JP2017522168A - キレート剤を結晶化するプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
Dissolvine GL-47-S(L−GLDA四ナトリウム塩の47重量%水溶液)、例えばAkzo Nobel Functional Chemicals LLC(米国イリノイ州シカゴ)。
Trilon M Powder, Trilon M Granules, Trilon M Compactate, Trilon M Liquid(40重量%水溶液)、これらはすべてMGDA三ナトリウム製品(例えばBASF Corporation、米国)。
ASDA(L−アスパラギン酸N,N−二酢酸四ナトリウム塩)(例えばMitsubishi Rayon Co, Ltd.、日本)
水酸化ナトリウム、50%溶液、AR(登録商標)、例えばAvantor
本発明による結晶塩のディフラクトグラムは、Bruker-AXS D8反射回折計を使用し、Niフィルタを通したCu−Kα線を用いて記録した。発生装置の設定は40kV、40mAである。グラファイトモノクロメータを、発散及び散乱防止スリットV20(可変20mm)、検出器スリット0.6mmで使用した。測定範囲は2Θ=2.0〜70.0°、ステップサイズ0.02°、ステップあたりの6.5秒。
Bruker製Topasソフトウェアパッケージをディフラクトグラムのために使用した。
GLDA−Na4溶液Dissolvine GL-47-SのpHを下げるため、バイポーラ膜(BPM)プロセスを用いて酸性化を実施した。BPMプロセスにおいて、国際公開第2008/065109号パンフレットに記載されているように、バイポーラ膜電気透析スタックを使用した。このようなユニットは、バイポーラ膜及び陽イオン交換膜からなる。ナトリウム陽イオンが陽イオン交換膜を通じて除去される一方、電気化学反応を介して、生成物の流れに水素が加えられる。そのようにして、ナトリウム陽イオンが残存することなく、溶液は徐々に酸性化される。これは、「塩を含まない」酸性化が起きたことを意味する。
約50%のGLDA(Fe−TSVによる分析=51.8%)を含む、上述の実施例1において調製したGLDA−NaH3水溶液を243.6グラム秤量してビーカーに入れた。上述の実施例1において調製したGLDA−NaH3種のサンプル10グラムを加えた(針状、50〜100μm×5〜10μmの寸法を有する)。次に、24,000rpmで1分間動作させたUltra Turraxを使用して種をミリングし、分散させた(S25n-25F混合エレメントを備えたUltra Turrax タイプT25)。
実施例2に記載の組成を有するサンプルを調製した。サンプルに50〜100μm×5〜10μmの寸法を有する針状の種(実施例2に記載のものと同一。)を加えた。次に、スパチュラを用いて溶液中の種の分散物を約1分間撹拌した。
実施例2のように、約50%のGLDA(Fe−TSV=51.8%)を含むGLDA−NaH3水溶液を243.6グラム秤量してビーカーに入れた。10グラムのGLDA−NaH3結晶種をGLDA溶液に加えた。実施例2にしたがって高せん断を混合物に加えた。
実施例2に記載されている同じ手順を繰り返した。ただし、ここでは、生じる混合物を4つの部分に分割した;2つの部分は、約2.5mmの厚膜として塗布し、他の2つの部分は、約2〜2.5mmの別々の液滴として部分的に塗布し、いずれの場合も、一方は80℃で、他方は室温で乾燥させた。
実施例4に記載されているような同様の手順を用いて、GLDA濃度及び種含有量が異なるサンプルを調製した。
40%の固体(Trilon M Liquid、例えばBASF)を含むMGDA−Na3水溶液を48グラム秤量してビーカーに入れた。2グラムの結晶のMGDA−Na3(Trilon M Granules、例えばBASF;XRDによる結晶度43%)を種としてMGDA溶液に加えた。Ultraturraxを24,000rpmで1分間使用して高せん断を混合物に加えた(S25n-25F混合エレメントを備えたUltra Turrax タイプT25)。
比較として、実施例7で種を加えるために使用したBASFのTrilon M顆粒に、実施例7のプロセスにより得られたサンプルと同じ貯蔵条件を施した。本発明の生成物の自由流動性能は少なくとも同等であると結論付けられた。
実施例7に記載のプロセスを繰り返した。唯一の違いは、使用したTrilon M溶液を50重量%まで濃縮したことである。
実施例7に記載のプロセスを繰り返したが、ここでは、Trilon M粉末(例えばBASF;結晶度49%)を種として使用した。
ASDA−Na4水溶液(36重量%)を48グラム秤量してビーカーに入れた。濃縮溶液の貯蔵中に生成した沈殿物を遠心分離することによって得られた、XRDによる結晶度が15%のASDA−Na4を含む材料2グラムを加えた。
実施例7に記載のプロセスを利用し、Trilon M Liquidを使用して50重量%まで濃縮した一連の生成物を調製した。
Claims (10)
- キレート剤を結晶化するプロセスであって、前記キレート剤の飽和又は過飽和の水溶液あるいは分散物に種を加える工程と、前記分散物をミリングするその後の工程とを含み、前記分散物をミリングする前記工程は、少なくとも1,000rpmで動作する機器を使用して実施される、プロセス。
- 前記分散物をミリングする前記工程が、少なくとも10,000rpmで動作する機器を使用して実施される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記種がキレート剤の種である、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記種が、前記溶液又は分散物中にある前記キレート剤の種である、請求項3に記載のプロセス。
- 前記材料が少なくとも部分的に乾燥される追加の第3工程を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記第3工程から得られる前記材料が、ふるいにかけられ、押出され、圧縮され、打錠され、粉砕され、及び/又はミリングされる、請求項5に記載のプロセス。
- 前記キレート剤が、メチルグリシンN,N−二酢酸又はその塩(MGDA)、グルタミン酸N,N−二酢酸又はその塩(GLDA)、アスパラギン酸N,N−二酢酸又はその塩(ASDA)である、請求項1から6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記キレート剤がGLDAである、請求項7に記載のプロセス。
- 前記キレート剤がMGDAである、請求項7に記載のプロセス。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載のプロセスにより得られる生成物。
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