NL1002862C2 - Werkwijze voor het bereiden van granules. - Google Patents

Werkwijze voor het bereiden van granules. Download PDF

Info

Publication number
NL1002862C2
NL1002862C2 NL1002862A NL1002862A NL1002862C2 NL 1002862 C2 NL1002862 C2 NL 1002862C2 NL 1002862 A NL1002862 A NL 1002862A NL 1002862 A NL1002862 A NL 1002862A NL 1002862 C2 NL1002862 C2 NL 1002862C2
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
stream
particles
product
granulator
granulation
Prior art date
Application number
NL1002862A
Other languages
English (en)
Inventor
Peter Johan Marie Starmans
Pieter Joseph Barbara Nijsten
Original Assignee
Dsm Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dsm Nv filed Critical Dsm Nv
Priority to NL1002862A priority Critical patent/NL1002862C2/nl
Priority to CA002202581A priority patent/CA2202581C/en
Priority to CN97111619A priority patent/CN1090053C/zh
Priority to US08/838,131 priority patent/US5779945A/en
Application granted granted Critical
Publication of NL1002862C2 publication Critical patent/NL1002862C2/nl

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/32—Packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit or module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/12—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in rotating drums
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/14—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in rotating dishes or pans
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/18—Nitrates of ammonium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/30—Layered or coated, e.g. dust-preventing coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16—Separation; Purification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/322—Basic shape of the elements
    • B01J2219/32203—Sheets
    • B01J2219/3221—Corrugated sheets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/322—Basic shape of the elements
    • B01J2219/32203—Sheets
    • B01J2219/32213—Plurality of essentially parallel sheets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/322—Basic shape of the elements
    • B01J2219/32203—Sheets
    • B01J2219/32213—Plurality of essentially parallel sheets
    • B01J2219/3222—Plurality of essentially parallel sheets with sheets having corrugations which intersect at an angle different from 90 degrees
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/322—Basic shape of the elements
    • B01J2219/32203—Sheets
    • B01J2219/32224—Sheets characterised by the orientation of the sheet
    • B01J2219/32227—Vertical orientation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/322—Basic shape of the elements
    • B01J2219/32203—Sheets
    • B01J2219/32255—Other details of the sheets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/322—Basic shape of the elements
    • B01J2219/32203—Sheets
    • B01J2219/32255—Other details of the sheets
    • B01J2219/32258—Details relating to the extremities of the sheets, such as a change in corrugation geometry or sawtooth edges
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/32—Details relating to packing elements in the form of grids or built-up elements for forming a unit of module inside the apparatus for mass or heat transfer
    • B01J2219/326—Mathematical modelling

Description

- 1 -
WERKWIJZE VOOR HET BEREIDEN VAN GRANULES
5 De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van granules uit een vloeibare samenstelling door in de granulatiezone van een granuleer inrichting de vloeibare samenstelling te versproeien op of over in de granulatiezone aanwezige, 10 in beweging gehouden vaste deeltjes waardoor deze deeltjes aangroeien, aan de granulatiezone een stroom deeltjes te onttrekken, deze uit de granulatiezone komende stroom te koelen in een produktkoeler, de uit de produktkoeler komende stroom op te splitsen in een 15 stroom deeltjes van gewenste grootte, een stroom bovenmaatse deeltjes en een stroom ondermaatse deeltjes, waarbij de stroom ondermaatse deeltjes wordt teruggevoerd naar de granulatiezone en de stroom bovenmaatse deeltjes wordt overgebracht naar een 20 verkleininrichting.
Er zijn verschillende granulatieprocessen bekend waarbij de deeltjes in de granulatiezone aangroeien. In EP-A-26918 is een zogenaamd gespoten bed granulatie beschreven waarbij de vloeibare 25 samenstelling in een gasstroom centraal van onderaf opwaarts door een massa deeltjes wordt gevoerd en een hoeveelheid van de deeltjes uit deze massa door de gasstroom wordt meegesleurd, die vervolgens wanneer de snelheid van de gasstroom afneemt weer terugvallen op 30 het oppervlak van de massa deeltjes. In deze massa deeltjes bevinden zich ook de deeltjes afkomstig van de stroom ondermaatse deeltjes en afkomstig van de stroom bovenmaatse deeltjes nadat deze in de verkleininrichting zijn gebroken.
35 Een andere type granulatiewerkwijze waarbij de deeltjes aangroeien is de werkwijze voor het granuleren waarbij een fluidbed als granuleer inrichting 1002862 - 2 - wordt toegepast. Een dergelijke werkwijze is beschreven in NL-A-7806213. Bij deze werkwijze wordt de vloeibare samenstelling met behulp van een gasstroom versproeid tot fijne druppeltjes die op kerndeeltjes in een 5 gefluidiseerd bed vast worden. In deze kerndeeltjes zijn ook opgenomen de teruggevoerde stroom ondermaatse deeltjes en de stroom bovenmaatse deeltjes nadat deze in de verkleininrichting zijn gebroken.
In EP-A-141436 is een fluidbed 10 granulatieproces beschreven waarbij de vloeibare samenstelling in de vorm van een vrijwel gesloten, konisch vlies uit een vloeistofverdeelinrichting treedt, en waarbij met behulp van een krachtige gasstroom kerndeeltjes uit het bed door het vlies 15 worden gevoerd zodat ze worden bevochtigd. Deze methode van vloeistoftoevoer vergt een lager energieverbruik en heeft minder stofuitworp tot gevolg.
Nog andere granulatietechnieken waarbij de deeltjes aangroeien zijn de pan-granulatietechnieken en 20 de drum-granulatietechnieken welke bijvoorbeeld beschreven zijn in Nitrogen No 95, mei/juni 1975, blz 31-36.
Het bezwaar van al deze methoden is de hoeveelheid stof welke tijdens het granulatieproces 25 gevormd wordt of om een andere reden aanwezig is in de granuleer inrichting. Onder stof wordt in de onderhavige uitvinding verstaan deeltjes met een diameter kleiner dan 0,7 millimeter. Dit stof wordt met de toegevoerde luchtstroom meegevoerd naar de top of andere delen van 30 de granuleer inrichting welke niet door granules worden beroerd en zet zich daar af. Zodra de aangroeiende laag te dik wordt, breken hieruit grote brokken los die omlaag vallen en de granuleer inrichting en/of de sproeiinrichting van de vloeibare samenstelling 35 blokkeren en het granuleringsproces ernstig verstoren. Bij het optreden van dit verschijnsel dient het granuleringsproces te worden gestopt en de 10029*? - 3 - granuleer inrichting te worden schoongemaakt. Het verlies aan produktieuren kan 8-24 uur bedragen afhankelijk van de mate van vervuiling en het soort produkt.
5 Het in de granuleerinrichting aanwezige stof wordt veroorzaakt door drie bronnen. Op de eerste plaats in de granuleer inrichting zelf. Bij bijvoorbeeld in een ureumfabriek met een capaciteit van 75 ton ureum per uur ontstaat in de granuleerinrichting per uur 10 circa 3 ton stof. Een tweede bron van stof is afkomstig uit de stroom bovenmaats produkt welke uit de verkleininrichting komt en daar is omgezet in een stroom gebroken bovenmaats produkt welke stroom gebroken bovenmaats produkt bij de bereidingswijzen 15 volgens de stand der techniek naar de granuleerinrichting wordt teruggevoerd. Tussen 10 en 20 gew.% van het gebroken bovenmaats produkt heeft een diameter kleiner dan 1 mm waarbij een groot gedeelte in de vorm van fijn stof. Deze gebroken bovenmaats 20 produktstroom voert dan ook tussen 0,6 en 1,7 ton stof per uur aan de granuleerinrichting toe voor de hierboven genoemde ureum fabriek. Een derde bron van stof is de stroom ondermaatse deeltjes. De hoeveelheid stof hiervan afkomstig is echter klein in vergelijking 25 met de overige twee bronnen en ligt beneden 0,1 ton per uur voor de hierboven genoemde ureumfabriek. Slechts ongeveer 1 tot 4 gew.% van de stroom kleinere deeltjes heeft een diameter welke kleiner is dan 1 mm.
Het doel van de uitvinding is het verminderen 30 van de hoeveelheid stof waarmee de granuleerinrichting wordt belast. Hierdoor zal de aangroei in de granuleer inrichting verminderen waardoor de schoonmaaktreguentie lager wordt en dientengevolge de produktie hoger.
35 Aanvraagster heeft nu gevonden dat bovenstaand doel kan worden gerealiseerd door de bovenmaats produkt stroom nadat deze in de '1 0 0 2 8 6 2 - 4 - verkleininrichting is omgezet in gebroken bovenmaats produkt toe te voeren aan de achter de granuleer inrichting opgestelde produktkoeler. Bij voorkeur wordt deze produktkoeler evenals de 5 granuleerinrichting onder lichte onderdruk bedreven. Onder lichte onderdruk wordt met name verstaan een onderdruk van 0-70 mm waterkolom.
In principe kunnen allerlei vloeibare materialen zowel in de vorm van een oplossing, smelt of 10 suspensie worden toegepast. Voorbeelden van te granuleren materialen zijn ammoniumzouten, zoals ammoniumnitraat, ammoniumsulfaat of ammoniumfosfaat alsmede mengsels hiervan, enkelvoudige meststoffen zoals kalkammonsalpeter, magnesiumammonsalpeter, 15 samengestelde NP- en NPK-meststoffen, ureum, ureumbevattende samenstellingen, zwavel en dergelijke. De uitvinding is met name geschikt voor het granuleren van enkelvoudige en samengestelde meststoffen en in het bijzonder voor het granuleren van ureum.
20 De werkwijze kan geschikt worden toegepast bij diverse granulatieprocessen waarbij zowel het ondermaatse als ook het bovenmaatse produkt (na breking) in essentie geheel binnen het granulatieproces worden gerecirculeerd. Voorbeelden hiervan zijn 25 fluidbed granulatie, gespoten bed granulatie, pan granulatie of drum granulatie.
De werkwijze volgens de uitvinding kan bijvoorbeeld worden uitgevoerd in een inrichting bestaande uit een granuleerinrichting zoals 30 bijvoorbeeld een fluidbed granulator, een produktkoeler, een zeefinrichting, een inrichting voor het breken van bovenmaats produkt en een scheidinrichting voor het afscheiden van het vaste stof uit de uit de granulator en/of produktkoeler komende 35 gasstroom.
In fig. 1 wordt schematisch de bereiding van granules uit een vloeibare samenstelling weergegeven.
1002862 - 5 -
Voor het bereiden van granules uit een voeibare samenstelling, zoals bijvoorbeeld een ureumoplossing, wordt een oplossing van een vloeibare samenstelling vanuit een voorraadvat (1) via een indampstap door 5 leiding (2) overgebracht naar een granuleer inrichting (4) en al dan niet met behulp van een gasstroom (3) versproeid in de granuleer inrichting waarbij de granules aangroeien en via leiding (5) continu uit de granuleerinrichting worden afgevoerd. De temperatuur in 10 voorraadvat (1) ligt bijvoorbeeld tussen 50 en 250 °C, afhankelijk van het te granuleren produkt. In geval van ureumgranulatie ligt de temperatuur in het voorraadvat tussen 70 en 100 °C en in het bijzonder tussen 75 en 99 °C. De temperatuur in de granuleer inrichting ligt 15 tussen 60 en 180 °C en in het geval van ureumgranulatie bij voorkeur tussen 90 en 140 °C. De hoeveelheid gasstroom (3) bedraagt 0 tot 0,9 kilogram per kilogram van de vloeibare samenstelling. De temperatuur van gasstroom (3) bedraagt 20-180 °C en in geval van 20 ureumgranulatie bij voorkeur tussen 90 en 140 °C. Via leiding 21 wordt in geval van een fluidbed of een gespoten bed de fluidisatielucht aan de granuleer inrichting gedoseerd. Bij een pan- of drum-granulatietechniek wordt via deze leiding (21) 25 omgevingslucht naar de granuleer inrichting gevoerd. De uit de granuleer inrichting komende gasstroom wordt via leiding (6) overgebracht naar een gas/vaste stof scheidinrichting (7) zoals een cycloon of scrubber waar het gas wordt gescheiden van het meegevoerde vaste stof 30 en waarbij de gasstroom via leiding (8) wordt afgevoerd. Het uit de scheidinrichting komend stof kan, al dan niet verdund met een oplosmiddel (bijvoorbeeld water), teruggevoerd worden naar het voorraadvat voor de vloeibare samenstelling en opnieuw aan de 35 granuleerinrichting toegevoerd. Na de granuleer inrichting wordt het granulaat gekoeld in een produktkoeler (10) met behulp van een aan de koeler 10'::' r C 2 - 6 - toegevoerde gasstroom (11) waarna het granulaat via leiding (12) wordt overgebracht naar een zeefinrichting (13). De temperatuur van de toegevoerde gasstroom (11) bedraagt 10-50 °C en de hoeveelheid ligt tussen 0,5 en 5 5 kilo per kilo van de aan de koeler toegevoerde granules. In het geval van ureumgranulatie ligt de temperatuur waarbij het ureum uit de produktkoeler komt tussen 20 en 80 °C. De uit de produktkoeler komende gasstroom (14) wordt gevoerd naar de bovengenoemde 10 gas/vaste stof scheidinrichting (7). Deze scheidinrichting kan bijvoorbeeld bestaan uit twee aparte inrichtingen, danwel uit een gecombineerde inrichting voor het reinigen van de met stof beladen lucht uit de granuleerinrichting respectievelijk de 15 lucht uit de produktkoeler. In de zeefinrichting (13) wordt het granulaat verdeeld in drie stromen, namenlijk bovenmaats produkt, goed produkt en ondermaats produkt. In het geval van ureumgranulatie heeft het goed produkt meestal een korreldiameter tussen 2 en 4 mm. Het 20 spreekt voor zich dat het bovenmaats produkt dan een diameter heeft groter dan 4 mm en het ondermaats produkt een diameter heeft kleiner dan 2 mm. Ook andere korreldiameters zijn echter toepasbaar. In geval bijvoorbeeld van de produktie van ureumkorrels ten 25 behoeve van de bosbouw waarbij verspreiding vanuit vliegtuigen plaatsvindt, ligt de korreldiameter van het goed produkt tussen 5 en 15 mm en bij voorkeur tussen 7 en 10 mm. Maar ook kleinere korreldiameters zijn als goed produkt toepasbaar. Het ondermaats produkt wordt 30 via leiding (15) teruggevoerd naar de granuleer inrichting om als kernen te dienen waar tijdens het granulatieproces de vloeibare samenstelling kan aangroeien. Het goed produkt wordt via voorziening (16) overgebracht naar de opslag (17) waarna het kan 35 worden verkocht of in een volgend procesonderdeel toegepast. Het bovenmaats produkt wordt via leiding (18) overgebracht naar een breekinrichting (19) waar 1002862 - 7 - het wordt omgezet in gebroken bovenmaats produkt met een gemiddelde deeltjesdiameter van 1,2-2,4 mm en bij voorkeur van 1,5-2,1 mm in het geval dat goed produkt een diameter bezit van 2-4 mm. Inherent aan dit 5 breekproces is evenwel ook de vorming van stof. Het gebroken bovenmaats produkt wordt nu, volgens de onderhavige vinding, tezamen met het bij het breekproces gevormde stof via leiding (20) teruggevoerd naar de produktkoeler welke achter de 10 granuleer inrichting staat. Het voordeel hiervan is dat in de produktkoeler het stof dat tijdens het breken is gevormd met de koellucht van de koeler wordt afgevoerd naar de gas/vaste stof scheidinrichting en daar uit het proces verwijderd wordt. Dit stof komt dus niet langer 15 in de granuleer inrichting hetgeen van voordeel is omdat de bedrijfstijd van de granulator toeneemt doordat de hoeveelheid aangroei drastisch wordt verminderd waardoor minder vaak brokken in de granulator afbreken en de granuleer inrichting en/of de sproeiers voor de 20 vloeibare samenstelling in de granuleer inrichting blokkeren en het granuleringsproces verstoren.
Voorbeeld 1:
In een proefopstelling werd in fluidbed 25 granulator ureum gegranuleerd. In een cylindervormig fluidbed met een doorsnede van 45 cm werden korrels op een temperatuur van 110 °C gehouden. Het fluidbed werd aan de onderkant begrensd door een poreuze plaat die voor 6% bestaat uit gaatjes met een doorsnede van 1,8 30 mm. Door de gaatjes stroomde koude lucht met een superficiele snelheid van 2 m/sec het fluidbed binnen. Aan de bovenzijde van het bed bevond zich op 70 cm boven de bodemplaat een overloop. Centraal in de bodemplaat bevond zich een vloeistofverdeelinrichting. 35 Deze was van het type zoals beschreven in EP-A-141436. Er werd 200 kg/h ureumsmelt van 140 °C met 0,5 gew.% water vanuit de ureumopslag toegevoerd aan het fluidbed 1002862 - 8 - en de vloeistofverdeelinrichting werd bedreven met 90 kg/h lucht van 140 °C. De uit het bed komende ureumkorrels werden in een produktkoeler gekoeld met behulp van een koud gas tot 40 °C en op vlakdekzeven 5 gezeefd. Er werd nagenoeg 200 kg/u produkt verkregen met een korrelgrootte tussen 2 en 4 mm, 30 kg/h korrels groter dan 4 mm en 150 kg/h korrels kleiner dan 2 mm. Deze kleine korrels werden teruggevoerd naar het fluidbed. Naar de verkleininrichting ging een stroom 10 van 30 kg/h. De verkleininrichting bestond uit een dubbele walsenbreker die was ingesteld op een gemiddelde korrelgrootte van 1,4 mm. Het verkleinde bovenmaats produkt werd met 30 kg/h aan de produktkoeler toegevoerd. Het de gasstroom werd uit het 15 granulatie fluidbed 8 kg/h ureumstof afgezogen en uit de produktkoeler 5 kg/h ureumstof. Deze stofstromen werden overgebracht naar een cycloon waar het ureumstof werd afgescheiden en toegevoegd aan de ureumopslag. Verstopping van het fluidbed en noodzakelijkerwijs 20 afbreken van de proef trad op na 29 dagen continue in bedrijf te zijn geweest.
Veraeliikinasvoorbeeld 1:
Analoog aan het experiment uit voorbeeld 1 25 werd ureum gegranuleerd in de proefopstelling van voorbeeld 1 met dit verschil dat het verkleinde bovenmaats produkt continu werd toegevoerd aan het fluidbed. Uit het fluidbed werd 12 kg/h ureumstof afgezogen. Verstopping van het fluidbed en afbreken van 30 de proef trad op na 12 dagen in bedrijf te zijn geweest.
Voorbeeld 2:
In een proefopstelling van een gespoten bed 35 granulator werd ammoniumnitraat gegranuleerd. Het gespoten bed bevond zich in een cylindrisch vat met een doorsnede van 45 cm, dat aan de onderkant was voorzien 100286^ - 9 - van een conisch gedeelte dat naar beneden toe convergeerde met een hoek van 30 graden met de verticaal en eindigde in de luchttoevoerpijp. Met een snelheid van 40 m/s stroomde 400 kg/h lucht met een 5 temperatuur van 35 °C het apparaat binnen. De korrels in het gespoten bed hadden een temperatuur van 100 ®C. De overloop bevond zich in het cylindrisch gedeelte van het gespoten bed, 30 cm boven de overgang van het conisch gedeelte naar het cylindrisch gedeelte. In de 10 luchtstroom werd 100 kg/h ammoniumnitraatsmelt versproeid van 180 °C met 0,5 gew.% water en 1,5 gew.% Mg(N03)2' De uit het bed komende ammoniumnitraatkorrels werden overgebracht naar een produktkoeler en met behulp van een koud gas gekoeld tot 40 °C en op 15 vlakdekzeven gezeefd. Er werd nagenoeg 100 kg/h produkt verkregen met een korrelgrootte tussen 2 en 4 mm, 10 kg/h korrels groter dan 4 mm en 75 kg/h korrels kleiner dan 2 mm. De korrels kleiner dan 2 mm werden teruggevoerd naar de gespoten bed granulator. De 20 korrels groter dan 4 mm werden overgebracht naar een verkleininrichting die was ingesteld op een gemiddelde korrelgrootte van 1,4 mm waarna het produkt dat uit de verkleininrichting kwam werd overgebracht naar de produktkoeler. Met de gasstroom uit het gespoten bed 25 werd 3 kilogram stof per uur afgezogen en uit de produktkoeler 2 kg/h. Verstopping van het gespoten bed en afbreken van de proef trad op na 27 dagen in bedrijf te zijn geweest.
30 Veraeliikinasvoorbeeld 2:
Analoog aan voorbeeld 2 werd ammoniumnitraat gegranuleerd waarbij het in de verkleininrichting gebroken produkt met een oorspronkelijke diameter groter dan 4 mm werd toegevoerd aan het gespoten bed.
35 Met de gasstroom werd uit het gepoten bed 5 kg/h stof afgezogen. Verstopping van het gespoten bed en stoppen van de proef trad op na 14 dagen.
1002862

Claims (6)

1. Werkwijze voor het bereiden van granules uit een vloeibare samenstelling door in de granulatiezone 5 van een granuleer inrichting de vloeibare samenstelling te versproeien op of over in de granulatiezone aanwezige, in beweging gehouden vaste deeltjes waardoor deze deeltjes aangroeien, aan de granulatiezone een stroom deeltjes te 10 onttrekken, deze uit de granulatiezone komende stroom te koelen in een produktkoeler, de uit de produktkoeler komende stroom op te splitsen in een stroom deeltjes van gewenste grootte, een stroom bovenmaatse deeltjes en een stroom ondermaatse 15 deeltjes, waarbij de stroom ondermaatse deeltjes wordt teruggevoerd naar de granulatiezone en de stroom bovenmaatse deeltjes wordt overgebracht naar een verkleininrichting, met het kenmerk, dat het gebroken bovenmaats produkt wordt toegevoerd 20 aan de achter de granuleerinrichting opgestelde produktkoeler.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de produktkoeler onder lichte onderdruk wordt bedreven.
3. Werkwijze volgens conclusies 1-2, met het kenmerk, dat in de produktkoeler een onderdruk aanwezig is van 0-70 millimeter waterkolom.
4. Werkwijze volgens conclusies 1-3, met het kenmerk, dat enkelvoudige of samengestelde meststoffen 30 worden gegranuleerd.
5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat ureum wordt gegranuleerd.
6. Werkwijze zoals in hoofdzaak is beschreven in de beschrijving, tekening en voorbeeld. 35 1002862
NL1002862A 1996-04-15 1996-04-15 Werkwijze voor het bereiden van granules. NL1002862C2 (nl)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1002862A NL1002862C2 (nl) 1996-04-15 1996-04-15 Werkwijze voor het bereiden van granules.
CA002202581A CA2202581C (en) 1996-04-15 1997-04-14 Process for producing granules
CN97111619A CN1090053C (zh) 1996-04-15 1997-04-14 生产颗粒的方法
US08/838,131 US5779945A (en) 1996-04-15 1997-04-15 Process for producing granules

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1002862A NL1002862C2 (nl) 1996-04-15 1996-04-15 Werkwijze voor het bereiden van granules.
NL1002862 1996-04-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL1002862C2 true NL1002862C2 (nl) 1997-10-17

Family

ID=19762676

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL1002862A NL1002862C2 (nl) 1996-04-15 1996-04-15 Werkwijze voor het bereiden van granules.

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5779945A (nl)
CN (1) CN1090053C (nl)
CA (1) CA2202581C (nl)
NL (1) NL1002862C2 (nl)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19826570C2 (de) * 1998-06-15 2002-10-31 Piesteritz Stickstoff Verfahren zur Herstellung von Harnstoff und Ammonsulfat enthaltenden Düngemittel-Granulaten
EP1124937B1 (en) * 1998-10-26 2002-12-11 The Procter & Gamble Company Processes for making granular detergent composition having improved appearance and solubility
WO2000078907A1 (en) * 1999-06-21 2000-12-28 The Procter & Gamble Company Processes for making granular detergent in a fluidized bed granulator having recycling of improperly sized particles
AR028064A1 (es) * 2000-05-03 2003-04-23 Omnia Fertilizer Ltd Metodo para producir granulos de nitrato de calcio
HRP20000441A2 (en) * 2000-06-30 2002-06-30 Basarić Iso Manufacture of construction materials and products
NO330729B1 (no) * 2008-04-28 2011-06-27 Yara Int Asa Fremgangsmate og granulator for produksjon av granuler
US20100117267A1 (en) * 2008-11-13 2010-05-13 Schworm Henry A Process for pelletizing pet
EP2192099A1 (en) * 2008-11-28 2010-06-02 Uhde Fertilizer Technology B.V. Urea granulation process with an acidic scrubbing system and the subsequent integration of ammonium salt into urea granules
EP2305371A1 (en) 2009-09-10 2011-04-06 Stamicarbon B.V. Process for producing granules
US8329072B2 (en) 2010-11-24 2012-12-11 Brimrock International Inc. Method and system for generating sulfur seeds and granules
EP2662349A1 (en) 2012-05-08 2013-11-13 Uhde Fertilizer Technology B.V. Urea granulation process with scrubbing system
EP2746244A1 (en) 2012-12-21 2014-06-25 Uhde Fertilizer Technology B.V. Method for reducing the visible downwind detached plume opacity
CN105013393A (zh) * 2014-04-23 2015-11-04 无锡市阳光干燥设备有限公司 一种内置流化床的三流体喷枪再造粒装置
NL2013694B1 (en) 2014-10-28 2016-10-04 Green Granulation Tech Ltd Fluidized bed granulation.
DE102015108344A1 (de) * 2015-05-27 2016-12-01 Thyssenkrupp Ag Granulation von Ammoniumsulfat
EP3315192B1 (en) * 2016-10-27 2021-12-15 YARA International ASA Fluidized bed granulation
KR101986367B1 (ko) * 2017-11-30 2019-06-05 주식회사 지티씨엔에스 반도체와 플렉시블 디스플레이용 폴리이미드 필름 제조후 발생하는 유기용매의 회수방법 및 이에 적합한 회수 장치
KR102012038B1 (ko) * 2017-11-30 2019-10-21 주식회사 지티씨엔에스 반도체와 플렉시블 디스플레이용 폴리이미드 필름 제조후 발생하는 유기용매의 연속 회수방법
WO2019215193A1 (en) 2018-05-08 2019-11-14 Thyssenkrupp Fertilizer Technology Gmbh Internal cooling system for fluid-bed granulation plants
EP3593898B1 (en) * 2018-07-13 2021-09-01 thyssenkrupp Fertilizer Technology GmbH Producing fertilizer granules with a defined size distribution
CN108863446A (zh) * 2018-09-29 2018-11-23 天津华景化工新技术开发有限公司 一种大颗粒硝硫铵的生产工艺及其生产系统
EP3656463A1 (en) * 2018-11-22 2020-05-27 Yara International ASA Method for granulating a melt of a nitrate mineral salt-based composition, system and use thereof

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3398191A (en) * 1963-12-09 1968-08-20 Cominco Ltd Process for the production of granular nitrogenous compounds
US3969546A (en) * 1974-11-06 1976-07-13 Olin Corporation Process for preparing granular calcium hypochlorite in a fluidized bed
US3989470A (en) * 1969-08-15 1976-11-02 O. M. Scott & Sons Company Apparatus for the production of foamed fertilizers

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3705794A (en) * 1969-08-15 1972-12-12 Scott & Sons Co O M Foamed fertilizers and combination products
US3700461A (en) * 1970-04-07 1972-10-24 Reynolds Tobacco Co R Gas suspersion agglomeration
US4118524A (en) * 1972-07-31 1978-10-03 Olin Corporation Granular calcium hypochlorite by spray graining
IE46841B1 (en) * 1977-06-09 1983-10-05 Azote Sa Cie Neerlandaise Improvements in or relating to urea granulation
GB1581761A (en) * 1977-06-09 1980-12-17 Azote Sa Cie Neerlandaise Urea granulation
JPS5855807B2 (ja) * 1979-10-08 1983-12-12 三井東圧化学株式会社 造粒方法
NL8001876A (nl) * 1980-03-29 1981-11-02 Unie Van Kunstmestfab Bv Werkwijze voor het maken van ureumprils en ureumprils verkregen met deze werkwijze.
NL8100517A (nl) * 1981-02-04 1982-09-01 Unie Van Kunstmestfab Bv Werkwijze voor het bereiden van granules, alsmede granules verkregen volgens deze werkwijze.
NL8302999A (nl) * 1983-08-27 1985-03-18 Unie Van Kunstmestfab Bv Werkwijze voor het bereiden van granules.
NL8502686A (nl) * 1985-10-02 1987-05-04 Stamicarbon Werkwijze voor het bereiden van granules en granules verkregen met deze werkwijze.
US4954134A (en) * 1989-07-31 1990-09-04 Tennessee Valley Authority Agglomeration of gypsum, limestone, or gypsum-limestone mix
ZA937253B (en) * 1992-09-30 1994-04-19 North Broken Hill Ltd A process for recovering alkali metal hydroxide from organic liquors

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3398191A (en) * 1963-12-09 1968-08-20 Cominco Ltd Process for the production of granular nitrogenous compounds
US3989470A (en) * 1969-08-15 1976-11-02 O. M. Scott & Sons Company Apparatus for the production of foamed fertilizers
US3969546A (en) * 1974-11-06 1976-07-13 Olin Corporation Process for preparing granular calcium hypochlorite in a fluidized bed

Also Published As

Publication number Publication date
CA2202581A1 (en) 1997-10-15
CA2202581C (en) 2005-03-08
CN1090053C (zh) 2002-09-04
US5779945A (en) 1998-07-14
CN1167650A (zh) 1997-12-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL1002862C2 (nl) Werkwijze voor het bereiden van granules.
JP6517889B2 (ja) 顆粒を生成する方法
EP0141437B1 (en) Process for the preparation of granules
US4946653A (en) Process for the simultaneous classification and regulated, continuous discharge of particulate material from fluidized bed reactors
RU2537810C2 (ru) Таблетирование сульфата-нитрата аммония
US4501773A (en) Granulation process
BG105040A (bg) Метод за производство на торови гранулати, съдържащи карбамид и амониев сулфат
AU2001274357B2 (en) Method for producing calcium nitrate granules
NL8006416A (nl) Inrichting en werkwijze voor het granuleren.
JP4852270B2 (ja) 顆粒尿素製品の製造方法
US4389356A (en) Sulfur prilling
NL8502133A (nl) Werkwijze voor het bereiden van granules en granules verkregen met deze werkwijze.
CA2762166C (en) Process for producing granules
NL1023941C2 (nl) Werkwijze voor het bereiden van ureum granules.
Shirley Jr et al. Melt granulation of urea by the falling-curtain process
JPH0354946B2 (nl)
NL1016558C1 (nl) Werkwijze voor het bereiden van granules.
CA1242057A (en) Process for preparing sulphur granules
CN117658078A (zh) 一种应用微反应器制备微粒径硫磺粉体的方法及其产品
JPS6330060B2 (nl)
GB1572649A (en) Process and apparatus for the manufacture of granules such as fertilizer granules
DD159145A1 (de) Verfahren zur konstanthaltung der wirbelschichthoehe

Legal Events

Date Code Title Description
PD2B A search report has been drawn up
SD Assignments of patents

Owner name: DSM IP ASSETS B.V.

Effective date: 20050915

TD Modifications of names of proprietors of patents

Owner name: KONINKLIJKE DSM N.V.

Effective date: 20050915

SD Assignments of patents

Effective date: 20100831

MK Patent expired because of reaching the maximum lifetime of a patent

Effective date: 20160414