CN113444008B - 一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化合物分离纯化技术领域，具体公开一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法。所述甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法包括以下工艺步骤：a、将甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的合成反应液进行浓缩，然后控制所得浓缩液的温度为50℃‑60℃，向浓缩液中加入温度为50℃‑60℃的醇溶剂，得到混合溶液；b、将混合溶液加热至所述醇溶剂的回流温度，再以5℃/h‑25℃/h的降温速率进行降温析晶，降温析晶的终点温度为5℃‑25℃，过滤分离晶体，干燥，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐。本发明提供的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法可得到兼具高纯度和高收率的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐，具有极高的应用推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及化合物分离纯化技术领域，尤其涉及一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法。
背景技术
由于含磷衣物洗涤剂造成湖泊“富营养化”的现象越来越严重，目前全世界开始推行“禁磷令”。绿色螯合剂甲基甘氨酸二乙酸三钠盐(MGDA-3Na)凭借其对人体无害、对环境友好以及可持续性等优点开始走进了人们的视野。MGDA-3Na能够代替传统的氨基多羧酸盐如EDTA和NTA等螯合剂，备受人们青睐，未来几年的需求量必定会出现持续增长，MGDA-3Na产品的质量纯度及使用效果也会越来越受到人们的重视。
以丙氨酸、甲醛、氢氰酸，液碱为原料合成的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐水溶液中，不可避免的有甲基甘氨酸乙酸二钠盐等难以与MGDA-3Na分离的杂质的存在，导致MGDA-3Na的纯度和分离收率难以达到理想的效果。目前公开的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体的制备分离过程中多采用喷雾干燥、喷雾制粒和蒸发结晶的方法进行制备，而这三种制备方法得到的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体中均不可避免地存在甲基甘氨酸乙酸二钠盐等杂质。
发明内容
针对现有分离纯化甲基甘氨酸二乙酸三钠盐存在的上述问题，本发明提供一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，该分离纯化方法可以使分离得到的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐兼具高纯度和高收率的优势，并可有效去除甲基甘氨酸乙酸二钠盐等难以与甲基甘氨酸二乙酸三钠盐分离的杂质。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，包括以下工艺步骤：
a、将甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的合成反应液进行浓缩，然后控制所得浓缩液的温度为50℃-60℃，向所述浓缩液中加入温度为50℃-60℃的醇溶剂，得到混合溶液；
b、将所述混合溶液加热至所述醇溶剂的回流温度，再以5℃/h-25℃/h的降温速率进行降温析晶，所述降温析晶的终点温度为5℃-25℃，过滤分离晶体，干燥，得到所述甲基甘氨酸二乙酸三钠盐。
相对于现有技术，本发明提供的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，先将甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的合成反应液进行浓缩后，在特定的温度下(50℃-60℃)加入醇溶剂，可以使浓缩液中的甲基甘氨酸乙酸二钠盐杂质大量融入醇溶剂中，而甲基甘氨酸二乙酸三钠盐会从水溶液中大量析出，实现甲基甘氨酸二乙酸三钠盐与甲基甘氨酸乙酸二钠盐杂质的初步有效分离。接着将混合溶液加热至醇溶剂的回流温度，可使其中的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐处于一种特殊的不完全溶解的状态，在该特殊溶解状态下，使甲基甘氨酸二乙酸三钠盐颗粒中包裹的甲基甘氨酸乙酸杂质和少量的甲基甘氨酸乙酸二钠盐及其他杂质释放出来。再马上以特定的降温速率(5℃/h-25℃/h)进行降温析晶，可以实现甲基甘氨酸二乙酸三钠以特定的速率缓慢有序的析出，使得甲基甘氨酸乙酸二钠盐及其他杂质与甲基甘氨酸二乙酸三钠产品能够充分的进行分离，当降温至5℃-25℃后对析出的晶体进行过滤回收，既可以保证甲基甘氨酸二乙酸三钠产品的纯度，又能实现产品的高收率。且该方法具有操作简单、无特殊设备要求、分离效率高的优势，打破了甲基甘氨酸二乙酸三钠盐与甲基甘氨酸乙酸二钠盐无法进行有效分离的现状，具有极高的应用推广价值。
优选的，步骤a中，所述甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的合成反应液为：以丙氨酸、甲醛、氢氰酸和液碱为原料制备甲基甘氨酸二乙酸三钠盐得到的含甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的水溶液。
优选的，步骤a中，所述浓缩液中甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的质量含量为50％-60％。
优选的，步骤a中，所述浓缩液中甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的质量含量为50％-55％。
上述优选的浓缩液中甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的含量，可以进一步提高甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化效率。
优选的，步骤a中，所述醇溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
上述优选的醇溶剂，可以进一步提高分离得到的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的纯度。
优选的，步骤a中，所述浓缩液和所述醇溶剂的质量比为1:0.1-1。
优选的，步骤b中，所述降温速率为10-15℃/h。
上述优选的降温速率可以进一步提高甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的纯度。
优选的，步骤b中，所述降温析晶的终点温度为10-15℃。
上述优选的降温析晶的终点温度既可以进一步提高产品的纯度，又可以保证产品的收率。
附图说明
图1是本发明实施例1中分离纯化甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的工艺流程框图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，如图1所示，包括以下工艺步骤：
a、将以丙氨酸、甲醛、氢氰酸和液碱为原料合成的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐(MGDA-3Na)水溶液1500g进行浓缩，得到MGDA-3Na的质量含量为50.5％的浓缩液832g，将浓缩液加热至50℃，然后加入83.2g的甲醇(甲醇的温度为50℃)，混合均匀，得到混合液；
b、将混合溶液加热至65℃(甲醇的回流温度)，再以5℃/h的降温速率进行降温析晶，当温度降至25℃时，过滤分离晶体，干燥，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品336.13g(不含结晶水)。经检测，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品的纯度为99.63％，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的收率为79.70％，固体产品中甲基甘氨酸乙酸二钠盐的含量为0.135％。
分离晶体后得到的母液可以进行蒸馏，回收其中的甲醇进行重复利用。
其中，纯度的计算方法为：固体产品中甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的质量/固体产品的总质量×100％。
收率的计算方法为：固体产品中甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的质量/浓缩液中甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的总质量×100％。
实施例2
一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，包括以下工艺步骤：
a、将以丙氨酸、甲醛、氢氰酸和液碱为原料合成的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐(MGDA-3Na)水溶液1500g进行浓缩，得到MGDA-3Na的质量含量为52％的浓缩液808g，将浓缩液加热至55℃，然后加入404g的乙醇(乙醇的温度为55℃)，混合均匀，得到混合液；
b、将混合溶液加热至79℃(乙醇的回流温度)，再以10℃/h的降温速率进行降温析晶，当温度降至10℃时，过滤分离晶体，干燥，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品356.14g。经检测，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品的纯度为99.72％，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的收率为84.53％，固体产品中甲基甘氨酸乙酸二钠盐的含量为0.082％。
分离晶体后得到的母液可以进行蒸馏，回收其中的甲醇进行重复利用。
实施例3
一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，包括以下工艺步骤：
a、将以丙氨酸、甲醛、氢氰酸和液碱为原料合成的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐(MGDA-3Na)水溶液1500g进行浓缩，得到MGDA-3Na的质量含量为55％的浓缩液764g，将浓缩液加热至60℃，然后加入382g的异丙醇(异丙醇的温度为60℃)，混合均匀，得到混合液；
b、将混合溶液加热至83℃(异丙醇的回流温度)，再以12℃/h的降温速率进行降温析晶，当温度降至12℃时，过滤分离晶体，干燥，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品357.59g。经检测，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品的纯度为99.70％，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的收率为84.84％，固体产品中甲基甘氨酸乙酸二钠盐的含量为0.091％。
分离晶体后得到的母液可以进行蒸馏，回收其中的甲醇进行重复利用。
实施例4
一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，包括以下工艺步骤：
a、将以丙氨酸、甲醛、氢氰酸和液碱为原料合成的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐(MGDA-3Na)水溶液1500g进行浓缩，得到MGDA-3Na的质量含量为60％的浓缩液700g，将浓缩液加热至55℃，然后加入700g的甲醇(甲醇的温度为55℃)，混合均匀，得到混合液；
b、将混合溶液加热至65℃，再以15℃/h的降温速率进行降温析晶，当温度降至15℃时，过滤分离晶体，干燥，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品390.6g。经检测，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品的纯度为99.89％，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的收率为92.90％，固体产品中甲基甘氨酸乙酸二钠盐的含量为0.087％。
分离晶体后得到的母液可以进行蒸馏，回收其中的甲醇进行重复利用。
实施例5
一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，包括以下工艺步骤：
a、将以丙氨酸、甲醛、氢氰酸和液碱为原料合成的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐(MGDA-3Na)水溶液1500g进行浓缩，得到MGDA-3Na的质量含量为55％的浓缩液764g，将浓缩液加热至55℃，然后加入382g的甲醇(甲醇的温度为55℃)，混合均匀，得到混合液；
b、将混合溶液加热至65℃，再以25℃/h的降温速率进行降温析晶，当温度降至5℃时，过滤分离晶体，干燥，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品352.97g。经检测，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品的纯度为99.65％，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的收率为83.71％，固体产品中甲基甘氨酸乙酸二钠盐的含量为0.101％。
分离晶体后得到的母液可以进行蒸馏，回收其中的甲醇进行重复利用。
对比例1
将实施例1中浓缩液和醇溶剂的温度改为40℃，其它原料用料及制备方法与实施例1相同，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品。经检测，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品的纯度为99.30％，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的收率为76.15％，固体产品中甲基甘氨酸乙酸二钠盐的含量为1.58％。
对比例2
将实施例1中的降温速率修改为30℃/h，其它原料用料及制备方法与实施例1相同，得到甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品。经检测，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐固体产品的纯度为99.21％，甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的收率为76.52％，固体产品中甲基甘氨酸乙酸二钠盐的含量为0.689％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
a、将甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的合成反应液进行浓缩，然后控制所得浓缩液的温度为50℃-60℃，向所述浓缩液中加入温度为50℃-60℃的醇溶剂，得到混合溶液；所述甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的合成反应液为：以丙氨酸、甲醛、氢氰酸和液碱为原料制备甲基甘氨酸二乙酸三钠盐得到的含甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的水溶液；所述浓缩液中甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的质量含量为50％-60％；
b、将所述混合溶液加热至所述醇溶剂的回流温度，再以5℃/h-25℃/h的降温速率进行降温析晶，所述降温析晶的终点温度为5℃-25℃，过滤分离晶体，干燥，得到所述甲基甘氨酸二乙酸三钠盐。
2.如权利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，其特征在于：步骤a中，所述浓缩液中甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的质量含量为50％-55％。
3.如权利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，其特征在于：步骤a中，所述醇溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
4.如权利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，其特征在于：步骤a中，所述浓缩液和所述醇溶剂的质量比为1:0.1-1。
5.如权利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，其特征在于：步骤b中，所述降温速率为10-15℃/h。
6.如权利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三钠盐的分离纯化方法，其特征在于：步骤b中，所述降温析晶的终点温度为10-15℃。
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