BR112020000856A2 - quelato de metionina-metal e seu método de preparação, ração ou aditivo alimentício, método para preparar nitrato de cálcio - Google Patents
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Abstract
A presente revelação refere-se a um método de preparação de um quelato
de metionina-metal, e o quelato de metionina-metal, que é preparado reagindo-se
primeiro Ca(OH)2 e metionina e adicionando-se nitrato de metal, pode ser amplamente
usado como rações e aditivos alimentícios.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “QUELATO DE METIONINA- METAL E SEU MÉTODO DE PREPARAÇÃO, RAÇÃO OU ADITIVO ALIMENTÍCIO, MÉTODO PARA PREPARAR NITRATO DE CÁLCIO”
[001] A presente revelação refere-se a um quelato de metionina-metal e um método de preparação do mesmo.
[002] Embora representando uma proporção muito pequena em tecidos animais, componentes minerais, tais como zinco (Zn), manganês (Mn), cobre (Cu), ferro (Fe), etc., realizam várias funções fisiológicas tais como formar um esqueleto, regular a pressão osmótica no corpo, manter o equilíbrio de ácido-base de corpos fluídicos, sendo envolvidos na atividade como um agente ativo do sistema enzimático ou como um componente de enzimas por si só, etc. Por exemplo, zinco é um material essencial para o crescimento de animais de pecuária e contribui para intensificar a imunidade.
[003] Visto que tais componentes minerais incluindo zinco não podem ser sintetizados no corpo, suprimento apropriado do exterior é necessário e, no caso de animais de pecuária, os mesmos são fornecidos combinando-se esses ingredientes em rações. No entanto, quando minerais são ingeridos na forma orgânica, tais como óxidos de metal ou sais de metal, elementos de metal desassociados podem formar complexos com outros elementos de forma competitiva, e desse modo, há uma desvantagem de que a absorção é inibida. Portanto, minerais de traços orgânicos estão sendo supridos em excesso de demandas de animais de pecuária reais, e os minerais excessivos que não são absorvidos por organismos vivos são excretados em pó e são reduzidos ao solo, causando contaminação profunda no solo. Portanto, nos últimos anos, o suprimento de minerais de traços orgânicos foi limitado, tal como estabelecendo um limite legal de conteúdo mineral em ração para evitar poluição com metal pesado no ambiente.
[004] Sendo assim, o uso de minerais de traço orgânico foi sugerido como uma alternativa, devido ao fato de que a taxa de absorção é alta mesmo com o uso de uma baixa quantidade, o que pode satisfazer a capacidade metabólica e reduzir a quantidade de excreção. Grupos de produto representativos de tais minerais de traço orgânico são amino complexos de ácido-metal e quelatos de aminoácido-metal. Estudos estão em progresso em quelatos de aminoácido-metal, que têm taxas de absorção relativamente altas no corpo.
[005] Por exemplo, há um método de preparação de quelato de metionina-zinco misturando-se metionina com cloreto de zinco e então adicionando-se NaOH (Patente nº U.S. 7.087.775), um método de preparação de quelato de metionina-zinco reagindo-se simultaneamente metionina com hidróxido de cálcio e sulfato de enxofre- zinco (Patente nº U.S. 6.710.079), um método de preparação de quelato de metionina- mineral misturando-se uma solução de metionina e uma solução mineral a qual uma substância básica é adicionada (Patente Nº KR 10-0583274), um método de preparação de quelato de levedura-mineral com uso de um líquido de levedura e sulfato mineral (Patente Nº KR 10-0860778), um método de preparação de quelato de metionina-ferro reagindo-se uma solução de ferro inorgânico e uma solução de metionina a uma temperatura predeterminada e pH (Patente Nº KR 10-0509141), etc. No entanto, íons presentes nos sais de metal usados nesses métodos, tais como íons de sulfato, etc., têm uma desvantagem de formar um subproduto tal como sais insolúveis ou reduzir o rendimento interferindo com a ligação de quelato entre metionina e o metal.
[006] Como resultado de realizar esforços intensivos de encontrar modos de produzir quelatos de metionina-metal com alta eficiência, a presente depositante confirmou que o método de preparação da presente revelação não gera sais insolúveis e tem um efeito de aprimorar amplamente a taxa de recuperação do quelato de metionina-metal desejado, e que Ca(NO3)2 que é gerado como um subproduto pode ser usado como um fertilizante líquido ou como um fertilizante sólido após a granulação, completando assim a presente revelação.
[007] Um objetivo da presente revelação é fornecer um método para preparar um quelato de metionina-metal, compreendendo misturar metionina e Ca(OH)2; e adicionar nitrato de metal à mistura para produzir um quelato de metionina-metal.
[008] Outro objetivo da presente revelação é fornecer um quelato de metionina- metal preparado pelo método de preparação acima.
[009] Ainda outro objetivo da presente revelação é fornecer uma ração ou um aditivo alimentício que compreende o quelato de metionina-metal.
[010] Ainda outro objetivo da presente revelação é fornecer um método para preparar nitrato de cálcio (Ca(NO3)2), que compreende misturar metionina e Ca(OH)2; adicionar nitrato de metal à mistura para produzir um quelato de metionina-metal; separar o quelato de metionina-metal produzido; e concentrar um filtrado do qual o quelato de metionina-metal é separado.
[011] O método de preparação de quelatos de metionina-metal na presente revelação pode ser amplamente usado na ração ou indústria de aditivo alimentício de animais de pecuária, devido ao fato de que a formação de sais insolúveis como subprodutos é evitada, e o composto titular pode ser obtido com alta eficiência sem processos adicionais para remover os sais insolúveis acima.
[012] A Figura 1 é um diagrama que ilustra esquematicamente um processo para preparar um quelato de metionina-metal com uso de nitrato de metal como uma matéria-prima de metal e um processo para obter um fertilizante líquido como um subproduto.
[013] A Figura 2 é um diagrama que ilustra esquematicamente um processo para preparar um quelato de metionina-metal com uso de nitrato de metal como uma matéria-prima de metal e um processo para obter um fertilizante sólido como um subproduto.
[014] Em um aspecto de alcançar o objetivo acima, a presente revelação fornece um método para preparar um quelato de metionina-metal, que compreende misturar metionina e Ca(OH)2; e adicionar nitrato de metal à mistura para produzir um quelato de metionina-metal.
[015] A presente revelação se baseia na constatação de que, ao preparar quelatos de metionina-metal, a taxa de recuperação de quelatos de metionina-metal pode ser significativamente aprimorada em comparação ao método existente de uso de hidróxido de sódio ou cloridrato, quando metionina é primeiro reagido com hidróxido de cálcio ou óxido de cálcio para formar um quelato de metionina-cálcio e então reagido com nitrato do metal desejado para preparar um quelato de metionina- metal. Além disso, visto que Ca(NO3)2 é formado como um subproduto a partir do método de preparação da presente revelação, o mesmo pode ser usado como um líquido ou fertilizante sólido, etc. realizando-se adicionalmente uma etapa de concentrar um filtrado do qual quelatos de metionina-metal são separados, e desse modo, um processo amigável ao meio ambiente pode ser fornecido que pode minimizar a geração de refugo de metal.
[016] Conforme usado no presente documento, o termo “quelato de metionina- metal” pode ser um composto que tem uma estrutura de anel heterocíclico no qual íons de metal e metionina são ligados por ligações covalentes coordenadas e ligações iônicas. Por exemplo, quando o metal é um metal divalente, tal como zinco, quelato de metionina-zinco pode ser formado em uma estrutura conforme mostrado na Fórmula Química 1 combinando-se metionina e zinco em uma razão molar de 2:1. FÓRMULA QUÍMICA 1
[017] Conforme mostrado na Fórmula Química 1 acima, compostos de quelato de metionina-metal não são carregados, que contribui para biodisponibilidade aumentada. Adicionalmente, mesmo quando usados menos em comparação a minerais de traços orgânicos, suas taxas de absorção in vivo são altas, e isso pode ajudar a evitar poluição ambiental satisfazendo-se a capacidade metabólica e reduzir a quantidade de minerais excretados em excrementos de animais de pecuária.
[018] Conforme usado no presente documento, o termo “metionina” é um tipo de aminoácidos essenciais em organismos vivos, e o mesmo é um aminoácido importante envolvido na reação de transferência de metila in vivo e serve para fornecer enxofre a organismos vivos. A metionina pode ser L-metionina ou DL-metionina, e pode ser usada em uma solução de metionina aquosa no método de preparação da presente revelação. Por exemplo, a solução aquosa de metionina pode ser uma solução aquosa de metionina preparada com uso de água, especificamente, água destilada como um solvente. Nesse caso, a concentração de metionina pode ser, por exemplo, 50 g/l a 300 g/l, especificamente, 120 g/l a 240 g/l, porém, sem limitação a isso.
[019] No método de preparação da presente revelação, a etapa de misturar metionina e Ca(OH)2 pode ser realizada aquecendo-se conforme necessário para dissolver completamente metionina. A temperatura de aquecimento pode ser 100 C ou menos, especificamente, 50 C ou menos, porém, sem limitação a isso.
[020] Conforme usado no presente documento, o termo “nitrato de metal” é um composto formado por íons de metal e íons de nitrato representados pela formula M(NO3)x (x= um número inteiro de 1 a 6), e o número de íons de nitrato ligados ao metal pode ser determinado pelo tipo de metais e/ou número de oxidação. Por exemplo, o metal no nitrato de metal pode ser um ou mais metal selecionado a partir do grupo que consiste em cobre (Cu), zinco (Zn), manganês (Mn), magnésio (Mg), crômio (Cr), e cobalto (Co). Por exemplo, o nitrato de metal pode ser Cu(NO 3)2, Zn(NO3)2, Mn(NO3)2, Mg(NO3)2, Cr(NO3)2, ou Co(NO3)3, porém, sem limitação a isso. Adicionalmente, o nitrato de metal pode ser usado na forma de anidrido ou hidrato,
porém, sem limitação a isso. Por exemplo, no caso de zinco nitrato, Zn(NO 3)2, que é um anidrido, ou Zn(NO3)2·6H2O, que é um hexahidrato, ou Zn(NO3)2·7H2O, que é um heptahidrato, pode ser usado sem limitação, e isso não afeta o rendimento e/ou a qualidade dos quelatos de metionina-zinco finalmente preparados.
[021] Por exemplo, o nitrato de metal pode ser adicionado em uma razão de equivalência de 0,3 ou mais relativo à metionina. Especificamente, o mesmo pode ser adicionado em uma razão de equivalência de 0,3 ou mais e 3,0 ou menos, mais especificamente, 0,4 ou mais e 0,7 ou menos, porém, sem limitação a isso. Por exemplo, quando um sal de cloreto de metal que contém um metal divalente é usado, presumindo que todos os átomos e moléculas participam da reação, duas moléculas de metionina podem se ligar a um átomo de metal conforme mostrado na Fórmula Química 1. Portanto, quando nitrato de metal é adicionado em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à metionina, tanto metionina quanto o metal podem parecer participar na formação de quelato. No entanto, a razão de equivalência de nitrato de metal relativo à metionina, que pode exibir um rendimento ideal dependendo de variáveis tais como outros íons que existem substancialmente na solução de reação, o pH da solução, temperatura, etc. pode estar na faixa acima considerando alguns erros baseados no valor teórico de 0,5.
[022] Adicionalmente, o método de preparação da presente revelação pode incluir adicionalmente purificar o quelato de metionina-metal gerado depois de produzir um quelato de metionina-metal. A etapa de purificar pode ser realizada por um elemento versado na técnica para escolher dentre métodos conhecidos, por exemplo, filtração, centrifugação, cromatografia de troca de ânion, cristalização, HPLC, etc. que podem ser usados. Por exemplo, visto que nitrato de cálcio, que é um subproduto do método de preparação na presente revelação, tem alta solubilidade em água, quelatos de metionina-metal cuja solubilidade é relativamente baixa pode ser separada com uso de um separador de sólido-líquido, por exemplo, uma filtração, centrífuga, etc. separador de sólido-líquido, porém, sem limitação a isso.
[023] Além disso, o método de preparação da presente revelação pode incluir adicionalmente secar um quelato de metionina-metal. A etapa de secagem pode ser realizada com uso de qualquer método conhecido na técnica sem limitação. Por exemplo, métodos tais como secagem natural, secagem por calor, secagem por ar, secagem por ar quente, secagem por aspersão, secagem de tambor, ou secagem de vácuo giratória, etc. podem ser usados, porém, sem limitação a isso.
[024] Especificamente, mediante secagem por aspersão, pó branco pode ser obtido por secagem sob as condições de temperatura de entrada de 180 C, temperatura de saída de 90 C, e mediante secagem com uso de um secador de tambor, pó branco pode ser obtido por secagem sob as condições de uma temperatura interna de 150 C e uma pressão de cerca de 3 kgf/cm2, e mediante secagem em um secador a vácuo rotatório, pó branco pode ser obtido por secagem a vácuo sob as condições de uma temperatura interna de 55 C a 70 C e um vácuo de 650 mm/Hg.
[025] Em outro aspecto, a presente revelação fornece um quelato de metionina- metal preparado pelo método de preparação acima.
[026] Em outro aspecto, a presente revelação fornece uma ração ou um aditivo alimentício que inclui o quelato de metionina-metal.
[027] Conforme usado no presente documento, o termo “ração” se refere à ração que é ingerida por um animal, e especificamente, pode se referir a um material que supre nutrientes orgânicos ou inorgânicos necessários para manter a vida do animal ou para produzir carne, leite, etc. A ração pode incluir aditivos de ração e pode ser preparada de várias formas conhecidas na técnica.
[028] O tipo da ração não é particularmente limitado, e uma ração que é convencionalmente usada no campo da técnica correspondente pode ser usada. Exemplos não limitadores da ração incluem rações vegetais tais como cereais, plantas com raiz, subprodutos que processam alimentos, algas, fibras, óleos, amidos, abóboras, subprodutos de grãos, etc.; e rações de animal tais como proteínas, inorgânicos, gorduras e óleos, minerais, proteínas de célula única, zooplânkton, ou alimento, etc. Os mesmos podem ser usados por si só ou em combinação de dois ou mais dos mesmos.
[029] Conforme usado no presente documento, o termo “aditivo alimentício” se refere a uma substância adicionada a uma composição de ração. O aditivo alimentício pode ser para aprimorar a produtividade ou promover a saúde de um animal alvo, porém, sem limitação a isso. O aditivo alimentício pode corresponder a uma ração suplementar sob o Ato de Controle de Alimentação de Animais de Pecuária e Peixe.
[030] O aditivo alimentício da presente revelação pode ser usado misturando-se adicionalmente um ou mais ingredientes de ácidos orgânicos, tais como ácido cítrico, ácido fumárico, ácido adípico, ácido láctico, etc. e antioxidantes naturais tais como polifenóis, catequinas, tocoferóis, vitamina C, extrato de chá verde, quitosana, ácido tânico, etc., e dependendo das necessidades, outros aditivos convencionais tais como tampões, agentes bacterioestáticos, etc. podem ser adicionados. Adicionalmente, o mesmo pode ser formulado em um líquido, cápsula, grânulo, ou tablete conforme necessário.
[031] A ração ou aditivo alimentício pode incluir adicionalmente substâncias que exibem vários efeitos tais como suplementação de nutrientes e prevenção de perda de peso, intensificação de disponibilidade digestiva de fibras na ração, aprimoramento de qualidade de óleo, prevenção de distúrbios reprodutivos e aprimoramento em taxas de concepção, prevenção de estresse de alta temperatura no verão, etc. Por exemplo, o mesmo pode ser usado com suplementos nutricionais, promotores de crescimento, aceleradores de absorção digestiva, e agentes de prevenção de doença, adicionalmente aos componentes principais tais como vários suplementos tais como aminoácidos, sais inorgânicos, vitaminas, antioxidantes, antifúngicos, preparações microbianas, etc., rações de proteína vegetal tais como trigo moído ou esmagado, cevada, milho, etc., rações de proteína animal, tais como sangue pulverizado, carne pulverizada, peixe pulverizado, etc., gorduras animais e gorduras vegetais.
[032] A ração e aditivo alimentício da presente revelação podem ser alimentados a vários animais, incluindo mamíferos e avicultura. Os mesmos podem ser usados em mamíferos comercialmente importantes tais como porcos, bovinos, cabras, etc., e animais domésticos tais como cães, gatos, etc., porém, sem limitação a isso.
[033] Em outro aspecto, a presente revelação fornece um método para preparar nitrato de cálcio (Ca(NO3)2), que compreende misturar metionina e Ca(OH)2; adicionar nitrato de metal à mistura para produzir um quelato de metionina-metal; separar o quelato de metionina-metal produzido; e concentrar um filtrado do qual o quelato de metionina-metal é separado.
[034] O método de preparação de nitrato de cálcio na presente revelação pode incluir adicionalmente uma etapa de secagem, granulação, ou cristalização após a etapa de concentração, porém, sem limitação a isso. A etapa de secagem, granulação ou cristalização pode ser realizada com uso de qualquer método conhecido na técnica sem limitação.
[035] Por exemplo, o líquido por si só que contém uma alta concentração de nitrato de cálcio obtida através da etapa de concentração pode ser usada como um fertilizante líquido, e realizando-se adicionalmente uma etapa de secagem, granulação, ou cristalização, nitrato de cálcio sólido pode ser obtido e usado como um fertilizante sólido.
[036] Conforme anteriormente descrito, na etapa de misturar metionina e CaO ou Ca(OH)2 e na etapa de produzir um quelato de metionina-metal adicionando-se nitrato de metal à mistura, um quelato de metionina-metal que é o composto titular e Ca(NO3)2 que é um subproduto são produzidos. Visto que o Ca(NO3)2 é uma substância solúvel em água e tem uma solubilidade significativamente maior do que quelatos de metionina-metal, quelatos de metionina-metal podem ser seletivamente cristalizado ajustando-se a temperatura da solução, etc. Visto que um filtrado do qual quelatos de metionina-metal são separados tem uma grande quantidade de Ca(NO 3)2, que é um subproduto, dissolvido no mesmo, Ca(NO3)2 pode ser obtido a partir de um licor-mãe através de um processo adicional de concentração e/ou granulação seletiva. Adicionalmente a ajudar a reduzir o refugo de processo, Ca(NO 3)2 preparado conforme acima pode ser usado não somente como um fertilizante com capacidade de suprir cálcio e nitrogênio ao mesmo tempo, mas também como um coagulante de látex, pacotes de refrigeração renováveis, etc., em pré-tratamento de água de refugo para evitar geração de odor ou em aceleração de mistura concreta, criando assim valores econômicos adicionais.
[037] Doravante, a presente revelação será descrita em mais detalhes em referência aos Exemplos a seguir. No entanto, esses exemplos são somente para ajudar no entendimento da presente revelação, e a presente revelação não é limitada a isso.
[038] Nos exemplos da presente revelação, a pureza representa uma porcentagem da soma das massas do metal alvo e metionina incluída no sólido seco final relativo à massa do sólido seco final, e a taxa de recuperação representa uma porcentagem da soma das massas do metal alvo e metionina incluída no sólido seco final relativo à soma das massas inteiras do metal alvo e metionina que foram introduzidas na reação. EXEMPLO COMPARATIVO 1: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-ZINCO DE ACORDO COM O MÉTODO DE ADICIONAR NaOH
[039] Um quelato de metionina-zinco foi preparado com uso do método descrito na Patente nº U.S. 7.087.775. Especificamente, 2 l de solução aquosa ZnCl2 foi preparado, e L-metionina foi dissolvida em razão molar de ZnCl2 : L-metionina=1:2 de modo que a concentração de L-metionina fosse de 120 g/l. NaOH foi adicionado à solução aquosa correspondente na mesma razão de equivalência que L-metionina para preparar uma suspensão que contém partículas de quelato de L-metionina-zinco. A suspensão correspondente foi separada por filtro a vácuo para obter quelato de L- metionina-zinco. Após a secagem, o conteúdo foi 79,1% de metionina e 17,8% de zinco, e nesse caso, a pureza foi de 96,9% e a taxa de recuperação foi de 78,3%. EXEMPLO COMPARATIVO 2: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-ZINCO DE ACORDO COM MÉTODO DE SÍNTESE MISTURANDO-SE SIMULTANEAMENTE Ca(OH)2/SULFATO DE METAL/METIONINA
[040] Um quelato de metionina-zinco foi preparado com uso do método descrito na Patente nº U.S. 6.710.079. Especificamente, 120 g de L-metionina foi misturado com Ca(OH)2 e heptahidrato de ZnSO4 em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L-metionina para preparar uma mistura em pó. A mistura correspondente foi colocada em um recipiente fechado e reagido a 80 C por 12 horas. Depois de resfriar à temperatura ambiente, uma mistura de quelato de L-metionina e CaSO4 foi obtida. Após a secagem, o conteúdo foi 59,2% de metionina, 13,0% de zinco, 7,8% cálcio, e 18,0% de SO4, e nesse caso, quelato de metionina-zinco foi precipitado com um sal insolúvel (CaSO4), e a pureza calculada adicionando-se o conteúdo de metionina e zinco foi de 73,7%, e de modo a alcançar uma pureza de 95% ou mais, um processo de purificação adicional foi necessário. A taxa de recuperação final foi de 97,2%. EXEMPLO COMPARATIVO 3: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-MANGANÊS DE ACORDO COM MÉTODO DE ADICIONAR NaOH
[041] Um quelato de metionina-manganês foi preparado com uso do método descrito na Patente nº U.S. 7.087.775. Especificamente, 2 l de solução aquosa de MnCl2 foram preparados, e L-metionina foi dissolvida em razão molar de MnCl2 : L- metionina = 1:2 de modo que a concentração de L-metionina fosse de 120 g/l. NaOH foi adicionado à solução aquosa correspondente na mesma razão de equivalência que L-metionina para preparar uma suspensão que contém partículas de quelato de L- metionina-manganês. A suspensão correspondente foi separada por filtro a vácuo para obter quelato de L-metionina-manganês. Após a secagem, o conteúdo foi de 67,2% de metionina e 8,8% de manganês, e nesse caso, a pureza foi de 76,0% e a taxa de recuperação foi 7,1%. EXEMPLO COMPARATIVO 4: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-COBRE DE ACORDO COM MÉTODO DE ADICIONAR NaOH DEPOIS
[042] Um quelato de metionina-cobre foi preparado com uso do método descrito na Patente nº U.S. 7.087.775. Especificamente, 2 l de solução aquosa de CuCl2 foram preparados, e L-metionina foi dissolvido em razão molar de CuCl2 : L-metionina = 1:2 de modo que a concentração de L-metionina fosse de 120 g/l. NaOH foi adicionado à solução aquosa correspondente na mesma razão de equivalência que L-metionina para preparar uma suspensão que inclui partículas de quelato de L-metionina-cobre. A suspensão correspondente foi separada por filtro a vácuo para obter quelato de L- metionina-cobre. Após a secagem, o conteúdo foi 82,4% de metionina e 16,8% cobre, e nesse caso, a pureza foi 99,2% e a taxa de recuperação foi 28,9%. EXEMPLO 1: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-ZINCO DE
ACORDO COM MÉTODO DE ADICIONAR NITRATO DE METAL DEPOIS DE DISSOLVER PRIMEIRO Ca(OH)2 E METIONINA (Met : Zn= 1 : 0,4)
[043] Uma solução aquosa de L-quelato de metionina-cálcio foi preparada adicionando-se Ca(OH)2 em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L- metionina em 2 l de uma suspensão aquosa de concentração de L-metionina 150 g/l. Em seguida, Zn(NO3)2·6H2O, que é um hexahidrato, foi adicionado à solução aquosa correspondente em uma razão de equivalência de 0,4 em relação à L-metionina, obtendo assim quelato de L-metionina-zinco. Após a secagem, o conteúdo foi de 81,8% de metionina e 17,8% de zinco, e nesse caso, a pureza foi de 99,6% e a taxa de recuperação foi de 90,2%. EXEMPLO 2: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-ZINCO DE
ACORDO COM MÉTODO DE ADICIONAR NITRATO DE METAL DEPOIS DE DISSOLVER PRIMEIRO Ca(OH)2 E METIONINA (Met : Zn= 1 : 0,5)
[044] Uma solução aquosa de L-quelato de metionina-cálcio foi preparada adicionando-se Ca(OH)2 em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L- metionina em 2 l de uma suspensão aquosa de concentração de L-metionina 154 g/l. Em seguida, Zn(NO3)2·6H2O foi adicionado à solução aquosa correspondente em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L-metionina, obtendo assim um quelato de L-metionina-zinco. Após a secagem, o conteúdo foi de 81,4% de metionina e 18,1% de zinco, e nesse caso, a pureza foi de 99,5% e a taxa de recuperação foi de 93,6%. EXEMPLO 3: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-ZINCO DE
DISSOLVER PRIMEIRO Ca(OH)2 E METIONINA (Met : Zn= 1: 0,7)
[045] Uma solução aquosa de L-quelato de metionina-cálcio foi preparada adicionando-se Ca(OH)2 em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L- metionina em 2 l de uma suspensão aquosa de concentração de L-metionina 154 g/l. Em seguida, Zn(NO3)2·6H2O foi adicionado à solução aquosa correspondente em uma razão de equivalência de 0,7 em relação à L-metionina, obtendo assim um quelato de L-metionina-zinco. Após a secagem, o conteúdo foi de 81,4% de metionina e 18,2% de zinco, e nesse caso, a pureza foi de 99,6% e a taxa de recuperação foi de 94,6%. EXEMPLO 4: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE DL-METIONINA-ZINCO
DE ACORDO COM MÉTODO DE ADICIONAR NITRATO DE METAL DEPOIS DE DISSOLVER PRIMEIRO Ca(OH)2 E DL-METIONINA
[046] Uma solução aquosa de quelato de DL-metionina-cálcio foi preparada adicionando-se Ca(OH)2 em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à DL- metionina em 2 l de uma concentração de suspensão aquosa de DL-metionina 154 g/l. Em seguida, Zn(NO3)2·6H2O foi adicionado à solução aquosa correspondente em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à DL-metionina, obtendo assim um quelato de DL-metionina-zinco. Após a secagem, o conteúdo foi de 81,9% de metionina e 17,9% de zinco, e nesse caso, a pureza foi de 99,8% e a taxa de recuperação foi de 93,9%. EXEMPLO 5: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-ZINCO DE
ACORDO COM MÉTODO DE ADICIONAR NITRATO DE METAL DEPOIS DE DISSOLVER PRIMEIRO Ca(OH)2 E UMA QUANTIDADE AUMENTADA DE
[047] Uma solução aquosa de L-quelato de metionina-cálcio foi preparada adicionando-se Ca(OH)2 em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L- metionina em 2 l de uma suspensão aquosa de concentração de L-metionina 240 g/l. Em seguida, Zn(NO3)2·6H2O foi adicionado à solução aquosa correspondente em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L-metionina, obtendo assim um quelato de L-metionina-zinco. Após a secagem, o conteúdo foi de 81,6% de metionina e 18,0%
de zinco, e nesse caso, a pureza foi de 99,6% e a taxa de recuperação foi de 94,9%. EXEMPLO 6: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-
MANGANÊS DE ACORDO COM MÉTODO DE ADICIONAR NITRATO DE METAL DEPOIS DE DISSOLVER PRIMEIRO Ca(OH)2 E METIONINA
[048] Uma solução aquosa de L-quelato de metionina-cálcio foi preparada adicionando-se Ca(OH)2 em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L- metionina em 2 l de uma suspensão aquosa de concentração de L-metionina 120 g/l. Em seguida, Mn(NO3)2 foi adicionado à solução aquosa correspondente em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L-metionina, obtendo assim um quelato de L-metionina-manganês. Após a secagem, o conteúdo foi de 59,4% de metionina e 9,9% de manganês, e nesse caso, a pureza foi de 69,3% e a taxa de recuperação foi de 45,4%. EXEMPLO 7: PREPARAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-COBRE DE
ACORDO COM MÉTODO DE ADICIONAR NITRATO DE METAL DEPOIS DE DISSOLVER PRIMEIRO Ca(OH)2 E METIONINA
[049] Uma solução aquosa de L-quelato de metionina-cálcio foi preparada adicionando-se Ca(OH)2 em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L- metionina em 2 l de uma suspensão aquosa de concentração de L-metionina 120 g/l. Em seguida, Cu(NO3)2·3H2O foi adicionado à solução aquosa correspondente em uma razão de equivalência de 0,5 em relação à L-metionina, obtendo assim um quelato de L-metionina-cobre. Após a secagem, o conteúdo foi de 82,0% de metionina e 17,1% cobre, e nesse caso, a pureza foi de 99,1%, e a taxa de recuperação foi de 95,7%. EXEMPLO 8: PREPARAÇÃO DE FERTILIZANTE LÍQUIDO QUE CONTÉM Ca(NO3)2 COM USO DE SUBPRODUTO DE REAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-METAL
[050] Depois de preparar um quelato de L-metionina-zinco de acordo com o Exemplo 2 acima, o composto titular, quelato de L-metionina-zinco, foi separado e o licor-mãe restante foi adicionalmente concentrado 8 vezes para preparar um fertilizante líquido que inclui Ca(NO3)2, um subproduto da reação, como um componente principal. O conteúdo dos sólidos restantes depois de evaporar todos os subprodutos de fertilizante líquido a 120 C foi de 22,2% cálcio, 68,6% de NO3, 7,6% de metionina, e 1,2% de zinco. EXEMPLO 9: PREPARAÇÃO DE FERTILIZANTE SÓLIDO QUE CONTÉM Ca(NO3)2 COM USO DE SUBPRODUTO DE REAÇÃO DE QUELATO DE METIONINA-METAL
[051] Depois de preparar um quelato de L-metionina-zinco de acordo com Exemplo 2 acima, o composto titular, quelato de L-metionina-zinco, foi separado, e um fertilizante líquido no qual o licor-mãe restante foi concentrado foi aspergido em um secador de leito fluido (180C) para preparar um fertilizante sólido na forma de cristais granulares.
[052] A partir de uma série dos exemplos comparativos e exemplos acima, em comparação ao método de adicionar NaOH na mistura de sais de metal e metionina, que é um método de preparação convencional de quelato de metionina-metal, ou o método de com uso de sulfato de metal, foi confirmado que a pureza e taxa de recuperação de quelato de metionina-metal poderia ser significativamente aumentada com uso de um método de preparação de reação com nitrato de metal depois de formar o quelato de metionina-cálcio da presente revelação. Especificamente, no Exemplo Comparativo 1 com uso de NaOH, a pureza foi relativamente alta em 96,9%, mas a taxa de recuperação foi somente 78,3%. No Exemplo Comparativo 2 com uso de sulfato, sulfato de cálcio, que é um sal insolúvel, foi precipitado em conjunto e a pureza foi somente de 73,7%, e uma etapa de purificação adicional foi necessária. No entanto, no Exemplo 2 no qual metionina e um composto de zinco foram reagidos na mesma razão molar com uso do método de preparação da presente revelação, a pureza significativamente alta de 99,5% e a taxa de recuperação de 93,6% foram mostradas sem uma etapa de purificação adicional.
[053] Entretanto, como resultado de mudar o tipo de metal para preparar um quelato de metionina-metal e confirmar a taxa de recuperação do mesmo, em comparação a preparar um quelato de metionina-metal com uso do método de uso convencional de NaOH como nos Exemplos Comparativos 3 e 4, um quelato de metionina-manganês e um quelato de metionina-cobre foram preparados em taxas de recuperação aumentadas de 38,3% e 66,8%, respectivamente, quando preparadas de acordo com os Exemplos 6 e 7 da presente revelação.
[054] Além disso, no processo de preparação de um quelato de metionina-metal de acordo com a presente revelação, um quelato de metionina-metal que é o composto titular foi recuperado da solução de reação, e o licor-mãe restante continha Ca(NO3)2 como um componente principal, e foi confirmado que, como no Exemplo 8, Ca(NO3)2, foi obtido na forma de partículas granulares concentrando-se e grandulando-se o licor-mãe.
[055] Sendo assim, o processo da presente revelação pode preparar um quelato de metionina-metal em um alto rendimento, que pode ser usado como ração e aditivo alimentício, e Ca(NO3)2 que é produzido como um subproduto do processo pode ser utilizado como ração, etc. por granulação através de concentração e um processo de granulação adicional.
[056] A partir da descrição acima, os elementos versados na técnica verificarão que a presente revelação pode ser implantada de outras formas específicas sem mudar o espírito técnico ou características essenciais. Em relação a isso, os exemplos descritos acima são ilustrativos em todos os aspectos e devem ser entendidos como não limitadores. O escopo da presente revelação deve ser interpretado como incluindo o significado e escopo das reivindicações a seguir em vez da descrição detalhada, e todas as mudanças ou modificações derivadas dos conceitos equivalentes.
Claims (12)
1. Método para preparar um quelato de metionina-metal caracterizado por compreender: misturar metionina e Ca(OH)2; e adicionar nitrato de metal à mistura para produzir um quelato de metionina- metal.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a metionina ser L-metionina ou DL-metionina.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por um metal no nitrato de metal ser um ou mais metais selecionados a partir do grupo que consiste em cobre (Cu), zinco (Zn) e manganês (Mn).
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o nitrato de metal ser adicionado em uma razão de equivalência de 0,3 ou mais e 3,0 ou menos.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender adicionalmente purificar o quelato de metionina-metal produzido.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender adicionalmente secar o quelato de metionina-metal.
7. Quelato de metionina-metal caracterizado por ser preparado pelo método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6.
8. Ração ou aditivo alimentício caracterizada por compreender o quelato de metionina-metal, de acordo com a reivindicação 7.
9. Método para preparar nitrato de cálcio (Ca(NO3)2) caracterizado por compreender: misturar metionina e Ca(OH)2; adicionar nitrato de metal à mistura para produzir um quelato de metionina- metal; separar o quelato de metionina-metal produzido; e concentrar um filtrado do qual o quelato de metionina-metal é separado.
10. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por um metal no nitrato de metal ser um ou mais metais selecionados a partir do grupo que consiste em cobre (Cu), zinco (Zn) e manganês (Mn).
11. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por compreender adicionalmente secagem, granulação ou cristalização após a concentração.
12. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o nitrato de cálcio ser um aditivo de fertilizante.
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