JP7245337B2 - メチルグリシンn,n二酢酸の脆弱相組成物 - Google Patents
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Description
(i)70~87重量%の有機化合物およびその塩であって、全有機化合物およびその塩に対して85~100重量%がMGDA-Na3であり、MGDA-Na3の少なくとも60重量%が結晶性である、有機化合物およびその塩、ならびに
(ii)13~30重量%の水
を含有する、脆弱相組成物を提供する。
・ 物質の大部分が、皿の底部に付着したままである場合、この物質は「部分的に自由流動性」と判断する。
・ 物質がすべて互いに付着している場合、この物質は「こびりついている」と判断する。
・ 第4の選択肢は、物質の一部が完全に「溶解している」状態に至るものである。ガラス壁表面でのわずかな液滴の形態または粒子床におけるガラス状光沢層のどちらかの、液相の外観によって最初に認識される。
タイプIの型のMGDA-Na3シードを使用して、50重量%のMGDA-Na3水性スラリーを結晶化蒸発により調製した。得られたスラリーは、実験室用の回転式蒸発器(温度50℃、圧力200mbar)を使用してさらに濃縮した。63重量%の濃度において、スラリーがペースト相に転換し、フラスコ壁の表面に粘着性フィルムを生じた。さらに、乾燥すると、壁表面に硬質フィルムが生じ、このフィルムは、これ以上効率よく収集することができなかった。
40.7重量%のMGDA-Na3水溶液77kgを、80LのVrieco-Nauta円錐スクリューミキサーに投入した。この溶液を濃縮して、50重量%のMGDA-Na3(ジャケット温度:50~120℃、圧力100~200mbar、軸速度70rpm)に濃縮した。タイプIの型のMGDA-Na3のシード300グラムを添加した後、得られたスラリーをさらに濃縮した。60~65重量%のMGDA-Na3の範囲では、チキソトロピックなペースト相が形成し、深刻な付着問題が生じた。最終的に得られた生成物は、さらに加工することができない、1つの大型の球状の塊であった。
脆弱相組成物は、タイプIの結晶の型(MGDA-Na3の含有率は80.8重量%、結晶化度75%)のみを含有する17.1kgの固体MGDA-Na3(粒子サイズ0.1~1.25mm)を、回転速度170rpmで操作した50LのLodige Ploughshareミキサーに最初に投入し、続いて、投入用パイプから5分間、2.9kgの40.7重量%のMGDA-Na3水溶液を投入することによって調製した。混合中、温度は30~40℃であった。投入後、生成物(MGDA-Na3含有率:75重量%)をさらに2分間、ホモジナイズした後、脆弱相生成物を排出した。
実施例3において得られた脆弱相50グラムを、90℃のオーブン中、終夜、ペトリ皿で乾燥した。MGDA-Na3含有率81.3重量%を示す得られた生成物は、わずかに塊になったが、スパチュラを使用してこの塊を優しく叩くことにより容易に壊れ、0.5~5mmの範囲の自由流動性粒子が生成した。この生成物の結晶化度は80%であり、タイプIの型のみ示した。
実施例3において得られた脆弱相500グラムを、30分間、実験室用の回転式蒸発器(温度80℃、圧力500mbar)を使用して乾燥した。得られた、82.1重量%のMGDA-Na3含有率を示す生成物は、0.5~3mmの範囲の粒子を含有する自由流動性粉末であった。生成物の結晶化度は77%であり、主にタイプIの型であること、およびタイプIIIの型が数パーセントと少量であることを示した。
実施例3で得られた脆弱相13kgを8分間、16Lの流動床乾燥器中で乾燥した(空気温度150℃;生成物の最終温度90℃)。
73重量%の生成物は0.5~1.5mmの粒子サイズを示した。かさ密度は、850kg/m3であった。
脆弱相組成物は、タイプIの結晶の型(MGDA-Na3含有率80.3重量%、結晶化度79%)のみを含有する16kgの固体MGDA-Na3(粒子サイズ0.1~1.25mm)を、回転速度170rpmで操作した50LのLodige Ploughshareミキサーに最初に投入し、続いて、投入用パイプから5分間、2.55kgの45.1重量%のMGDA-Na3水溶液を投入することによって調製した。混合中の温度は、45~50℃であった。投入後、生成物(MGDA-Na3含有率:76.1重量%)をさらに2分間、ホモジナイズした後、脆弱相生成物を排出した。
なお、本発明は以下の態様を含みうる。
[1]脆弱相組成物であって、前記組成物の総重量に対して、
(i)70~87重量%の有機化合物およびその塩であって、全有機化合物およびその塩に対して85~100重量%のMGDA-Na3を含有し、前記MGDA-Na3の少なくとも60重量%が結晶性である、有機化合物およびその塩、ならびに
(ii)13~30重量%の水
を含有する、脆弱相組成物。
[2]前記組成物の総重量に対して、
(i)70~80重量%の有機化合物およびその塩であって、全有機化合物およびその塩に対して85~100重量%のMGDA-Na3を含有し、前記MGDA-Na3の少なくとも60重量%が結晶性である、有機化合物およびその塩、ならびに
(ii)20~30重量%の水
を含有する、上記[1]に記載の脆弱相組成物。
[3]前記組成物の総重量に対して、75~80重量%の有機化合物およびその塩を含有する、上記[1]または[2]に記載の脆弱相組成物。
[4]前記有機化合物およびその塩が、全有機化合物に対して、90重量%超のMGDA-Na3を含有する、上記[1]~[3]のいずれかに記載の脆弱相組成物。
[5]結晶性である前記MGDA-Na3は、全結晶性MGDA-Na3の含有量に対して、少なくとも75%、好ましくは少なくとも90%が結晶タイプIである、上記[1]~[4]のいずれかに記載の脆弱相組成物。
[6]50~80%のL鏡像異性体のMGDAおよび20~50%のD鏡像異性体のMGDAを含有する、上記[1]~[5]のいずれかに記載の脆弱相組成物。
[7]MGDA-Na3の水性組成物を固体MGDA-Na3と一緒にすることによる、上記[1]~[6]のいずれかに記載の脆弱相組成物を調製する方法。
[8]前記水性組成物が、35~60重量%のMGDA-Na3を含有する、上記[7]に記載の方法。
[9]上記[1]~[6]のいずれかに記載の脆弱相組成物を乾燥するステップを含む、固体結晶性MGDA-Na3を調製する方法。
[10]前記固体結晶性MGDA-Na3が、MGDA-Na3の全結晶含有量に対して、90~100%の結晶タイプIを含有する、上記[9]に記載の方法。
[11]乾燥ステップとして、蒸発ステップ、流動床乾燥のステップ、噴霧乾燥のステップ、薄膜乾燥のステップ、ドラム式乾燥のステップ、および噴霧造粒ステップからなる群から選択されるステップを含む、上記[9]または[10]に記載の方法。
[12]得られた結晶性生成物の一部がリサイクルされ、追加の脆弱相組成物を調製する量のMGDA-Na3を含有する水性組成物と混合される、上記[9]~[11]のいずれかに記載の方法。
[13]連続的に行われる、上記[9]~[12]のいずれかに記載の方法。
[14]上記[9]~[13]のいずれかに記載の方法によって得ることができる固体結晶性MGDA-Na3生成物であって、50~80%のL鏡像異性体のMGDAを含有し、MGDA-Na3結晶の総量に対して、90~99%の前記結晶タイプIの結晶および1~10%の結晶タイプIIIの結晶を含有する、固体結晶性MGDA-Na3生成物。
Claims (14)
- 脆弱相組成物であって、前記組成物の総重量に対して、
(i)70~87重量%の有機化合物およびその塩であって、全有機化合物およびその塩に対して85~100重量%のMGDA-Na3を含有し、前記MGDA-Na3の少なくとも60重量%が結晶性である、有機化合物およびその塩、ならびに
(ii)13~30重量%の水
を含有する、脆弱相組成物。 - 前記組成物の総重量に対して、
(i)70~80重量%の有機化合物およびその塩であって、全有機化合物およびその塩に対して85~100重量%のMGDA-Na3を含有し、前記MGDA-Na3の少なくとも60重量%が結晶性である、有機化合物およびその塩、ならびに
(ii)20~30重量%の水
を含有する、請求項1に記載の脆弱相組成物。 - 前記組成物の総重量に対して、75~80重量%の有機化合物およびその塩を含有する、請求項1または2に記載の脆弱相組成物。
- 前記有機化合物およびその塩が、全有機化合物に対して、90重量%超のMGDA-Na3を含有する、請求項1~3のいずれか1項に記載の脆弱相組成物。
- 50~80%のL鏡像異性体のMGDAおよび20~50%のD鏡像異性体のMGDAを含有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の脆弱相組成物。
- MGDA-Na3の水性組成物を固体MGDA-Na3と一緒にすることによる、請求項1~6のいずれか1項に記載の脆弱相組成物を調製する方法。
- 前記水性組成物が、35~60重量%のMGDA-Na3を含有する、請求項7に記載の方法。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の脆弱相組成物を乾燥するステップを含む、固体結晶性MGDA-Na3を調製する方法。
- 乾燥ステップとして、蒸発ステップ、流動床乾燥のステップ、噴霧乾燥のステップ、薄膜乾燥のステップ、ドラム式乾燥のステップ、および噴霧造粒ステップからなる群から選択されるステップを含む、請求項9または10に記載の方法。
- 得られた結晶性生成物の一部がリサイクルされ、追加の脆弱相組成物を調製する量のMGDA-Na3を含有する水性組成物と混合される、請求項9~11のいずれか1項に記載の方法。
- 連続的に行われる、請求項9~12のいずれか1項に記載の方法。
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