保つ必要がある。一例としては、母液
槽において硫安母液に媒晶剤を添加して攪拌しつつ所定
温度に保持し、母液槽の母液の一部を造粒装置である晶
析装置に入れ、ここで攪拌しつつ、温度を下げたり又は
減圧濃縮したりして過飽和度を上げて晶析を行い、生成
した結晶スラリーを採り出して、固液分離し、固体を乾
燥して粒状硫安を得て、必要によりこれを篩分けし、所
望の粒度の硫安を得る方法がある。なお、篩分けで生じ
た微粉の硫安は、母液槽又は晶析装置に戻したりするこ
とも可能である。
【0011】本発明では媒晶剤として、クエン酸、リン
ゴ酸及び燐酸アンモニウムから選択される1種又は2種
以上の媒晶剤又は尿素と、シュウ酸又はクエン酸との組
合せからなる媒晶剤を使用する。クエン酸及びリンゴ酸
はアンモニウム塩となっていても差し支えないが、酸と
して使用する方が有利である。そして、かかる媒晶剤の
添加量は、有効量以上である必要があるが、晶析装置内
の硫安母液に対し0.15〜5wt%の範囲、好ましくは
0.6〜1.5wt%の範囲であることが有利である。シ
ュウ酸又はクエン酸はアンモニウム塩となっていても差
し支えないが、酸として使用する方が有利である。そし
て、かかる媒晶剤の添加量は、有効量以上である必要が
あるが、晶析装置内の硫安母液に対し尿素が0.1〜3.
0wt%、シュウ酸若しくはクエン酸又はその両者の合計
が0.1〜5.0wt%、好ましくは0.5〜3.0wt%
の範囲である。また、尿素/シュウ酸及びクエン酸の重
量比は、1/5〜2/1の範囲であることがよい。いず
れの場合も、媒晶剤として公知の媒晶剤を少量併用する
ことも可能であるが、特に硝酸又は硝酸アンモニウムは
結晶性状をより良くする効果があるため好ましい。硝酸
アンモニウムを添加する場合、その添加量は、上記媒晶
剤の添加量より少量で、硝酸アンモニウムとして0.1
〜2.0wt%の範囲、好ましくは0.3〜1.0wt%の
範囲であることがよい。これらの媒晶剤の作用機構は明
確ではないが、クエン酸、リンゴ酸、燐酸アンモニウ
ム、シュウ酸やクエン酸は鉄イオンをマスキングして結
晶の針状化を防止する効果等のいくつかの効果を生じ
て、良好な硫安結晶が得られると考えられる。また、尿
素は結晶を融着させる効果などが生じて、良好な硫安結
晶が得られると考えられる。
【0012】母液槽の運転条件は、通常、pH2〜6.
5程度の範囲がよく、遊離の硫酸濃度は硫酸に換算して
2〜8wt%程度の範囲がよく、スラリー濃度は30〜5
0wt%程度の範囲がよく、温度は40〜7060℃程度
の範囲がよい。母液槽から母液を晶析装置に送るに当た
っては、活性炭処理等をして着色を改善したり、金属イ
オン等の結晶成長を阻害する成分を除去することも有利
である。
【0013】母液槽から母液の一部が晶析装置に送ら
れ、この晶析装置では、撹拌しながら、冷却、減圧濃縮
又は両者を組合せて、結晶を析出させる。冷却させる場
合は温度を母液槽より3〜10℃程度下げることが有利
である。減圧濃縮させる場合は、母液量(容積)が70
〜90%程度になるまで濃縮させることが有利である。
晶析装置で析出した結晶はスラリーとして下部から抜き
出され、遠心分離され、母液は母液槽に戻し、硫安は乾
燥し、篩分けし、所定の粒度の硫安を製品とする。
【0014】
【実施例】以下に本発明を実施例に基づいて具体的に説
明する。 実施例1 実験装置として、温度計、撹拌器及び真空装置につなが
るコンデンサーを備え、且つ結晶の対流が生じるように
するための円筒を内部に備えた1500mlの円筒型のガ
ラス製容器を使用した。これを湯浴に入れて一定温度に
保つことができるようにした。コークス炉ガス中のアン
モニアを吸収した母液(pH6.5、鉄分1.0mg/l)
1000mlを、活性炭ろ過して、微量金属を除き、これ
を試料として、ガラス製容器に装入した。また、種結晶
として、造粒試薬硫安(28メッシュ)を使用した。媒晶
剤を添加しない場合と、母液に対し1wt%添加した場合
の実験を行った。晶析装置の運転条件は、69℃、撹拌
強度650rpm(上昇、下降流れを形成)とし、これを
蒸発速度が15ml/hr程度でほぼ一定となる条件で減圧
した。留出する水分はコンデンサーで冷却し、メスシリ
ンダーでその量を連続的に測定し、200mlの水を留出
した時点で終了させた。次いで、これをろ過し、乾燥
し、篩分けして、各粒度の割合(重量%)を求めた。ま
た、結晶形状は目視及び顕微鏡で調べた。実験結果を表
1に示す。
【0015】
【表1】
【0016】実施例2 実施例1と同様な実験装置を使用して、実施例1とは別
のコークス炉ガス中のアンモニアを吸収した母液(pH
5.0)1000mlを、活性炭ろ過して、微量金属を除
き、これを試料として、ガラス製容器に装入した。な
お、実装置と合わせるため、母液中の鉄イオン濃度が鉄
として33mg/lとになる量の硫酸第一鉄を加えた。ま
た、種結晶として、試験硫安(28メッシュ)を使用し
た。媒晶剤を添加しない場合と、母液に対し各1wt%添
加した場合の実験を行った。晶析装置の運転条件は、6
9℃、撹拌強度650rpm(上昇、下降流れを形成)と
し、これを蒸発速度が15ml/hr程度でほぼ一定となる
条件で減圧した。留出する水分はコンデンサーで冷却
し、メスシリンダーでその量を連続的に測定し、200
mlの水を留出した時点で終了させた。次いで、これをろ
過し、乾燥し、篩分けして、各粒度の割合(重量%)を
求めた。また、結晶形状は目視及び顕微鏡で調べた。実
験結果を表2に示す。
【0017】
【表2】
【0018】本発明の媒晶剤を添加して得られた硫安結
晶は、いずれも丸みを帯びた粒状であり、また表1〜2
から粒の大きな硫安結晶となることが分かる。更に、硫
安結晶の強度も十分に満足できるものであった。また、
尿素を併用すると所定粒度の硫安結晶歩留りも向上する
他、鉄イオン濃度が高くても粒の大きな硫安結晶が得ら
れることが分かる。図1に実施例2のシュウ酸+尿素で
得られた硫安の結晶構造を示し、図2にシュウ酸単独で
得られた硫安の結晶構造を示すが、前者が粒径が大き
く、丸みを帯びていることが分かる。
【0019】
【発明の効果】本発明によれば、針状結晶を生じ易い不
純物を含む硫安母液においても、本発明の媒晶剤を有効
量添加すれば、大きく球状に近い丸みを帯びた形状で、
且つ媒晶剤無添加の結晶並みの強度をもつ粒状硫安を製
造することができる。また、本発明により製造した硫安
結晶は、アンモニア性窒素含有量等各種の規格を充分に
満足させるものであり、粒状硫安肥料として単肥又はバ
ルク混合用としての市場に充分対応することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例2で得られた硫安結晶構造の写真図
【図2】 比較のための硫安結晶構造の写真図

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 硫安母液から晶析装置を用いて粒状硫安
    を製造するに際し、硫安母液に、クエン酸、リンゴ酸及
    び燐酸アンモニウムから選択される1種又は2種以上の
    媒晶剤を添加して晶析することを特徴とする粒状硫安の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 媒晶剤の添加量が硫安母液に対し、0.
    15〜5wt%である請求項1に記載の粒状硫安の製造方
    法。
  3. 【請求項3】 媒晶剤として更に硝酸アンモニウムを添
    加する請求項1に記載の粒状硫安の製造方法。
  4. 【請求項4】 硫安母液から晶析装置を用いて粒状硫安
    を製造するに際し、硫安母液に、主成分としてのシュウ
    酸及び/又はクエン酸、並びに副成分としての尿素を媒
    晶剤として添加して晶析することを特徴とする粒状硫安
    の製造方法。
  5. 【請求項5】 シュウ酸及び/又はクエン酸0.1〜
    5.0wt%と尿素0.1〜3.0wt%とを媒晶剤として添
    加することを特徴とする請求項4記載の粒状硫安の製造
    方法。
JP2000390427A 2000-12-22 2000-12-22 粒状硫安の製造方法 Expired - Fee Related JP4790117B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000390427A JP4790117B2 (ja) 2000-12-22 2000-12-22 粒状硫安の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000390427A JP4790117B2 (ja) 2000-12-22 2000-12-22 粒状硫安の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002193614A true JP2002193614A (ja) 2002-07-10
JP4790117B2 JP4790117B2 (ja) 2011-10-12

Family

ID=18856798

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000390427A Expired - Fee Related JP4790117B2 (ja) 2000-12-22 2000-12-22 粒状硫安の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4790117B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009544562A (ja) * 2006-07-28 2009-12-17 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ. 大型結晶生成物の連続製造方法
CN102390844A (zh) * 2011-08-08 2012-03-28 河北科技大学 一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺
RU2489352C1 (ru) * 2012-03-26 2013-08-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" Способ получения сульфата аммония
JP2014237566A (ja) * 2013-06-07 2014-12-18 Jfeケミカル株式会社 粒状硫安の製造方法

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103396222A (zh) * 2013-07-29 2013-11-20 瓮福(集团)有限责任公司 一种用于生产粒状硫酸铵的粘合剂
CN103771455B (zh) * 2014-01-08 2015-09-09 瓮福(集团)有限责任公司 一种磷石膏制硫铵增大硫铵粒度的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60103022A (ja) * 1983-11-01 1985-06-07 Sumikin Coke Co Ltd 粒状硫安の製造法
JPS63103820A (ja) * 1986-10-20 1988-05-09 Nippon Steel Chem Co Ltd 粒状硫安の製造方法
JPH0426512A (ja) * 1990-05-21 1992-01-29 Kawasaki Steel Corp 粒状硫安の製造方法
JPH06191831A (ja) * 1992-12-28 1994-07-12 Kawasaki Steel Corp 粒状硫安の製造方法
JPH0761811A (ja) * 1993-08-25 1995-03-07 Kawasaki Steel Corp 粒状硫安の製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60103022A (ja) * 1983-11-01 1985-06-07 Sumikin Coke Co Ltd 粒状硫安の製造法
JPS63103820A (ja) * 1986-10-20 1988-05-09 Nippon Steel Chem Co Ltd 粒状硫安の製造方法
JPH0426512A (ja) * 1990-05-21 1992-01-29 Kawasaki Steel Corp 粒状硫安の製造方法
JPH06191831A (ja) * 1992-12-28 1994-07-12 Kawasaki Steel Corp 粒状硫安の製造方法
JPH0761811A (ja) * 1993-08-25 1995-03-07 Kawasaki Steel Corp 粒状硫安の製造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009544562A (ja) * 2006-07-28 2009-12-17 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー.ブイ. 大型結晶生成物の連続製造方法
CN102390844A (zh) * 2011-08-08 2012-03-28 河北科技大学 一种大颗粒硫酸铵结晶制备工艺
RU2489352C1 (ru) * 2012-03-26 2013-08-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Башкирский государственный университет" Способ получения сульфата аммония
JP2014237566A (ja) * 2013-06-07 2014-12-18 Jfeケミカル株式会社 粒状硫安の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP4790117B2 (ja) 2011-10-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2002518281A (ja) 硫酸カリウムの製造法
JP4790117B2 (ja) 粒状硫安の製造方法
JP2004010408A (ja) 粒状硫安の製造方法
US4292043A (en) Process for working up effluent containing ammonium sulphate
US4461913A (en) Production of urea phosphate
US2813777A (en) Process for the crystallization of nitrate from a nitric acid solution of crude phosphate
US4239739A (en) Manufacture of purified diammonium phosphate
EP0107870B1 (en) Production of magnesium nitrate solutions
JP2004010406A (ja) 肥料用粒状硫安
JPS6351970B2 (ja)
US2795486A (en) Preparation of ammonium sulfate
JPH0426512A (ja) 粒状硫安の製造方法
JP2002284794A (ja) 5’−グアニル酸ジナトリウム・5’−イノシン酸ジナトリウム混晶の製造法
US8871170B2 (en) Polyhalite IMI process for KNO3 production
JP3460238B2 (ja) 粒状硫安の製造方法
JPS63103820A (ja) 粒状硫安の製造方法
CN115650870B (zh) 一种制备高纯度喷替酸的方法及其用途
JP3534430B2 (ja) 粒状硫安の製造方法
JP3137226B2 (ja) 高純度塩化ストロンチウムの製造法
US4409194A (en) Method of separating magnesium from wet process superphosphoric acid
RU1792932C (ru) Способ модифицировани аммиачной селитры раствором нитрата магни
US3632329A (en) Reduction of magnesium in fertilizer base solutions
CN110668468A (zh) 一种从焦炉煤气制备粒状硫铵的方法
KR0136902B1 (ko) 5'-구아닐산디나트륨과 5'-이노신산디나트륨의 혼합결정의 제조방법
JP3848714B2 (ja) エチレンジアミン−n,n’−ジコハク酸およびその第二鉄錯塩の製法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070921

A625 Written request for application examination (by other person)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A625

Effective date: 20070921

A711 Notification of change in applicant

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712

Effective date: 20071025

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20080415

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20080415

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110111

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110314

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110712

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110720

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140729

Year of fee payment: 3

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 4790117

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140729

Year of fee payment: 3

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140729

Year of fee payment: 3

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees