RU2756322C1 - Способ получения аморфных водорастворимых солей цитрата магния - Google Patents

Способ получения аморфных водорастворимых солей цитрата магния Download PDF

Info

Publication number
RU2756322C1
RU2756322C1 RU2020143569A RU2020143569A RU2756322C1 RU 2756322 C1 RU2756322 C1 RU 2756322C1 RU 2020143569 A RU2020143569 A RU 2020143569A RU 2020143569 A RU2020143569 A RU 2020143569A RU 2756322 C1 RU2756322 C1 RU 2756322C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
magnesium citrate
magnesium
citrate
amorphous water
soluble salts
Prior art date
Application number
RU2020143569A
Other languages
English (en)
Inventor
Ирина Алексеевна Кириленко
Вячеслав Петрович Данилов
Людмила Ивановна Демина
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН)
Priority to RU2020143569A priority Critical patent/RU2756322C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2756322C1 publication Critical patent/RU2756322C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/02Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides from salts of carboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C59/00Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C59/235Saturated compounds containing more than one carboxyl group
    • C07C59/245Saturated compounds containing more than one carboxyl group containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C59/265Citric acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения аморфных водорастворимых солей цитрата магния. Способ заключается в том, что выпаривают водный раствор цитрата магния MgC6H6O7 с концентрацией от 40 мас.% при температурах до 60°С, после стеклования раствора продукт высушивают на воздухе при температуре 40-60°С до постоянной массы. Способ позволяет получить аморфную водорастворимую соль цитрата магния, которая может применяться в составе пищевых добавок и других фармакологических препаратов. 2 ил., 2 пр.

Description

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к способу получения растворимых солей магния, востребованных для приготовления пищевых добавок и других магнийсодержащих препаратов, применяющихся для введения солей магния в организм человека.
Соединения магния, одного из самых важных макроэлементов, играют непосредственную роль практически во всех обменных процессах в организме человека. Основными функциями магния являются поддержание здоровья клетки, регулирование транспорта нервных импульсов, метаболизм кальция, натрия, фосфора и калия, без которых костная ткань не может нормально сформироваться. Магний выполняет активацию практически 50% всех ферментов, необходимых для нормального функционирования тела.
Дефицит магния приводит к нарушениям работы нервно-мышечной, сердечнососудистой систем организма человека, желудочно-кишечного тракта, к возникновению нервно-психических расстройств.
Магний усваивается из пищи довольно плохо - максимум на 30-40%. Хорошо всасываются только органические соединения магния в составе комплексов с аминокислотами и органическими кислотами (магния хелат, цитрат, малат и др.).
Водорастворимый цитрат магния, кроме хорошей растворимости, обладает рядом специфических молекулярных эффектов. Практически полная утилизация цитрата (превращение в углекислый газ и воду) делает его идеальным переносчиком магния [О.А. Громова, И.Ю. Торшин Т.Р., Гришина. Мировой опыт применения цитрата магния в медицине // Трудный пациент. 2010. Т. 8. №8. С. 35-42].
Известен способ получения цитрата магния, включающий взаимодействие лимонной кислоты с соединением магния, выдерживание смеси, отделение раствора, упаривание и сушку готового продукта, отличающийся тем, что используют 9-11% раствор лимонной кислоты, к которому добавляют стружку магния при массовом соотношении лимонная кислота: магний 4.8-5.0:1, процесс проводят при температуре от 16-18°С до +45°С с доведением рН реакционной массы до 7.0-7.1 с отделением раствора, его упариванием и сушкой до постоянной массы [RU 2691730].
Недостатком этого способа является то, что получаемый трехзамещенный цитрат магния Mg3(C6H6O7)г плохо растворим в воде. Для достижения наибольшей растворимости и усиления эффекта биоусвояемости соединения макроэлементов, в том числе, магния стараются получать в аморфном виде.
Известны способы синтеза аморфных водорастворимых цитратов магния [JPS 55108814] или кальция [RU 2363269] распылением сухой или замороженной сухой реакционной смеси, полученной взаимодействием магния или кальция или их солей с лимонной кислотой в водной среде.
К недостаткам этих способов следует отнести необходимость использования низких температур и специального оборудования для распыления и вымораживания реакционной смеси. Учитывая склонность указанных аморфных солей (при таком способе получения) к превращению в нерастворимые кристаллические вещества, эти способы требуют дополнительных усилий, связанных с быстротой сушки и вариациями подбора концентраций компонентов.
Авторами изобретения впервые выявлено, что при выпаривании концентрированного водного раствора цитрата магния формируется новое, не известное ранее аморфное вещество - стеклообразный водорастворимый цитрат магния, которое, как было показано авторами, может служить прекурсором для получения порошкообразного аморфного водорастворимого цитрата магния. В связи этим предлагаемый способ не имеет близких аналогов.
Изобретение направлено на расширение количества технических способов получения аморфных водорастворимых соединений магния.
Технической задачей изобретения является разработка способа получения биоусвояемой формы цитрата магния для использования в составе пищевых добавок и других фармакологических препаратов.
Технический результат достигается тем, что предложен способ получения аморфных водорастворимых солей цитрата магния, заключающийся в том, что выпаривают водный раствор цитрата магния MgC6H6O7 с концентрацией от 40 мас. % при температурах до 60°С; после стеклования раствора продукт высушивают на воздухе при температуре 40-60°С до постоянной массы.
Концентрацию водного раствора цитрата магния выбирают из тех соображений, чтобы процедура выпаривания до начала процесса стеклования раствора не была времязатратной, верхняя граница концентрации определяется растворимостью исходной соли при комнатной температуре (около 55 мас. % [О.А. Прокопович, А.Г. Калачева, И.Ю. Торшин, О.А. Громова, Л.В. Адамян, О.Н. Грачева // Медицинский совет. 2015. №11. С. 90-96]). Стеклообразный продукт начинает формироваться при концентрации цитрата магния около 70 мас. %.
Температуру выпаривания выбирают из тех соображений, чтобы продолжительность выпаривания не была бы слишком длительной, использование температур выше 60°С не позволяет получить гомогенный расплав, способствующий формированию аморфного цитрата магния, поскольку приводит к появлению гетерогенной смеси из-за частичной кристаллизации стеклообразного промежуточного продукта.
Диапазон температур высушивания определен экспериментально и обусловлен тем, что при этих температурах происходит плавное обезвоживание стеклообразного цитрата магния вплоть до превращения его в безводный рентгеноаморфный порошкообразный цитрат магния.
Сущность изобретения заключается в том, что аморфный безводный порошкообразный цитрат магния получают из стабильного при комнатной температуре стеклообразного аморфного продукта состава MgC6H6O7⋅3.5H2O, образующегося при выпаривании концентрированного водного раствора цитрата магния. Экспериментально подобранный диапазон температур выпаривания и сушки позволяет избежать процесса кристаллизации промежуточного и конечного продуктов. Получаемые предложенным способом аморфные стеклообразный и порошкообразный продукты хорошо растворимы в воде и могут быть рекомендованы в качестве пищевых добавок.
Изобретение проиллюстрировано следующими фигурами.
Фиг. 1. Дифрактограммы а) исходного кристаллического цитрата магния, б) стеклообразного цитрата магния и порошкообразного цитрата магния, полученного обезвоживанием стеклообразного цитрата магния по примеру 1.
Фиг. 2. ИК-спектры а) исходного кристаллического цитрата магния, б) стеклообразного цитрата магния, в) порошкообразного цитрата магния, полученного обезвоживанием стеклообразного цитрата магния по примеру 1.
Ниже приведены примеры иллюстрирующие, но не ограничивающие предложенный способ.
Пример 1.
100 мл водного раствора цитрата магния MgC6H6O7 («Компонент-Реактив») с концентрацией 50 мас. % выпаривали при 60°С в течение около 40 мин до образования стеклообразного продукта. Согласно данным рентгенофазового анализа стеклообразный продукт является аморфным в отличие от исходного цитрата магния, что показано на Фиг. 1 а-б. Согласно данным химического анализа стеклообразный продукт имеет состав MgC6H6O7⋅3.5H2O. В результате сушки стеклообразного продукта при 40°С на воздухе получали порошкообразный безводный аморфный цитрат магния MgC6H6O7 (дифрактограмма идентична дифрактограмме стеклообразного продукта, см. Фиг. 1б). Согласно данным ИК-спектроскопии оба аморфных соединения, в отличие от исходного кристаллического MgC6H6O7, имеют хелатное строение цитрат иона, что продемонстрировано на Фиг. 2.
Пример 2.
По примеру 1, отличающийся тем, что сушку осуществляли при 60°С.
Предложенный способ позволяет получать аморфные водорастворимые соединения магния, обладающие повышенной биодоступностью, востребованные в производстве пищевых добавок и фармакологических препаратов.

Claims (1)

  1. Способ получения аморфных водорастворимых солей цитрата магния, заключающийся в том, что выпаривают водный раствор цитрата магния MgC6H6O7 с концентрацией от 40 мас. % при температурах до 60°С, после стеклования раствора продукт высушивают на воздухе при температуре 40-60°С до постоянной массы.
RU2020143569A 2020-12-29 2020-12-29 Способ получения аморфных водорастворимых солей цитрата магния RU2756322C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020143569A RU2756322C1 (ru) 2020-12-29 2020-12-29 Способ получения аморфных водорастворимых солей цитрата магния

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020143569A RU2756322C1 (ru) 2020-12-29 2020-12-29 Способ получения аморфных водорастворимых солей цитрата магния

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2756322C1 true RU2756322C1 (ru) 2021-09-29

Family

ID=78000209

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020143569A RU2756322C1 (ru) 2020-12-29 2020-12-29 Способ получения аморфных водорастворимых солей цитрата магния

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2756322C1 (ru)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2260004A (en) * 1939-11-03 1941-10-21 Pfizer Charles & Co Stable soluble magnesium acid citrate
JPS55108814A (en) * 1979-02-13 1980-08-21 Fuji Kagaku Kogyo Kk Preparation of stable, easily soluble, amorphous magnesium citrate powder for medical use
JPH05194205A (ja) * 1992-01-14 1993-08-03 Fuji Kagaku Kogyo Kk 非晶質クエン酸マグネシウム顆粒物質及びその製造法
RU2363269C2 (ru) * 2004-02-18 2009-08-10 Крафт Фудз Холдингс, Инк. Аморфные водорастворимые соли цитрата кальция и способ их получения и применения
JP5194205B2 (ja) * 2004-02-19 2013-05-08 住化エンビロサイエンス株式会社 工業用抗菌組成物
RU2691730C1 (ru) * 2019-02-14 2019-06-18 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Поволжский научно-исследовательский институт производства и переработки мясомолочной продукции" (ГНУ НИИММП) Способ получения цитрата магния

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2260004A (en) * 1939-11-03 1941-10-21 Pfizer Charles & Co Stable soluble magnesium acid citrate
JPS55108814A (en) * 1979-02-13 1980-08-21 Fuji Kagaku Kogyo Kk Preparation of stable, easily soluble, amorphous magnesium citrate powder for medical use
JPH05194205A (ja) * 1992-01-14 1993-08-03 Fuji Kagaku Kogyo Kk 非晶質クエン酸マグネシウム顆粒物質及びその製造法
RU2363269C2 (ru) * 2004-02-18 2009-08-10 Крафт Фудз Холдингс, Инк. Аморфные водорастворимые соли цитрата кальция и способ их получения и применения
JP5194205B2 (ja) * 2004-02-19 2013-05-08 住化エンビロサイエンス株式会社 工業用抗菌組成物
RU2691730C1 (ru) * 2019-02-14 2019-06-18 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Поволжский научно-исследовательский институт производства и переработки мясомолочной продукции" (ГНУ НИИММП) Способ получения цитрата магния

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2255665C (en) Creatine pyruvates and method for their production
US6166249A (en) Creatine pyruvates
JP2003504374A (ja) クレアチンと必須金属とのバイオアベイラブルなキレート
JPH05507692A (ja) カルシウムシトレートマレート組成物
JP5290975B2 (ja) L−カルニチンフマル酸カルシウム及びその製造方法と用途
RU2756322C1 (ru) Способ получения аморфных водорастворимых солей цитрата магния
KR101683150B1 (ko) 고이온화도를 갖는 구연산칼슘의 제조방법
BR112021005668A2 (pt) processo para fabricação de alfa-cetoglutarato de cálcio
CN102860512A (zh) 一种乌鸡肽铁螯合物生物补铁剂的制备方法
US6232497B1 (en) Method for producing alkali metal and alkaline earth metal pyruvates
KR20190022560A (ko) 피로로퀴놀린퀴논모노나트륨 및 그 제조방법, 그리고 이것을 포함하는 조성물
JP7144320B2 (ja) 3-ヒドロキシイソ吉草酸アミノ酸塩の結晶及びその製造方法
JP2660906B2 (ja) ウニ由来カルシウムの製造方法ならびにこの製造方法によって得られる易吸収性カルシウムを含有する組成物
JP3131385B2 (ja) 易吸収性カルシウムを含有する組成物およびその製造方法
JPS6014026B2 (ja) パンテテイン−s−スルホン酸及びその塩の製造法
US7301051B2 (en) Creatine salts and method of making same
RU2141335C1 (ru) Противоопухолевое средство "олипифат" и способ его получения
BR112020000856A2 (pt) quelato de metionina-metal e seu método de preparação, ração ou aditivo alimentício, método para preparar nitrato de cálcio
RU2703719C1 (ru) Способ получения цитрата кальция
RU2445956C1 (ru) Способ получения хелатного аминоацильного комплекса кальция
RU2313350C1 (ru) Способ повышения растворимости кальция сукцината, кальция малата и кальция цитрата для детских лекарственных форм
KR100461572B1 (ko) L-카르니틴 칼슘 염과 이의 제조방법
JP2677518B2 (ja) グリシンCa重炭酸塩またはその1水和物、それらの製法並びにそれらを含むCa補給用栄養剤
CN1189098C (zh) 一种复合锌、钾谷氨酸配合物营养强化剂及其制备方法
JPS63227598A (ja) ヘキソ−スリン酸第一鉄塩及びその製造法並びにこれを含有する鉄供給剤