CN103124720B - 生产包含一种或多种络合剂盐的粒料的方法 - Google Patents

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Abstract

提出了一种生产在射束装置中由包含浓度基于起始水溶液总重量为10-80重量%的一种或多种通式(I)的络合剂盐的起始水溶液形成的包含所述一种或多种络合剂盐的粒料的方法。

Description

生产包含一种或多种络合剂盐的粒料的方法
发明描述
本发明涉及一种生产包含一种或多种通式I的络合剂盐的粒料的方法以及以上粒料的用途：
例如在洗涤剂和清洁剂中通常用作络合剂的氨基聚膦酸酯、聚羧酸酯或氨基聚羧酸酯如乙二胺四乙酸(EDTA)仅略微可生物降解。
成本有效的替代物为甘氨酸-N,N-二乙酸衍生物如甲基甘氨酸-N,N-二乙酸(MGDA)及其盐-例如三碱金属盐-其具有有利的毒物学性能且易于生物降解。MGDA和相关甘氨酸-N,N-二乙酸衍生物在清洁剂中的用途及其合成例如描述于WO-A94/029421或US5,849,950。为了成本有效地生产甘氨酸-N,N-二乙酸衍生物，对各合成步骤的产率和分离中间产物的纯度具有高要求。
MGDA尤其通过使亚氨基二乙腈与乙醛和氢氰酸或α-丙氨酸腈与甲醛和氢氰酸反应而生产，作为中间产物获得的甲基甘氨酸二乙腈(MGDN)与氢氧化钠溶液碱性水解，得到MGDA的三钠盐。为了实现高MGDA产率和纯度，MGDN通常作为中间产物分离并在随后水解步骤中用作纯物质。
烷基甘氨酸腈-N,N-二乙腈水解的问题在于其热不稳定性，尤其是在碱性介质中。由于烷基取代的空间要求，反向裂解(back-cleavage)反应是有利的。因此，开发了尽可能形成较少MGDA及其盐的副产物的方法。
生产较少MGDA的副产物盐的改善方法描述于WO2006/120129。更多目前生产方法通常得到浓度为约35-40重量%的水溶液，然后盐以可流动形式由其生产。
现有技术中已知后处理方法之一为该水溶液在喷淋塔中的转化。这主要得到残留水分含量数量级例如为5重量%的无定型粉末。尽管较高残留水分含量是可能的，但是它们相当难以在喷淋塔中产生而且此外，还因为随后在消费者的储存中或在加工过程中可能产生粉末的结块而是不希望的。还已知粒料不具有该类缺点且因此可以没有问题加工。然而，粒料生产要求在喷淋塔中的粉末生产之后的额外再加工步骤且因此相对昂贵。在该再加工步骤中，将额外的水分供入来自喷淋塔的粉末中，且造粒在加热和捏合下在停留时间的数量级为1小时时经由结晶进行。该方法例如描述于EP-A0845456。
络合剂盐通常希望呈粗粒状形式，因为这具有许多优点，尤其是具有改善的流动行为、更容易处理和改善的剂量性。
生产粗颗粒状产品的一个特别有利的方法为在特殊流化床，所谓的喷射床中造粒，也已知为流化床喷雾造粒。该方法例如为A.Werner：Wirbelschicht-Sprühgranulation：Prozessoptimierung in der Strahlschicht[Fluidized-bed spray granulation：process optimization in the spoutedbed]，2009年9月，BASF SE和University of Stuttgart，Institute formechanical process engineering的论文主题。
相应的装置通常在专家文献和专利文献中作为喷射床装置提及且例如描述于DE102005037630、DE10162781或DE10322062。
然而，在这些装置中，与经典流化床不同，在流化物质和在其上的气体空间之间没有形成清楚可见的边界，这意指在本申请中为此使用术语喷射装置。
本发明目的为提供一种具有改善的时空产率和改善的产物质量，尤其是更密实、更均匀颗粒形式和由此得到的参数，尤其是较高堆密度、更不易破坏和更好地流动性的生产一种或多种络合剂盐的粒料的方法。
该目的由一种在喷射装置中由包含浓度基于起始水溶液总重量为10-80重量%的一种或多种具有如下通式的络合剂盐的起始水溶液生产包含所述一种或多种络合剂盐的粒料的方法实现：
其中
R'为氢或如下基团之一：
或
其中
R″为氢、C1-C12烷基或基团-(CH2)q-COOM，其中q=1-5，
n和m在每种情况下为0-5的整数，和
R″′为氢或C1-C12烷基或C2-C12链烯基，其可以额外被至多5个羟基取
代，
或为如下基团之一：
或
其中o和p在每种情况下为0-5的整数，和
M相互独立地为相应化学计量量的氢、碱金属、碱土金属、铵或取代铵，其中位于中心且从底部通至顶部的气态驱动喷射流或一股或多股位于喷射装置中心轴区域的气态驱动喷射流引发内部回路移动，形成喷射区，喷射区上端连接喷泉区(fountain zone)，喷泉区并入喷射装置壁区域的返回区(return zone)，返回区在其下部又并入喷射区，其中将所述起始水溶液喷入一股或多股气态驱动喷射流且此时干燥而得到从喷射装置排出的粒料。
喷射装置中限定的流动轮廓以内部回路移动保证了规则形成的粒状颗粒绕过起始水溶液经由其喷入的一个或多个喷嘴，这是指它们以清楚限定的时间间隔有规律地喷雾，得到呈叠加葱皮方式的叠加层的规律生长，因此生长而得到非常均匀的颗粒。本文中所得粒料具有优异的产物性能，尤其是650-1000kg/m3，尤其是760-920kg/m3的非常高地限定的堆密度以及约6-14重量%水，尤其是11-13重量%水的意欲用途所需的限定残留水分。
优选残留水分>8重量%，尤其是>12重量%的以上络合剂盐的粒料通常粘在标准流化床装置中，但是通常可以在本发明所用喷射装置中没有问题的生产。
为此，原料为浓度基于水溶液总重量为10-80重量%的一种或多种络合剂盐的水溶液。优选可以将起始水溶液预温热至其沸点以下。
一种或多种络合剂盐对应于如下通式：
其中
R'为氢或如下基团之一：
或
其中
R″为氢、C1-C12烷基或基团-(CH2)q-COOM，其中q=1-5，
n和m在每种情况下为0-5的整数，和
R″′为氢或C1-C12烷基或C2-C12链烯基，其可以额外被至多5个羟基取代，或为如下基团之一：
或
其中o和p在每种情况下为0-5的整数，和
M相互独立地为相应化学计量量的氢、碱金属、碱土金属、铵或取代铵。
优选这些为甘氨酸-N,N-二乙酸的衍生物或谷氨酰胺-N,N-二乙酸的衍生物。优选乙二胺三乙酸或氨三乙酸的衍生物。
特别优选甘氨酸-N,N-二乙酸的衍生物为甲基甘氨酸-N,N-二乙酸的碱金属盐，下文将其称为MGDA。
将起始水溶液吸入喷射装置的驱动喷射流，由驱动喷射流喷雾并干燥，得到在喷射装置上部区域排出的粒料。
根据以上在说明书引言中所引用的A.Werner的论文中的定义，流化床喷雾造粒为由溶液、悬浮液或熔体生产粒度为0.3-30mm的粗粒状、单分散和基本圆形的颗粒(在本申请中称为粒料)的成型方法。
流化床喷雾造粒在所谓的喷射床中进行，后者为流化床的特殊变型：在标准流化床中，颗粒通过将气体经由具有大量穿孔(开口)的多孔基体而从下集中吹入颗粒而流化，此时使颗粒流化。
不同的是，在所谓的喷射床中，流化经由喷射装置基体中的一个或多个开口进行，一股或多股驱动喷射流经由其喷入。一股或多股驱动喷射流引起内部、有序的回路移动，其还可以称为圆形移动或圆筒形移动并且其基本包括三个流化状态或区域，即喷射区、喷泉区和返回区。在第一区或喷射区中，固体颗粒在从底部至顶部以限定方式引导的驱动喷射流的作用加速，在此过程中，颗粒在该区沿着驱动喷射流的流动方法移动。因此，垂直向上的流动在喷射区占主导。在随后的第二区或喷泉区中，固体颗粒改变了其流动方法；交叉流占主导。最后，颗粒进入喷射装置的壁区域中的第三区或返回区，其中它们具有向下导向的移动直到它们又到达从底部至顶部导向的驱动喷射流区域且又被第一区-喷射区中的驱动喷射流夹带。在返回区中，颗粒通常在重力的影响下移动。
作为喷射装置，优选使用圆筒形装置，其在其下部区域以锥形逐渐变细，中心驱动喷射流从下喷入。
在另一优选实施方案中，可以使用具有矩形截面的驱动喷射装置，其在下部逐渐变细且其中在其的中心轴区域将一股或多股驱动喷射流由底部至顶部设置。该装置例如描述于DE10322062中。
优选地，一种或多种气态驱动喷射流由在喷射装置压力以上20毫巴至1巴的正压下的气体形成，其经由喷射装置中的开口减压和此时形成气态驱动喷射流。驱动喷射流由优选为惰性气体，尤其是空气的气体料流形成。在本发明方法的特别优选的实施方案中，将平均粒径为约1-100μm，优选约1-20μm的结晶细粉与起始水溶液分开在喷射装置中与起始水溶液喷入位置不同的位置加入喷射装置。
在一个有利的实施方案中，结晶细粉包含与起始水溶液中存在的相同的络合剂盐或与其不同的一种或多种络合剂盐。
在另一优选实施方案中，将起始水溶液和平均粒径为约1-100μm，优选约1-20μm的结晶细粉预混而得到悬浮液、喷入喷射装置的下部区域并由驱动喷射流吸入。
还可以使用级联的喷射装置，即串联连接的如上所述构造的两个或更多个装置。
优选地，形成驱动喷射流的气体料流具有80-450°C，进一步优选120-240°C的温度。
喷射区、喷泉区和返回区中的温度优选为70-150°C。
在喷射装置中的停留时间优选为1分钟至1小时，尤其是10-40分钟。
本发明还提供了除了该类配制剂的其他常规组分外还包含作为常用于此目的的量的碱土金属和重金属离子用络合剂的由上述方法生产的粒料或其水溶液的配制剂。
这些优选为洗涤剂和清洁剂配制剂。
本发明还提供了由上述方法生产的粒料在生产压制附聚物中的用途。
压制附聚物优选用于固态清洁剂中，所述固态清洁剂尤其意欲用于洗碗机。
下文通过参考工作实施例说明本发明。
实施例(本发明)
在来自Glatt的ProCell5型喷射装置中，使浓度为40%的Trilon水溶液(甲基甘氨酸-N,N-二乙酸的三钠盐)喷雾造粒。喷射装置以180Nm3/h空气的体积料流作为驱动喷射流操作，其中入口温度为180°C。在喷射装置的下部区域，将9.5kg/h水溶液借助双物料喷嘴(two-material nozzle)喷入。作为雾化气体，此时使用8巴的压缩空气。喷射装置中的温度为80°C。
在这些条件下，获得对应于图1所示的扫描电子显微照片的圆形密实粒料。粒度为0.4-2mm，且堆密度为900kg/m3。
对比例
为了对比，使相同的浓度为40%的Trilon水溶液喷雾造粒，但是在流化床中进行。为此，使用直径为300mm的来自BASF SE的流化床装置。
造粒流化床以205Nm3/h空气的体积料流操作，其中入口温度为160°C。在造粒流化床的下部区域，将5.3kg/h水溶液使用双物料喷嘴喷入。此时使用的雾化气体为5巴的压缩空气。造粒流化床中的温度为100°C。
在这些条件下，获得对应于图2所示的扫描电子显微照片的不规则形状的粒料。粒度为0.4-2mm，且堆密度为750kg/m3。
因此，实验表明通过本发明方法实现了粒料的显著更具有颗粒形式和明显增加的堆密度。

Claims (34)

1.一种在喷射装置中由包含浓度基于起始水溶液总重量为10-80重量％的一种或多种具有如下通式的络合剂盐的起始水溶液生产包含所述一种或多种络合剂盐的粒料的方法： 
其中 
R'为氢或如下基团之一： 
其中 
R″为氢、C1-C12烷基或基团-(CH2)q-COOM，其中q＝1-5， 
n和m在每种情况下为0-5的整数，和 
R″′为氢或C1-C12烷基或C2-C12链烯基，其可以额外被至多5个羟基取代， 
或为如下基团之一： 
其中o和p在每种情况下为0-5的整数，和 
M相互独立地为相应化学计量量的氢、碱金属、碱土金属、铵， 
其中位于中心且从底部通至顶部的气态驱动喷射流或一股或多股位于喷射装置中心轴区域的气态驱动喷射流引发内部回路移动，形成喷射区，喷射区上端连接喷泉区，喷泉区并入喷射装置壁区域的返回区，返回区在其下部区域又并入喷射区，其中将所述起始水溶液喷入一股或多股气态驱动喷射流且此时干燥而得到粒料，从喷射装置排出， 
其中形成驱动喷射流的气体料流具有80-450℃的温度，且 
其中粒料在喷射装置中的平均停留时间为1分钟至1小时。 
2.根据权利要求1的方法，其中所述喷射装置为圆筒形装置，其在下部区域以锥形逐渐变细且将中心气态驱动喷射流喷入其中。 
3.根据权利要求1的方法，其中所述喷射装置具有矩形截面，其在下部逐渐变细且其具有一股或多股位于喷射装置中心轴区域且从底部通至顶部的气态驱动喷射流。 
4.根据权利要求1的方法，其中所述一股或多股气态驱动喷射流由在喷射装置压力以上20毫巴至1巴的正压下的气体形成，其经由喷射装置中的开口减压并且此时形成气态驱动喷射流。 
5.根据权利要求2的方法，其中所述一股或多股气态驱动喷射流由在喷射装置压力以上20毫巴至1巴的正压下的气体形成，其经由喷射装置中的开口减压并且此时形成气态驱动喷射流。 
6.根据权利要求3的方法，其中所述一股或多股气态驱动喷射流由在喷射装置压力以上20毫巴至1巴的正压下的气体形成，其经由喷射装置中的开口减压并且此时形成气态驱动喷射流。 
7.根据权利要求1的方法，其中将所述起始水溶液经由一个或多个单物料喷嘴或双物料喷嘴喷入喷射装置的下部区域。 
8.根据权利要求2的方法，其中将所述起始水溶液经由一个或多个单物料喷嘴或双物料喷嘴喷入喷射装置的下部区域。 
9.根据权利要求3的方法，其中将所述起始水溶液经由一个或多个单物料喷嘴或双物料喷嘴喷入喷射装置的下部区域。 
10.根据权利要求4的方法，其中将所述起始水溶液经由一个或多个单物料喷嘴或双物料喷嘴喷入喷射装置的下部区域。 
11.根据权利要求5的方法，其中将所述起始水溶液经由一个或多个单物料喷嘴或双物料喷嘴喷入喷射装置的下部区域。 
12.根据权利要求6的方法，其中将所述起始水溶液经由一个或多个单物料喷嘴或双物料喷嘴喷入喷射装置的下部区域。 
13.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中将平均粒径为1-100μm 的结晶细粉与起始水溶液分开在喷射装置中不同于起始水溶液喷入位置的位置加入喷射装置。 
14.根据权利要求13的方法，其中所述结晶细粉包含与起始水溶液中存在的相同的络合剂盐或与其不同的一种或多种络合剂盐。 
15.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中将起始水溶液和平均粒径为1-100μm的结晶细粉预混而得到悬浮液、喷入喷射装置的下部区域并由驱动喷射流吸入。 
16.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中形成驱动喷射流的气体料流具有120-240℃的温度。 
17.根据权利要求13的方法，其中形成驱动喷射流的气体料流具有120-240℃的温度。 
18.根据权利要求14的方法，其中形成驱动喷射流的气体料流具有120-240℃的温度。 
19.根据权利要求15的方法，其中形成驱动喷射流的气体料流具有120-240℃的温度。 
20.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中喷射区、喷泉区和返回区中的温度为70-150℃。 
21.根据权利要求13的方法，其中喷射区、喷泉区和返回区中的温度为70-150℃。 
22.根据权利要求14的方法，其中喷射区、喷泉区和返回区中的温度为70-150℃。 
23.根据权利要求15的方法，其中喷射区、喷泉区和返回区中的温度为70-150℃。 
24.根据权利要求16的方法，其中喷射区、喷泉区和返回区中的温度为70-150℃。 
25.根据权利要求17-19中任一项的方法，其中喷射区、喷泉区和返回区中的温度为70-150℃。 
26.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中粒料在喷射装置中的平均停留时间为10-40分钟。 
27.根据权利要求13的方法，其中粒料在喷射装置中的平均停留时间为10-40分钟。 
28.根据权利要求14的方法，其中粒料在喷射装置中的平均停留时间为10-40分钟。 
29.根据权利要求15的方法，其中粒料在喷射装置中的平均停留时间为10-40分钟。 
30.根据权利要求16的方法，其中粒料在喷射装置中的平均停留时间为10-40分钟。 
31.根据权利要求17-19中任一项的方法，其中粒料在喷射装置中的平均停留时间为10-40分钟。 
32.根据权利要求20的方法，其中粒料在喷射装置中的平均停留时间为10-40分钟。 
33.根据权利要求21-24中任一项的方法，其中粒料在喷射装置中的平均停留时间为10-40分钟。 
34.根据权利要求25的方法，其中粒料在喷射装置中的平均停留时间为10-40分钟。 
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