NL8502133A

NL8502133A - Werkwijze voor het bereiden van granules en granules verkregen met deze werkwijze.

Info

Publication number: NL8502133A
Application number: NL8502133A
Authority: NL
Original assignee: Unie Van Kunstmestfab Bv
Priority date: 1985-07-26
Filing date: 1985-07-26
Publication date: 1987-02-16
Also published as: CA1269514A; EP0212714A1; CN1004470B; TR23232A; ATE48382T1; CN86104552A; DE3667249D1; ES2000741A6; AU581530B2; GR861934B; EP0212714B1; AU6044986A

Description

s MJ/WP/ag/jvh UNIE VAN KUNSTMESTFABRIEKEN B.V.

Uitvinders: Leo Monhemius te Oirsbeek

Stanislaus M.P. Mutsers te Geleen -1- PN 3646

WERKWIJZE VOOR HET BEREIDEN VAN GRANULES EN GRANULES VERKREGEN HET DEZE WERKWIJZE

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van granules uit een vloeibare samenstelling door in een gra-nulatiezone de vloeibare samenstelling te versproeien op of over in de granulatiezone aanwezige, in beweging gehouden vaste deeltjes waardoor 5 deze deeltjes laagsgewijs aangroeien, aan de granulatiezone een stroom deeltjes te onttrekken, deze stroom op te splitsen in een stroom deeltjes van gewenste grootte, een stroom grovere deeltjes en een stroom fijnere deeltjes, waarbij de stroom fijnere deeltjes althans gedeeltelijk wordt teruggevoerd naar de granulatiezone en de stroom 10 grovere deeltjes wordt opgeslagen in een buffervat en vervolgens althans gedeeltelijk na verkleining naar de granulatiezone wordt teruggevoerd.

Er zijn verschillende granulatieprocessen bekend waarbij de deeltjes in de granulatiezone laagsgewijs aangroeien.

15 In het TVA bulletin Y 158 is het TVA trommelgranulatieproces beschreven waarbij granulatie plaatsvindt via een zogenaamd "falling curtain" proces waarbij de deeltjes door schoepen worden meegenomen en vervolgens als een gordijn naar beneden vallen. De vloeibare samenstelling wordt door op het gordijn van deeltjes gerichte sproeiers 20 versproeid waarbij de vloeistof zich op de deeltjes afzet.

In het Europese octrooischrift 26 918 is een zogenaamd gespoten bed granulatie beschreven waarbij de vloeibare samenstelling in een gasstroom centraal van onderaf opwaarts door een massa deeltjes wordt gevoerd en een hoeveelheid van de deeltjes uit deze massa door 8112133 -2- de gasstroom wordt mee gesleurd waarbij de vloeibare samenstelling zich afzet op de deeltjes, die vervolgens wanneer de snelheid van de gasstroom afneemt weer terugvallen op het oppervlak van de massa deeltjes.

5 In beide bovengenoemde werkwijzen is het noodzakelijk geble ken maatregelen te nemen om instabiliteit van het granulatieproces, die zich manifesteert in een sterk wisselende korrelgrootteverdeling van de produktstroom uit de granulatiezone, tegen te gaan. Deze variatie in korrelgrootteverdeling is zeer ongewenst omdat de produk-10 tiecapaciteit hierdoor nadelig wordt beïnvloed en voorts ook omdat extra voorzieningen noodzakelijk zijn om de korreltemperatuur, vaak een belangrijke kwaliteitsbepalende faktor, constant te houden.

Een ander type granulatiewerkwijze waarbij de deeltjes laagsgewijs aangroeien is de werkwijze voor het granuleren in een fluidbed. 15 Een dergelijke werkwijze is beschreven in het Amerikaans octrooischrift 4.219.589. Bij deze werkwijze wordt de vloeibare samenstelling versproeid tot fijne druppeltjes die op kerndeéltjes in een gefluidiseerd bed vast worden. Bij deze wijze van versproeien blijken gemakkelijk nieuwe kerndeeltjes te ontstaan die hetzij met het 20 produkt, hetzij met de uit de fluidisatie zone afgevoerde lucht worden meegevoerd en hieruit moeten worden afgescheiden. Wellicht zijn druppeltjes die niet door in het bed aanwezige deeltjes worden gevangen hiervoor verantwoordelijk.

Gebleken is dat bij dergelijke granulatiewerkwijzen minder 25 vaak instabiliteiten optreden. Een belangrijk nadeel van deze werkwijzen is dat de noodzakelijk zeer fijne verdeling van de vloeibare samenstelling een hoog energieverbruik en een hoge stofuitworp met zich meebrengt.

In het Europese octrooischrift 141436 is een fluid bed granu-30 latle proces beschreven waarbij de vloeibare samenstelling in de vorm van een vrijwel gesloten, konisch vlies uit een vloeistofver-deelinrichting treedt, en waarbij met behulp van een krachtige gasstroom kerndeeltjes uit het bed door het vlies worden gevoerd zodat ze worden bevochtigd. Deze methode van vloeistoftoevoer vergt een 35 lager energieverbruik en heeft minder stofuitworp tot gevolg.

Een ander gevolg hiervan is echter dat het proces moeilijk stabiel te bedrijven is. Waarschijnlijk hangt dit samen met het feit dat bij het verdelen van de vloeibare samenstelling weinig nieuwe kerndeeltjes ontstaan.

-3- s >

Gebleken is namelijk, dat instabiliteit van het proces niet optreedt wanneer tijdens het verdelen van de vloeibare samenstelling in het bed een belangrijke hoeveelheid nieuwe kernen ontstaat.

Het is bekend om de stabiliteit van granulatieprocessen, 5 waarbij de deeltjes laagsgewijs aangroeien, te verbeteren door het aanbrengen van buffervaten in de terugvoerstromen naar de granula-tiezone. Een werkwijze waarbij een dergelijke maatregel wordt toegepast is bekend uit het boven genoemde Europese octrooischrift 26 918. Hierbij is de stabiliteit van het proces verbeterd door zowel de 10 stroom grovere deeltjes als de stroom fijnere deeltjes via een buffervat gedoseerd terug te voeren naar de granulatiezone, afhankelijk van de gemeten variatie in de gemiddelde deeltjesgrootte van de uit de granulatiezone afgevoerde granules.

Een nadeel van deze werkwijze,is, dat er zowel in de stroom 15 grovere deeltjes als in de stroom fijnere deeltjes een buffervat moet worden opgenomen. Aangezien deeltjes een sterkere neiging tot samenbakken vertonen naarmate ze kleiner zijn en naarmate de temperatuur hoger is, heeft de werkwijze bovendien het nadeel dat in het algemeen v66r opslag koeling noodzakelijk is. Een ander nadeel is dat de 20 regeling gebaseerd is op de gemeten variatie in de korrelgroottever-deling van de uit de granulatiezone afgevoerde granulestroom, waardoor een meet en regelsysteem moet worden toegepast, hetgeen extra apparatuur vergt.

De uitvinding beoogt te komen tot een vereenvoudigde werk-25 wijze die bovengenoemde nadelen niet heeft en waarbij toch een stabiele procesvoering wordt gerealiseerd.

Volgens de uitvinding wordt de werkwijze hierdoor gekenmerkt, dat een stroom deeltjes met constant debiet uit het buffervat na verkleining tot een voor gebruik als kerndeeltjes gewenste grootte in een 30 verkleininrichting naar de granulatiezone wordt teruggevoerd.

Een constant debiet kan bijvoorbeeld eenvoudig worden bewerkstelligd door toepassing van een buffervat waaruit met béhülp van een doseerschroef een instelbaar massadebiet wordt afgevoerd naar de verkleininrichting. De stroom fijnere deeltjes'kan rechtstreeks 35 naar de granulatiezone worden teruggevoerd.

Een voordeel van deze werkwijze is dat slechts êén buffervat geïnstalleerd hoeft te worden. Dit voordeel wordt nog vergroot doordat 1502133 -4- de stroom fijnere deeltjes, die in de werkwijze volgens de uitvinding rechtstreeks naar de granulatiezone kan worden teruggevoerd, veel groter is dan de stroom grovere deeltjes, waardoor met een relatief klein buffervat kan worden volstaan.

5 Een ander voordeel van de werkwijze volgens de uitvinding is dat bij het ontbreken van een buffervat in de stroom fijnere deeltjes, koeling van de terugvoerstroom naar de granulatiezone veelal achterwege kan blijven, waardoor voor het bereiken van de gewenste granula-tietemperatuur minder warmte behoeft te worden toegevoerd.

10 In principe kunnen allerlei vloeibare materialen zowel in de vorm van een oplossing, smelt of suspensie, worden toegepast. Voorbeelden van te granuleren materialen zijn ammoniumzouten, zoals ammo-niumnitraat, ammoniumsulfaat of ammoniumfosfaat alsmede mengsels hiervan, enkelvoudige meststoffen, zoals kalkammonsalpeter, magnesam-15 monsalpeter, samengestelde NP- en NPK-meststoffen, ureum en ureum- bevattende samenstellingen, zwavel, organische stoffen zoals bisfenol en caprolactam, en dergelijke.

De werkwijze kan geschikt worden toegepast bij diverse granu-latieprocessen waarbij de deeltjes in de granulatiezone laagsgewijs 20 aangroeien, bijvoorbeeld fluid bed granulatie, gespoten bed granulatie, schotel granulatie of trommel granulatie, meer in het bijzonder "falling curtain" granulatie.

Het debiet van de stroom verkleinde deeltjes die teruggevoerd wordt naar de granulatiezone, heeft gevolgen voor de korrelgrootte 25 verdeling van de granulestroom uit de granulatiezone en bijgevolg voor de toevoer naar het buffervat. In de praktijk is gebleken dat met een geringe buffercapaciteit kan worden volstaan.

In een gunstige uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding is de mogelijkheid aanwezig om behalve de stroom grovere 30 deeltjes ook, indien nodig, een stroom deeltjes van geschikte afmeting naar het buffervat te voeren en/of, om een deel van zich in het buf- “ fervat bevindende deeltjes af te splitsen en desgewenst uit het proces af te voeren. Door deze maatregelen wordt het mogelijk gemaakt het volume van het buffervat verder te beperken. De deeltjes die worden - 35 afgesplitst kunnen naar een smeltinrichting of oplpsvat worden ge bracht, en vervolgens kan de aldus verkregen smelt of oplossing even- -5- tueel gemengd met de te granuleren vloeibare samenstelling, naar de granulator worden gevoerd.

Bij voorkeur wordt het debiet van de stroom deeltjes die uit het buffervat wordt afgevoerd en na verkleining naar de granulatiezone 5 wordt teruggevoerd zodanig ingesteld, dat laatstgenoemde debiet nagenoeg gelijk is aan het debiet van de stroom grovere deeltjes.

Het resultaat van de werkwijze volgens de uitvinding wordt verbeterd wanneer uit de stroom deeltjes die na verkleining naar de granulatiezone wordt teruggevoerd een stroom stofdeeltjes wordt af-10 gesplitst. Dit kan bijvoorbeeld in een windzifter plaatsvinden. Met stofdeeltjes wordt hier bedoeld deeltjes met een korrelgrootte kleiner dan 1 mm, meer in het bijzonder kleiner dan 0,75 mm. Als uiterste beperking van de stroom deeltjes die afgesplitst wordt, wordt een beperking tot deeltjes met een korrelgrootte kleiner dan 0.2 mm 15 gezien. Het voordeel van deze maatregel is dat het risico van samenklontering van deeltjes, waardoor de granules minder rond en minder sterk worden, verkleind wordt en, de stofuitworp verminderd wordt.

Daarnaast is het gewenst om naast de stofdeeltjes ook de te grove deeltjes uit de terugvoerstroom te verwijderen. Hierdoor wordt 20 het vöbrkomen van scherven in het eindprodukt tegengegaan. Met name worden verwijderd de deeltjes met een korrelgrootte gelijk aan of groter dan de korrelgrootte van deeltjes van gewenste grootte. Zowel de te grove deeltjes als de stofdeeltjes worden naar een smeltinrichting of oplosvat gevoerd en de hierin verkregen smelt, 25 respectievelijk oplossing, wordt vervolgens eventueel gemengd met de te granuleren vloeibare samenstelling.

Voor een goede procesvoering is het van belang, dat in de stroom deeltjes die de verkleininrichting verlaat, zo weinig mogelijk spreiding in deeltjesgrootte optreedt. In de praktijk wordt daarom bij 30 voorkeur een drukbreker, in het bijzonder een walsenbreker toegepast. Wanneer er grote verschillen voorkomen in de afmetingen van de deelt- “ jes in het buffervat kan met voordeel een dubbele walsenbreker worden toegepast.

De werkwijze volgens de uitvinding zal· worden beschreven aan 35 de hand van de figuur.

-6-

Uit de granulatieinrichting 1 wordt via 17 een vloeibare samensteling verdeeld op een hoeveelheid in beweging gehouden deeltjes. Hiertoe kunnen de deeltjes in gefluidiseerde toestand worden gebracht en kan de voeding door middel van een aantal regelmatig over 5 het bed verdeelde, bij voorkeur van onder af in het bed stekende ver-deelinrichtingen, zoals sproeiers, worden toegevoerd. Ook andere gra-nulatieinrichtingen zoals die werkend met een gespoten bed van vaste deeltjes of met een vallend gordijn van vaste deeltjes, kunnen echter worden gebruikt. Het ruwe produkt wordt via 2 over een fijn zeef 3 en 10 vervolgens over een grof zeef 4 gevoerd, waarna het produkt met de gewenste korrelgrootte via 5 wordt afgevoerd. De van het fijne zeef afkomstige stroom fijnere deeltjes wordt rechtstreeks via 6 naar de granulatie inrichting teruggevoerd. De van het grof zeef afkomstige stroom te grove deeltjes wordt via 7 naar een buffervat 8 gevoerd.

15 Daaruit wordt met behulp van een doseerschroef 9 een stroom deeltjes met constant debiet via 10 naar de breker 11 gevoerd. Uit de stroom deeltjes die vanuit de breker via leiding 12 naar de granulatieinrichting wordt gevoerd worden in een zeefsectie 13 de te grove en de te fijne deeltjes afgesplitst en vervolgens via 14 naar een smelt of 20 oplosinrichting 15 gevoerd, waarna de vloeibare samenstelling via 16, gemengd met de via 17 toegevoerde vloeibare samenstelling naar de gra-nulatiezone wordt gevoerd. De overblijvende stroom deeltjes wordt via 18 teruggevoerd naar de granulatiezone. Via 19 kunnen deeltjes van gewenste grootte uit de produktstroom 5 naar het buffervat 8 gevoerd 25 worden. Via 20 kunnen deeltjes uit het buffervat worden afgevoerd.

De werkwijze zal verder worden toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden.

Voorbeeld I

In een fluid bed granulator wordt ureum gegranuleerd. In een 30 cylindervormig fluid bed met een doorsnede van 45 cm worden korrels gehouden op een temperatuur van 110°C. Het fluid bed wordt aan de onderkant begrensd door een poreuze plaat die voor 6 % bestaat uit gaatjes met een doorsnede van 1.8 mm. Door de gaatjes stroomt koude lucht met een superficiële snelheid van 2 m/s het fluid-bed binnen.

8502133 -7-

Aan de bovenzijde van het bed bevindt zich op 70 cm boven.de bodemplaat een overloop. Centraal in de bodemplaat bevindt zich de vloeistofverdeelinrichting. Deze is van het type zoals beschreven in het Europese octrooischrift 141436. Er wordt 200 kg/h ureumsmelt 5 toegevoerd van 140°C met 0,5 gew.-% water, en de vloeistofverdeelinrichting wordt bedreven met 90 kg/h lucht van 140 °C.

De uit het bed komende ureumkorrels (2) worden gekoeld tot 40°C en op vlakdekzeven (3,4) gezeefd. Er wordt nagenoeg 200 kg/h pro-dukt verkregen met een korrelgrootte tussen 2 en 4 mm, 30 kg/h korrels 10 groter dan 4 mm en 145 kg/h korrels kleiner dan 2 mm. De doseersnelheid van het buffervat (8) naar de verkleininrichting (11) is 30 kg/h. De verkleininrichting (11) bestaat uit een dubbele walsenbreker die is ingesteld op een gemiddelde korrelgrootte van 1.4 mm. De terugvoerstroom (12) wordt vervolgens op vlakdekzeven (13) 15 gezeefd, waarbij de korrels groter dan 2 mm en kleiner dan 0,75 mm worden afgesplitst en naar het smeltvat (15) gevoerd. Deze hoeveelheid bedraagt 7 kg/h. Er wordt een zeer stabiele bedrijfsvoering verkregen. De stroom korrels van gewenste grootte is nagenoeg constant. De stroom kleinere korrels varieert tussen 135 en 155 kg/h, en de stroom grotere 20 korrels varieert tussen 26 en 34 kg/h.

Voorbeeld II

In een gespoten bed granulator (1) wordt ammoniumnitraat gegranuleerd. Het gespoten bed bevindt zich in een cylindrisch vat met een doorsnede van 45 cm, dat aan de onderkant is voorzien van een 25 conisch gedeelte dat naar beneden toe convergeert met een hoek van 30° met de verticaal en eindigt in de luchttoevoerpijp.

Met een snelheid van 40 m/s stroomt 400 kg/h lucht-met een temperatuur van 35 °C het apparaat binnen. De korrels in het gespoten bed hebben een temperatuur van 100°C. De overloop bevindt zich in het 30 cylindrisch gedeelte van het gespoten bed, 30 cm boven de overgang van het conisch gedeelte naar het cylindrisch.gedeelte.

In de luchtstroom wordt 100 kg/h ammoniumnitraatsmelt versproeid van 180°C met 0,5 gew.% water en 1,5 gew.% Mg(N03)2* 1502133 -8-

De uit het bed komende ammonlumnitraatkorrels (2) worden zonder koelen naar een zeefinrichting (3,4) bestaande uit vlakdekzeven gevoerd. Er wordt nagenoeg 100 kg/h produkt verkregen met een korrelgrootte tussen 2 en 4 mm, 10 kg/h korrels groter dan 4 mm (7) en 5 75 kg/h korrels kleiner dan 2 mm (6). De doseersnelheid naar de breker (11) bedraagt 10 kg/h. De verkleininrichting (9) is ingesteld op een gemiddelde korrelgrootte van 1,4 mm.

De terugvoerstroom (12) wordt vervolgens gezeefd waarbij de korrels groter dan 2 mm en kleiner dan 0,75 mm worden afgesplitst en 10 naar een smeltvat worden gevoerd. Deze hoeveelheid bedraagt 20 kg/h.

Het goede produkt wordt gekoeld in een fluid bed koeler tot 40°C en vervolgens opgeslagen. Er wordt een zeer stabiele procesvoering verkregen. De stroom korrels van gewenste grootte is nagenoeg constant. De stroom kleinere korrels fluctueert tussen 71 en 79 kg/h, 15 en de stroom grotere korrels fluctueert tussen 9 en 11 kg/h.

8502133

Claims

1. Werkwijze voor het bereiden van granules uit een vloeibare samenstelling door in een granulatiezone de vloeibare samenstelling te versproeien op of over in de granulatiezone aanwezige, in beweging gehouden vaste deeltjes waardoor deze deeltjes laagsgewijs aan- 5 groeien, aan de granulatiezone een stroom deeltjes te onttrekken, deze stroom op te splitsen in een stroom deeltjes van gewenste grootte, een stroom grovere deeltjes en een stroom fijnere deeltjes, waarbij de stroom fijnere deeltjes althans gedeeltelijk wordt teruggevoerd naar de granulatiezone en de stroom grovere 10 deeltjes wordt opgeslagen in een buffervat en vervolgens althans gedeeltelijk na verkleining naar de granulatiezone wordt teruggevoerd, met het kenmerk, dat een stroom deeltjes met constant debiet uit het buffervat na verkleining tot een voor gebruik als kerndeeltjes gewenste grootte in een verkleininrichting naar de 15 granulatiezone wordt teruggevoerd.

2. Werkwijze volgens conclusie I, met het kenmerk, dat naast de stroom grovere deeltjes een deel van de stroom deeltjes van de gewenste grootte via het buffervat en de verkleininrichting naar de granulatiezone wordt teruggevoerd.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een gedeelte van de deeltjes in het buffervat naar een smelt- of oplosinrichting wordt 'gevoerd en vervolgens de hierin gevormde vloeibare samenstelling aan de granulatiezone wordt toegevoerd.

4. Werkwijze volgens een der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat uit 25 de stroom deeltjes die, na verkleining, naar de granulatiezone wordt teruggevoerd, een stroom deeltjes met een korrelgrootte kleiner dan 1 mm wordt afgesplitst en na oplossen of smelten wordt.... teruggevoerd naar de granulatiezone.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat uit de stroom 30 deeltjes die, na verkleining, naar de granulatiezone wordt teruggevoerd, een stroom deeltjes met een korrelgrootte kleiner dan 0,75 mm wordt afgesplitst en na oplossen of smelten wordt teruggevoerd naar de granulatiezone. 8502133 * » -10- Λ

6. Werkwijze volgens een der conclusies 1-5, met het kenmerk, dat uit de stroom deeltjes die na verkleining naar de granulatiezone wordt teruggevoerd een stroom deeltjes in hoofdzaak bestaande uit deeltjes met een korrelgrootte gelijk aan of groter an de gewenste 5 grootte wordt afgesplitst en na oplossen of smelten wordt terugge voerd naar de granulatiezone.

7. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat de granulatie plaatsvindt in een fluid bed.

8. Werkwijze volgens een der conclusies 1-6, met het kenmerk, dat de 10 granulatie plaatsvindt in een gespoten bed.

9. Werkwijze voor de bereiding van granules zoals beschreven en toegelicht aan de hand van de tekening.

10. Werkwijze voor de bereiding van granules zoals beschreven en toegelicht aan de hand van de voorbeelden.

11. Granules bereid volgens een of meer der conclusies 1-10. 110 213 a