JP2009544562A - 大型結晶生成物の連続製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
[1]流動床式晶析装置槽を表す。晶析装置の液体内容物の最上レベルを、非直線状の点線(indented line)を用いて示す。
[2]外部回路ラインを表し、ポンプ[4]および熱交換器[5]とともに、晶析装置内に示す点線(indented)直線のレベルに対応するレベルにおける出口ラインと、概して略点線非直線のレベルの入口ラインと、を備える外部循環回路を形成している。前記点線直線は、晶析装置の内容物の、流動結晶床(晶析装置の底部から計算されるその高さは図には示していない)の上方50%に属する部分内にあることが好ましいことが留意されるべきである。点線状直線は、流動結晶床の最上部25%内にあることがより好ましい。
[3]外部循環回路内のスラリーの特性を確定する、特に外部回路内の固体の量を測定する手段を表す。より詳細には、[3]は、図1では、オフラインサンプリング点(かかる特性確定を、適当なサンプリング後に連続的にまたは半連続的に行うことができる場所)を表し、図2では、オンライン測定装置と関係する制御ライン、すなわち循環ポンプ[4]の吸引側と頭部とを接続するラインとの結合構成を表し、上記ラインは、生成物回収ライン[7]における弁[6]を制御しているオンライン測定装置(たとえば、吸光測定(Light Extinction Measurement)(LEM)装置)を通過する。
[4]プロペラポンプまたは渦巻きポンプの群から選択される循環ポンプを表す。
[5]熱交換器を表す。
[6]生成物回収ライン[7]のための制御弁を表す。
[7]生成物回収ラインを表す。
[8]固体/液体分離のための機器、たとえば遠心分離機を表す。
[9]ろ過ラインを表す。
[10]固体形態の大型結晶生成物を収集するラインを表す。任意に、このラインには乾燥操作および篩い分け操作が含まれる。
[11]母液槽を表す。
[12]母液槽[11]への供給を表す。
[13]流動床式晶析装置[1]への供給ラインを表す。
[14]蒸気出口ラインを表す。
[15]外部循環回路[2]への出口ラインのレベルを表す。
オスロタイプの500−m3流動床式晶析装置[1]を、槽[1]からライン[2]、ポンプ[4]および熱交換器[5]を介してスラリーを循環させる外部循環回路とともに使用した。ポンプは、容量4000m3/時のBegemannインペラポンプであった。晶析装置を、110℃の温度でかつ105kPaの圧力で蒸発作用により動作させた。槽[1]内には、飽和硫安水溶液に硫安結晶を含む330m3の水性結晶スラリーが存在した。懸濁結晶塊は、槽[1]の下方部分に結晶床を備えており、そこでは、スラリーの結晶の濃度は約40重量%から約50重量%までの範囲であった。カプロラクタムのための製造プロセスにおいて副産物として得られ、かつ水に溶解した硫安(溶液に対して40重量%の硫安)を含む硫安供給溶液を、晶析装置の外部循環回路[2]内へのライン[12]および[13]を介して懸濁結晶塊に導入した。硫安溶液に硫安生成物結晶を含む生成物スラリーを、弁[6]およびライン[7]を介して槽から回収した。硫安生成物結晶を、遠心分離機[8]および乾燥機(図には示さず)を使用して生成物スラリーから分離した。乾燥した硫安結晶を、篩い分け装置を使用してサイズ分級した。遠心分離機[8]によって結晶から分離された硫安溶液を、ライン[9]を介して懸濁結晶塊に再循環させた。ライン[13]の硫安供給溶液の流量は、35トン/時であり、それは、ライン[9」を通る硫安溶液の10トン/時を含む。生成物スラリー[7]の流速は20トン/時であった。生成物スラリーの結晶濃度は50重量%であった。
本発明による実施形態では、比較例で使用した機器を、弁[6]を通して得られるべき大型結晶生成物を制御するために、外部循環回路[3]にスラリーの特性を確定する手段を取り付けることにより、図2に示す機器構成に変えた。槽[1]から外部循環回路内に引き出されるスラリーの結晶の濃度を、吸光測定(LEM)装置[3]としてジャコビー・タルボックスモデルA−2測色計を使用して連続的に測定した。プロセスの開始を、比較例と同じ条件下で行ったが、最初は50目盛り単位のLEM装置の仮設定点を使用した。ライン[7]における大型結晶生成物の所望の平均結晶径は2.1mmであった。ライン[7]における大型結晶生成物の結晶径のサンプリングを、遠心分離機[8]の後に、4週間の間の規則的な8時間間隔で、PSD測定(振動篩を用いるDIN 66165パート1(1983年7月)およびパート2(1987年4月)による篩い分析)を用いて確定した。各サンプリングの間隔の後、LEM測定の設定値を上方に調整し(ライン「7」における大型結晶生成物の径が所望の径値を上回った場合)、または下方に調整した(ライン[7]における大型結晶生成物の径が所望の径値を下回った場合)。行った実験的運転において、最初のサンプリングの後、1.8mmの結晶径が検出され、LEM測定の設定点を40目盛り単位に調整した。次のサンプリング(再び8時間)の後、2.3mmの結晶径が検出され、LEM測定の設定点を45目盛り単位に調整した。LEM測定の設定点の調整を、ライン[7]における大型結晶生成物の径の測定の結果に従って、8時間毎に継続した。数回の反復の後、比較的安定した設定点(約47目盛り単位で)に達し、後続する8時間サンプリングにおいて、約2.1mmの、ライン[7]における大型結晶生成物の径に略変動がないことが分かった。本発明の方法により、ライン[7]における大型結晶生成物の結晶径を、少なくとも4週間のLEM測定の連続制御下で晶析装置から出る生成物流[7]を変更することにより、所望の値で維持することができた。平均結晶径の周期的に変動する挙動はそれ以上観測されず、得られた結晶の径は約2.1mmで安定したままであった。結果を、米国仕様または欧州仕様にそれぞれ従い生成物に対して表1および表2に示す(「LEM制御あり」データを参照)。
Claims (19)
- 流動床式晶析装置において結晶性生成物の大型結晶生成物を調製する連続方法であって、前記流動床式晶析装置が、晶析槽と結晶に機械的に影響を与える手段とを備え、前記晶析槽に、(i)供給ラインと、(ii)外部循環回路であって、前記外部循環回路におけるスラリーの特性を確定する手段と熱交換器とを備える、外部循環回路と、(iii)生成物回収ラインと、が接続される、方法であって、
任意の特定の結晶性生成物に対し、かつ前記外部循環回路において選択される任意の流量で、前記外部循環回路における前記熱交換器の前の前記スラリーの前記結晶性生成物の結晶の重量パーセント、ECCWPCが、前記スラリーの特性を確定する前記手段によって、最大値および最小値が最大25重量%を超えて離れることなく、かつ1重量%から50重量%の範囲内にある指定されかつ所定の狭い範囲内で、制御されることを特徴とする方法。 - 前記結晶性生成物が硫安であり、前記ECCWPCが、3重量%から20重量%、好ましくは5重量%から15重量%、より好ましくは8重量%から12重量%の範囲内で制御される、請求項1に記載の方法。
- 前記晶析槽が結晶床を備え、前記ECCWPCの前記制御が、前記結晶床の高さを調整することによって達成される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記晶析槽の前記結晶床の高さの前記調整が、前記生成物回収ラインを通る生成物回収の量を調整することによって達成される、請求項3に記載の方法。
- 前記外部循環回路の入口が、前記晶析槽において、前記結晶床の上方部分のレベルにあり、好ましくは前記結晶床の最上部分のレベルにあり、前記ECCWPCの前記制御が、前記外部循環回路における前記スラリーの特性の測定の結果に従って前記結晶床の高さを調整することによって達成される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 結晶に機械的に影響を与える前記手段が、プロペラポンプまたは渦巻きポンプの群から選択される循環ポンプを含み、前記ポンプが前記外部循環回路内に配置され、攪拌器が前記晶析槽内に配置され、前記外部循環回路における大きい方の結晶の少なくとも一部が、前記外部循環回路において破砕され、その結果新たな種結晶が形成される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポンプの回転数が、新たな種結晶の所定比率を達成するように調整される、請求項6に記載の方法。
- 得られるべき前記大型結晶生成物が硫安であり、前記外部循環回路における前記結晶の平均径が少なくとも0.5mmに等しい、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記外部循環回路における前記結晶の平均径が少なくとも1.5mmに等しい、請求項8に記載の方法。
- 得られるべき前記大型結晶生成物が硫安であり、前記生成物ラインを通して回収される前記結晶の平均径が少なくとも1.5mmに等しい、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記生成物ラインを通して回収される前記結晶の平均径が少なくとも2mmに等しい、請求項10に記載の方法。
- 硫安が製造され、前記外部循環回路における前記結晶の平均径が少なくとも1mmに等しく、前記生成物ラインを通して回収される前記結晶の平均径が少なくとも2mmに等しい、請求項8または11に記載の方法。
- 前記外部循環回路における前記結晶の平均径が少なくとも1.5mmに等しく、前記生成物ラインを通して回収される前記結晶の平均径が少なくとも2.5mmに等しい、請求項9または11に記載の方法。
- 指定されかつ所定の狭い範囲内で前記スラリーの特性を確定する前記手段が、設定点を維持するように装備され、この設定点が、少なくとも1時間の規則的な間隔で、前記所定範囲内で適当に選択された任意の特定の値に調整され、それにより、前記設定点の前記調整が、前記選択された規則的な間隔で確定されるように前記生成物ラインを通して回収される前記結晶の実際の平均径に基づくフィードバック制御に従って行われる、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記設定点が、平均約8時間の規則的な間隔で調整される、請求項14に記載の方法。
- 前記生成物ラインを通して回収される前記結晶の前記平均径が、市場の需要に対して調製される前記大型結晶生成物の結晶サイズ分布を微調整するために、少なくとも1つの篩または1つの篩い分けステップを使用する篩い分けプロセスにさらにかけられる、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記篩い分けが、少なくとも2つの画分Aおよび画分Bをもたらし、それら画分のうちの最小結晶を含む画分、画分Aが、前記結晶の最大径が所定値X1mmである画分であり、画分Bが、前記大型結晶生成物が硫安である場合に、少なくとも80重量%が前記所定値X1mmより大きい径を有する、所望の生成物画分である、請求項16に記載の方法。
- 画分Bが、前記大型結晶生成物が硫安である場合、少なくとも90重量%である、請求項17に記載の方法。
- 画分Bが、前記大型結晶生成物が硫安である場合、少なくとも95重量%である、請求項18に記載の方法。
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