CN104114251B - 用于具有大的沉积物库的强制循环蒸发结晶的工艺和装置 - Google Patents

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Abstract

公开了用于生产结晶产物的工艺和装置。所述工艺和装置可以通过提供内部体积或大的沉积物库使污垢沉积物停留来延长蒸发结晶器的操作时间，而不影响单元操作。

Description

用于具有大的沉积物库的强制循环蒸发结晶的工艺和装置
发明领域
本发明涉及用于强制循环蒸发结晶的工艺和装置。特别地，本发明涉及用于通过减少污垢沉积物造成的积聚来延长蒸发结晶器的操作时间的工艺和装置。
背景技术
蒸发结晶器被用来生产有价值的结晶产物，例如乙二胺四乙酸四钠(“Na4EDTA”)和EDTA二钠。然而，由于蒸发结晶器容器内部的污垢沉积物积聚，蒸发结晶器的操作在可靠操作的时长上通常受限。这些沉积物可通过部分地或完全地堵塞泵、传输线、和/或热交换器来干扰蒸发结晶器设备，从而要求所述系统频繁地关闭以进行清洁。
强制循环蒸发结晶器的典型设计包括在容器底部的离开蒸发结晶器的出口流和在容器侧面的进口。由于污垢沉积物在容器底部积聚，因此这些沉积物通过出口排出并进入循环回路，从而部分地或完全地堵塞所述回路中的泵、传输线、和/或热交换器。因此，需要一种强制循环蒸发结晶系统，其允许污垢沉积物的积聚，以便避免堵塞循环回路。
发明概述
在一个方面，一个说明性实施方式提供了一种包括蒸发结晶器的装置，其中所述蒸发结晶器包括位于所述蒸发结晶器底部的沉积物积聚体积。所述装置进一步包括用于供应第一流给蒸发结晶器的第一进口；以及出口，其中所述出口位于所述沉积物积聚体积之上，并且其中所述第一进口包括位于所述出口之上的颗粒出口。
在另一个方面，一个说明性实施方式提供了一种工艺，其包括提供溶剂和溶质的进料给再循环回路；以及用热交换器对所述进料加热，以提供加热过的进料。所述工艺进一步包括通过第一进口将所述加热过的进料供应给蒸发结晶器以产生浆料，其中所述蒸发结晶器包括沉积物积聚体积；以及将所述浆料通过出口返回至所述再循环回路。
在另一个方面，一个说明性实施方式提供了一种工艺，其包括提供溶剂和溶质的进料给再循环回路；以及用热交换器对所述进料加热，以提供加热过的进料；和通过第一进口将所述加热过的进料供应给蒸发结晶器以产生浆料，其中所述蒸发结晶器包括沉积物积聚体积，并且其中污垢沉积物积聚在所述沉积物积聚体积中。所述工艺进一步包括将所述浆料通过出口返回至所述再循环回路；从所述再循环回路中抽提一部分所述浆料；通过第二进口将抽提的浆料的第一部分供应给蒸发结晶器，其中所述抽提的浆料的第一部分将结晶产物从所述沉积物积聚体积中清扫出去；以及在回收系统中回收结晶产物。
前面的概述仅仅是说明性的，而非旨在以任何方式进行限制。除了所述说明性方面、实施方式、和上述特征之外，进一步的方面、实施方式和特征将通过参照附图和下面的详细说明变得显而易见。
附图简要说明
图1是蒸发结晶装置的示意图。
图2是蒸发结晶装置的顶视图。
图3是用于生产结晶产物的装置的示意图。
图4是示出具有沉积物积聚体积的蒸发结晶装置的出口流随时间变化的图。
图5是示出不具有沉积物积聚体积的蒸发结晶装置的出口流随时间变化的图。
图6是示出具有沉积物积聚体积的蒸发结晶装置和不具有沉积物积聚体积的蒸发结晶装置的不同尺寸的颗粒数目的图。
发明详述
在一个方面，提供了一种通过蒸发结晶生产结晶产物的装置。所述装置可以构造为降低污垢沉积物的积聚并可以延长清洁之间蒸发结晶器的操作时间。
图1描述了蒸发结晶装置100。装置100可包括下蒸发结晶器部件101、第一进口102、出口103、第二进口104以及允许形成液-汽界面的锥形部分105。第一进口102可在偏离于下蒸发结晶器部件101的中心或最低点的位置进入下蒸发结晶器部件101，这可以允许下蒸发结晶器部件101的完全排放。第一进口102可以包括位于出口103之上的颗粒出口。出口103可以位于下蒸发结晶器部件101的最低点之上，从而形成沉积物积聚体积106。来自结晶工艺的污垢沉积物可积聚在沉积物积聚体积106中。例如，污垢沉积物可以在液-汽界面处形成并可以落到沉积物积聚体积106中。收集这些沉积物可防止这样的沉积物堵塞再循环管线。沉积物积聚体积106可以具有下蒸发结晶器部件101体积的约百分之一到约百分之五十之间，更优选下蒸发结晶器部件101的体积的百分之二到百分之十之间的体积。例如，下蒸发结晶器部件101可以具有约11立方米(约3000加仑)的体积，而沉积物积聚体积106可以具有约1.9立方米(约500加仑)的体积。
下蒸发结晶部件101可以具有基本垂直的侧壁107。第二进口104可以位于与基本垂直的侧壁107呈约45度到约90度之间的角。图2示出了装置100的顶视图。第二进口104可以切线地或者垂直地进入基本垂直的侧壁107，优选在容器的下四分之一范围内，或者更优选地与切线108呈约10度到约50度。第二进口104提供第二流，其可以将结晶产物颗粒清扫出沉积物积聚体积106，而不会将大的污垢沉积物从沉积物积聚体积106中扫出。所述第二流还可以用于提供溶剂以在生产运转结束时清洁所述蒸发结晶器。所述第二流可以是通过第一进口102的流的约0.1％到约20％之间，更优选是通过第一进口102的流的约0.5％到约5％之间。例如，通过第一进口102的流可以是每分钟约15立方米(约4000加仑每分钟)，而所述第二流可以是每分钟约0.15立方米(约40加仑每分钟)。
图3描述了生产结晶产物的装置200。进料201提供给再循环系统202。进料201可以包括溶剂和溶质。溶剂可以例如是水。溶质可以是例如EDTA四钠或EDTA二钠。还可以使用其它公知的溶剂和溶质。再循环系统202可以包括第一进口203、出口204、热交换器205和再循环泵206。可以使用壳管式、板式、翅片式及其它类型的熟知的热交换器；例如，壳管类型的热交换器，其中工艺流体停留在热交换器的管内。进料201可以进入再循环系统202，其中再循环泵206可以将进料201加上在结晶器出口204处进入循环回路的再循环流体泵给热交换器205。热交换器205可以将再循环流体201加热到溶剂沸点之上。一般来说，加热再循环流体，以实现在气-液界面处在溶剂沸点之上0.1℃到10℃之间的温度上升，更优选溶剂沸点之上1℃到2℃之间的温度上升。加热过的进料201可以随后通过第一进口203进入蒸发结晶器207。第一进口203可以偏离于蒸发结晶器207的中心，以允许蒸发结晶器207的完全排放。进料201可以在蒸发结晶器207中形成浆料，同时一部分进料201加上再循环流体蒸发形成蒸气，造成一部分溶质内容物以固体颗粒的形式从溶剂中沉淀出来。所述浆料可以通过出口204离开蒸发结晶器207进入再循环系统202内。
一部分浆料可从再循环系统202中抽提出作为抽提的浆料208。该抽提可在进料201之前发生。可替代地，该抽提可在再循环系统202的另一点处发生，或者，可替代地，可以在允许移出一部分浆料内容物的这一位置处添加喷嘴到结晶器207上。浆料的非抽提部分可流回至再循环泵206、热交换器205，并返回给蒸发结晶器207。抽提的浆料208可进入第一泵209。在第一泵209之后，抽提的浆料208可以被分成第一部分210和第二部分211。第一部分210可以通过第二进口212供应给蒸发结晶器207。第一部分210可沿足以将结晶产物从沉积物积聚体积中清扫出去的方向引入结晶器内。第二部分211可以被供应给回收系统213，以便回收结晶产物。第二部分211可以是第一部分210的流的约10％。例如，第一部分210可以具有每分钟0.15立方米(每分钟40加仑)的流量，第二部分210可以具有每分钟0.015立方米(每分钟4加仑)的流量。回收系统213可以包括：冷却结晶器214、离心机215、干燥机216和封装装置217。第二部分211可以被供应给冷却结晶器214，以产生冷却的结晶浆料218。冷却结晶器214可以包括搅拌器219。冷却结晶器214可以冷却第二部分211，以降低溶剂中结晶产物的溶解度。冷却的结晶浆料218可以被供应给第二泵220，随后供应给离心机215，再随后供应给干燥机216，以便产生结晶产物221。结晶产物221随后可以传送至封装装置217。一部分流218可以经由流222返回至冷却结晶器214。
实施例
使用了具有约11立方米的操作体积(约3000加仑)的蒸发结晶器，其具有约0.28立方米，或者为总操作库的约2.5％的沉积物库体积。使用蒸汽从约40％的Na4EDTA溶液中蒸发水，以形成Na4EDTA四水合物结晶体。所述蒸发结晶器包括带加热的初级再循环，以每分钟约12.5立方米(每分钟约3300加仑)流动，以及次级切线进口再循环，其以每分钟约0.28立方米(每分钟约75加仑)操作。所述工艺以每小时约2700kg(每小时约6000磅)的速率给料，预计有30％的蒸发率(boiloffrate)。
蒸发结晶器连续操作九天，而不堵塞蒸发结晶器初级或次级再循环流或位于初级流再循环回路中的蒸发器热交换器(如图4所示)。这与利用搅拌进行混合、内部线圈进行热传递、无等效初级流以及每分钟约0.21立方米(每分钟约55加仑)的次级再循环流的可比系统进行4-5天操作进行比较(如图5所示)。使用初级流再循环回路的系统所需要的系统清洗之间的操作运行时间是338小时。这与利用搅拌混合的系统所需要的系统清洗之间的150小时的操作运行时间进行比较(如图7所示)。
下列表1示出了图7中使用的计算。
均值和标准偏差
均值比较
使用学生的t(Student'st)对每一对进行比较
tα
2.100920.05
差异的绝对值-最小显著差异新旧
新-83.79119.45
旧119.45-48.38
正值示出有显著差异的均值对。
表1.用于分析运行时间的计算(如图7所示)
通过降低生成的小颗粒的数量，也改善了对颗粒尺寸分布的影响。颗粒尺寸太小可能产生颗粒灰尘，而颗粒尺寸太大将不容易溶解。图6示出了具有沉积物积聚体积(库)的强制循环系统和利用内部加热线圈的搅拌蒸发结晶器的不同尺寸的颗粒数目的比较。
虽然上文已经根据其优选实施方式对本发明进行描述，但是其可在本公开的精神和范围内进行修改。本申请因此旨在涵盖使用本文公开的一般原则的本发明的任意变形、用途或改变。此外，本申请旨在涵盖如在本发明所属领域中已知或习惯实践内的且落入下列权利要求的限制内的对本发明的偏离。

Claims (10)

1.一种装置，其包括：
蒸发结晶器(207)，其中所述蒸发结晶器包括位于所述蒸发结晶器底部的沉积物积聚体积(106)；
再循环系统(202)，其包括：
第一进口(102,203)，用于将第一流供应给所述蒸发结晶器；
出口(103,204)，用于将浆料从所述蒸发结晶器供应到所述再循环系统；
热交换器(205)；和
再循环泵(206)；
第二进口(104,212)，用于将第二流供应给所述蒸发结晶器；以及
器件，用于从所述再循环系统中抽提一部分所述浆料(208)并通过所述第二进口将所述抽提的浆料引入所述蒸发结晶器内；
其中，
所述蒸发结晶器具有基本垂直的侧壁(107)；
所述出口位于所述沉积物积聚体积之上；
所述第一进口包括位于所述出口之上的颗粒出口；并且
所述第二进口位于所述沉积物积聚体积之上，并且所述第二进口的方向是与所述基本垂直的侧壁呈小于85°的角。
2.权利要求1所述的装置，其中所述第二进口具有足以允许所述第一进口允许的流的0.1％到20％之间的流的直径。
3.权利要求1或2所述的装置，其中所述蒸发结晶器包括允许形成液-汽界面的锥形部分(105)。
4.权利要求1或2所述的装置，其进一步包括用于回收结晶产物的回收系统(213)。
5.权利要求1或2所述的装置，其中所述沉积物积聚体积具有所述蒸发结晶器体积的2％到50％之间的体积。
6.权利要求1或2所述的装置，其中所述第一进口在偏离于所述蒸发结晶器容器的最低点的位置进入所述蒸发结晶器。
7.一种工艺，其包括：
提供溶剂和溶质的进料给再循环系统(202)；
利用热交换器(205)加热所述进料，以提供加热过的进料；
通过第一进口(102,203)将所述加热过的进料供应给蒸发结晶器(207)以产生浆料，其中所述蒸发结晶器包括沉积物积聚体积(106)；
通过出口(103,204)将所述浆料返回至所述再循环系统；
从所述再循环系统中抽提一部分所述浆料；以及
通过第二进口(104,212)将所述抽提的浆料的第一部分供应给所述蒸发结晶器，其中所述抽提的浆料的所述第一部分沿足以将结晶产物从所述沉积物积聚体积中清扫出去的方向引入所述结晶器。
8.权利要求7所述的工艺，其进一步包括在所述沉积物积聚体积中积聚污垢沉积物。
9.权利要求7或权利要求8所述的工艺，其进一步包括将抽提的浆料的第二部分供应给冷却结晶器，用于冷却所述抽提的浆料的第二部分。
10.权利要求8所述的工艺，其进一步包括回收结晶产物。
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