JP2003516851A - 溶液、溶融液、懸濁液、乳濁液、スラリー、または固体を顆粒に加工処理するための方法および装置 - Google Patents
溶液、溶融液、懸濁液、乳濁液、スラリー、または固体を顆粒に加工処理するための方法および装置Info
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Abstract
Description
ズの顆粒に加工処理する方法および装置に関する。
granulation)は、たとえば肥料および食品加工業での溶融液、溶液、スラリー
、乳濁液、懸濁液、または固体の粒子化(particulation)に用いられる技術で
ある。
ントを適正に操作するために、溶融液化学(melt and solution chemistry)、
結晶性、総質量−エネルギー均衡、質量−エネルギー移動、粒子−粒度分析均衡
、流体力学、および流動化技術の知識が必要である。
および粒度分析均衡が、生産能力および質に関して正確な評価(performance)
を与えるために正しく設定されなければならないことのために困難である。これ
らの均衡のそれぞれは、操作者に利用可能なほとんどの制御パラメータのように
、独立して設定されない可能性もあり、設計者が3つ全ての均衡に影響を及ぼし
ている。限定され単純化された式の組として表される均衡は、複数の解決法も有
しており、最適または最善の解決法は、製品系(product system)の化学的特性
および物理的特性、製品の品質および設備費用、ならびに他の入力ファクター(
input factor)によって決まる。
る熱を有する。流動床設計において、これらの違いにより種々の設計パラメータ
、および気流および温度、再循環流(recycle flow)および温度、融解温度およ
び濃度に関する設定パラメータがもたらさられる。流動床造粒プロセスについて
の最も重要なファクターは、粒子の成長および種粒子の生成を介した全体のエネ
ルギー均衡および粒度分析均衡とともに液相の制御である。
子とともに凝集されることを妨ぐのに十分に大きく、所望の生成サイズよりも小
さい粒子として定義される。
は、小(undersized)顆粒および紛状にされた大(oversized)顆粒のある種の分
画を造粒装置に再循環させることによって制御されてきた。このことは、プロセ
スの操作および適応を容易にし、種々のシステムおよび粒度分析を扱うことを可
能にさせ、さらに、流動床すなわち液相の状態および結晶化蒸発速度(crystall
isation evaporation rate)を制御することができる。流動床造粒装置が総混合
反応装置(total mixed reactor)として作動するということが、ロバストな設
計および操作可能原理(operational philosophy)をさらに支援している。
および塊を運び、他の操作パラメータの影響およびそのパラメータに対する感度
を制限する。これにより、分級化造粒装置の開発の利益を限定してきた。流動床
造粒プロセスは、生成物の品質および操作安定性の点から見た場合、凝集が望ま
れず回避されるべきであるため、生成された種粒子の数に影響を及ぼされやすい
。凝集は粉砕強さが低い粒子を形成するので、再循環比を3〜7に増すことなく
凝集により粒子バランスを制御することは困難である。重要な制御パラメータと
して、過度の再循環の流れをともなうロバストな設計は産業で好まれてきた。低
い再循環の流れは、種粒子の数が正確であり安定した数で生成される場合にのみ
可能である。
することができる造粒装置として定義される。この生成物は、造粒装置内の顆粒
よりも大きな粒径サイズを連続的に有する。分級の効率は、分級に適用される方
法および床が処理するサイズの違いによって決まる。分級化造粒装置は、動的プ
ロセスにおいて、大きい顆粒の所望の生成分画に対しては短い滞留時間を与え、
したがって、小さい方の顆粒に対しては長い滞留時間を与えるので、その小さい
方の顆粒が生成サイズに至るまでもっと大きくなってから排出されることができ
る。分級化造粒装置はまた、均一な種材料を供給されると、理想的なプラグ流れ
反応器(plug flow reactor)として機能することができる。従来の流動床造粒
装置での顆粒のスクリーニング(ふるい分け:screening)および再循環は、常に
、米国特許第4,219,589号に記載の様に、床の外側でなされる。
ることは、DE3428504−C2に記載されているが、操作の点から見て有
利であるようには思われない。
循環が、スクリューコンベヤと流動床とを組み合わせたものである隣接ユニット
(adjacent unit)においてなされる連続式造粒装置を記載している。この特許
は、連続的に紛状材料を顆粒に処理する造粒装置本体と、生成した顆粒を造粒装
置本体から排出するためのスクリューコンベヤとを備える装置を記載しており、
このスクリューコンベヤは、生成した顆粒を搬送するとともにその顆粒を空気圧
式に分級するための手段を備える。特許を付与された原理は、塵埃または微細粒
子を排出流から分離および再循環することしかできないであろう。この方法にお
ける分級効率は、大径の顆粒と塵埃の分画との逃げ速度(escape velocity)の違
いに基づいているので、1〜5mmの粒子を含有する塊から1〜2mmの粒子を
分離することはできないであろう。気泡形成およびスラッギング(脈動:sluggi
ng)により、造粒装置に戻る1〜5mmのあらゆるサイズの粒子の流れが形成さ
れるであろう。
されている。床内部の気流速度および気泡破裂の構造の影響は、単一床の分画の
上部と下部とで異なるサイズの粒子を達成する効果を与えた。「粉体技術98」
(1998)の273〜278頁では、水平バッフルの効果が記載され実証され
ている。
圧力の低下がもたらされる。床の総移動は、バッフルおよび幾何学構成(geomet
ry)の双方により低減され、床は低い処理能力を果たすが、これは、熱および質
量の移動が乱流および粒子の運動を必要とするからである。
直型分級の効果のみの場合、造粒装置のサイズおよび形状は、床の高さ比まで領
域を制限され、したがって、1つの室のみで試験される。国際特許第97/02
887号に記載されているように、単一の造粒装置室に配置された水平バッフル
もまた、噴霧ノズルを取り付ける自由があまり与えられないので、実践的に不都
合であると見なされる。
(篩い)、粉砕機、溶解機、乾燥機、冷却機、プラント内部での中間貯蔵(inte
rmediate storage)および固体材料移動の投資費用が高いことである。このこと
は、操作可能な配置を可能にするために、大きな建物および高価な鋼構造(stee
l construction)を必要とする。各機械的および電気的アイテムには、設計、エ
ンジニアリング(土木)、コミッショニング(委託)、予備品、モニタリング、
メンテナンス、清掃、および操作者側による注視が必要とされる。塩および湿気
により与えられる腐食環境では、材料の量によりさらに投資費用が増大する。機
械的アイテムの数により、故障率および費用のかかる機械のダウン時間のおそれ
が高まる。
ナンスおよびプロセス設備の清掃のために頻繁に停止が必要とされる。メンテナ
ンス活動のためにプラント内部の洗浄水および余分なスペースを回収することに
より、かかるプラントを建設および運転するための費用がさらに増大する。種生
成を最適化し、かつ結晶化および凝固プロセスを制御することによって再循環流
を低減することは、最善のプロセスに匹敵する利点をいくつかもたらした。
流動床プロセスを設計することは可能である。流動床造粒装置にわたる最適な熱
均衡は、気温または気流を変えることにより達成し得る。比較的大きな気流であ
っても、流動化自体には必要とされる。代替的に、熱バランスは、流動床自体で
内冷却または内加熱することにより解決され得る。
は、上記の従来の床におけるものとは異なる方法で顆粒の成長を制御することが
必要である。従来の床における造粒成長および生成物粒度分析は、飼料または粉
砕し再循環した材料の粒径分布、飼料と溶融液との比、および流動床または造粒
装置での分級効果の関数である。従来の床は、分級効率が低く、総混合流反応装
置とほぼ同じように動作する。総混合流反応装置からの生成物は、新たな(fres
h)小型供給物と、成長した(matured)より大きな粒子からなる。理想的なプラ
グ流れ反応装置の場合であっても、生成物は大部分が、供給物または再循環され
た材料の粒径分布によって決まる。
級サイズの顆粒に加工処理することができる方法および装置を提供することであ
る。
の段階で1つの流動床において、溶液、溶融液、懸濁液、スラリー、乳濁液、ま
たは固体を顆粒に加工処理することができる方法および装置を提供することであ
る。
のプラントに導入された際に生産能力が高まる上記の方法および装置を提供する
ことである。
粒径分布の顆粒に加工処理することができる流動床造粒方法および装置を開発し
た。
、供給口5と、種入口6と、壁3a、3bにより画定された空気用出口4と、生
成した顆粒用出口9とを備えた流動空気室7を有する造粒室を備える。この造粒
室は、凝集および種制御セクション1と造粒および分級セクション2とに分割さ
れ、該造粒および分級セクション2は、非対称デザインを有する1つまたは複数
の連続した区画からなる。
分級サイズの顆粒に流動床を用いて造粒するための本発明による方法は、供給物
とともに粒状にされる、投入種粒子が、造粒および分級セクションにおける前に
、凝集および種セクションにおいて制御されたサイズを与えられること、および
顆粒の分級が、上記造粒および分級セクションの非対称区画において行われるこ
とを含む。
有しており、傾斜した分離バッフルを備えた粒子成長区画からなり、これによっ
て、各区画で粒子の分級が生じ、および床の出口に向かって大きな粒子ならびに
床の入口に向かって小さな粒子が移動することになる。
により、床の種々の部分および各区画内において流動気流の分化が形成される。
ンおよび再循環ループがなしていることを内部で行っている。分級化流動床では
、所望の生成物よりも小さい顆粒は、所望の生成物サイズに成長するまで床の内
部でより長い滞留時間を与えられる。したがって、再循環される必要のある小さ
な粒子は存在しないであろう。従来の床では、最小の顆粒は、より長い滞留時間
を得るために床に戻って再循環される必要があった。分級化流動床では、大きな
粒子は短い滞留時間を有するであろう。従来の床は、大きな粒子に滞留時間を短
く与えず、小さな粒子に滞留時間を長く与えていない。したがって、床に生成さ
れる大きすぎる粒子のより大きな分画が存在するであろう。顆粒の成長バランス
とともにこのことは、大きなサイズの粒子を連続して粉砕することを必要として
いる。
御区画に配置された、可変速度を有する回転子(rotor)の形態で導入すること
ができる。このことは、粒度分析平衡のために十分な種材料を生成することを必
要とする。
決定するのは、基本的に種粒子の数と増大係数(enlargement factor)である。
いるが流動床造粒装置の構成には用いられていない。塵埃および小さな粒子が大
きな顆粒間に流れ落ちる、パーコレーション(percolation)と呼ばれる振動塊
(vibrated mass)の偏析があるが、この偏析もまた用いられていない。この効
果は、移動が小さい場合により顕著であるが、流動床では、気流により妨げられ
るかまたは無効であろう。
ドラム型造粒において用いられるが、これらの造粒プロセスに対する質量および
エネルギーのバランスは、通常、十分に定義され、温度を制御された多量の再循
環材料を必要とする。
配することによって提供される非対称である。床の出口に向かう流動速度が高い
ほど、その出口に向いた勾配した天井と組み合わされて、床の全体、および傾斜
したバッフル間の双方に循環する(circular)フローパターンを与える。一方の
側に投入される気流速度および運動エネルギーが高いほど、低密度によってより
高い床レベルが与えられる。これにより、床の上部にある小さな粒子は、凝集お
よび種制御セクションに流れ戻され、最大の粒子は、循環流(circular flow)
によりバッフルプレート間または各室の内部の循環流、および全体の循環流によ
り、層床に沿って浮遊する結果となるであろう。
小さな粒子に対して低速度のゾーンを形成することにより段階的な分級が得られ
る。各区画の内部の水平的な偏析の場合、区画間の粒子の無作為な交換により、
区画から区画への全体的な分級が生じるであろう。さらに、循環の床の移動全体
は、層床に沿って出口に向かうより大きな粒子、および床の上部にある出口に向
けて戻される微細粒子の移動を生じるであろう。
るようにつくられていなければならない。バッフルは、各段上である種の効率を
有した、多段式分級システムを設けている。バッフルは、造粒装置を、多段式反
応装置に類似した一連のステップに分割する。達成された効果は、プラグ流れに
類似しており、バッフルプレートの上部にわたる微粉の制御された再循環との組
み合わせにより、蒸留カラム(distillation column)に対するような多段式分
級の効果を与える。床に残っている生成物の粒径分布は、造粒装置に含有されて
いる生成物の全体の粒径分布よりも明らかに狭い。
さい粒子を移動するものであり、ここではこの小さい粒子が種材料として機能す
る。床レベルの上部より上の全体の気流は、顆粒を送風スクリーニング(wind s
creening)し、造粒ゾーンに最小の粒子を送り、また大きな粒子が生成物として
残ることができるようにする、機械的設計と合わさっている。
、滞留時間分布も狭くなるであろう。
る種々の方法がある。床の内部に粉砕機(a grinder or crusher)を設置するの
と同様に事前凝集(pre−agglomeration)または小球状化塔(prilling tower)
も提供される。可変速度を有する回転子を用いて、種材料を提供し、生成物の粒
径を制御することができる。
セクション2、加圧室7、および水平に上り勾配した層床10を備える流動床造
粒装置を示す。造粒および分級セクション2は、傾斜したバッフルプレート12
を含む。さらに、この造粒装置は、溶融液、溶液、乳濁液、スラリー、固体、ま
たは懸濁液を凝集および種セクション1に供給するための入口5と、種材料用の
入口6と、壁3aおよび3bに画定された、空気を排出するための出口4と、天
井3cと、端壁3dと、所望のサイズに生成した顆粒を排出する出口9とからな
る。
1では、溶融液、懸濁液、スラリー、固体、または溶液が種粒子上へ噴霧され、
凝集または層状に重なって形成して凝固する。必要な種子生成は、物理的粉砕手
段によって流動床の外部または内部でなされ得る。
r)として機能を果たすことができ、これは、過剰な凝集の形成および塊の形成
をせずに大容量の溶融液注入(melt injection)を達成するのに必要である。気
流速度が低いことにより、より多くの凝集が与えられ、塵埃の形成が低減し、床
4に存在している空気により塵埃のキャリーオーバ(carryover)が低減される
。このようにして、セクション1の全体の負荷(load)および気流速度は、全体
の床の種子生成および粒度分析を制御するために用いられ得る。噴霧技術は、二
相または一相のノズルを有するものであることができる。ノズルの方向は、溶融
または溶液系(melt or solution system)間の個々の特性に応じて様々である
。セクション1からセクション2への最大粒子の移動は、床10に沿って行われ
、層床の傾斜、流動空気率の差、および/または層床の指向性ノズルによって与
えられる、全体の床における回転駆動力によって引き起こされる。大きな粒子に
は、気泡破裂により全方向に無作為に粒子が送られている床の上部に持ち越され
ているものもあり、その大きな粒子は、水平方向の気流によって目下の区画また
は入口に近い区画へ戻される小さな粒子よりも、出口に近い区画に容易に移動す
るであろう。
ン1よりも高くともよく、その気流速度もまた、増大した粒子のサイズ(粒度)
を流動化するための要件として、また全体の分級についての重要なファクターと
して、出口9に向いている各区画に対してより高いものとする。流動気流速度が
より高いことにより、床内の気圧が高くなり、また床内のレベルが高くなる。空
気内の水平傾度および層圧は、床内の水平方向の平均的な気流成分を与え、水平
方向の偏析を与える。小さい粒子は、凝集および種制御セクション1に向けて逆
流される。空気室7は、連続した区画を含み得る。出口に向かう流動気流速度を
高くすることを達成する1つの方法は、層床10にわたって出口に向けての圧力
低下を低減するか、または連続した空気区画内の圧力を出口に向けて高めること
である。この圧力低下は、穿孔した層床の開口のサイズまたは数により調整する
ことができる。
に対して圧力低下は大きく気流は小さくなる。このことは、図1および図2に示
すように、層床10の傾斜によって達成することができる。出口9に向いた造粒
セクション2の室内の気流が高いほど、これらのセクションおよび区画の材料の
平均レベルが高くなり、これらの区画の上部ゾーン3から、凝集および種制御セ
クション1に戻る小さな粒子の移動が見られるであろう。このことは、空気出口
4に向いた自由な気流ゾーン3によってさらに高められる。
は垂直に浸水される内部冷却板または管を用いることによって冷却がもたらされ
る。
せるかまたは制御することが重要である。この気泡は、粗材料を床の下部から上
部へ移送する。気流速度および幾何学構成の双方が水平的な非対称の場合、気泡
は、図3に示すように、気泡が形状11を変える傾斜バッフルまたは区画に水平
方向に向かって移動し、バッフルに沿って上昇し、床内に含有された材料の表面
を突破する際に粗材料から出る。気泡の突破の際、材料が噴出することにより、
床内の後方に微粉が移動し前方に粗粉が移動する。
るようになる。乱流の欠如および気流速度が低いことは、小さな粒子の集結に好
都合である。小さな粒子は、下方に向かって、バッフルの下側および隣の室また
はセクションに入るように移動するであろう。バッフルプレートの下端から層床
への距離は、プレート間の安定した円形の動きおよび室間の十分な移動を達成す
るように調整されるものとする。バッフルプレートの角度および形状は、正確な
フローパターンを達成するために重要である。バッフルプレートの両側での粒子
の移動は、図4および図5に示すように、V型のプレートによりさらに高めるこ
とができ、室間の移動をさらによくすることができる。
のセクション2にある下方の微粉ゾーンに及ぶ。同様に、セクション2内の小さ
な粒子は、前の区画のゾーン3に移動し戻される。床の上部および下部、バッフ
ルの下方および上方での、無作為な運動パターンは、区画間の交換を保証するで
あろう。
験結果を示す。この装置は、以下のパラメータで作動される: 材料: 嵩密度1000kg/m3の尿素顆粒(urea granules) 気流速度: 1.1〜1.4m/s 気温: 周囲温度、摂氏20〜22° 床充填: 32.5〜37kg 床傾斜α: 6° バッフル傾斜β: 15°
この測定は、出口生成物のD50が床の全体の含有物に対してD50とどのよう
に比較されるかを算定している。出口のD50が全体床のD50と等しい場合、
分級効率は0%であり、このことは、総混合床に比して何の効果もないことを意
味している。出口のD50が全体床のD90と等しい場合、分級効率は80%で
ある。D50は顆粒の粒径であり、この粒径は、該直径よりも小さい顆粒の50
%、続いてそれより大きな顆粒の50%にその質量を分割されている。D90は
、同様に、その直径よりも小さな顆粒の90%、続いてそれより大きな顆粒の1
0%に分割された直径である。
れ、材料のいかなる排出または供給もせずに作動することを意味する。出口から
の採取は、安定した状態が達成されたかを検査するためだけになされた。
給することによりシミュレートされる。この負荷は、滞留時間として算定された
。シミュレートされた、10分間の滞留時間は、動的試験を行う際に用いられた
。
、床の全体の含有物と比してどのように変わっているかを示している。図9は、
蓄積された粒径分布曲線についてと同じものを示している。
(degree)傾斜した3つのバッフル、6〜10度傾斜した1つの床により達成さ
れる。しかしながら、より確実な結果は、表に示すようないくつかの特徴により
達成される。
向けての流動状況に変化をもたらしていた。
の外部で顆粒をスクリーニングおよび再循環せずに行う造粒のために利用できる
ものである。
3〜7mmに肥大または供給(post)するのに最適である。
による分級化流動床造粒装置の一設計の縮尺した側面図である。
流動空気室を有する、本発明による分級化流動床造粒装置の代替的設計の縮尺し
た側面図である。
とができるかを示す幾何学的見取り図である。
高めるのかを示す図である。
Claims (12)
- 【請求項1】 分級化流動床造粒装置(a classifying fluid bed granulat
or)であって、層床(bed floor)(10)と、天井(3c)と、端壁(3d)と
、供給口(feed inlet)(5)と、種(seed)入口(6)と、壁(3a、3b)
により画定された、空気用出口(4)と、生成した顆粒用出口(9)とを備えた
流動空気室(fluidizing air chamber)(7)を有する造粒室を備え、 該造粒室は、凝集および種制御セクション(an agglomeration and seed cont
rol section)(1)と造粒および分級セクション(2)とに分割され、 該造粒および分級セクション(2)は、非対称デザインを有する1つまたは複
数の連続した区画からなる、分級化流動床造粒装置。 - 【請求項2】 前記非対称デザインは、水平面と角を形成する、前記セクシ
ョン(2)のバッフルプレート(12)によってもたらされることを特徴とする
、請求項1に記載の分級化流動床造粒装置。 - 【請求項3】 前記層床(10)は、水平面と角を形成し、前記生成した顆
粒用出口(9)に向かって上り勾配となることを特徴とする、請求項1に記載の
分級化流動床造粒装置。 - 【請求項4】 前記非対称デザインは、水平面と角を形成するバッフルプレ
ート(12)によってもたらされ、前記層床(10)は、前記水平面と角を形成
し、前記生成した顆粒用出口(9)に向かって上り勾配となることを特徴とする
、請求項1に記載の分級化流動床造粒装置。 - 【請求項5】 前記凝集および種制御セクション(1)は、少なくとも1つ
の区画(compartment)に分割されることを特徴とする、請求項1に記載の分級化
流動床造粒装置。 - 【請求項6】 前記空気室(7)は、2つまたはそれ以上の空気区画に分割
されることを特徴とする、請求項1に記載の分級化流動床造粒装置。 - 【請求項7】 前記層床(10)を設けて、異なるサイズの穿孔によって前
記セクション(1)および(2)に異なる量の流動化空気を与えることを特徴と
する、請求項1に記載の分級化流動床造粒装置。 - 【請求項8】 前記バッフルプレートはV型であることを特徴とする、請求
項2に記載の分級化流動床造粒装置。 - 【請求項9】 前記出口(9)に近い前記壁(3d)および天井(3c)は
、内方向に傾斜していることを特徴とする、請求項1に記載の分級化流動床造粒
装置。 - 【請求項10】 溶液、スラリー、溶融液、乳濁液、懸濁液、または固体で
ある飼料(feed)を所望の分級サイズの顆粒にする流動床造粒方法であって、前
記飼料とともに粒状にされる投入種粒子(inlet seed particle)は、造粒およ
び分級セクションにおける前に、凝集および種セクションにおいて制御されたサ
イズを与えられること、および前記顆粒の分級は、前記造粒および分級セクショ
ンの非対称区画において行われることを含むことを特徴とする、流動床造粒方法
。 - 【請求項11】 傾斜したバッフルプレートは、前記各区画に造粒の分級を
もたらす該区画を分けるために用いられる、最大粒子は、前記層床に沿って前記
凝集および種制御セクションから前記造粒および分級セクションへ移送され、か
つ小さな粒子は、前記床の入口に向けて移送されることを特徴とする、請求項1
0に記載の流動床造粒方法。 - 【請求項12】 前記流動床における回転推進力(rotational driving forc
e)は、 前記層床を前記生成した顆粒の出口に向けて上り勾配させること、および/ま
たは 前記端壁ならびに前記天井を勾配させて、前記種々の区画に対し流動気流速に
違いをもたすこと、および/または 前記層床の指向性ノズル(directional nozzle)によって、 もたらされることを特徴とする、請求項7に記載の流動床造粒方法。
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