JP6243120B2 - 1種以上の錯化剤の塩を含む粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
下記の一般式(I):
n及びmが、それぞれ0〜5の整数であり、
R”’が水素、又は5個以下のヒドロキシル基で置換されていても良いC1−C12−アルキル基、又は5個以下のヒドロキシル基で置換されていても良いC2−C12−アルケニル基、又は下記の基の1個:
Mが相互に独立して、対応する化学量論量の、水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニア又は置換アンモニアを表す。)
を表す。}
を表し、
式(I)のMも上記Mと同義である。]
で表される1種以上の錯化剤の塩を含む粉末を、
上記錯化剤の塩の1種以上を10〜80質量%の濃度で含む水溶液(該濃度は該水溶液の全質量に対するもの)から開始して、
霧化工程及び乾燥工程を含む噴霧乾燥工程で製造する方法であって、
該霧化工程を、前記水溶液中に存在するものと同じ錯化剤の塩又は前記水溶液中の錯化剤の塩とは異なる1種以上の錯化剤の塩の結晶質微細ダストを、前記噴霧乾燥工程実施後に得られる粉末の質量に対して0.1〜20質量%の割合で添加することにより実施し、
且つ前記結晶質微細ダストの平均粒径の上限が、前記噴霧乾燥工程実施後に得られる粉末の平均粒径の下限より少なくとも2の逆数で低くなっていることを特徴とする方法により達成される。
一般的用語「噴霧乾燥工程」については、特に、以下に特定の工程を含んでいる:
狭義の噴霧乾燥、凝集噴霧乾燥、噴霧−凝集及び噴霧−顆粒化。
n及びmが、それぞれ0〜5の整数であり、
R”’が水素、又は5個以下のヒドロキシル基で置換されていても良いC1−C12−アルキル基、又は5個以下のヒドロキシル基で置換されていても良いC2−C12−アルケニル基、又は下記の基の1個:
Mが相互に独立して、対応する化学量論量の、水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニア又は置換アンモニアを表す。)
を表す。}
を表し、
式(I)のMも上記Mと同義である。]。
図1は、実施例1(比較用)で得られた粉末のX線ディフラクトグラム(diffractogram)を示しており、図2〜4は、実施例2〜4(本発明に従う)のそれぞれで得られた粉末のX線ディフラクトグラムを示している。
CD=Ic/(Ic+Ia)
結晶化度の決定は特にソフトウエアプログラム(例、Bruker AXS製のTOPAS(登録商標))を用いて行うことができる。
結晶質微細ダストを添加しない古典的な噴霧乾燥
40%の固形分を有するNa3−MGDAの水溶液の60kg/hの定量流を、プレート熱交換エバポレータ(加熱面積1.7m2)で蒸発させ、59%の固形分とし、分離容器で分離した。蒸発は、分離器において、152℃の壁温度(蒸気加熱)及び2.5バール絶対の圧力で行った。
結晶質微細ダストを添加した古典的な噴霧乾燥
40%の固形分を有するNa3−MGDAの水溶液の75kg/hの定量流を、プレート熱交換エバポレータ(加熱面積1.7m2)で蒸発させ、60%の固形分とし、分離容器で分離した。蒸発は、分離器において、156℃の壁温度(蒸気加熱)及び2.5バール絶対の圧力で行った。
統合された流動床付き噴霧塔での凝集噴霧乾燥
46質量%の合計固形分を有するNa3−MGDA41%濃度の水溶液500gを、150gの脱イオン水で希釈した。その後、その溶液を、室温にてガラスフラスコ内でスターラー攪拌し、実験室規模の統合された流動床を有する噴霧塔に送った。その際、乾燥空気を130℃で導入し、流動床の入り口空気温度を110℃とし、そして2種の材料でノズルにより霧化した。乾燥工程の第1の相では、液滴を乾燥し、床内で顆粒化の種を形成した。その後、顆粒化相を開始するため、床温度を低下させ、その間に、顆粒化コア(芯)を種溶液で凝集させた。得られた顆粒を、噴霧乾燥機から連続的に除去した。溶液の顆粒化は64℃〜74℃の間の床温度の範囲で行った。生成物は6.5質量%の残余水分、700kg/m3の高い嵩密度を有し、極めて容易に注入可能であった。20℃、76%の相対大気湿度の乾燥機内で144時間貯蔵した後、生成物は注入可能のままであり、X線ディフラクトグラム(表3)は70%の結晶化率を示した。
結晶質微細ダストの添加を伴う噴霧顆粒化
48.8%の固形分を有するNa3−MGDAの水溶液を連続稼働する実験室噴霧流動床上に噴霧顆粒化した。150mmの底部直径及び300mmの頂部直径を有する円錐形の流動床はインターナル・ホースフィルタ(hose filters)及び空気圧式噴霧ノズルを有しており、噴霧は下から流動床にされるようになっていた。流動床は55Nm3/hの窒素、140℃の入り口温度及び79℃の流動床温度で稼働させた。前の実験で得られたNa3−MGDAの噴霧顆粒を、開始充填として流動床に導入した。1.92時間にわたって、合計で6.03kgの溶液を噴霧した。このため、空気圧式噴霧ノズルを、4.7Nm3/hの窒素で、室温、3.3バール(絶対)の圧力にて操作した。固体はスクリューにより流動床から排出され、その際流動床のレベルは一定であった。排出された固体は30分ごとに篩で濾された。46.8%の排出粒子は355〜1250μmの粒径の範囲にあった。この部分の嵩密度は778kg/m3で、水含有量は11.8質量%であった。濾過された355μm未満の微細部分は30分ごとに流動床に戻された。
Claims (8)
- 下記の一般式(I):
n及びmが、それぞれ0〜5の整数であり、
R”’が水素、又は5個以下のヒドロキシル基で置換されていても良いC1−C12−アルキル基、又は5個以下のヒドロキシル基で置換されていても良いC2−C12−アルケニル基、又は下記の基の1個:
Mが相互に独立して、対応する化学量論量の、水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニア又は置換アンモニアを表す。)
を表す。}
を表し、
式(I)のMも上記Mと同義である。]
で表される1種以上の錯化剤の塩を含む粉末を、
上記錯化剤の塩の1種以上を10〜80質量%の濃度で含む水溶液(該濃度は該水溶液の全質量に対するもの)から開始して、
霧化工程及び乾燥工程を含む噴霧乾燥工程で製造する方法であって、
該霧化工程を、前記水溶液中に存在するものと同じ錯化剤の塩の結晶質微細ダストを、前記噴霧乾燥工程実施後に得られる粉末の質量に対して0.1〜20質量%の割合で添加することにより実施し、
且つ前記結晶質微細ダストの平均粒径の上限が、前記噴霧乾燥工程実施後に得られる粉末の平均粒径の下限より少なくとも2の逆数で低くなっており、更に、
前記噴霧乾燥工程の前記乾燥工程は、ガスを使用して及びこの工程の入口ガス温度を少なくとも130℃に設定して行われ、
得られた生成物の残留水分は、6.5〜14質量%の範囲である、
ことを特徴とする方法。 - 前記噴霧乾燥工程を噴霧塔で行う請求項1に記載の方法。
- 前記噴霧乾燥工程が、前記霧化工程において、前記1種以上の錯化剤の塩を含む水溶液を、前記式Iの1種以上の錯化剤の塩の顆粒を含む流動床に噴霧することからなる噴霧顆粒化である請求項1又は2に記載の方法。
- 噴霧塔において、流動床を統合し、凝集噴霧乾燥を行う請求項2に記載の方法。
- 前記噴霧乾燥工程が、攪拌インターナルで混合して、凝集体を形成し、その後その凝集体を他の装置で十分に乾燥させることからなる噴霧凝集である請求項1に記載の方法。
- 前記使用される開始材料が、対応する合成により得られ且つ30〜50質量%の前記1種以上の錯化剤の塩を含む水溶液を含んでおり、そして噴霧乾燥工程の上流に連結された処理工程で熱交換器又は薄層エバポレータにおいて、水溶液の全質量に対して55〜80質量%の錯化剤の塩に濃縮される請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記乾燥工程を、0.1バール絶対〜10バール絶対の範囲の圧力で行う請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記乾燥工程の滞留時間が、10秒〜1時間の範囲である請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
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