NO330729B1 - Fremgangsmate og granulator for produksjon av granuler - Google Patents

Abstract

Denne oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte og anordning for prosessering av granuler av størknede salter, ved dannelse av minst én injeksjonssone i et fluidisert sjikt hvor en matestrøm av kimpartikler kontaktbehandles/belegges av det væskedannede produkt ved samtidig injeksjon av en matestrøm av kimpartiklene og en matestrøm av det væskedannede produkt som skal sprayes, hvilket danner i det minste én granuleringssone i det fluidiserte sjikt hvor kontaktbehandlede/belagte kimpartikler kan tørkes og/eller formes og/eller avkjøles for å danne granuler, ekstrahering av granuler fra den minst ene granuleringssone og sortering av de ekstralierte granuler i tre fraksjoner; understørrelsesgranuler med for små diametre sammenlignet med det ønskede størrelsesområdet, på-størrelsen granuler med diametre innenfor det ønskede størrelsesområdet, og overstørrelsesgranuler med for store diametre sammenlignet med det ønskede størrelsesområdet, føring av fraksjonen av på-størrelsen granuler til etterprosesseringsbehandling for dannelse av produktgranuler, fjerning av overstørrelsen, typisk ved redusering av størrelsen av i det minste en fraksjon av overstørrelsesgranulene og innblanding av dem i fraksjonen av understørrelsesgranuler, og føring av fraksjonen av understørrelsesgranuler inn i matestrømmen av kimpartikler, hvor granulene bringes til å passere gjennom minst ett klassifiseringsapparat plassert i den minst ene granuleringssone i det fluidiserte sjikt, hvilket segregerer granulene i henhold '1 deres størrelse og hvilket fører i det minste en del av de segregerte understørrelsesgranuler tilbake inn injeksjonssonen(e) for ytterligere størrelsesøkning. Behandlingen vedrører også en granulator for gjennomføring av den oppfinneriske fremgangsmåte.

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte og en anordning for produksjon av granuler av størknede salter.

Bakgrunn

Partikkelmateriale av størknede salter er i utstrakt bruk innen mange områder, dvs. som gjødning innen jordbruk, additiver innen industriell prosesskjemi, avisingshjelpemiddel for veier, osv. For mange anvendelser behøver forbrukerne partikkelmateriale med en spesifikk partikkelstørrelsesfordeling og som hovedsakelig er frittflytende etter lagring og transport.

Spraygranulering i fluidisert sjikt er en vanlig brukt teknikk for produsering av homogene, jevnt formede granuler som har sin opprinnelse fra et flytende produkt eller produkter, eksempelvis løsninger, suspensjoner, slurryer, smelter og emulsjoner. Spraygranuleringsprosesser i fluidisert sjikt vil imidlertid vanligvis gi granuler ut fra granulatoren med forskjellige størrelser, hvor enkelte av granulstørrelsene vil være utenfor det ønskede størrelsesintervall. Granulene med akseptable størrelser blir ofte kalt på-størrelsen, dvs. at de korresponderer til den størrelse som er ønsket for sluttproduktet. Granulene med størrelser større enn ønsket blir ofte kalt overstørrelse, mens granulene med for små størrelser ofte kalles understørrelse. På-størrelsegranuler vil bli prosessert videre, mens understørrelse-og overstørrelsegranuler typisk blir resirkulert tilbake til granulatoren, hvilket eventuelt inkluderer håndtering og prosessering i resirkuleringssløyfen.

Understørrelsen kan typisk mates direkte tilbake til granulatoren (eller etter eksempelvis avkjøling eller tørking, hvis dette er påkrevet i prosessen), for ytterligere å få økt størrelse for å nå det ønskede diameterområdet (på-størrelsen produkt); mens overstørrelsen typisk vil bli knust og deretter resirkulert til granulatoren i fast form (etter eller ikke etter enkelte andre trinn innimellom prosessen), eller smeltes/oppløses for å resirkuleres tilbake til granulatoren som væske som skal sprayes.

Produkt som resirkuleres tilbake fra silene til granulatoren i fast form vil heretter bli referert til som ekstern resirkulering.

Denne resirkulering kan enkelte ganger være en nødvendighet av prosessårsaker, f.eks. for å holde systemet "i balanse" (varmebalanse, vannbalanse, osv.). I de fleste tilfeller er denne resirkulering imidlertid et resultat av ikke-ideell oppførsel i granuleringsprosessen og den kjensgjerning at alle partikler ikke har den riktige størrelse, og er derfor en unødig kostnad og en begrensning ved prosessen.

I generelle vendinger betyr resirkulering høyere investeringskostnader og høyere driftskostnader. Resirkulering krever prosessering, håndtering (transportører, elevatorer, osv.), forbruk av hjelpestoffer (elektrisitetsforbruk på grunn av eksempelvis håndteringsutstyr; eller varmeforbruk eksempelvis for gjenoppvarming av produktet for å nå den riktige temperatur i granulatoren, osv.). Resirkuleringen bør således minimeres, hvilket er én av hovedfordelene som denne oppfinnelse er rettet mot.

For eksempel, i tilfelle av granulering av urea for gjødnings formål, ønsker kunden typisk granuler med diameter mellom 2 og 4 mm. Partikler som forlater granulatoren med størrelser under 2 mm vil derfor bli ansett som understørrelse, mens partikler over 4 mm vil bli ansett som overstørrelse. Noe overstørrelse (f.eks. klumper) vil bli smeltet på ny eller oppløst, mens det meste vil bli knust for å tilføre granulatoren nødvendige granuleringskim. I slike tilfeller er ekstern resirkulering typisk 0,5:1 til 1:1, dvs. at for 1 kg av produkt i henhold til spesifikasjonen som forlater granuleringssløyfen, blir mellom 0,5 og 1 kg produkt (understørrelse og knust overstørrelse) resirkulert tilbake til granulatoren.

Konvensjonelle kontinuerlige spraygranulatorer med fluidisert sjikt vil typisk ha en forenklet prosessflyt, som vist på fig. 1 (hjelpefluider, så som fluidiserende medium, hjelpestoffer, osv., og deres spesifikke prosessering (eksempelvis oppvarming, avkjøling, kondisjonering, rengjøring, osv.) er av forenklingshensyn ikke vist). Henvisningstall la representerer en tilførsel av små granuler av produktet eller andre kimpartikler (også kalt gem-partikler) hvis det er noen, som skal belegges med det væskedannede produkt eller produkter, lb er tilførselen av det eller de væskedannede produkter. Trinn 2 er en granuleringssone hvor kimpartiklene bringes i kontakt med en spray av væskeproduktet og initialt formes og tørkes. Trinn 3 er videre prosessering av granulene, hvilket typisk inkluderer videre tørking og/eller forming og/eller avkjøling av granulene. Trinn 2 og 3 utgjør granuleringsprosessen og begge kan skje i et alminnelig fluidisert sjikt. Trinn 4 er et valgfritt prosesstrinn før sikting, f.eks. avkjøling, tørking, osv. Trinn 5 er sikting av de granuler som forlater granuleringsprosessen, 5a er fraksjonen av overstørrelsesgranuler, 5b fraksjonen av understørrelsesgranuler, og 5c er fraksjonen av på-størrelsen granuler som sendes til trinn 6 for ettergranuleringsprosessering for å danne det ferdige produkt 7.

Understørrelsesgranuler 5b sendes fra sikting 5 til prosesseringstrinn 9 og resirkuleres inn i injeksjons sonen 2. Trinn 5/8/9 utgjør resirkuleringssløyfen. Overstørrelse 5a sendes til prosesseringstrinn 8 for å resirkuleres tilbake til injeksjonssonen. Trinn 8 er et behandlingstrinn for overstørrelsen 5a. Denne behandling kan være å gjøre dem til partikler med mindre størrelse ved knusing, å smelte dem for å danne flytende produkt for innsprøyting av væske inn i injeksjonssonen, eller avgi dem som store granuler for eksterne applikasjoner. Trinn 9 er et valgfritt prosesstrinn for prosessering av understørrelsesgranulene før fornyet inngang i kimstrømmen.

Som et eksempel på granuleringsprosess i fluidisert sjikt, vennligst se et typisk flytskjema for et ureagranuleringsanlegg og en skjematisk representasjon for en ureagranulator i Fertilizer Manual, IFDC, Kluwer academic publishers, utgave 1998, kapittel 9, sidene 269 og 270, eller i Nitrogen and Syngas, juli-august 2006, s. 42.

Kjent teknikk

Eksempler på spraygranulering i fluidisert sjikt er gitt i dvs. US 5 213 820, og eksempler på fluidisert spraygranulering med klassifiseringsapparat i f.eks. WO 01/43861.

WO 01/43861 beskriver en spraygranulator med fluidisert sjikt som inkluderer et klassifiseringsapparat for klassifisering av granulene, omfattende et sett av tilgrensende fluidiserte soner delt av skråstilte vegger. Designen av granuleringskammeret er asymmetrisk, dvs. at det er delt i flere rom av hellende ledeplater. Segregeringen er oppnådd ved sirkulær bevegelse av partiklene, de større partikler vil være tilbøyelige til å bevege seg mot utløpet, mens de lettere partikler vil være tilbøyelige til å bevege seg mot innløpet til sjiktet, tilbake til vokse sonen, hvor de kan bli større. Dokumentet hevder at all nødvendig resirkulering gjøres av klassifiseringsapparatet, det er ingen ekstern resirkulering.

WO 97/02887 offentliggjør et fluidisert sjiktklassifiseringsapparat som inkluderer et sett av ledeplater i sjiktet for å fremskaffe vertikal segregering under drift med gasshastigheter som forårsaker gassbobler i sjiktet. Ledeplatene har den effekt at de i stor utstrekning holder partikler tilbake fra å følge den stigende gassboble opp gjennom sjiktet, og således forstyrre segregeringseffekten.

Oppfinnelsens hensikt

Hovedhensikten med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte for spraygranulering av væskedannede produkter i fluidisert sjikt med forbedret produksjonshastighet for granuler.

En annen hensikt med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte for spraygranulering av væskedannede produkter i fluidisert sjikt med forbedret produksjonshastighet og/eller forbedret kvalitet av granulene.

En annen hensikt er å tilveiebringe en granulator som tillater gjennomføring av fremgangsmåten i henhold til hovedhensikten eller den annen hensikt.

Hensiktene med oppfinnelsen kan oppnås ved de trekk som er fremsatt i den følgende beskrivelse eller i de vedføyde krav.

Beskrivelse av oppfinnelsen

Oppfinnelsen er basert på den innsikt at økningen i produksjonshastighet for granuler fremskaffet ved bruk av et klassifiseringsapparat i det fluidiserte sjikt videre kan forbedres ved anvendelse av en varmeveksler i klassifiseringsapparatet, og således oppnå en økt varmeoverføringshastighet. Den økte varme overførings-hastighet kan være fordelaktig både for tilførsel eller ekstrahering av varme til og fra det fluidiserte sjikt; eksempelvis i tilfelle av krystallisering av en smelte, den er fordelaktig for å ekstrahere mer varme, mens i tilfellet med eksempelvis en vandig løsning, er den fordelaktig for å tilføre mer varme for å fordampe vannet fra løsningen. Den følgende beskrivelse av oppfinnelsen er basert på et system hvor ekstra fjerning av varme er av mulig interesse, men oppfinnelsen kan like godt anvendes på systemer hvor en økt varmetilførsel kan være av interesse.

I ett aspekt vedrører oppfinnelsen en fremgangsmåte for dannelse av granuler fra et flytende produkt, omfattende: - dannelse av minst en injeksjonssone i et virvelsjikt hvor en matestrøm av kimpartikler blir kontaktet/belagt med det flytende produktet ved samtidig injeksjon av matestrømmen av kimpartikler og en matestrøm av det flytende produktet i form av en dusj av dispergerte væskedråper, - dannelse av minst en granuleringssone i virvelsjiktet hvor kontaktede/belagte kimpartikler kan tørkes og/eller formes og/eller avkjøles for å danne granuler, - ekstrahere granuler fra den minst ene granuleringssonen og sortere de ekstraherte granuler i tre fraksjoner; understørrelsesgranuler som har mindre diameter enn ønsket diameterområde, på-størrelsesgranuler med diameter i det ønskede området, og overstørrelsesgranuler med diameter større enn det ønskede diameterområdet, - sende fraksjonen med på-størrelsesgranuler til etterbehandlingstrinn for å danne produktgranuler,

- fjerne fraksjonen av overstørrelsesgranuler fra granuleringsprosessen, og

- sende fraksjonen med understørrelsesgranuler til matestrømmen for kimpartikler, og hvor - granulene sendes gjennom minst en sorterer plassert i virvelsjiktet i den minst ene granuleringssonen, slik at granulene i virvelsjiktet sorteres etter partikkelstørrelse og hvor minst en andel av fraksjonen av understørrelsesgranuler i sortereren sendes tilbake til den minst ene injeksjonssonen for videre begroing,

kjennetegnet ved at

- det benyttes varmeveksling ved hjelp av en eller flere varmevekslere plassert i virvelsjiktet i sortereren.

Ved "fjerning av overstørrelsesgranuler fra granuleringsprosessen" som her brukt,

mener vi at overstørrelsesgranuler hindres i på ny å komme inn i injeksjonssonen(e). Dette kan oppnås ved ett eller flere av de følgende prosesstrinn: ved å knuse dem til understørrelsesgranuler som deretter føres til matestrømmen for kimpartikler, ved å føre overstørrelsesgranulene til ureasmelten og således resirkulere overstørrelsen som flytende produkt, eller ved avgivelse av overstørrelsesgranulene til eksterne fasiliteters sluttbruk. En skjematisk prosessflyt for oppfinnelsen i henhold til det første aspekt er vist på fig. 2. Prosesskjemaet er identisk til prosesskjemaet som er gitt på fig. 1 og som representerer kjent teknikk, med unntak av at det er innsatt et trinn angitt med henvisningstall 3a og en prosesslinje 10. Prosesstrinnet 3a er klassifiseringen av granulene i granulatoren, og prosesslinjen 10 er resirkuleringen av i det minste en del av de klassifiserte understørrelsesgranuler tilbake inn i

injeksjonssonen(e) i granulatoren. Prosesslinjen 10 er en intern resirkulering av understørrelsesgranulene, i motsetning til den eksterne sløyfe som er representert med henvisningstall 5, 8 og 9. Pilen fra boks 8 er gitt i en brutt linje for å vise at denne resirkulering er et valgfritt trekk.

Fremgangsmåten i henhold til det første aspekt av oppfinnelsen omfatter ekstrahering av varme fra (henholdsvis tilføring av varme til) den fluidiserte sone i klassifiseringsapparatet ved bruk av én eller flere varmevekslere. Klassifiseringsapparatet og varmeveksleren kan også kombineres til én, dvs. i form av varme-vekslerrør som strekker seg i en avstand fra hverandre over det horisontalt orienterte tverrsnittsareal av klassifiseringsapparatet, og som også virker som klassifiseringsapparat. Varmeveksleren behøver ikke å plasseres i det samme horisontale nivå som klassifiseringsapparatet, men kan plasseres i flere høyder i klassifiseringsapparatet.

Bruken av et klassifiseringsapparat som segregerer granulene i det fluidiserte sjikt i henhold til deres størrelse og som fører i det minste en del av fraksjonen av understørrelsesgranuler tilbake inn i injeksjonssonen(e) for videre størrelsesøkning gir flere fordeler.

En fordel er reduksjonen av ekstern resirkulering, hvilket gir anledning for å fjerne flaskehalser i det eksterne resirkuleringsutstyr, og som også reduserer investerings-og driftskostnadene for produksjonsanlegget. Dette trekk gjør det mulig å øke produksjonshastigheten sammenlignet med konvensjonelle lignende dimensjonerte granulatorer, siden avhjelpingen av flaskehalsen i den eksterne resirkulering gjør det mulig å øke produktstrømmen gjennom granulatoren. En reduksjon på ca. 1/3 av den eksterne resirkulering har blitt oppnådd i pilottester, hvilket viser at den interne resirkulering kan tilveiebringe en betydelig reduksjon av den eksterne resirkulering, og således belastningen på resirkuleringsutstyret (kjølebord, sikter, knuse-innretninger, elevatorer, osv.).

Generelt sett bør temperaturen i spraysonen i spraygranulatorer med fluidisert sjikt være så homogent som mulig ved en ideell optimal temperatur, hvilken typisk bør være så varm som mulig for å fremme tørkeeffekten (eksempelvis fordamping av vannet eller løsemidlet fra det avsatte væskedannede produkt), men ikke for varm, for å unngå avleiring og etterfølgende plugging av utstyret. Imidlertid, på grunn av gjeninnføring av eksternt resirkulerte granuler, er injeksjonssonene nær innløpet/innløpene tilbøyelige til å være kaldere enn det gjenværende området av injeksjonssonen(e), og dette resulterer således i en innhomogen temperaturprofil i injeksjonssonen(e). Tendensen til den eksterne resirkulering om å danne en innhomogen temperaturprofil kan avhjelpes med trekket med intern resirkulering, både ved at injeksjonen fra den forholdsvis kalde eksterne resirkulering reduseres, og ved at den interne resirkulering gjør det mulig å mate inn forholdsvis kalde internt resirkulerte granuler i andre seksjoner av injeksjonssonen(e) enn innløpet/innløpene. Styring av kjølemediet i varmeveksleren muliggjør justering av temperaturen i den interne resirkulering på et ønsket nivå. Forstyrrelsen ved innløpet til granulatoren på grunn av den eksterne resirkulering kan således senkes, og temperaturen i hele injeksjonssonen kan bli mer homogen. Dette gir en mulighet både for en økt kvalitet av granulene og/eller en økt evne til å tørke.

En uventet effekt av det annet aspekt av oppfinnelsen er at bruken av varmeveksler-rør i klassifiseringsapparatet ikke resulterte i en betydelig reduksjon av temperaturen i på-størrelsen granuler og overstørrelsesgranuler som forlater utløpet fra granulatoren. Isteden ble det observert at de segregerte understørrelsesgranuler ved toppen av granulatoren ble betydelig avkjølt. Denne uventede effekt resulterte i at homogeniseringseffekten for temperaturprofilen til injeksjonssonen(e) kan økes ved bruk av en varmeveksler i klassifiseringsapparatet, ved at ekstraheringen av varme i klassifiseringsapparatet gir en ytterligere avkjøling av granulene, slik at temperaturen i injeksjonssonen kan være mer homogen. Videre vil bruken av en varmeveksler øke varmeekstraksjonen fra granuleringssonen i det fluidiserte sjikt i tillegg til den ordinære varmeekstraksjon eksempelvis på grunn av fordamping av vann fra den sprayede væske og på grunn av fluidiseringsmediet, eksempelvis luft. Avhengig av om hvorvidt flaskehalsen er varmebalansen i granulatoren eller kvaliteten, kan trekket med økt varmeekstraksjon øke produksjonskapasiteten eller henholdsvis kvaliteten. Dette trekk kan også utnyttes til å gi en kombinasjon av økt produktivitet og forbedret kvalitet.

I et andre aspekt vedrører oppfinnelsen en granulator for produksjon av granuler fra et flytende produkt, omfattende: - en reaktor (10) med et virvelsjikt omfattende i) en eller flere injeksjonssoner (12) hvor en matestrøm med kimpartikler kontaktes/belegges med en matestrøm med flytende produkt, og ii) en eller flere granuleringssoner (13) hvor partiklene tørkes, formes og avkjøles for å danne faste granuler, - midler (15) for å mate en strøm av flytende produkt i form av en dusj med små væskepartikler inn i de en eller flere injeksjonssoner (12), - midler (14) for å mate en strøm av kimpartikler inn i de en eller flere injeksjonssoner (12) slik at partiklene blir kontaktet/belagt med dråpene av det flytende produkt, - midler (16) for å ekstrahere granuler fra de en eller flere granuleringssoner (13) og sortere de ekstraherte granuler inn i tre størrelsesfraksjoner; understørrelsesgranuler som har mindre diameter enn ønsket diameterområde, på-størrelsesgranuler med diameter i det ønskede området, og overrstørrelsesgranuler med diameter større enn det ønskede diameterområdet, - midler for å sende fraksjonen med på-størrelsesgranuler til etterbehandlingstrinn for å danne produktgranuler, - midler for å fjerne fraksjonen av overrstørrelsesgranuler fra granuleringsprosessen, - midler innblande fraksjonen med understørrelsesgranuler i matestrømmen (14) for kimpartikler, og - minst en sorterer (21) plassert i virvelsjiktet i den minst ene granuleringssonen (13), slik at granulene i virvelsjiktet sorteres etter partikkelstørrelse og hvor minst en andel av fraksjonen av understørrelsesgranuler i sortereren sendes tilbake til den minst ene injeksjonssonen (12) for videre begroing,

karakterisert vedat

- sortereren (21) også omfatter en eller flere varmevekslere plassert i virvelsjiktet i sortereren.

Midlene for fjerning av fraksjonen av overstørrelsesgranuler kan omfatte ett eller flere av det følgende: midler for å knuse dem til understørrelsesgranuler og deretter føre de knuste granuler til matestrømmen for kimpartikler, midler for å føre overstørrelsesgranulene til ureasmelten og deretter resirkulere overstørrelsen som flytende produkt, eller midler for avgivelse av overstørrelsesgranulene til eksterne fasiliteters sluttbruk.

Granulatoren ifølge det andre aspekt av oppfinnelsen omfatter et klassifiseringsapparat som inneholder ett eller flere varmevekslerrør som strekker seg i en avstand fra hverandre over det horisontalt orienterte tverrsnittsareal av klassifiseringsapparatet. Varmevekslerrørene behøver ikke å være plassert i det samme horisontale nivå i klassifiseringsapparatet, men kan være plassert i flere høyder i klassifiseringsapparatet.

Klassifiseringsapparatet i henhold til det fjerde aspekt av oppfinnelsen har en fordel ved at varmevekslerrørene har en effekt ved å holde tilbake partikler/granuler som er revet med av stigende gassbobler i det fluidiserte sjikt. Dette er fordelaktig, siden luftbobler er tilbøyelige til å tilveiebringe en for kraftig vertikalt orientert blanding, hvilket fører til reversering av segregerings- eller klassifiseringseffekten i klassifiseringsapparatet. For mange anvendelser, f.eks. gjødningsgranuler av urea, er partiklene tilbøyelige til å ha størrelser og tettheter som klassifiserer dem som gruppe B eller D i henhold til Geldart Classification system (in D. Geldart, Powder Technology, 7, 285 (1973); 19, 153 (1961)), dvs. partikler som vil fluidisere på riktig måte kun under boblingsfluidisering, og således ikke er fordelaktige ved klassifisering. Tvert imot fluidiseres disse partikler vanligvis kun i grunne sjikt med dannelse av store eksploderende bobler eller sprutende oppførsel.

Således, for granuler i Geldart gruppe B og D, kan klassifiseringsapparatet med fordel være utstyrt med et antall av mer eller mindre stangformede elementer plassert i en avstand fra hverandre og i et mønster som mer eller mindre dekker tverrsnittsarealet av klassifiseringsapparatet sett ovenfra. Luftbobler som stiger gjennom det fluidiserte sjikt vil ha en høy sannsynlighet for å møte ett eller flere av disse stangformede elementer, hvilket fører til at medrevne partikler holdes tilbake i gassboblene. Vertikalt orientert blandeeffekt for luftboblene blir således redusert, hvilket bevarer klassifiseringseffekten til klassifiseringsapparatet.

Uttrykket "injeksjonssone" slik det her brukes betyr en definert sone i det fluidiserte sjikt i reaktoren hvor kimpartiklene som blir matet til sonen blir suspendert og blandet i fluidiseringsmediet, og hvor partiklene bringes i kontakt med og således belegges av de små dråper av det injiserte væskedannende produkt. Injeksjonssonen er således den initiale fase av granuleringsprosessen.

Uttrykket "granuleringssone" slik det her brukes betyr en definert sone i det fluidiserte sjikt som oppstår når belagte granuler som forlater injeksjonssonen blir suspendert og blandet i fluidiseringsmediet, og hvor temperaturen i det fluidiserte sjikt reduseres slik at belegget på partiklene størkner, valgfritt også blir tørket av det fluidiserende medium og formet av tallrike kollisjoner med andre partikler, for å danne granuler.

Uttrykket "kimpartikkel eller kim" slik det her brukes betyr enhver fast partikkel med en partikkelstørrelse som er mindre enn de tilsiktede granuler, og som er laget av et materiale som kan fuktes, og således belegges, av det væskedannede produkt som sprayes inn i injeksjonssonen. Et synonymt og mye brukt uttrykk for "kimpartikkel eller kim" er "gempartikkel". Kimpartiklene vil vanligvis være små faste partikler av produktmaterialet, men kan også være av et forskjellig materiale.

Uttrykket "granul" slik det her brukes betyr en partikkel som har blitt belagt av det væskedannede produkt og deretter brakt til å størkne/tørket og formet i det fluidiserte sjikt i granulatoren til faste partikler med en kjerne (kimpartikkel) og et ytre lag av belegget (produktet).

Uttrykket "partikkel- eller granulstørrelse" slik det her brukes betyr midlere massepartikkeldiameter.

Uttrykket " flytende produkt" slik det her brukes betyr enhver kjemisk forbindelse eller blanding eller forbindelser eller blandinger som kan sprayes i væsketilstand inn i et fluidisert sjikt og kontaktbehandles med kimpartiklene for å danne et belegg som vil størkne for å danne et fast ytre lag av kimpartiklene ved tørking og/eller avkjøling under oppholdet i det fluidiserte sjikt i granulatoren. Det væskedannede produkt kan være løsninger, suspensjoner, slurryer, smelter og emulsjoner av salter, polymerer, vokser, osv.

Uttrykket "ekstern resirkulering" slik det her brukes betyr en resirkuleringssløyfe av granuler som er lokalisert på utsiden av granulatoren. Det vil si at den eksterne resirkuleringssløyfe ekstraherer granuler fra granuleringssonen i granulatoren og gjeninnfører dem deretter inn i den ene eller de flere injeksjonssoner for ytterligere størrelsesøkning ved å bli gitt et nytt lag med belegg. Den eksterne resirkulerings-sløyfe kan inkludere hjelpeprosessutstyr for sikting av granulene, knusing av granuler som er større enn de tiltenkte produktgranuler, midler for fjerning av agglomerater, midler for ytterligere tørking av granulene, midler for transportering av granuler, osv. Oppfinnelsen kan anvende enhver kjent og tenkelig resirkulerings-sløyfe som er kjent for en person med fagkunnskap innen spraygranulering i fluidisert sjikt.

Uttrykket "klassifiseringsapparat" slik det her brukes betyr enhver anordning/- maskin som er i stand til å operere innenfor granuleringssonen(e) i det fluidiserte sjikt, og som er i stand til å segregere de fluidiserte granuler i henhold til deres størrelse og/eller deres tetthetsforskjeller.

Typiske hindringer som er i stand til å unngå boblingsfluidisering [så som en bunt av horisontale rør (jfr. det klassifiseringsapparat som brukes i denne utvikling), eller ikke-horisontale rør, eller ledeplater (bunter av ledeplater, perforerte horisontale ledeplater, gitre, osv.), eller system for å danne selektiv produktsirkulasjon (eksempelvis skråstilte ledeplater i henhold til WO 01/43861).

Uttrykket "varmeveksler" slik det her brukes betyr enhver varmeveksler av plate-eller rørtypen som er plassert i det fluidiserte sjikt, slik at et varme veks lermedium kan passere gjennom det indre av varmeveksleren og veksle varme med det fluidiserende medium som strømmer på utsiden av varmeveksleren. Tverrsnittet av rørene kan ha enhver form, fra perfekt sirkulær til enhver uregelmessig form, idet eksempler på tverrsnittsformer inkluderer, men er ikke begrenset til, kvadrat, rektangulær, elliptisk, vingformet, osv. Varmeveksler og klassifiseringsapparat kan derfor kombineres i én felles anordning, som beskrevet i eksemplene som understøtter denne oppfinnelse: en bunt av varme veks lerrør med et firkantet tverrsnitt, virker også som klassifiseringsapparat (se fig. 4).

Verifisering av oppfinnelsen

Oppfinnelsen vil bli beskrevet i nærmere detalj ved hjelp av et eksempel på en utførelse av oppfinnelsen som er ment for produksjon av ureagranuler. Denne utførelse bør ikke anses som en begrensning for oppfinnelsen. Oppfinnelsen er en generell fremgangsmåte og granulator for produsering av granuler fra et flytende produkt, inkludert, men ikke begrenset til, gjødningsgranuler.

Eksemplet på utførelse er en granulator i henhold til det andre aspekt av oppfinnelsen, ment for produksjon av ureagjødningsgranuler fra flytende ureasmelte. Granulatoren er vist skjematisk på fig. 3. Figuren viser granulatoren fra siden, og viser en reaktor 10 med et fluidisert sjikt dannet oppå en luftfordelingsrist 11 når fluidiseringsluft 17 bringes til å passere gjennom risten 11. Granulator-rommet er dannet som en vertikalt orientert sjakt med et rektangulært horisontalt tverrsnitt, og som smalner av i en traktform i det øvre parti, idet trakten representerer et utløp for fluidiseringsluften, og det er delt i to seksjoner av en skillevegg 18, i en injeksjonssone 12 og en granuleringssone 13.1 granuleringssonen er det plassert et klassifiseringsapparat 21 omfattende et sett av varmevekslerrør 20.

Kimgranuler av urea innføres i injeksjonssonen 12 gjennom innløpet 14 og bringes til kontakt med og blir belagt av forstøvet flytende urea gjennom innløpet 15. Etter å ha blitt belagt og initialt tørket og formet, passerer granulene gjennom åpningen mellom skilleveggen 18 og klassifiseringsapparatet 21 og går inn i granuleringssonen 13 hvor de blir suspendert og deretter segregert av klassifiseringsapparatet 21. De minste og letteste granuler er tilbøyelige til å samles i toppseksjonen av klassifiseringsapparatet 21, og i det minste en andel av dem vil flyte over toppen 19 av klassifiseringsapparatet og på ny gå inn i injeksjonssonen 12 hvor de vil bli kontaktbehandlet og belagt med det væskedannede produkt. Siden av toppseksjonen av klassifiseringsapparatet som vender mot injeksjonssonen kan med fordel være utstyrt med et overløp. Granuler av på-størrelse og overstørrelse er tilbøyelige til å samles i den nedre seksjon av klassifiseringsapparatet og vil finne sin vei ut av utløpet 16, hvor de vil bli ført til utstyr for sortering av de ekstraherte granuler i tre størrelsesfraksjoner; granuler av understørrelse, på-størrelsen og overstørrelse (ikke vist). Klassifiseringsapparatet er utstyrt med seks rader av varmevekslerrør 20, hvor et varmevekslingsmedium strømmer ved en temperatur under fluidiseringsluften for å ekstrahere varme fra fluidiseringsluften som strømmer på utsiden av rørene 20.

Verifikasjonstester

Effekten av oppfinnelsen verifiseres av en serie av pilottester på en granulator, som vist på fig. 3.1 alle testene ble de følgende parametere anvendt:

Vannet som brukes som kjølevann kommer fra og går tilbake til granulator-skrubberen. Skrubberen virker som kjøletårn ved fordamping. Typiske temperaturer inn og ut er 50 °C henholdsvis 56 °C.

Designdataene for granulatoren med varmevekslingsklassifiseringsapparat er som følger:

Pilotklassifiseringsapparatet i pilotgranulatoren beskrevet ovenfor ble utstyrt med mulighet for justering av høyden av endeveggen av klassifiseringsapparatet vendende mot injeksjonssonen. Denne justerbare vegg betegnes ledeplate i

tabellene. Granulator i kort pilotanlegg har de følgende dimensjoner:

Lengde: 3,09 m

Bredde: 0,54 m

Injeksjonssone: 1,13 m<2>

Avkjølingssone: 0,54 m

Total høyde over fluidiseringsplaten til taket: 3,55 m

Luftmating: siderettet

Luftutløp: sentralt vertikalt

En tegning av pilotgranulatoren er vist på fig. 4.

De følgende tester ble gjennomført:

De følgende parametere ble målt under testen:

Resultater av klassifisering

Resultatene av klassifisering er vist på fig. 5, som viser partikkelstørrelses-fordelingen for partiklene ved toppen av klassifiseringsapparatet og ved utløpet fra granulatoren. Fra figuren er det klart at Dp50 i toppen av klassifiseringsapparatet er forskjellig fra Dp50 ved bunnen (utløpet) fra granulatoren. Dp50 er den midlere massediameter til partiklene. Effekten av den interne resirkulering på den eksterne resirkulering beregnes som følger:

Med energibalansen over granulatoren med klassifiseringsapparatet og varmeveksleren, kan overflyten av partikler fra kjølekammeret til injeksjonskammeret (intern resirkulering) beregnes. De følgende ligninger brukes til å beregne den interne resirkulering (F0verfiyt,g):

Q betyr energi [kJ/time], F betyr massestrøm [kg/time], Cp betyr varmekapasitets-koeffisient [kJ/(kg-K)] og T betyr temperatur [K],

Noen få beregnede interne resirkuleringsstrømmer er vist i tabell 2:

Det eksterne resirkuleringsforhold beregnes med massebalansen rundt den totale resirkuleringskrets (gramulator, sikter, knuseinnretning, osv.). Partikkelstrømmene ved utløpet fra siktingsseksjonen veies manuelt. Fra denne beregnes resirkuleringsforholdet. F betyr massestrøm [kg/time].

Denne klassifiseringseffekt har den fordel at "mindre" partikler bringes tilbake til injeksjonskamrene (overflyt). På grunn av denne "interne" resirkulering, blir partikkelstørrelsesfordelingen og omfanget av den "eksterne" resirkulering influert. I tabell 3 vises innflytelsen til den "interne" resirkulering på den "eksterne" resirkulering:

Fint.res. er massestrøm intern resirkulering, FekSt.res. er massestrøm ekstern resirkulering, RR er resirkuleringsforhold, Dp50Ger midlere massediameter for partikler i granulator, og SdG er standardavvik i granulator.

I tabell 3 vises det klart at bruken av et klassifiseringsapparat med varmeveksler i granuleringskammeret har en innflytelse på klassifiseringen av partikler i granuleringskammeret og gir en reduksjon av den eksterne resirkulering.

Resultater av kjøling

Forskjellige handlinger, så som forandring av luft- og vannstrømmer, ble gjennomført i testuke 1 for å se effekten av disse handlinger på energibalansen. Resultatene av de forskjellige handlinger (luftstrøm, vannstrøm) er grafisk vist på fig. 5, mens de gjennomførte handlinger og deres resultater er forklart i tabell 4.

På grunn av overflyt av partikler (intern resirkulering) fra granuleringskammeret og reduksjonen av ekstern resirkulering, blir inngangen av "kaldt" kimmateriale til injeksjonskammeret bedre fordelt. Det oppnås derfor en bedre temperaturprofil. Temperaturprofiler (luft i ekspansjonsdel) for situasjonene med og uten klassifiseringsapparat med varmeveksler er vist på fig. 6.

For testen med klassifiseringsapparat forårsakes den høyere temperatur i det første kammer av den lavere eksterne resirkuleringsstrøm. Vanligvis, i tilfellet uten klassifiseringsapparatet, har den høyere eksterne resirkuleringsstrøm en stor innflytelse på temperaturen i det første kammer. Den lille reduksjon i temperatur i det tredje kammer er forårsaket av overflyten av partikler fra kjølekammeret.

Når et klassifiseringsapparat med varmveksler brukes, er hovedeffekten på overløpet til injeksjonskamrene. Temperaturen i overløpet blir kaldere. Dette betyr at mer energiinnmating er påkrevet i injeksjonskamrene fra smeiten (kapasitets-økning) eller varmere luft for å holde den riktige granuleringstemperatur. Luft-temperaturen i utløpet fra kjølekammeret vil være ca. 10 °C lavere når det brukes kjølevann, mens temperaturen i produktet som forlater granulatoren kun vil være litt lavere.

Den forventede effekt, å kjøle ned granulene ved utløpet fra granulatoren, er ikke oppnådd. En sannsynlig årsak kan være at partiklene med den "riktige" størrelse har en mindre oppholdstid i kjølekammeret og ikke går gjennom kjølesengen, men kun bruker den nedre del.

Resultater for avleiring

Ingen avleiring på granulatoren eller klassifiseringsapparatet ble observert under testene. Selv etter en 11 dagers kjøring ble det ikke observert noen problemer.

Resultater for støvutslipp

Ingen forskjell observert.

Tallene for støv ble sjekket fra vannstrømmene til og fra skrubberne:

Resultater for produktkvalitet

Den gjennomsnittelige produktkvalitet er gitt nedenfor for kjøringene med og uten klassifiseringsapparat i granuleringskammeret.

Økning av smeltekonsentrasjon

Takket være muligheter for høyere varmefjerning ved bruk av klassifiseringsapparatet med varmeveksler, ble det gjennomført en test med mer konsentrert smelte, ved bruk av 97 % smeltekonsentrasjon istedenfor 95,5 %. Andre parametere ble holdt identiske som i tidligere eksperimenter. Dette resulterte i en forbedret produktkvalitet for granuleringen med ureasmeltekonsentrasjonen på 97,0 %:

Resultater for prosesstabilitet

Det observeres at stabiliteten av prosessen forbedres ved bruk av klassifiseringsapparatet. Under oppstart stabiliseres den faste resirkulering raskere enn i situasjonen uten klassifiseringsapparatet. Under kjøringer med klassifiseringsapparat, var mengden av strømmende materiale mindre sammenlignet med kjøringer uten klassifiseringsapparatet 8 (se tabellen nedenfor). Dette har en stor innflytelse på stabiliteten, særlig fordi materialet fra knuseinnretningene var svært smått (som tidligere nevnt):

Claims (10)

1. Fremgangsmåte for dannelse av granuler fra et flytende produkt, omfattende: - dannelse av minst en injeksjonssone i et virvelsjikt hvor en matestrøm av kimpartikler blir kontaktet/belagt med det flytende produktet ved samtidig injeksjon av matestrømmen av kimpartikler og en matestrøm av det flytende produktet i form av en dusj av dispergerte væskedråper, - dannelse av minst en granuleringssone i virvelsjiktet hvor kontaktede/- belagte kimpartikler kan tørkes og/eller formes og/eller avkjøles for å danne granuler, - ekstrahere granuler fra den minst ene granuleringssonen og sortere de ekstraherte granuler i tre fraksjoner; understørrelsesgranuler som har mindre diameter enn ønsket diameterområde, på-størrelsesgranuler med diameter i det ønskede området, og overstørrelsesgranuler med diameter større enn det ønskede diameterområdet, - sende fraksjonen med på-størrelsesgranuler til etterbehandlingstrinn for å danne produktgranuler, - fjerne fraksjonen av overstørrelsesgranuler fra granuleringsprosessen, og - sende fraksjonen med understørrelsesgranuler til matestrømmen for kimpartikler, og hvor - granulene sendes gjennom minst en sorterer plassert i virvelsjiktet i den minst ene granuleringssonen, slik at granulene i virvelsjiktet sorteres etter partikkelstørrelse og hvor minst en andel av fraksjonen av understørrelsesgranuler i sortereren sendes tilbake til den minst ene injeksjonssonen for videre begroing, karakterisert vedat - det benyttes varmeveksling ved hjelp av en eller flere varmevekslere plassert i virvelsjiktet i sortereren.

2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert vedat fjerningen av fraksjonen med overrstørrelsesgranuler oppnås ved en av følgende trinn: - knuse fraksjonen overrstørrelsesgranuler til understørrelsesgranuler som sendes til matestrømmen for kimpartikler, - sende fraksjonen overrstørrelsesgranuler til ureasmelten for å resirkulere denne fraksjon som et flytende produkt, eller - avhende fraksjonen med overrstørrelsesgranuler til eksterne formål.

3. Fremgangsmåte i henhold til krav 1 eller 2, karakterisert vedat den sorteringen og varmeutvekslingen i granuleringssonen oppnås ved bruk av en eller flere rørformede varmevekslere plassert i avstand fra hverandre tvers over det horisontale tverrsnittet til sortereren.

4. Fremgangsmåte i henhold til krav 1 eller 2, karakterisert vedat resirkuleringen av fraksjonen med understørrelsesgranuler tilbake til injeksjonssonen(e) oppnås ved at sortereren plasseres i virvelsjiktet slik at den er nærliggende til injeksjonssonen(e) og ved at understørrelsesgranuler som befinner seg i øvre del av sortereren sendes til et overløp som fører granulene til injeksjonssonen(e).

5. Granulator for produksjon av granuler fra et flytende produkt, omfattende: - en reaktor (10) med et virvelsjikt omfattende i) en eller flere injeksjonssoner (12) hvor en matestrøm med kimpartikler kontaktes/belegges med en matestrøm med flytende produkt, og ii) en eller flere granuleringssoner (13) hvor partiklene tørkes, formes og avkjøles for å danne faste granuler, - midler (15) for å mate en strøm av flytende produkt i form av en dusj med små væskepartikler inn i de en eller flere injeksjonssoner (12), - midler (14) for å mate en strøm av kimpartikler inn i de en eller flere injeksjonssoner (12) slik at partiklene blir kontaktet/belagt med dråpene av det flytende produkt, - midler (16) for å ekstrahere granuler fra de en eller flere granuleringssoner (13) og sortere de ekstraherte granuler inn i tre størrelsesfraksjoner; understørrelsesgranuler som har mindre diameter enn ønsket diameterområde, på-størrelsesgranuler med diameter i det ønskede området, og overrstørrelsesgranuler med diameter større enn det ønskede diameterområdet, - midler for å sende fraksjonen med på-størrelsesgranuler til etterbehandlingstrinn for å danne produktgranuler, - midler for å fjerne fraksjonen av overrstørrelsesgranuler fra granuleringspros e ss en, - midler innblande fraksjonen med understørrelsesgranuler i matestrømmen (14) for kimpartikler, og - minst en sorterer (21) plassert i virvelsjiktet i den minst ene granuleringssonen (13), slik at granulene i virvelsjiktet sorteres etter partikkelstørrelse og hvor minst en andel av fraksjonen av understørrelsesgranuler i sortereren sendes tilbake til den minst ene injeksjonssonen (12) for videre begroing, karakterisert vedat - sortereren (21) også omfatter en eller flere varmevekslere plassert i virvelsjiktet i sortereren.

6. Granulator i henhold til krav 5, karakterisert vedat midlene for fjerningen av fraksjonen med overrstørrelsesgranuler omfatter en av følgende: - midler for å knuse fraksjonen med overrstørrelsesgranuler til understørrelsesgranuler og deretter sende dem inn i matestrømmen for kimpartikler, - midler for å sende fraksjonen med overrstørrelsesgranuler til ureasmelten for å resirkulere denne fraksjon som et flytende produkt, eller - midler for å avhende fraksjonen med overrstørrelsesgranuler til eksterne formål.

7. Granulator i henhold til krav 5 eller 6, karakterisert vedat sortereren (21) omfatter en eller flere rørformede varmevekslere (20) plassert i avstand fra hverandre tvers over det horisontale tverrsnittet til sortereren.

8. Granulator i henhold til krav 7, karakterisert vedat de rørformede varmevekslere (20) er plassert i flere høyder i sortereren (20).

9. Granulator i henhold til krav 5-8, karakterisert vedat sortereren (21) har et overløp (19) som sender understørrelsesgranuler tilbake til de en eller flere injeksjonssoner (12).

10. Granulator i henhold til krav 7, karakterisert vedat - reaktoren (10) er formet som en vertikalt orientert sjakt med et kvadratisk horisontalt tverrsnitt og som smalner av i en traktform i den øvre del, hvor den traktformede øvre del fungerer som utløp for fluidiseringsluften, hvor - virvelsjiktsonen dannes over et luftfordelingsgitter (11) når fluidiseringsluft (17) sendes gjennom gitteret (11), og - virvelsjiktsonen avdeles ved en delevegg (18) inn i en injeksjonssone (12) og en granuleringssone (13).