JP2013507499A5

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Publication number: JP2013507499A5
Application number: JP2012533597A
Authority: JP
Filing date: 2010-10-11
Publication date: 2015-03-19
Anticipated expiration: 2030-10-11

Description

［実施例３］（本発明による）
統合された流動床付き噴霧塔での凝集噴霧乾燥
４６質量％の合計固形分を有するＮａ３−ＭＧＤＡ４１％濃度の水溶液５００ｇを、１５０ｇの脱イオン水で希釈した。その後、その溶液を、室温にてガラスフラスコ内でスターラー攪拌し、実験室規模の統合された流動床を有する噴霧塔に送った。その際、乾燥空気を１３０℃で導入し、流動床の入り口空気温度を１１０℃とし、そして２種の材料でノズルにより霧化した。乾燥工程の第１の相では、液滴を乾燥し、床内で顆粒化の種を形成した。その後、顆粒化相を開始するため、床温度を低下させ、その間に、顆粒化コア（芯）を種溶液で凝集させた。得られた顆粒を、噴霧乾燥機から連続的に除去した。溶液の顆粒化は６４℃〜７４℃の間の床温度の範囲で行った。生成物は６．５質量％の残余水分、７００ｋｇ／ｍ³の高い嵩密度を有し、極めて容易に注入可能であった。２０℃、７６％の相対大気湿度の乾燥機内で１４４時間貯蔵した後、生成物は注入可能のままであり、Ｘ線ディフラクトグラム（表３）は７０％の結晶化率を示した。

Claims

下記の一般式（Ｉ）：

［但し、Ｒ’が水素又は下記の基の１個

｛但し、Ｒ”が水素、Ｃ₁−Ｃ₁₂−アルキル基又は−（ＣＨ₂）_q−ＣＯＯＭ（ｑは１〜５である）を表し、
ｎ及びｍが、それぞれ０〜５の整数であり、
Ｒ”’が水素、又は５個以下のヒドロキシル基で置換されていても良いＣ₁−Ｃ₁₂−アルキル基、又は５個以下のヒドロキシル基で置換されていても良いＣ₂−Ｃ₁₂−アルケニル基、又は下記の基の１個：

（但し、ｏ及びｐがそれぞれ０〜５の整数であり、そして
Ｍが相互に独立して、対応する化学量論量の、水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニア又は置換アンモニアを表す。）
を表す。｝
を表し、
式（Ｉ）のＭも上記Ｍと同義である。］
で表される１種以上の錯化剤の塩を含む粉末を、
上記錯化剤の塩の１種以上を１０〜８０質量％の濃度で含む水溶液（該濃度は該水溶液の全質量に対するもの）から開始して、
霧化工程及び乾燥工程を含む噴霧乾燥工程で製造する方法であって、
該霧化工程を、前記水溶液中に存在するものと同じ錯化剤の塩又は前記水溶液中の錯化剤の塩とは異なる１種以上の錯化剤の塩の結晶質微細ダストを、前記噴霧乾燥工程実施後に得られる粉末の質量に対して０．１〜２０質量％の割合で添加することにより実施し、
且つ前記結晶質微細ダストの平均粒径の上限が、前記噴霧乾燥工程実施後に得られる粉末の平均粒径の下限より少なくとも２の逆数で低くなっており、更に、
前記噴霧乾燥工程の前記乾燥工程は、ガスを使用して及びこの工程の入口ガス温度を少なくとも１３０℃に設定して行われ、
得られた生成物の残留水分は、６．５〜１４質量％の範囲である、
ことを特徴とする方法。
前記噴霧乾燥工程を噴霧塔で行う請求項１に記載の方法。
前記噴霧乾燥工程が、前記霧化工程において、前記１種以上の錯化剤の塩を含む水溶液を、前記式Ｉの１種以上の錯化剤の塩の顆粒を含む流動床に噴霧することからなる噴霧顆粒化である請求項１又は２に記載の方法。
噴霧塔において、流動床を統合し、凝集噴霧乾燥を行う請求項２に記載の方法。
前記噴霧乾燥工程が、攪拌インターナルで混合して、凝集体を形成し、その後その凝集体を他の装置で十分に乾燥させることからなる噴霧凝集である請求項１に記載の方法。
前記使用される開始材料が、対応する合成により得られ且つ３０〜５０質量％の前記１種以上の錯化剤の塩を含む水溶液を含んでおり、そして噴霧乾燥工程の上流に連結された処理工程で熱交換器又は薄層エバポレータにおいて、水溶液の全質量に対して５５〜８０質量％の錯化剤の塩に濃縮される請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
前記乾燥工程を、０．１バール絶対〜１０バール絶対の範囲の圧力の範囲の圧力で行う請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
前記乾燥工程の滞留時間が、１０秒〜１時間の範囲である請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
アルカリ土類金属イオン及び重金属イオンの錯化剤として、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法により得られる粉末を含む調製物。
洗剤又は洗浄剤である請求項９に記載の調製物。
請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法により得られる粉末の、圧縮凝集体を製造するための使用。
請求項１１に記載の圧縮凝集体の固体洗浄剤への使用。
固体洗浄剤が食器洗い機用である請求項１２に記載の使用。
固体洗浄剤を自動食器洗い機に錠剤の形で使用する請求項１３に記載の使用。