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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Verarbeitung einer Lösung,
einer Schmelze, einer Suspension, einer Emulsion, eines Schlamms
oder von Feststoffen zu Körnern einer
klassierten Größe.
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Die
Fließbettgranulierung
oder die Granulierung im fließenden
Bett ist eine Technik, die in der Partikelbildung aus Schmelzen,
Lösungen,
Schlämmen,
Emulsionen, Suspensionen oder Feststoffen zum Beispiel in der Kunstdünger- oder
Nahrungsmittel-Industrie verwendet wird.
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Ein
Fließbettgranulierungsverfahren
kombiniert verschiedene Wissenschaften und Technologien. Um eine
Fließbettgranulierungsanlage
richtig zu betreiben, bedarf es Wissen über die Chemie der Schmelze
und Lösung,
Kristallisierungseigenschaften, Gesamtmassen- und Gesamtenergiebilanz,
Massen- und Energietransport,
Partikel- und Granulometriebilanz, Strömungsdynamiken und Fluidisierungstechnologie.
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Im
Hinblick auf die Tatsache, dass die Massenbilanz, die Energiebilanz
und die Granulometriebilanz richtig eingestellt werden müssen, um
die richtige Leistung im Hinblick auf die Kapazität und die
Qualität
zu erbringen, ist es schwierig, diese Anlagen zu konstruieren und
zu betreiben. Da die meisten der Kontroll-Parameter, die den Betreibern
und Konstrukteuren zur Verfügung,
stehen alle drei Bilanzen beeinflussen, kann nicht jede der Bilanzen
unabhängig
eingestellt werden. Die Bilanzen, die als ein beschränkter und
vereinfachter Satz von Gleichungen ausgedrückt werden, besitzen auch mehrere
Lösungen,
wobei das Optimum oder die beste Lösung von den chemischen oder
physikalischen Eigenschaften des Produktsystems, der Produktqualität und den
Kosten für
die Betriebsmittel und anderen Eingabefaktoren abhängig ist.
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Unterschiedliche
Salzsysteme besitzen unterschiedliche Löslichkeiten und eine unterschiedliche
Kristallisationswärme.
Beim Konstruieren eines Fließbetts
führen
diese Unterschiede zu einer Vielfalt von Konstruktionsparametern
und Einstellungen für
den Luftstrom und die Temperatur, die Rücklaufmenge und die Temperatur,
die Schmelzetemperatur und -konzentration. Der wichtigste Faktor
für das
Fließbettgranulierungsverfahren
ist die Kontrolle der flüssigen
Phase zusammen mit der Gesamtenergiebilanz und der Granulometriebilanz
durch das Partikelwachstum und die Herstellung von Keimpartikeln.
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Ein
Keimpartikel ist definiert als ein Partikel, der zu groß ist, um
mit dem ausströmenden
Luftstrom aus dem Granulator ausgetragen zu werden und groß genug
ist, um zu verhindern mit anderen Partikeln agglomeriert zu werden,
und kleiner als die gewünschte
Produktgröße ist.
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In
einem herkömmlichen
Fließbettgranulierungsverfahren
wurde die Größenverteilung
der hergestellten Körner
durch Kreislaufführung
einer bestimmten Fraktion zu kleiner Körner und zerkleinerter zu großer Körner in
dem Granulator kontrolliert. Dies erleichtert den Betrieb und die
Flexibilität
des Verfahrens und macht es möglich
verschiedene Systeme und Granulometrie zu beherrschen und immer
noch in der Lage zu sein, die Bedingungen im Fließbett zu
kontrollieren, das heißt
die flüssige
Phase und die Geschwindigkeit der Kristallisierungsevaporation.
Die Tatsache, dass ein Fließbettgranulator
als ein vollständig
gemischter Reaktor arbeitet hat ferner die robuste Konstruktion
und die Betriebsphilosophie unterstützt.
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Ein übermäßiger Kreislaufstrom,
das 0,5 bis 2 fache des Produktflusses, der einen Überschuss
an Saatkörnern
und einen Massenfluß trägt, schränkt den
Einfluss und die Empfindlichkeit der anderen Betriebsparameter ein.
Das hat das Interesse an der Entwicklung von Klassiergranulatoren
beschränkt.
Fließbettgranulierungsverfahren
sind gegenüber
der hergestellten Zahl von Saatpartikeln empfindlich, da eine Agglomeration
unerwünscht
ist und aus Sicht der Produktqualität und Betriebsstabilität vermieden
werden sollte. Agglomeration führt
zu Partikeln mit niedriger Druckbelastbarkeit und es ist schwer,
Agglomeration zu verwenden, um das Partikelgleichgewicht zu kontrollieren
ohne das Kreislaufverhältnis
auf 3–7
anzuheben. Von der Industrie ist eine robuste Konstruktion mit einem übermäßigen Kreislaufstrom
als einem wichtigen Kontrollparameter bevorzugt worden. Ein niedriger
Kreislaufstrom ist nur möglich,
wenn die Zahlen der Saatkörner
in einer präzisen
und genauen Anzahl hergestellt werden.
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Ein
Klassierfließbettgranulator
ist definiert als ein Granulator, der in der Lage ist, das Produkt,
das die größte Körnerfraktion,
die im Bett enthalten ist, darstellt, abzuführen. Das Produkt besitzt beständig eine
Körnergröße, die
größer ist
als die Körner
in dem Granulator. Die Effizienz der Klassierung ist abhängig von
den Verfahren, die zur Klassierung verwendet werden, und den Größenunterschieden,
die im Bett gehandhabt werden. In einem dynamischen Verfahren wird
ein Klassiergranulator für
die gewünschte
Produktfraktion von großen
Körnern
zu einer kürzeren
Retentionszeit führen
und wird daher zu einer längeren
Retentionszeit für
die kleineren Körner
führen,
wobei er ihnen die Möglichkeit
gibt, mehr zu wachsen bevor sie die Produktgröße erreichen und abgeführt werden.
Ein Klassiergranulator ist auch in der Lage, als ein idealer Propfenströmungsreaktor
zu arbeiten, welchem eine Zufuhr gleichmäßigen Saatmaterials zugeführt wird.
In herkömmlichen Fließbettgranulatoren
wird die Durchmusterung und Wiederverwendung immer außerhalb
des Betts durchgeführt,
wie es zum Beispiel im US Patent 4219589 beschrieben ist.
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Unter
dem Gesichtspunkt des Betreibens wurde das Einbauen der mechanischen
Durchmusterung und des Zerkleinerns in oder nahe an den Fließbettgranulator,
das in DE 3248504-C2 beschrieben ist, als nicht vorteilhaft angesehen.
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Jedoch
beschreibt US Patent 4790487 einen ununterbrochen arbeitenden Granulator,
in welchem Durchmusterung und Wiederverwendung in einer benachbarten
Einheit ausgeführt
werden, die aus einer Förderschnecke
und einem Fließbett
kombiniert ist. Das Patent beschreibt einen Apparat, der einen Granulatorkörper zum
ununterbrochenen Verarbeiten von pulverigen Material in Körner und
eine Förderschnecke
zum Abführen
der hergestellten Körner
umfasst, wobei die Förderschnecke
Mittel zum luftbetriebenen Klassieren der hergestellten Körner einschließt, während diese
gefördert
werden. Das patentierte Prinzip ist nur fähig, den Staub oder feine Partikel
des Abführflusses
abzutrennen und wieder zu verwenden. In diesem Verfahren basiert
die Klassiereffizienz auf dem Unterschied der Austrittsgeschwindigkeit
zwischen den großen
Körnern
der richtigen Größe und der
Staubfraktion und ist nicht fähig
aus einer Masse, die 1–5
mm Partikel enthält,
1–2 mm Partikel
abzutrennen. Die Bildung von Blasen und Stoßen erzeugt einen Fluss von
Partikeln aller Größen zwischen
1–5 mm
zurück
in den Granulator.
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Interne
Abscheidungseffekte in fluidisierten, mit einem Ausfluß versehenen
und sich bewegenden Betten wurden in einigen Publikationen beschrieben.
Die Effekte der Luftgeschwindigkeit und Blasen-brechender Konstruktionen
innerhalb des Betts ergaben dokumentierte Effekte, wobei ein Unterschied
in der Partikelgröße zwischen
dem oberen Ende und dem Boden in einem einzelnen Bettzwischenraum erreicht
wurde. In "Powder Technology
98" (1998) 273–278 wird
der Effekt von horizontalen Ablenkplatten beschrieben und dokumentiert.
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Die
Bett-Konstruktion mit internen Ablenkplatten führt zu einem hohen Bett in
einer Kammer mit einer anschließendem
Druckverminderung. Die Bewegung des Gesamtbetts wird sowohl durch
die Ablenkplatten und die Geometrie reduziert und das Bett erreicht
eine niedrigere Kapazität,
da der Wärme-
und Masseübergang
Turbulenz und Partikelbewegung erfordert.
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Ein
anderer Nachteil, der diese Prinzipien weniger anwendbar macht,
ist das Fehlen von horizontaler Klassierung. Mit lediglich einem
vertikalen Klassiereffekt, ist die Größe und Form des Granulators
im Bereich zu Betthöhenverhältnis beschränkt und
wird daher nur in einer einzelnen Kammer getestet. Horizontale Ablenkplatten,
die in der einzigen Granulatorkammer platziert wurden, wie in WO
97/02887 beschrieben, werden auch als ein praktischer Nachteil angesehen,
da es weniger Freiraum zum Installieren von Sprühdüsen ergibt.
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Ein
signifikanter Nachteil für
ein herkömmliches
aber unempfindliches Fließbettverfahren
sind die hohen Investitionskosten in Durchmusterungs-, Zerkleinerungs-,
Auflöseeinheiten,
Trockner, Kühler,
Zwischenlager und Materialtransport innerhalb der Anlage. Dies erfordert
große
Gebäude
und teuere Stahlkonstruktionen, um eine betriebsfähige Anlage
zu ermöglichen.
Jeder mechanische und elektrische Gegenstand erfordert Konzeption,
Konstruktion, Inbetriebnahme, Ersatzteile, Überwachung, Wartung, Reinigung
und Augenmerk durch die Betreiber. In der korrosiven Umgebung, die
durch Salze und Feuchtigkeit gegeben ist, steigert ferner die Qualität der Materialien
die Investitionskosten. Die Zahl der mechanischen Gegenstände erhöht die Fehlerrate und
das Risiko teuerer Ausfallzeit.
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Weiterhin
erfordert das Betreiben dieser Granulierungsanlagen häufige Pausen
zur Überholung
der mechanischen und elektronischen Ausrüstung und zur Reinigung der
Verfahrensausrüstung.
Die Rückgewinnung
des Waschwassers und extra Raum für Überholungstätigkeiten innerhalb der Anlagen,
steigern die Kosten für
die Konstruktion und das Betreiben solcher Anlagen weiter. Die Verringerung
des Wiederverwendungsflusses durch Optimierung der Saatproduktion
und Kontrolle der Kristallisation und des Verfestigungsverfahrens
hat einige kompetitative Vorteile für die besten Verfahren ergeben.
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Thermodynamisch
ist es möglich,
ein Fließbettverfahren
ohne Wiederverwendung von gekühlten
oder erwärmten
Körnern
außerhalb
des Fließbetts
zu entwickeln. Ein optimales Wärmegleichgewicht über den Fließbettgranulator
kann durch Änderung
der Lufttemperatur oder der Luftströmung erreicht werden. Für die Fluidisierung
selbst ist ohnehin ein relativ großer Luftstrom erforderlich.
Das Wärmegleichgewicht
kann alternativ durch eine anlageninterne Kühlung oder Erwärmung in
dem Fließbett
selbst gelöst
werden.
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Jedoch
bedarf das Betreiben eines Fließbettgranulierungsverfahrens
ohne eine Kreislaufführung
von Material, einer Kontrolle des Körnerwachstums in einer anderen
Weise als in herkömmlichen
Betten, die oben erwähnt
wurden. Körnerwachstum
und Produkt-Granulometrie in herkömmlichen Betten sind eine Funktion
der Größenverteilung
der Saat oder dem zerkleinertem im Kreislauf geführtem Material, dem Verhältnis von
Saat zu Schmelze und klassierenden Effekten in dem Fließbett oder
Granulator. Herkömmliche
Betten besitzen eine niedrige Klassiereffizienz, wobei sie nahezu
wie ein vollständig
gemischter Durchflußreaktor
funktionieren. Das Produkt aus einem vollständig gemischten Durchflußreaktor
besteht aus einem Gemisch frischer Saat von zu kleiner Größe und gereiften
größeren Partikeln.
Sogar mit einem idealen Pfropfenströmungsreaktor ist das Produkt
in großem
Maße von
der Größenverteilung
der Saat oder des im Kreislauf geführten Materials abhängig.
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Es
ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren und eine
Vorrichtung bereitzustellen, die fähig sind eine Lösung, eine
Schmelze, eine Suspension, eine Emulsion, einen Schlamm oder Feststoffe
zu Körnern
von klassifizierter Größe zu verarbeiten.
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Es
ist ein weitere Aufgabe der Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung
bereitzustellen, die fähig sind
eine Lösung,
eine Schmelze, eine Suspension, einen Schlamm, Emulsionen oder Feststoffe
in einer Stufe, in einem Fließbett,
ohne Durchmusterung, Führung
im Kreislauf, Zerkleinern und Auflösen zu Körnern zu verarbeiten.
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Ferner
ist es eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren
und eine Vorrichtung zur Verfügung
zu stellen, die oben erwähnt
wurden und welche die Investitionskosten für eine Fließbettgranulierer-Einheit herabsetzen
und die Kapazität
steigern, wenn sie in bestehende Anlagen eingeführt werden.
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Die
Erfinder haben ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Fließbettgranulierung
entwickelt, welche fähig
sind eine Schmelze, eine Lösung,
einen Feststoff, eine Emulsion, einen Schlamm oder eine Suspension zu
Körnern
mit einer engen Größenverteilung
zu verarbeiten.
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Der
Klassierfließbettgranulator
gemäß der vorliegenden
Erfindung umfasst eine Granulationskammer einschließlich einer
Fluidisierluftkammer (7) mit einem Bettboden (10),
einer Decke (3c), einer Endwand (3d), einem Einsatzguteinlass
(5), einem Saateinlass (6), einem von Wänden (3a, 3b)
definierten Auslass (4) für Luft, einem Auslass (9)
für erzeugte
Körner.
Die Granulationskammer ist in einen Agglomerations- und einen Saatsteuerteil
(1), sowie einen Granulations- und Klassierteil (2)
unterteilt, wobei der Bettboden (10) so gestaltet ist,
dass er verschiedene Mengen Fluidisierluft durch Perforationen mit
unterschiedlichen Größen in die
Teile (1) und (2) leitet, und wobei der genannte
Teil (2) aus einem oder mehreren aufeinander folgenden
Zwischenräumen
mit einem asymmetrischen Aufbau besteht, der von geneigten Ablenkplatten
(12) und/oder einem schrägen Bettboden (10)
erzielt wird.
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Das
Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung zur Fließbettgranulierung
einer Saat, die aus einer Lösung,
einem Schlamm, einer Schmelze, einer Emulsion, einer Suspension
oder Feststoffen besteht, in Körner
einer gewünschten
klassierten Größe, das
umfasst, dass den Einlass-Saatpartikeln, die mit der Zugabe granuliert
werden sollen, in einem Agglomerations- und Saatteil vor einem Granulations-
und Klassierteil eine kontrollierte Größe gegeben wird und das die
Klassierung der Körner
in asymmetrischen Zwischenräumen
im Granulations- und Klassierteil durchgeführt wird, wobei geneigte Ablenkplatten
verwendet werden, um die Zwischenräume abzutrennen, was zur Klassierung
von Körnern
in jedem Zwischenraum führt
und das die größten Partikel
aus dem Agglomerations- und Saatsteuerteil zum Granulations- und Klassierteil über den
Bettboden und die kleinen Partikel in Richtung des Einlasses des
Bettes transportiert werden.
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Der
Granulator besteht aus einem oder vorzugsweise mehreren Sprüh- und Partikelwachstumsabschnitten
mit einer asymmetrischen Gestaltung und mit geneigten Trennablenkplatten,
die zu einer Klassierung von Partikeln in jedem Abschnitt und zum
Transport von großen
Partikeln in Richtung auf den Auslass hin und kleinen Partikeln
in Richtung auf den Einlass des Betts hin führen.
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Die
asymmetrische Gestaltung, die durch das Neigen der Trennablenkplatten
und das Schrägstellen des
Bettbodens erreicht wird, erzeugt Unterschiede im Fluss der Fluidisierluft
in verschiedenen Teilen des Betts und innerhalb jedes Abschnitts.
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Die
erfindungsgemäße Klassierfließbettgranulatoreinheit
selbst führt
intern aus, was die Durchmusterungs- und Kreislaufschleife in einer
herkömmlichen
Granulierungsschleife ausführen.
Den Körnern,
die kleiner als das gewünschte
Produkt sind, wird in dem Klassierfließbett eine längere Verweilzeit
innerhalb des Betts zugestanden bis sie auf die gewünschte Produktgröße angewachsen
sind. Deshalb gibt es keine kleinen Partikel, die wieder in Umlauf
gebracht werden müssen.
In einem herkömmlichen
Bett müssen
die kleinsten Körner
zurück
in das Bett zurückgeführt werden,
um eine längere
Retentionszeit zu erzielen. Im Klassierfließbett besitzen die großen Partikel
eine kurze Verweilzeit. Das herkömmliche
Bett gibt großen
Partikeln keine kürzere Verweilzeit
und kleinen keine längere
Verweilzeit. Daher wird dort eine größere Fraktion von zu großen Partikeln,
die im Bett hergestellt wurden, sein. Zusammen mit dem Gleichgewicht
des Körnerwachstums
erfordert dies ein fortwährendes
Zerkleinern der Partikel von zu großer Größe.
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In
das Klassierfließbett
kann jedoch in Form eines Rotors mit variabler Geschwindigkeit,
der in dem Saat- und Agglomerationssteuerteil platziert ist, ein
kontrolliertes Zerkleinern eingeführt werden. Dies ist erforderlich,
um ausreichend Saatmaterial für
das Granulometrie-Gleichgewicht herzustellen.
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Die
Abhängigkeit
von der Zuführung
der Saat-Granulometrie wird verringert. Unter diesem Granulometrie-Aspekt
ist es im Wesentlichen die Anzahl der Saatpartikel und der Vergrößerungsfaktor,
welche die Kapazität
bestimmen.
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Der
Effekt der Abscheidung in einer gleitenden Masse von inhomogenen
Partikeln ist bekannt, wird aber in der Gestaltung des Fließbettgranulators
nicht verwendet. Die Abscheidung in einer vibrierenden Masse, die
Perlokation genannt wird, worin Staub und kleinere Partikel zwischen
den größeren Partikeln
herunterfallen, wird auch nicht verwendet. Dieser Effekt wird stärker betont,
wenn die Bewegung langsam ist, und wird durch den Luftstrom in einem
Fließbett
verhindert oder umgekehrt.
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Die
Abscheidung in einer gleitenden oder sich bewegenden Masse wird
in der Pfannengranulierung oder in einigen Trommel-Granulatoren
verwendet, aber die Massen- und Energiebilanz für diese Granulierungsverfahren
erfordert normalerweise eine genau definierte und große Menge
an Temperatur kontrolliertem Kreislaufmaterial.
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Wichtiges
Gestaltungsmerkmal ist die Asymmetrie, die durch die geneigten Ablenkplatten
und/oder die Abschrägung
des Bodens bereitgestellt wird. Die höhere Fluidisiergeschwindigkeit
in Richtung auf den Auslass des Betts, kombiniert mit der schrägen Decke
in Richtung auf den Auslass, führt
sowohl im gesamten Bett als auch zwischen den geneigten Ablenkplatten
zu einem zirkularen Flussverhalten. Die höhere Luftgeschwindigkeit und
der Aufwand kinetischer Energie auf einer Seite ergeben wegen der
niedrigeren Dichte einen höheren Bettlevel.
Dies führt
zu einem Effekt, bei welchem kleine Partikel auf dem Bett zu dem
Agglomerations- und Saatsteuerteil zurückschwimmen, und die größten Partikel
schwimmen aufgrund des zirkularen Flusses zwischen den Platten oder
innerhalb jeder Kammer und dem gesamten Zirkulationfluss am Boden
entlang.
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Zwischen
den Zwischenräumen
und über
jeder Platte wird durch Schaffen eines Hochgeschwindigkeitsblasenbereichs
für das
grobe Material und eines Niedriggeschwindigkeitsbereichs für die kleineren
Partikel eine stufenweise Klassierung erreicht. Mit einer internen
horizontalen Abscheidung in jedem Zwischenraum, wird ein zufälliger Austausch
von Partikeln zwischen den Zwischenräumen eine Gesamtklassierung
von Zwischenraum zu Zwischenraum ergeben. Zusätzlich sichert die zirkulare
Gesamtbettbewegung die Bewegung von größeren Partikeln über den
Boden in Richtung auf den Auslass und von feinen Partikeln zurück in Richtung
auf den Einlass am oberen Ende des Betts.
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Die
Geometrie der Ablenkplatten und die Form des Klassierbereichs müssen maßgeschneidert
sein, um für
das eigentliche Granulationssystem geeignet zu sein. Die Ablenkplatten
stellen ein mehrstufiges Klassiersystem mit einer gewissen Effizienz
an jeder Stufe zur Verfügung.
Die Ablenkplatten unterteilen den Granulator in eine Aufeinanderfolge
von Stufen, ähnlich
einem mehrstufigen Reaktor. Der erreichte Effekt ist einer Propfenströmung ähnlich und
kombiniert mit der kontrollierten Kreislaufführung von Feinanteilen über das
obere Ende der Platten, wobei er wie eine Destillationskolonne zu
einem mehrstufigen Klassiereffekt führt. Die Größenverteilung des Produkts,
welches das Bett verlässt,
ist deutlich enger als die vollständige Größenverteilung des Produkts,
welches im Granulator enthalten ist.
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Die
Luftstromrichtung am oberen Teil des Fluidisierbereichs in dem Klassierbereich
transportiert die kleineren Partikel in Richtung auf den Wachstumsbereich
des Betts, wo sie als Saatmaterial wirken. Der Gesamtluftstrom über dem
Bettlevel durchmustert die Körner
unter Verwendung von Wind zusammen mit der mechanischen Konstruktion
und befördert
die kleinsten in den Granulationsbereich und gestattet den großen Partikeln
als Produkt auszuscheiden.
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Eine
gleichmäßige Größenverteilung
der Zuführung
in den Granulator vorausgesetzt, wird auch die Retentionszeitverteilung
mit einer erfindungsgemäßen Konstruktion
eingeengt werden.
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Es
gibt verschiedene Wege einen Granulator mit Saat zu versorgen ohne
einen Teil des Produkts zu zerkleinern. Eine Pre-Agglomeration oder
ein kleiner Sprühkristallisationsturm
wurden genauso wie das Installieren einer Schleifscheibe oder eines
Brechwerks innerhalb des Betts vorgeschlagen. Ein Rotor mit variabler Geschwindigkeit
kann verwendet werden, um Saatmaterial zur Verfügung zu stellen und um die
Produkt-Partikelgröße zu kontrollieren.
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Die
Erfindung wird weiterhin durch die folgenden Figuren und das Beispiel
erklärt
und vorgestellt werden.
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1 zeigt
in verringertem Maßstab
eine seitliche Ansicht einer Konstruktion eines erfindungsgemäßen Klassierfließbettgranulators
mit schrägem
Boden und geneigten Ablenkplatten.
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2 zeigt
in verringertem Maßstab
eine seitliche Ansicht einer alternativen Konstruktion eines erfindungsgemäßen Klassierfließbettgranulators
mit horizontalem Bettboden, geneigten Ablenkplatten und einer Kammer
für fluidisierte
Luft, die in Zwischenräume
eingeteilt ist.
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3 veranschaulicht
die Klassiereffekte in dem erfindungsgemäßen Klassierfließbettgranulator.
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4 zeigt
eine geometrische Skizze wie V-förmige
Ablenkplatten in der erfindungsgemäßen Granulator eingebaut werden
können.
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5 veranschaulicht,
wie V-förmige
Ablenkplatten den Effekt der Ablenkplatten weiter steigern.
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6 zeigt
eine seitliche Ansicht einer Piloteinheit des erfindungsgemäßen Granulators.
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7 veranschaulicht
die Berechnung der Klassiereffizienz.
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8 veranschaulicht
die Ergebnisse des dynamischen Tests.
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9 veranschaulicht
die Berechnung der Klassiereffizienz.
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1 und 2 zeigen
einen Fließbettgranulator,
der einen typischen Agglomerations- und Saatsteuerteil 1, einen
Granulations- und Klassierteil 2, eine Luftdruckkammer 7 und
einen horizontal aufwärts
schrägen Bettboden 10 umfasst.
Teil 2 enthält
geneigte Ablenkplatten 12. Der Granulator besteht ferner
aus einem Einlass 5 zum Zuführen der Schmelze, der Lösung, der
Emulsion, des Schlamms, der Feststoffe oder Suspension in Teil 1,
einem Einlass für
das Saatmaterial 6, einem von Wänden 3a, 3b definierten
Auslass 4 zum Ableiten von Luft, einer Decke 3c,
einer Endwand 3d und einem Auslass 9 zum Ableiten
der mit der gewünschten
Größe hergestellten
Körner.
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Im
Agglomerations- und Saatsteuerteil 1, der aus einem oder
mehreren aufeinander folgenden Zwischenraum/räumen bestehen kann, wird die
Schmelze, Suspension, Schlamm, Feststoffe oder Lösung auf die Saatpartikel aufgesprüht, wo sie/er
sich verfestigt, wobei sie/er zu Agglomeration oder Beschichtung
führt.
Die notwendige Saatherstellung kann durch Mittel des physikalischen
Zerkleinerns innerhalb und außerhalb
des Fließbetts
ausgeführt
werden.
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Der/Die
Zwischenraum/-räume
in Teil 1 kann/können
als turbulenter) vollständige
gemischter) Reaktoren) arbeiten, was notwendig ist, um eine hohe
Kapazität
der Schmelzeneinspritzung zu erreichen ohne eine übermäßige Agglomeration
oder Klumpenbildung zu erzeugen. Niedrige Luftgeschwindigkeit führt zu mehr
Agglomeration, verringert die Staubbildung und verringert den Übertrag
von Staub mit Luft, die das Bett 4 verlässt. Die vollständige Ladung
und die Luftgeschwindigkeit in Teil 1 können in dieser Weise verwendet
werden, um die Saatherstellung und Granulometrie des gesamten Betts
zu kontrollieren. Die Sprühtechnik
kann mit Zweiphasen- oder Einphasendüsen versehen sein. Abhängig von
den individuellen Eigenschaften zwischen Schmelzen- und Lösungssystemen kann
auch die Düsenrichtung
variieren. Der Transport der größten Partikel aus
Teil 1 in Teil 2 findet über den Boden 10 statt
und wird durch die Drehantriebskraft im Gesamtbett verursacht, die
durch die Neigung des Bodens, dem Geschwindigkeitsgefälle in der
Fluidisierluft und/oder Richtungsdüsen im Bettboden gegeben ist.
Einige große
Partikel werden auch über
das obere Ende des Betts getragen, wo das Brechen der Blasen zufällig stattfindet,
so dass Partikel in alle Richtungen befördert werden. Die großen Partikel
sind durch den horizontalen Luftstrom am oberen Ende des Betts weniger
beeinflusst und bewegen sich einfacher zu dem Zwischenraum, der
näher am
Auslass liegt, als die kleineren Partikel, die durch den horizontalen
Luftstrom zurück
in den bisherigen Zwischenraum oder einen Zwischenraum, der näher am Einlass
liegt, gebracht werden.
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Die
Luftgeschwindigkeiten im Granulations- und Klassierteil 2 können höher sein
als für
den Agglomerations- und Saatsteuerteil 1 und als Erfordernis
zur Fluidisierung der gesteigerten Partikelgröße, aber auch als ein wichtiger
Faktor in der Gesamtklassierung, sollte die Luftgeschwindigkeit
auch für
jeden Zwischenraum in Richtung auf den Auslass 9 hin höher sein.
Eine höhere
Fluidisierluftgeschwindigkeit führt
zu einem höheren Luftdruck
im Bett und einen höheren
Bettlevel. Der horizontale Gradient in der Luft und im Bettdruck
ergibt eine durchschnittliche horizontale Luftstromkomponente im
Bett, welche eine horizontale Abscheidung ergibt. Kleinere Partikel
werden in Richtung auf den Agglomerations- und Saatsteuerteil 1 zurück geblasen.
Die Luftkammer 7 kann aufeinander folgende Zwischenräume umfassen.
Eine Weise eine höhere
Fluidisierluftgeschwindigkeit zu erreichen ist es, die Druckverminderung über dem
Bettboden 10 in Richtung auf den Auslass zu verringern
oder den Druck in den aufeinander folgenden Luftzwischenräumen in
Richtung auf den Auslass zu erhöhen.
Die Druckverminderung kann an Hand von Größe oder Zahl der Öffnungen
in dem perforierten Bettboden angepasst werden.
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Die
Höhe des
Betts beeinflusst auch die Luftgeschwindigkeit. Ein höherer Bettlevel
führt zu
einer höheren
Druckverminderung und niedrigerer Luftströmung für diesen Bereich. Dies kann
wie in den 1 und 2 gezeigt
durch die Abschrägung
des Bettbodens 10 erreicht werden. Ein höherer Luftstrom
in der/den Kammern(n) des Granulationsteils 2 in Richtung
auf den Auslass 9 hin ergibt einen höheren Durchschnittslevel an
Material in diesen Teilen und Zwischenräumen, und es gibt dort einen
Transport von kleineren Partikeln von der oberen Zone 3 in
diesen Teilen zurück
zu dem Agglomerations- und Saatsteuerteil 1. Dieser Effekt
wird weiterhin verstärkt
durch die freie Luftströmung
Zone 3 in Richtung auf den Luftauslass 4.
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Eine
Kühlung
wird, wenn erforderlich, durch eine Fluidisierluft mit niedriger
Temperatur bereitgestellt und/oder durch interne Kühlplatten
oder -röhren,
die horizontal oder vertikal in das fluidisierte Material im Bett eingetaucht
sind.
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Im
Granulations- und Klassierteil 2 ist es wichtig, die Blasen,
die in einem fluidisiertem Bett von hoher Dichte gebildet werden,
zu brechen oder zu kontrollieren. Diese Blasen transportieren grobkörniges Material vom
Boden an das obere Ende des Betts. Mit der horizontalen Asymmetrie
sowohl in der Luftgeschwindigkeit als auch der Geometrie bewegen
sich die Blasen, wie in 3 gezeigt, horizontal in Richtung
auf die geneigten Ablenkplatte oder Zwischenraumwand, wo sie ihre
Form 11 ändern,
wobei sie das grobkörnige
Material wie es entlang der Ablenkplatten entsteht und durch die
Oberfläche
des Materials, welches in dem Bett enthalten ist, bricht, zurücklassen.
Am Durchbruch der Blase, führt
der Auswurf von Material im Bett zu einem Transport von Feinanteilen
nach hinten und von Grobanteilen nach vorne
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Auf
der anderen Seite der Ablenkplatte werden kleinere Partikel in einer
abwärts
gerichteten Bewegung in zunehmenden Masse konzentriert. Das Fehlen
von Turbulenz und niedriger Luftgeschwindigkeit begünstigt das
Ansammeln von kleinen Partikeln. Die kleineren Partikel bewegen
sich abwärts
unter die Ablenkplatte und in die nächste Kammer oder Teil. Die
Distanz zwischen dem unteren Ende der Ablenkplatte und dem Bettboden
sollte so eingestellt werden, um eine stabile zirkulare Bewegung
zwischen den Platten und einen ausreichenden Transport zwischen
den Kammern zu erreichen. Der Winkel und die Form der Ablenkplatten sind
wichtig, um das richtige Flussverhalten zu erreichen. Der Transport
der Partikel auf beiden Seiten der Ablenkplatte kann weiterhin durch
eine V-Form-Gestaltung der Platte verbessert werden, wobei wie in
den 4 und 5 gezeigt sogar der Übergang
zwischen den Kammern verbessert wird.
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Die
aufsteigenden Blasen von grobkörnigem
Material in Zone 3 transportieren grobkörniges Material nach oben und über zu der
abwärts
gerichteten Grenzzone in 2 in den nächsten Zwischenraum. In der
gleichen Weise werden die kleinen Partikel in 2 zurück zu Zone 3 in
dem vorhergehenden Zwischenraum überführt. Am oberen Ende
und am Boden des Betts, unter und über den Ablenkplatten, sichert
ein zufälliges
Bewegungsmuster einen Austausch zwischen den Zwischenräumen.
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Beispiel
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Dieses
Beispiel zeigt die Testergebnisse, die mit einer wie in 6 gezeigten
Klassierfließbettgranulatoreinheiterzielt
wurden. Die Einheit wurde mit den folgenden Parametern betrieben:
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Die
typische Größenverteilung
des Materials im Testbett wird in Tabelle 1 gezeigt:
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Die
Tests wurden mit dem Ziel durchgeführt, die effektivste Konstruktion
herauszufinden und eine Klassiereffizienzmessung ist eingeführt worden.
Die Messung berechnet, wie das D50 des Auslassprodukts im Vergleich
zum D50 für
den gesamten Inhalt im Bett ist. Wenn D50 des Auslasses gleich zu
D50 des Gesamtbetts ist, beträgt
die Klassiereffizienz 0 %, was keinen Effekt im Vergleich mit einem
vollständig
gemischten Bett bedeutet. Wenn D50 des Auslasses gleich zu D90 des
Gesamtbetts ist, beträgt
die Klassiereffizienz 80 %. D50 ist der Körnerdurchmesser, der die Masse
aufteilt in 50 % der Körner,
die kleiner als dieser Durchmesser sind und anschließend 50
% der größeren Körner. D90
ist in der gleichen Weise der Durchmesser, der die Masse in 90 %
der Körner,
die kleiner als dieser Durchmesser sind und anschließend 10
% der Körnermasse, die
größer als
dieser Durchmesser sind, aufteilt.
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7 bildet
die Klassiereffizienzberechnung ab.
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Die
Betteffizienz wurde sowohl für
dynamische als auch statische Situationen untersucht, wobei statisch
bedeutet, dass das Bett gefüllt
worden ist und ohne jede Abführung
oder Zuführung
von Material betrieben worden ist. Das Nehmen von Proben am Auslass
wurde nur durchgeführt,
um zu überprüfen, dass
der steady-state Zustand erreicht wurde.
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Die
dynamischen Tests wurden durch Entnahme von Produkt am Auslass und
seiner Wiederzuführung am
Einlass simuliert. Die Ladung wurde als die Retentionszeit berechnet.
In den dynamischen Tests ist eine simulierte Retentionszeit von
10 Minuten verwendet worden.
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8 und 9 bilden
die Ergebnisse dieser Tests ab. 8 zeigt,
wie sich die Größenverteilungkurve
des Auslasses verglichen mit dem Gesamtgehalt des Betts ändert. 9 zeigt
das Gleiche für
die akkumulierte Größeverteilungskurve.
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Tabelle
2 zeigt einen repräsentativen
Auszug der Klassiereffizienzergebnisse. Die besten Ergebnisse wurden
mit drei 15 Grad geneigten Ablenkplatten und einem Bett, das 6 bis
10 Grad abgeschrägt
war, erreicht. Positive Ergebnisse wurden auch mit einigen Merkmalen
erreicht, wie sie in der Tabelle angezeigt sind.
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Test
Nummer 10 wurde mit einem höheren
Bettlevel durchgeführt,
welches wegen Beschränkungen eine Änderung
in den Fluidisierungsbedingungen in Richtung auf den Auslass des
Betts bewirkte.
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Die
vorliegende Erfindung zeigt einen Weg zur Granulierung ohne Durchmusterung
und Kreislaufführung
von Körnern
außerhalb
des Betts, wobei nur ein geeignetes Saatverfahren oder eine Zuführung von
Saatmaterial gegeben ist.
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Als
ein Beispiel ist das Fließbett
zum Vergrößern oder
zur post-Granulation von kleinen durch Sprühkristallisation erzeugten
Partikeln von 1 – 2
mm zu größeren Körnern von
3 – 7
mm bestens geeignet.
