NL8300026A

NL8300026A - Werkwijze ter bereiding van korrelvormige samengestelde kunstmest.

Info

Publication number: NL8300026A
Application number: NL8300026A
Authority: NL
Original assignee: Mitsui Toatsu Chemicals
Priority date: 1982-01-07
Filing date: 1983-01-05
Publication date: 1983-08-01
Also published as: KR840002666A; DE3300415A1; IN158875B; GB8300208D0; FR2519334A1; IT8319041A0; JPS58120587A; GB2115800A; MA19676A1

Description

— - ^

Br/Bl/lh/11

Werkwijze ter bereiding van korrelvormige samengestelde kunstmest.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze ter bereiding van een korrelvormige samengestelde kunstmest, die de trappen omvat van het bereiden van een suspensie door vaste deeltjes te mengen met een geconcen-5 treerde oplossing, die verkregen wordt volgens een oplos-en/of smeltproces, het verstuiven van de suspensie op ent-deeltjes, die in beweging verkeren, en het vast laten worden van de entdeeltjes, waarop de verstoven druppels, die de vaste deeltjes bevatten, zijn gehecht. . .

10 Volgens de stand der techniek is het bekend een korrelvormig produkt, zoals een korrelvormige kunstmest te bereiden door een oplossing of een gesmolten vloeistof, die geen vaste deeltjes bevat, te verstuiven op entdeeltjes. Anderzijds beschrijft de ter visie gelegde Japanse octrooi-15 aanvrage no. 77252/1981 een methode voor het granuleren van ureum door verstuiving van een suspensie. Volgens deze stand der techniek wordt om de toename van het biureet-gehalte van gesmolten ureum als het uitgangsmateriaal voor het granuleren te beperken een gesmolten ureumsuspensie 20 verstoven, die 0,01 tot 5 gew.% fijne vaste ureumdeeltjes bevat. Bij het bereiden van een korrelvormig produkt uit zeer verschillende uitgangsmaterialen, zoals een samengestelde kunstmest, is het in het algemeen noodzakelijk een mengen van diverse uitgangsmaterialen met verschillende 25 oplosbaarheden in water, verschillende smeltpunten en verschillende thermische ontledingstemperaturen met elkaar uit te voeren. Zo wordt bijvoorbeeld kaliumchloride als één van de uitgangsmaterialen gébruikt, dat een kleine oplosbaarheid in water, maar een hoog smeltpunt bezit.

30 Hierom wordt bij de gebruikelijke methode voor het bereiden van een korrelvormige samengestelde kunstmest door verstuiving van een oplossing of een gesmolten vloeistof, die geen vaste deeltjes bevat, de temperatuur van de te 8300026 * « -2- verstuiven oplossing ingesteld beneden de laagste thermische ontledingstemperatuur en worden alle uitgangsmaterialen opgelost in een relatief grote hoeveelheid oplosmiddel, - in het algemeen water, voor het vormen van de te verstuiven 5 oplossing op deze temperatuur als een oplossing of een gesmolten vloeistof, die geen vaste deeltjes bevat. Deze te verstuiven oplossing wordt dan verstoven. Volgens deze methode van de stand der techniek wordt daarom tweemaal een grote hoeveelheid energie verbruikt, namelijk eerst bij 10 het oplossen onder een verwarming van de uitgangsmaterialen in grote hoeveelheden water en vervolgens bij het verdampen · en verwijderen van het water na het verstuiven of het door koeling laten vastworden van de gesmolten materialen.

Gezien vanuit het standpunt van energiebesparing was daarom 15 geen van de bekende methoden, met inbegrip van de bovengenoemde ter visie gelegde Japanse octrooiaanvrage no. 77252/1981 geheel bevredigend.

De uitvinding verschaft nu een werkwijze ter bereiding van een korrelvormige samengestelde kunstmest, 20 waarbij het watergehalte, dat noodzakelijk is voor het bereiden van een te verstuiven oplossing, drastisch kan worden verminderd door het verstuiven van een suspensie, die een grote hoeveelheid vaste deeltjes bevat, op ent-deeltjes en waarbij eveneens energie kan worden bespaard, 25 die noodzakelijk is voor het oplossen of smelten van poedervormige uitgangsmaterialen alsmede de energie, die noodzakelijk is voor het verwijderen van water uit verstoven druppels, die zich aan entdeeltjes hebben gehecht na het verstuiven zoals door drogen of afkoeling of voor het 30 afkoelen en vast laten worden van de druppels. De uitvinding verschaft eveneens optimale omstandigheden voor het verstuiven van een suspensie op hoge temperatuur.

Een zeer groot aantal korrelvormige samengestelde kunstmesten staat tegenwoordig ter beschikking.

35 Ten eerste wisselt de verhouding van de.drie componenten, namelijk stikstof, fosfor en kalium, afhankelijk van de grond, waarop de kunstmest wordt aangebracht, en van de typen planten, die op de grond groeien. Bovendien bevatten 8300026 -3- » ft soimnige kunstmesten andere componenten dan de drie genoemde componenten, terwijl in weer andere ureum of ammoniumsulfaat als stikstofbron wordt gebruikt. De uitgangsmaterialen voor * deze kunstmesten zijn eveneens talloos. De stikstofbron 5 omvat ammoniumsulfaat, ureum, ammoniumchloride, aroraonium-nitraat, calciumhydraat, natriumnitraat enz. Voorbeelden van Verbindingen, die zowel stikstof als fosfor bevatten, zijn diammoniumfosfaat en monoammoniumfosfaat, terwijl voorbeelden van fosforbevattende verbindingen ealciumsuper-10 fosfaat, calciumdubbeIfosfaat, smeltfosfaat, gloeifosfaat enz. zijn. Voorbeelden van kaliumbevattende verbindingen zijn kaliumsulfaat, kaliumchloride, kaliumbicarbonaat enz. Andere uitgangsmaterialen omvatten de verbindingen; die een speciaal element bevatten, bijvoorbeeld magnesiumsuper-15 fosfaat, boraatverbindingen enz.

Deze talrijke uitgangsmaterialen worden in het algemeen gebruikt als een poedervormige vaste stof, oplossing of suspensie. Bij het bereiden van de te verstuiven suspensie uit dit grote aantal uitgangsmaterialen wordt 20 volgens de uitvinding eerst een geconcentreerde oplossing op hoge temperatuur met een concentratie van tenminste 80% van de verzadigingsconcentratie bereid, die bestaat uit de gehele hoeveelheid of het grootste gedeelte van de hoeveelheid van tenminste één verbinding gekozen uit de 25 reeks van ureum, ammoniumchloride, ammoniumnitraat, natriumnitraat, calciumnitraat, ammoniumfosfaat en ammoniumsulfaat van een groot aantal van de boven beschreven uitgangsmaterialen en ten hoogste 40 gew.% water, betrokken op de gehele hoeveelheid of het grootste gedeelte van de 30 hoeveelheid van tenminste één zo gekozen verbinding. Vervolgens wordt volgens de uitvinding aan de verkregen geconcentreerde oplossing op hoge temperatuur een korrelvormig materiaal toegevoegd, dat overeenkomt met de rest van tenminste één verbinding en/of andere poedervormige 35 uitgangsmaterialen die tot de beoogde samengestelde kunstmest moeten worden gemengd/ onder vorming van een suspensie. Een suspensie, die tenminste 40% vloeistof bevat, wordt als de suspensie gebruikt. Volgens de uitvinding wordt 8300026 i t -4- eveneens een mondstuk voor het verstuiven van de suspensie gebruikt, waarbij de minimale diameter van de suspensie-doorgang in het mondstuk tenminste 4,5 maal de maximale diameter van de vaste deeltjes is, die in de suspensie 5 aanwezig zijn- Een voorwaarde, die voor het uitvoeren van de uitvinding de voorkeur verdient, is, dat het oppervlak van het verstuivingsmondstuk, dat met de suspensie in kon takt komt, vervaardigd is uit een hard materiaal gekozen uit de reeks bestaande uit i) een legering, die tenminste 10 17 gew.% ghroom bevat of metalliekchroom, ii) metalliek titaan of een titaanlegering, iii) metalliek zirkoon of een zirkoonlegering en iv) wolfraamcarbide.

Van de talrijke bovenvermelde uitgangsmaterialen voor de samengestelde kunstmest bezitten die · 15 behorende tot de reeks van ureum, ammoniumchloride, ammonium-nitraat, natriumnitraat, calciumnitraat, ammoniumfosfaat en ammoniumsulfaat (onderstaand eenvoudig aangeduid als de "reeks"! een hoge oplosbaarheid in water bij hoge temperaturen. Indien tenminste één verbinding uit de reeks wordt 20 gekozen kan daarom de geconcentreerde oplossing op hoge temperatuur als de moederloog voor de suspensie worden bereid onder toepassing van een vrij beperkte hoeveelheid water. Een suspensie, die een grote vloei bezit en grote hoeveelheden vaste deeltjes en opgeloste stoffen bevat, 25 kan worden bereid door ten hoogste 50 vol.% andere poedervormige uitgangsmaterialen met een kleine oplosbaarheid met deze oplossing te mengen. De bovenvermelde doelstelling van het besparen van energie kan worden bereikt door de verkregen suspensie te verstuiven.

30 Indien daarentegen bij het bereiden van een suspensie met dezelfde mengverhouding van dezelfde verbindingen onder toepassing van dezelfde hoeveelheid water een oplossing bestaande uit een andere verbinding met een kleine oplosbaarheid dan die van de reeks en water 35 of een verzadigde oplossing of een verzadigde oplossing, die een niet-opgeloste vaste stof bevat, eerst wordt bereid en één of meer verbindingen met een grote oplosbaarheid van de reeks vervolgens aan de oplossing worden toege-

C-'4j:21C

8300026 • ί % -5- voegd voor het bereiden van de suspensie, zal de verbinding (of zullen de verbindingen) van de reeks preferent in de oplossing oplossen, zodat de andere verbinding met een kleine oplosbaarheid dan die van de reeks, die aanvankelijk 5 was opgelost, weer als een vast deeltje neerslaan en tijdens de precipitatie een aggregerende funktie op de vaste deeltjes vertonen, waardoor een verstoppen van het mondstuk bij het verstuiven van de suspensie alsmede andere problemen optreden. Dit speciale voorbeeld zal onderstaand in de voor-10 beelden worden beschreven.

In de bovenstaande beschrijving geeft de term "hoge temperatuur" een temperatuur aan, die aanzienlijk lager is dan de thermische ontledingstemperatuur van een materiaal met de laagste thermische ontledingstemperatuur, 15 waarbij het materiaal ontleedt en het gebruik van de kunstmest in de weg staat of waarbij effectieve bestanddelen verloren gaan, die behoren tot de verbindingen gekozen uit de reeks en andere verbindingen dan die van de reeks voor het bereiden van een gewenste samengestelde kunstmest, die 20 de gewenste bestanddelen bevat. In het geval van de bereiding van een samengestelde 3-componenten kunstmest, die uit ureum, monoammoniumfosfaat en kaliumchloride bestaat geeft bijvoorbeeld de term "hoge temperatuur" een temperatuur aan, die aanzienlijk lager is dan de ontledingstempera-25 turen van ureum en monoammoniumfosfaat, die 100 tot 137°C bedragen. In het algemeen gesteld wordt een dergelijke ontleding sneller en heftiger bij verhoging van de tempera-tuur en trager bij verlaging van de temperatuur. De verblijftijd van de suspensie in een granuleerinrichting moet 30 daarom eveneens in overweging worden genomen bij de definitieve bepaling van deze temperatuur. De temperatuur kan met andere woorden, indien de verblijftijd wordt verminderd, op een zo hoog mogelijke waarde worden ingesteld, terwijl de mate van ontleding op dezelfde waarde wordt gehouden.

35 Op deze wijze kan een suspensie op hoge temperatuur met een kleiner watergehalte worden bereid door zoveel mogelijk gebruik te maken van de eigenschap dat de oplosbaarheid van elke verbinding toeneemt bij verhoging van de temperatuur.

8300026 -6-

Dit is van belang bij het zoveel mogelijk benutten van de effecten van de uitvinding.

De gehalten van de componenten in de samen-* gestelde kunstmest nemen in het algemeen af in de volgorde 5. van stikstof, fosfor en kalium. Het stikstof.gehalte is met andere woorden in het algemeen het hoogst. Bij de uitvinding wordt zoveel magelijk gebruik gemaakt van het feit, dat van de verbindingen van de reeks, die in grotere hoeveelheden in het mengsel moeten worden opgenomen, de 10 stikstofbevattende verbinding een hoge oplosbaarheid in water bij hoge temperatuur bezit. Daar de hoeveelheden van de fosfor-, kalium- en andere componenten relatief klein zijn, kan een suspensie met een extreem laag watergehalte worden bereid. ......

15 De suspensie volgens de uitvinding wordt, zoals reeds is beschreven, gebruikt voor verstuiving. De suspensie moet daarom een zodanige mate van vloei bezitten, dat deze het transporteren en verstuiven met behulp van een pomp mogelijk maakt. Voor het bereiken van deze vloei moet 20 de suspensie tenminste 40% vloeistof bevatten bij de bovenvermelde hoge temperatuur, waarbij deze wordt verwerkt, zoals verder in bijzonderheden zal worden beschreven. De term "vloeistof in de suspensie" verwijst naar een resterende vloeistof afgezien van de in de suspensie aanwezige poeder-25 vormige vaste deeltjes en bestaat uit water en bij deze hoge temperatuur in water opteloste stoffen. Het watergehalte in de suspensie kan echter worden verminderd, indien het gehalte aan poedervormige vaste deeltjes in de suspensie hoger is mits hierdoor de vloei van de suspensie niet 30 op nadelige wijze wordt beinvloed.

Zelfs indien een vloeistof met dezelfde samenstelling en op dezelfde temperatuur een moederloog voor de suspensie vormt, wisselt de vloei van de suspensie daarentegen aanzienlijk afhankelijk van de typen componenten, 35 die in de moederloog als poedervormige vaste deeltjes aanwezig zijn, de mengverbouding ervan, de gemiddelde deeltjesgrootte, de deeltjesgrootteverdeling, de grootte en vorm van afzonderlijke deeltjes en dergelijke. Het is daarom --.4:-:: li; 8300026 # % -7- niet laogelijk in het algemeen een optimale waarde voor het gehalte van de poedervormige vaste deeltjes in de suspensie te beschrijven en de optimale waarde moet daarom proefondervindelijk worden bepaald nadat uitgangsmaterialen 5 voor een gewenste korrelvormige samengestelde kunstmest zijn gekozen. Afhankelijk van de mengverhouding van de korrelvormige samengestelde kunstmest is het ten alle tijden mogelijk een goede vloei van de suspensie in stand te houden zelfs indien de gemengde hoeveelheid van de 10 materialen, die een kleine oplosbaarheid bezitten en gekozen zijn uit de andere verbindingen dan de bovengenoemde reeks, vrij klein is en de totale hoeveelheid van dit materiaal als korreIvormige vaste deeltjes in de vloeistof wórdt gedispergeerd en hiermee gemengd. In een dergelijk geval 15 wordt de suspensie op zodanig wijze bereid, dat een gedeelte van de verbindingen gekozen uit de reeks niet in de vorm van een oplossing en niet in een gesmolten toestand maar in de vorm van poedervormige vaste deeltjes in de suspensie verkeren, waardoor het watergehalte van de suspensie wordt 20 verminderd en het effekt van de uitvinding wordt verbeterd.

Om de boven beschreven redenen verdient het bij de uitvinding de voorkeur, dat de rest van de suspensie met de noodzakelijke vloei, met uitzondering van de poedervormige vaste deeltjes in de suspensie, vloeibaar is en 25 dat deze vloeistof een verzadigde oplossing op hoge temperatuur van tenminste één verbinding gekozen uit de reeks is of een oplossing met een concentratie van tenminste 80% van de verzadigingsconcentratie. Indien de concentratie van deze vloeistof minder dan 80% van de verzadigingsconcentratie 30 bedraagt, wordt het bereiden van de suspensie gemakkelijker, maar, daar het watergehalte in de suspensie toeneemt, neemt het effekt van de uitvinding af. Om het watergehalte in de suspensie te waarborgen kan ten hoogste 40% van het watergehalte worden gebruikt per elk type opgeloste stof gekozen 35 uit de reeks, die in de vloeistof aanwezig moet zijn. Deze opgeloste stof behoeft niet noodzakelijkerwijze de gehele hoeveelheid van tenminste één type uitgangsmateriaal gekozen uit de reeks te zijn, maar een deel van het -materiaal kan 8300026

* V

-8- als vaste deeltjes aanwezig zijn, zoals bovenstaand beschreven, om het effekt van de uitvinding te verbeteren.

Bij het verstuiven van de suspensie moet de suspensie daarin tenminste 40 vol.% van de vloeistof 5 bevatten zelfs indien deze op de reeds beschreven wijze wordt bereid. Een suspensie, die minder dan 40% van de vloeistof bevat, bezit in het algemeen een kleine vloei en kan in het algemeen niet een goed verstoven toestand bereiken (vergelijk de onderstaande voorbeelden). Naar mate 10 het vloeistofgehalte meer dan 40 vol.% bedraagt, wordt het verstuiven gemakkelijkar, maar gaat de energiebesparing achteruit tengevolge van het hogere watergehalte in de suspensie. Het voorkeurstraject van het vloeistofgehalte van de suspensie bedraagt daarom 50-90 vol.%. Een suspensie 15 met een hoog gehalte aan vaste deeltjes en een voldoende vloei kan binnen dit traject worden gekozen. De maximale diameters van de afzonderlijke vaste deeltjes, die in de suspensie aanwezig zijn, zijn bij voorkeur 50 pm tot 1 mm.

Een suspensie, die grote hoeveelheden van dezelfde vaste 20 stof bestaande uit deeltjes met een grootte van minder dan 50 pm bevat, bezit een grote kans een slechte vloei te vertonen. Indien vaste deeltjes met een grotere dan de maximale diameter van 1 mm aanwezig zijn, bestaat daarentegen de kans, dat een verstuivingsmondstuk verstopt raakt.

25 Daar het verstuivingsmondstuk de eigenschap bezit, dat de diameter van de verstoven druppels groter wordt bij toenemende diameter van het mondstuk zou met andere woorden een nadeel bij het gelijkmatig hechten van de verstoven druppels op een groot aantal entdeeltjes tijdens het 30 granuleren optreden.

Als resultaat van proeven hebben de uitvinders van de onderhavige uitvinding gevonden, dat willen de vaste deeltjes in de suspensie op gladde wijze tenminste êên in het verstuivingsmondstuk aangebrachte suspensie-35 kanaal passeren, de diameter van het suspensiekanaal met de minimale diameter van de suspensiekanalen in het inwen- dige van het verstuivingsmondstuk tenminste 4,5 maal de maximale diameter van de vaste deeltjes moet zijn, die in anomie 8300026'

‘é V

-9- de suspensie aanwezig' zijn. Gezien de reeds beschreven tegenstrijdige omstandigheden bedraagt de maximale diameter van de vaste deeltjes in de suspensie bij voorkeur ten hoogste 1 mm.

5 De vormen van de deeltjes, die als vaste deeltjes in de suspensie aanwezig zijn, zijn zeer verschillend. De term ’’maximale diameter van deeltjes”, zoals deze hierbij wordt toegepast, geeft daarom de diameter van de groep deeltjes met de grootste· diameter aan, indien de 10 deeltjes bolvormig zijn, en de lengte van de groep van deeltjes met de grootste lengte, indien de deeltjes een dunne langwerpige staafvorm bezitten.

De uitvinding wordt nader beschrevén aan de hand van de bijgaande tekening, waarin _ .. .

15 Fig. 1 een grafiek is , waaruit te zamen de resultaten van een groot aantal proeven voor het verstuiven van de suspensie blijkt;

Fig. 2 een verwerkingsdiagram van een granuleerinrichting toont, die bij de voorbeelden van de 20 uitvinding wordt gebruikt? en

Fig. 3 een schematisch beeld is van een suspensieverstuivingsmondstuk, dat bij de voorbeelden van de uitvinding wordt gebruikt.

1 — hoofdonderdeel van de granuleer- 25 inrichting 2 ... suspensietoevoerbuis 3 ... luchttoevoerbuis 4 ... luchtafvoerbuis 5, 6 — toevoerbuizen voor suspensiemateriaal 30 7 suspensieverstuivingsmondstuk 8 ... toevoerbuis voor het toevoeren van entdeeltjes 9 ... afvoerbuis voor aangegroeid produkt 10 ... mengvat 35 11 deelt jesvat 12 ... suspensiepomp 14 ... schelder 15 ... koeler r*:<o;2i.c 8300026 } -10- 16 ... molen 17 ... classeerinrichting 19 ... afvoerbuis voor entprodukt 22,23 ... vat 5 24,25 ... toevoerinrichting 31,32,33,34,35 ... suspensiekanalen 36 ... eigenlijk onderdeel van het ve rs tuivingsmonds tuk.

Een vloeistofverstuivingsmondstuk van 10 gebruikelijke constructie, dat alleen onderhevig is aan de vloeistofdruk of onder invloed staat van een gasstroom-onderdruk, die in de buurt van een vers tui vingspoort van een vloeistofonderdruk wordt geïnjecteerd om zo de vloeistof te injecteren kan als suspensieverstuivingsmondstuk 15 bij de uitvinding worden gebruikt. Fig. 3 is een schematisch beeld in doorsnede, dat een voorbeeld van het verstuivings-mondstuk toont, dat bij de uitvoeringsvormen van de uitvinding wordt gebruikt. De suspensie wordt toegevoerd in de richting, die door de pijl 31 wordt aangegeven, en 20 wordt zo verdeeld, dat deze door een kanaal 32 in de ver-stuivingsrichting in het inwendige van het eigenlijke mondstuklichaam 36 stroomt alsmede door tenminste twee kanalen 33, die in het inwendige van het eigenlijke mondstuklichaam 36 een gebogen vorm bezitten. Wanneer deze 25 stromen in het inwendige van de mengkamer 34 te zamen komen treedt in het inwendige van de mengkamer 34 een krachtige wervelbeweging op en wordt de suspensie verstoven in de vorm van druppels uit de verstuivingspoort 35, zoals aangegeven door de in -streeplijnen getrokken pijlen. In 30 het vers tuivingsmonds tuk van het boven beschreven type komt de diameter van de verstuivingspoort 35 in hoofdzaak overeen met de minimum diameter van het suspensiekanaal in het inwendige van het mondstuk. Daar een vaste stof met een hoge hardheid, zoals een kristal, wordt geïnjecteerd, 35 slijt het suspensieverstuivingsmondstuk in het algemeen •uit en wordt de diameter van het suspensiekanaal geleidelijk groter, totdat tenslotte niet meer gemakkelijk een ,..... gewenste diameter van de druppels kan worden bereikt. Om

OHOMtC

8300026 -11- deze reden wordt bij voorkeur het bovengenoemde harde materiaal als constructiemateriaal voor het oppervlak van het mondstuk in kontakt met de suspensie bij de vervaardiging van het mondstuk gebruikt.

5 De hoeveelheid energie, die bij de bereiding van een korrelvormige samengestelde kunstmest volgens de werkwijze van de uitvinding kan worden bespaard, wisselt aanzienlijk afhankelijk van de in de samengestelde kunstmest aanwezige bestanddelen. Bij de bereiding van een korre1-10 vormige samengestelde kunstmest, die ureum, ammoniumfosfaat en kaliumchloride en wel bijvoorbeeld 18 gew.% van zowel stikstof als fosfor, berekend als P2°5 en ^ gew.% kalium, berekend als I^O, bevat kan volgens de werkwijze van de uitvinding ongeveer 800 kg water worden bespaard, die 'pér 15 ton korrelvormig produkt moet worden verdampt en 20.000 kcal kristallisatiewarmte, die koeling vereist, in vergelijking met het geval dat alle uitgangsmaterialen als een oplossing op hoge temperatuur moeten worden verstoven. De uitvinding verschaft dus een opmerkelijk effekt gezien vanuit het 20 standpunt van energiebesparing.

Voorbeeld I

Dit voorbeeld werd uitgevoerd om de minimum diameter van het suspensiekanaal in het inwendige van het vers tui vingsmonds tuk van die, waarmee een verstuiving van 25 de suspensie mogelijk is, te vergelijken met de maximale diameter van de vaste deeltjes en het verhand ervan met het vloeistof gehalte van de suspensie te bepalen.

Fig. 1 toont alle resultaten van proeven, waarbij ver stui vingsmonds tukken met verschillende diameters 30 maar onderling van soortgelijk type, zoals weergegeven in fig. 3, werden gebruikt en elke suspensie bereid werd door tenminste één component te kiezen uit mono-ammoniumfosfaat, diammoniumfosfaat, aromoniumsulfaat, kaliumchloride en kaliumsulfaat, de kristallen van de gekozen component 35 vervolgens te classeren onder toepassing van een zeef met maasopeningen van 0,833 tot 0,246 mm en de kristallen onder verhitting toe te voegen aan een verzadigde ureumoplossing — in water, gevolgd door verstuiven van de verkregen suspensie.

8300026

Ail***'** __ φ -12-

De waarden langs de abscis van de grafiek geven de waarden aan, die verkregen worden door de minimum diameter van het suspens iek anaal in het inwendige van het vers tui vingsmond- stuk te delen door de maximum diameter van de vaste deeltjes 5 in de suspensie, terwijl de waarden langs de ordinaat het volumepercentage van het vloeistofgehalte in de suspensie aangeven. De maximum diameter en het volumepercentage werden gemeten volgens de methode beschreven in het onderstaande voorbeeld. Het teken Q geeft aan, dat de verstui-10 ving mogelijk was op de plaatsen langs de abscis en de ordinaat overeenkomende met de plaats van het teken, terwijl het teken X aangeeft, dat verstuiving onmogelijk was en het teken A aangeeft, dat het verstuiven meestal mogelijk was maar soms ónmogelijk. .....

15 Zoals duidelijk uit fig. 1 blijkt was het verstuiven in zeer veel gevallen mogelijk binnen het gebied, waarvan de waarde op de abscis tenminste 4,5 was en de waarde op de ordinaat tenminste 40% was, terwijl het verstuiven binnen de andere gebieden zeer vaak onmogelijk was.

20 Vrijwel hetzelfde resultaat kon worden verkregen met suspensies, die bereid werden door toevoeging van elk van de bovenvermelde kristallen aan een verzadigde oplossing van ammoniumnitraat in water.

Voorbeeld II

25 Dit voorbeeld werd uitgevoerd door granule ring van een samengestelde kunstmest volgens het in fig. 2 weergegeven schema.

In fig. 2 geeft het verwijzingscijfer 1 het hoofdonderdeel van een granuleerinrichting aan, die 30 werkt volgens een systeem met een naar boven gespoten granuleringslaag. Entdeeltjes, die via een toevoerbuis 8 voor entdeeltjes werden toegevoerd, werden in een gewenste hoeveelheid in dit hoofdonderdeel gebracht, terwijl continu een luchtstroom met een hoge snelheid via een buis 3 werd 35 toegevoerd op een temperatuur aanzienlijk hoger dan de normale temperatuur, die zich instelt in een naar boven gespoten laag te zamen met de entdeeltjes in de buurt van ; het midden van het hoofdgedeelte 1, zoals weergegeven in de 8300026 0KO221C . ____ "it- -13- tekening. Tegelijkertijd werd een suspensie op hoge temperatuur via een suspensieverstuivingsmondstuk 7, dat in het onderste gedeelte van het hoofdgedeelte l was aangebracht, naar boven in deze laag geïnjecteerd, zodat de verstoven 5 druppels op de bewegende entdeeltjes werden gehecht en door de luchtstroom door afkoeling werden gedroogd. De entdeeltjes werden zo tot aangroeiing gebracht onder vorming . van macrodeeltjes en het zo gevormde produkt werd via een buis 9 afgevoerd. In dit geval vielen de entdeeltjes, die 10 in de naar boven gespoten laag naar het bovenste gedeélte van de granuleerinrichting 1 werden geblazen, weer op het bovenoppervlak van een deeltjeslaag 11 in het onderste gedeelte van de granuleerinrichting om weer in de naar boven gespoten laag binnen te treden en vervolgens weer 15 naar boven te worden geblazen, zodat zij in de granuleerinrichting 1 in circulatie kwamen. De entdeeltjes, die herhaald de bewerking van het aanhecht van de verstoven druppels,het afkoelen en drogen ondergingen, namen intussen geleidelijk in grootte toe en werden tenslotte via de 20 buis 9 afgevoerd.

Nadat elke in de samengestelde kunstmest op te nemen component, zoals stikstof, fosfor, kalium en dergelijke in een gewenste hoeveelheid in de vorm van een oplossing in water, een gesmolten vloeistof, een suspensie 25 of vaste deeltjes via de buis 5 of 6 aan een mengvat was toegevoerd, werden deze met elkaar in het mengvat 10 gemengd. De verkregen suspensie werd met behulp van een suspensie-pomp 12 onder druk gebracht en via de buis 2 toegevoerd aan het mondstuk 7 en verstoven.

30 Het produkt met een toegenomen grootte, dat via de buis 9 werd afgevoerd, was een mengsel van deeltjes van verschillende deeltjesgrootten. Nadat het produkt met behulp van een koeler 15 was afgekoeld, werd het met behulp van een classeerinrichting 17 geclasseerd in produkt 35 met deeltjesgrootten groter dan de gewenste deeltjesgrootte, het eindprodukt met de gewenste deeltjesgrootte en produkt met een kleinere deeltjesgrootte dan de gewenste deeltjesgrootte. Het produkt met de te grote deeltjesgrootte werd 8300026 C140221C __ w' s* -14- opgeslagen in een vat 23, terwijl het produkt met een te kleine deeltjesgrootte werd opgeslagen in een vat 22.

Alleen het eindprodukt werd uit het systeem afgevoerd via . - een buis 19. De buis 4 was een afvoerbuis voor de lucht- 5 stroom, die via de buis 3 in de granuleerinrichting 1 werd geblazen. Nadat de fijne deeltjes, die met de afgevoerde lucht werden meegevoerd, met behulp van een scheider 14 waren afgescheiden, werd de afgewerkte lucht in de atmosfeer afgevoerd en werden de met behulp van de scheider 14 10 opgevangen fijne deeltjes naar het vat 23 geleid.

Het produkt met de te grote deeltjesgrootte/ dat tijdelijk in het vat 23 was opgeslagen, werd met behulp van een molen 16 gemalen en vervolgens weer naar de granuleerinrichting 1 via de buis 8 als de entdeeltjes terug-15 geleid te zamen met het produkt met de te kleine deeltjesgrootte, die opgeslagen waren in het vat 22. In dit geval wordt de mengverhouding tussen de gerecirculeerde hoeveelheid van de toevoer van entdeeltjes uit het vat 22 en die uit het vat 23 gewijzigd met behulp van toevoerinrichtingen 20 24 en 25 teneinde de deeltjesgrootteverdeling van de gere- circuleerde entdeeltjes in te stellen.

Onder toepassing van een reeks granuleer-inrichtingen met -de boven beschreven funkties werden op de volgende wijze produktieproeven van een korrelvormige 25 samengestelde kunstmest uitgevoerd, die 18 gewi.% stikstof-, fosfor- (als P„Oc} en kalium- (als Ko0) componenten Δ O Δ bevatte en in het eindprodukt deeltjesgrootten binnen het traject van 2-5 mm bezat. De toegepaste granuleerinrichting bezat een cilindervormige gedaante met een omgekeerde 30 · cirkelvormige afgeknotte kegel aan het onderste gedeelte daarvan, waarbij de diameter van het cilindervormige gedeelte 1000 mm bedroeg. De inwendige capaciteit ervan bedroef 250 liter. Het voor het verstuiven van de suspensie toegepaste verstuivingsmondstuk 7 bezat een constructie, zoals 35 weergegeven in fig. 3. Van de verdeelde suspenSiekanalen 32, 33, 34 en 35 in het inwendige van het mondstuk bezat het kanaal 35 een minimum diameter van 4 mm. Het mondstuk was van het type, waarin geen injectiegas werd gebruikt.

0140221. C

8300026 t -15-

De uit dit mondstuk geïnjecteerde suspensie werd op de volgende wijze bereid. Eerst werd een ureum-oplossing in water bereid door 29/7 delen ureum in 7,9 delen water op 100°C op te lossen. Vervolgens werden 7,2 5 delen diammoniumfosfaat in deze oplossing in water op dezelfde temperatuur opgelost onder vorming van een verzadigde oplossing in water. Bij deze verzadigde oplossing in water werden 26/9 delen diammoniumfosfaat gevoegd, dat een zeef met maasopeningen van 0,589 mm passeerde. De verkregen 10 suspensie werd via buis 5 toegeveerd aan het mengvat 10. Verder werden 28,3 delen kristallijn kaliumchloride, dat een zeef met maasopeningen van 0,589 mm passeerde via buis 6 aan het mengvat 10 toegevoerd, en werd het mengsel gemengd voor het vormen van de te verstuiven suspensie. De suspensie-15 temperatuur bedroeg 100°C.

De suspensie werd, terwijl deze werd verhit om te voorkomen, dat de temperatuur ervan daalde, met behulp van de suspensiepomp 12 onder druk gebracht en via het verstuivingsmondstuk 7 geïnjecteerd. Voor het aanvangen 20 met de verstuiving werd een luchtstraal op 58°C aan de granuleerinrichting 1 toegevoerd via buis 3 met een snelheid van 4100 Nm /h en werden 250 liter korreIvormig ureum als de aanvankelijke entdeeltjes toegevoerd teneinde tevoren in de granuleerinrichting 1 de naar boven geblazen laag te 25 vormen. Bij waarneming met een vergrootglas bleek de suspensie kristallen met een maximale lengte van 0,59 mm te bevatten. Filtratie in hete toestand werd uitgevoerd voor het bepalen van het volume en het gewicht van het filtraat, terwijl de componenten werden geanalyseerd. Als 30 resultaat bleek, dat de suspensie 52 vol.% vloeistof bevatte van in de koek aanwezig water. Deze suspensie werd via het mondstuk 7 geïnjecteerd met een snelheid van 1900 kg/h, waarbij de granuleerinrichting in totaal werd bedreven.

Het verstuivingsmondstuk 7 kon op gladde wijze zonder 35 verstopping worden gebruikt en nadat de stationaire bedrijfs-toestand was bereikt kon de gewenste korrelvormige samengestelde kunstmest met een deeltjesgrootte van 2-5 mm als eindprodukt worden verkregen met een snelheid van 1710 kg/h.

8300026 -16-

In tegenstelling hiermee werden alle te verstuiven stoffen volgens het gebruikelijke proces in de vorm van oplossingen bereid en vervolgens bij dezelfde temperatuur van de te verstuiven oplossing onder toepassing 5 van dezelfde inrichting als bovenstaand beschreven verstoven zonder gebruik te maken van het suspensieverstuivingsproces van de onderhavige uitvinding. In dit geval nam het aan de granuleerinrichting 1 toe te vgeren watergehalte met 1266 kg/h toe in vergelijking met het boven beschreven voorbeeld 10 en nam de aan de granuleerinrichting 1 toe te voeren thermische energie toe overeenkomstig deze toename van het watergehalte. In het algemeen is het noodzakelijk de deel-tjes-laag 11 in het inwendige van de granuleerinrichting 1 op een aanzienlijk lagere temperatuur te houden dan de ..tempera-15 tuur/ waarbij een smelten van de deeltjes optreedt. De toegevoerde hoeveelheid lucht kon in deze inrichting niet worden verhoogd. Bij het op zodanige wijze verstuiven van de oplossing, dat de toegevoerde hoeveelheid vaste stof gelijk werd aan die bij het verstuiven van de suspensie 20 werd daarom de toe te voeren hoeveelheid thermische energie overmatig in vergelijking met de capaciteit van de luchtstroom voor het drogen door koeling. Dientengevolge trad in de granuleerinrichting een smelten van de deeltjes op en kon de behandeling niet langer worden uitgevoerd. Indien 25 de te verstuiven hoeveelheid oplossing als zodanig tot ongeveer 190 kg/h werd verminderd, werd de uitvoering uitvoerbaar maar nam de voor de produktie van dezelfde hoeveelheid korrelvormige samengestelde kunstmest in zeer aanzienlijke mate toe.

30 Ter vergelijking werd de volgorde van het bereiden van de uitgangsmaterialen bij de bereiding van de suspensie omgekeerd. Dat wil zeggen, dat 28,3 delen kristallijn kaliumchloride en 7,9 delen water met elkaar werden gemengd en bij 100°C tot oplossing gebracht, waarna 29,7 35 delen ureum en 34,1 delen kristallijn diammoniumfosfaat werden toegevoegd en in de oplossing opgelost voor het verkrijgen van een suspensie. In dit geval werd het kaliumchloride, dat tot oplossing werd gebracht, geprecipiteerd 8300026

V

-17- en groeiden de kaliumchloridedeeltjes tot grote deeltjes aan. Het verstuiven van de suspensie kon daarom niet op gladde wijze worden uitgevoerd en het bedrijf van de * inrichting in totaal moest dikwijls worden onderbroken om 5 het verstuivingsmondstuk 7 te vervangen of te reinigen.

De voordelen van de onderhavige uitvinding kunnen op precies dezelfde wijze worden bereikt als bij de bovenbeschreven uitvoeringsvormen zelfs indien de granuleringsmethode niet een granuleringsmethode met een 10 naar boven gespoten laag is, maar een gebruikelijke trommel-granuleringsmethode of een in gefluidiseerd bed uitgevoerde granuleringsmethode, zoals beschreven in de ter visie gelegde Japanse octrooiaanvrage no. 16427/1979, Japanse octrooipublikatie no. 7442/1972 of Japanse octrooipublika-15 tie no. 28106/1974.

8300023

Claims

1. Werkwijze ter bereiding van een korrelvormige samengestelde kunstmest, die tenminste twee compo- - nenten gekozen uit de reeks van: stikstof, fosfor, kalium en andere agronomisch effectieve componenten bevat, 5 met het kenmerk, dat tenminste één component wordt gekozen uit de reeks uitgangsmaterialen: ureum, ammoniumchloride, ammoniumnitraat, natriumnitraat, calciumnitraat, ammonium-fosfaat en ammoniumsulfaat, uit de gehele hoeveelheid of uit het grootste gedeelte van de hoeveelheid van de gekozen 10 verbinding en water in een voorgeschreven hoeveelheid van ten hoogste 40 gew,%, betrokken op de gehele hoeveelheid of het grootste gedeelte van de hoeveelheid van de-gekozen verbinding, een waterige oplossing op hoge temperatuur wordt bereid, die een concentratie van tenminste 80% van 15 de verzadigingsconcentratie bezit, door toevoeging van de rest van de hoeveelheid, waarvan het grootste gedeelte reeds is gebruikt, en/of een poedervormige stof, die gekozen is uit andere verbindingen dan de reeks van uitgangsmaterialen en hiermee als tenminste één kunstmestcomponent kan 20 worden gemengd, aan de waterige oplossing op hoge temperatuur een suspensie op hoge temperatuur wordt bereid die tenminste 40 vol.% vloeistof bevat, en de suspensie op hoge temperatuur door verstuiving tot hechting wordt gebracht aan entdeeltjes, die in de ruimte van een granule-25 ringszone in beweging zijn en vervolgens worden gedroogd en/of afgekoeld.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de maximum diameter van deeltjes, die als vaste korrels in de suspensie op hoge temperatuur aanwezig 30 zijn, 50-1000 um bedraagt.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat de suspensie op hoge temperatuur wordt verstoven met behulp van een mondstuk, waarvan de minimum diameter van een doorgang voor de suspensie op hoge tempera-35 tuur in het mondstuk tenminste 4,5 maal de maximum diameter van vaste deeltjes is, die in de suspensie op hoge temperatuur aanwezig zijn. 8300026 ·> * -.19-

4. Werkwijze volgens één der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat de suspensie op hoge temperatuur 40-90 vol.% vloeistof bevat. •φ

5. Werkwijze volgens één der conclusies 5 1-4, met het kenmerk, dat het oppervlak van het mondstuk in kontakt met de suspensie op hoge temperatuur vervaardigd is uit een materiaal gekozen uit de reeks van ii een legering, die tenminste 17 gew.% chroom bevat, of metalliek chroom, iil metalliek titaan of een titaanlegering, iiil 10 metalliekzirkoon of een zirkoonlegering en iv). wolfraam-carbide. 8300026