JPH05194205A - 非晶質クエン酸マグネシウム顆粒物質及びその製造法 - Google Patents

非晶質クエン酸マグネシウム顆粒物質及びその製造法

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JPH05194205A
JPH05194205A JP4250192A JP4250192A JPH05194205A JP H05194205 A JPH05194205 A JP H05194205A JP 4250192 A JP4250192 A JP 4250192A JP 4250192 A JP4250192 A JP 4250192A JP H05194205 A JPH05194205 A JP H05194205A
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徹夫 白井
Shinichiro Yokoi
慎一郎 横井
Fumio Okumura
文男 奥村
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 嵩高くなく、粉立ちの少ない、流動性に優
れ、かつ安定で即溶性の医療用非晶質クエン酸マグネシ
ウム顆粒物質を製造する。 【構成】 非晶質クエン酸マグネシウム顆粒物質を、公
知の方法で製造されるクエン酸マグネシウム水溶液を噴
霧乾燥と混合造粒を同時に行うことにより、または、噴
霧乾燥法で製造されたクエン酸マグネシウム末を混合造
粒または圧縮成形することにより製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、塩類下剤として用いら
れる水溶性クエン酸マグネシウム顆粒物質及びその製造
法に関する。さらに詳細には、粉立ちが少なく、流動性
に優れ、かつ安定で即溶性の医療用非晶質クエン酸マグ
ネシウム顆粒物質及びその製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】クエン酸マグネシウムは大腸検査前処理
用の塩類下剤として使用され、液剤または粉剤として用
いられている。最近は、保存性、移動の容易性などから
クエン酸マグネシウム末としての利用が多い。近年、大
腸癌の増加にともないX線造影及び内視鏡検査法による
検診がふえてきている。後者の方法においては特に検査
前処理の良否が検査の精度に大きく影響するためクエン
酸マグネシウムの服用量を多くすることが求められてい
る。このため製剤を小型化することや取扱い易くするた
めに嵩の低いものが要望されている。
【0003】しかしながら、従来の噴霧乾燥法により製
造されたクエン酸マグネシウム末は、嵩高く、例えば服
用時に水に溶解させる場合に、容器に水を加えた後粉体
を加えないと粉体が凝集し、完溶するまでに長時間を要
すること、容器に粉体を移すときに飛散し、環境などを
汚染すること、または、この製剤を製造する場合に、混
合、充填の工程で粉立ちが多いなど取扱上多くの問題点
があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、嵩高くな
い、粉立ちの少ない、流動性に優れ、かつ安定で即溶性
の医療用非晶質クエン酸マグネシウム顆粒物質及びその
製造法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決する手段】本発明者らは、上記問題点を解
決するために鋭意検討した結果、非晶質のクエン酸マグ
ネシウム顆粒物質が、嵩高くなく、粉立ちが少なく、流
動性がよく、かつ、安定性、溶解性などの面で優れた性
質を示すことを見い出し本発明を完成した。
【0006】本発明の顆粒物質は、以下の方法により製
造することができる。すなわち、公知の方法で製造され
るクエン酸マグネシウム水溶液を噴霧乾燥と混合造粒を
同時に行うことにより、または、噴霧乾燥法で製造され
たクエン酸マグネシウム末を混合造粒または強制造粒す
ることなどにより製造することができる。
【0007】上記噴霧乾燥と混合造粒を同時に行う方法
の例としては、流動層造粒法、転動造粒法、遠心流動層
法などをあげることができる。例えば、流動層造粒法
は、熱風で粉体を流動化させ、これにノズルより液体バ
インダーを噴霧し造粒する製造法である。すなわち、本
発明の顆粒物質は、クエン酸マグネシウム水溶液を流動
層造粒機を用いて噴霧乾燥と混合造粒を同時に行うこと
により製造することができる。
【0008】本発明の顆粒物質の製造に用いる流動層造
粒機としては特に流動層内蔵型噴霧造粒機を用いる方法
が好ましい。流動層内蔵型噴霧造粒機は、クエン酸マグ
ネシウム水溶液を乾燥室上方より下方に向かって噴霧乾
燥室に噴霧し、乾燥室底部にある流動層中で活発に流動
化状態にさせ、これにサイクロン集塵器からもどってく
る微粉が一緒になった含粉濃度の高い雰囲気中で噴霧乾
燥することにより本発明の顆粒物質を製造することがで
きる。
【0009】噴霧方法としては、例えばアトマイザー、
二流体ノズルなどを用いる方法などをあげることができ
る。
【0010】本発明に用いられるクエン酸マグネシウム
水溶液は、常法により、金属マグネシウムまたは塩基性
マグネシウム塩とクエン酸とを、水媒質中でマグネシウ
ムとクエン酸を等モル割合として反応させることにより
製造することができる。
【0011】この反応液は、ナトリウムまたはカリウム
の水酸化物または生理的に許容し得る塩で中和した後、
直ちに上記噴霧乾燥に供することができる。生理的に許
容し得る塩としては、例えば、炭酸ナトリウム、重炭酸
ナトリウム、炭酸カリウム、重炭酸カリウムなどをあげ
ることができる。この中和により、反応液のpHを約
3.3〜7、好ましくはpH4〜5に調製する。
【0012】上記流動層内蔵型噴霧造粒機の例として
は、フルイダイズドスプレードライヤー(R)(型式
パイロット、ニロ・アシザワ社製)などが知られてい
る。
【0013】液体バインダーとしては、上記クエン酸マ
グネシウム反応液そのもの、またはこの溶液に甘味剤と
しての砂糖、きょう味剤などを添加した水溶液が使用で
きる。また液体バインダー調製に用いる溶媒は通常、水
または有機溶媒、例えばエタノールなどをあげることが
できる。
【0014】上記乾燥・造粒の温度条件は噴霧入口温度
は約200℃、流動層内温度は40〜100、好ましく
は50〜70℃の範囲で行うことができる。
【0015】本発明の顆粒物質は、また、噴霧乾燥法で
得られる非晶質の嵩高いクエン酸マグネシウム末から流
動層造粒機を使用して製造することもできる。すなわ
ち、流動床より熱風を吹き込み粉体を流動化させ、これ
に前述のバインダー液をスプレーすることにより造粒す
ることができる。
【0016】流動層造粒機としては、例えばフローコー
ター(型式 MINI、フロイント社製)が知られてい
る。
【0017】液体バインダーとしては、前記と同様のも
のが使用できる。
【0018】上記乾燥・造粒の温度条件は、層内温度は
60〜100℃、好ましくは80℃付近である。
【0019】また、従来の噴霧乾燥法で製造されたクエ
ン酸マグネシウム末を強制造粒することにより本発明の
顆粒物質を製造する方法としては圧縮成形法をあげるこ
とができる。
【0020】本発明の製造法で得られたクエン酸マグネ
シウム顆粒物質(以下、顆粒物質)は、白色の非晶質顆
粒物質である(図1参照、X線回折スペクトルはガイガ
ーフレックスRAD−1A、(株)リガク社製)。
【0021】上記顆粒物質の粒子径は100〜1400
μmの範囲内であり、嵩密度が0.4〜0.8g/cc
であった。
【0022】本発明の顆粒物質は、溶解度が高く、しか
も即溶性であって、この顆粒1gが約2mlの水に2分
以内で溶解する。
【0023】また、本発明の顆粒物質は、後述の試験結
果からも明らかなように、安定性に優れ、例えば60℃
密封条件下で2カ月経過したものであっても、製造直後
の顆粒物質の溶解度と変わらない。
【0024】本発明の方法で得られたクエン酸マグネシ
ウム顆粒物質と従来のクエン酸マグネシウム末との粉立
ちの違いは、常法により、分散度を測定することにより
比較した。常法による分散度は試料を一定量の高さから
落下させ、下に置いたウオッチグラスに残る量から分散
性、飛散性、発塵性などを判断する数値を得る方法であ
る。
【0025】結果として本発明のクエン酸マグネシウム
顆粒物質の分散性、飛散性、発塵性、すなわち粉立ちは
従来の噴霧乾燥法で得られたクエン酸マグネシウム末に
較べて著しく少ないものであった。以上の結果から本発
明の顆粒物質が流動性、安定性及び溶解性などの点で優
れていることが判明した。
【0026】
【実施例】
(実施例1)酸化マグネシウムとして370g相当の炭
酸マグネシウムを水51に攪拌しながら懸濁させ、次い
で、クエン酸1水塩1.95kgを攪拌下投入した。得
られた反応液に水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、反応
液のpHを4.5に調整した。この反応液をろ過し、ろ
液を流動層内蔵型噴霧造粒機(フルイダイズドスプレー
ドライヤー:型式 パイロット、ニロ・アシザワ社製)
を用いて、乾燥条件を噴霧入口温度200℃、流動層内
温度を50〜70℃の範囲に調整し、ろ液を2箇所の流
体ノズルで噴霧することにより、非晶質の白色の顆粒物
質2.7kgが得られる。得られた顆粒物質のMgO分
析値は13%、平均粒子径は480μm、嵩密度は0.
7g/ccであった。
【0027】(比較例1)実施例1と同様の方法で調製
したクエン酸マグネシウムの水溶液を、噴霧乾燥機(型
式S−50N/R、ニロ・アシザワ社製)を用い、供給
液をアトマイザーで噴霧し、クエン酸マグネシウムの白
色粉体2.8kgを得た。得られた粉体のMgO分析値
は12.8%、平均粒子径は75μm、嵩密度は0.3
g/ccであった。
【0028】(実施例2)比較例1で得られたクエン酸
マグネシウムの粉体500gを流動層造粒機(フローコ
ーター:型式 MINI、フロイント社製)を用いて、
層内温度80℃、水175mlを、毎分3mlで噴霧す
る条件下で、流動造粒し、白色のクエン酸マグネシウム
の顆粒物質420gを得ることができた。上記製造法で
得られた顆粒物質のMgO分析値は13.0%,平均粒
子径は540μm、嵩密度は0.6g/ccであった。
X線回折分析の結果は実施例1で得られたものと同様の
スペクトルを示した。
【0029】(比較例2)比較例1と同様の方法で調製
したクエン酸マグネシウムの粉末500gに、水280
mlを加え練合した後、押出し造粒機(ペレーター:型
式 EXKS−1、パウレック社製)を用いて造粒し
た。ついで、80℃で恒温乾燥し、白色のクエン酸マグ
ネシウムの顆粒380gを得た。得られた顆粒のMgO
分析値は12.9%、平均粒子径は720μm、嵩密度
は0.8g/ccであった。
【0030】(比較試験例1) 溶解性試験
【0031】1.試験方法 上記実施例及び比較例の製造法で得られた試料をそれぞ
れ34gをとり、25℃の水150mlに入れ、毎分当
たり300回転で2分間攪拌した。
【0032】2.試験結果 試験結果は表1に示す通りであった。表中、A欄は製造
直後に容器に水を入れたのち試料を加えたもの。B欄は
製造直後に容器に試料を入れたのち水を加えたもの。C
欄は60℃で密封2カ月経過後、容器に試料を入れたの
ち水を加えたもの。
【0033】
【表1】
【0034】(比較試験例2) 分散度の測定 上記実施例及び比較例の製造法で得られた試料をそれぞ
れ10g用いて、パウダーテスター(R)(ホソカワミ
クロン社製)を用いて比較した。分散度を下記式で求め
比較した。 分散度=(10−ウオッチグラスの上に残った粉の重量
g)×10(%)
【0035】本発明の顆粒物質の分散度(8%以下)
は、従来のクエン酸マグネシウム末(22%)に較べて
飛散性、発塵性が著しく改善された。
【0036】
【発明の効果】本発明により嵩高くなく、粉立ちが少な
く、流動性に優れ、かつ安定で即溶性の医療用非晶質ク
エン酸マグネシウム顆粒物質及びその製造法を提供する
ことができた。上記顆粒物質は、製剤製造時の混合、充
填などの工程での粉立ちが少なく、また、服用する際に
水に加えて溶解させても凝集することがないなどの特徴
を有し、医療処置上大きな利点を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 前記実施例1、2で得られた非晶質クエン酸
マグネシウムの顆粒物質及び比較例1、2で得られた非
晶質クエン酸マグネシウムの粉体のX線回折図である。
縦軸(強度)は実施例1、2または比較例1、2を比較
するため、各実施例のものにつき任意スケールとして、
グラフは実施例ごとにずらせて記載されている。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粒子径が100〜1400μmの範囲内
    で、嵩密度が0.4〜0.8g/ccである非晶質クエ
    ン酸マグネシウム顆粒物質。
  2. 【請求項2】 クエン酸マグネシウム水溶液を流動層造
    粒機を用いて噴霧乾燥と混合造粒を同時に行うことを特
    徴とする請求項1記載の非晶質クエン酸マグネシウム顆
    粒物質の製造法。
  3. 【請求項3】 クエン酸マグネシウム末を流動層造粒機
    を用いて混合造粒を行うことを特徴とする請求項1記載
    の非晶質クエン酸マグネシウム顆粒物質の製造法。
JP04250192A 1992-01-14 1992-01-14 非晶質クエン酸マグネシウム顆粒物質及びその製造法 Expired - Lifetime JP3457012B2 (ja)

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